CN108330543A - 一种N型SnSe单晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种N型SnSe单晶的制备方法，采用垂直梯度多温区降温法合成N型SnSe单晶，具体为先将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料；将所述混合物料放入石英管，进行抽真空处理；将装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。采用本发明的方法，SnSe制备简单、成本低、成分稳定、可以大批量生产。

Description

一种N型SnSe单晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，尤其涉及一种N型SnSe单晶及其制备方法。
背景技术
SnSe是一种重要的半导体材料，其在热电、光电探测等领域有着潜在的应用价值；另外，其能带间隙能达到1.0-1.5eV，可适用于热电和光伏电池领域。SnSe是一种具有极强各向异性的层状材料，其沿着层内方向具有高的载流子迁移率，而垂直层方向具有低的热导率。这种特性导致其在光学、磁学、电学、热学和力学上的各向异性。可见，制备高质量的SnSe单晶对于SnSe材料的性能及研究至关重要。
目前，研究者们采用多种方法制备不同结构的SnSe材料。例如，采用脉冲激光溅射Sn和Se粉末的混合靶制备SnSe薄膜[Ming-Zhe Xue,Sun-Chao Cheng,Jia Yao,Zheng-WenFu.Electrochemical Properties of SnSe Thin Fil m Electrode Fabricated byPulsed Laser Deposition.Acta Phys.Chim.Sin.,2006,22(3):383～387]；利用传统固相反应制备SnSe粉末和Se粉末，然后利用化学气相沉积(CVD)制备SnSe纳米线[FaheemK.Butt,Misbah Mirza,C huanbao Cao,Faryal Idrees,Muhammad Tahir,MuhammadSafdar,Zulfiqar Ali,M.Tanveer and Imran Aslam.Synthesis of mid-infrared SnSenanowires and their optoelectronic properties.CrystEngComm,2014,16,3470]；利用物理气相沉积法制备SnSe薄片[Xing-Hua Ma,Ki-Hyun Cho and Yun-Mo Sun g.Growthmechanism of vertically aligned SnSe nanosheets via physical vap ourdeposition.CrystEngComm,2014,16,5080]；利用蒸发冷凝工艺制备纳米SnSe单晶[FaheemK.Butt,Chuanbao Caoa,Waheed S.Khana,Zulfiqar Ali,R.Ahmed,Faryal Idrees,ImranAslama,M.Tanveer,Jili Li,Sher Zaman,Tariq Mahmood.Synthesis of highly puresingle crystalline SnSe nanostructu res by thermal evaporation andcondensation route.Mater.Chem.Phys.137(2012)565-570]。
然而，上述方法制备SnSe的时间长、产量少，限制了其在实际工艺中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N型SnSe单晶的制备方法，从而实现N型SnSe单晶的简单制备以及大批量生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种N型SnSe单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)中混合物料放入石英管中，进行抽真空处理；
(3)将所述步骤(2)中所得装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。
优选的，所述步骤(1)中Sn、Se和SnBr2的原子比例为Sn:Se:Br＝1:1-x:x，0<x<0.04。
优选的，所述步骤(1)中Sn和Se的质量纯度独立地大于99.99％，所述SnBr2的质量纯度大于99％。
优选的，所述步骤(2)中石英管的尖端为尖锥形。
优选的，所述步骤(2)中抽真空处理是将装有混合物料的石英管抽真空至真空度小于10-3Pa。
优选的，所述步骤(3)中装有混合物料的石英管的尖端位于下温区热电偶水平位置，所述装有混合物料的石英管的低端位于上温区热电偶水平位置。
优选的，所述步骤(3)中双温区垂直管式炉的上温区的控温程序为：先升温至1050℃，保温600min，然后进行第一降温至800℃，再进行第二降温至25℃；所述双温区垂直管式炉的下温区的控温程序为：先升温至950℃，保温600min，然后进行第一降温至700℃，再进行第二降温至25℃。
优选的，所述上温区和下温区的升温速率为50℃/h～100℃/h，所述第一降温的降温速率为1℃/h，所述第二降温的降温速率为20℃/h。
本发明提供了上述技术方案制备得到的N型SnSe单晶。
本发明提供了一种N型SnSe单晶的制备方法，将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料；将所述混合物料放入石英管中，进行抽真空处理；将所得装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。本发明采用垂直梯度多温区降温法制备N型SnSe单晶，操作简单、成本低，双温区管式炉可以同时放置多根盛装样品的石英管，可以实现大批量生产；且制备得到的N型SnSe单晶成分稳定。
本发明首先将高纯Sn、Se单质块体以及SnBr2粉体按照原子比例配比，一起放入尖端为细锥形的石英管真空密封，尖端朝下放置入双温区垂直管式炉，设置控温程序，降温后得到N型SnSe单晶。本发明利用垂直梯度多温区降温法的温度梯度，使晶体从石英管低端尖端开始垂直向上生长；尖端最底部形成的SnSe的很多多晶小颗粒会择优取向，最后形成单一籽晶，熔融态的SnSe在该籽晶上生长，形成单晶。与现有技术相比，本发明所述方法简单，成本低，得到SnSe材料成分稳定。
附图说明
图1为本发明的双温区垂直管式炉的结构示意图。
图2为本发明实施例1合成的N型SnSe的同步辐射X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1合成的N型SnSe的劳埃衍射图谱；
图4为本发明实施例1合成的N型SnSe的扫描电镜背散射能谱分析。
具体实施方式
本发明提供了一种N型SnSe单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)中混合物料放入石英管中，进行抽真空处理；
(3)将所述步骤(2)中所得装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。
本发明将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料。在本发明中，所述Sn、Se和SnBr2的原子比例优选为Sn:Se:Br＝1:1-x:x，0<x<0.04。在本发明中，所述Sn和Se的质量纯度优选独立地大于99.99％，所述SnBr2的质量纯度优选大于99％。在采用本发明的合成方法过程中，所述SnBr2作为掺杂元素，能够使本征SnSe变成n型SnSe。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料放入石英管，进行抽真空处理。在本发明中，所述石英管的尖端优选为尖锥形。在本发明中，所述抽真空处理优选是将装有混合物料的石英管抽真空至真空度小于10-3Pa。在本发明中，所述抽真空处理优选包括依次进行的第一抽真空处理和第二抽真空处理；所述第一抽真空处理优选是将石英管抽真空至真空度小于10-2Pa，所述第二抽真空处理是将第一抽真空处理后的石英管抽真空至真空度小于10- 3Pa。在本发明中，将石英管抽真空至真空度小于10-3Pa，能够防止单晶生长过程中原料发生氧化。
在本发明中，所述第一抽真空处理优选包括抽真空-充气循环过程，所述抽真空-充气循环过程优选进行3次以上。在本发明的实施例中，所述充气具体为在石英管中充入惰性气体。本发明利用抽真空-充气循环过程能够充分排除罐体中的空气。
完成所述第一抽真空处理后，本发明优选进行第二抽真空处理。完成所述第二抽真空处理后，本发明优选将所得石英管进行密封处理。本发明对于所述密封处理的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的密封石英管的方法即可。在本发明的具体实施例中，具体是使用火焰密封石英管。
完成所述抽真空处理后，本发明将所得装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。为了防止SnSe在降温凝固过程中由于相变撑裂石英管与空气接触发生氧化，本发明优选将所述抽真空处理后的石英管(小石英管，直径为5mm、10mm或15mm)置于外层石英管(大石英管，直径大于小石英管即可)内进行合成反应。本发明利用小石英管的内径控制产品的尺寸，所得SnSe单晶产品的尺寸与小石英管的内径尺寸相同。在本发明的实施例中，具体的，是将混合物料放入小石英管中，进行抽真空处理和密封处理，将所得装有混合物料的小石英管置于大石英管内，进行二次抽真空处理和二次密封处理，然后将所得装有小石英管的大石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应。在本发明中，对所述大石英管进行的二次抽真空处理和二次密封处理的步骤优选与对所述小石英管进行的抽真空处理和密封处理的步骤相同，在此不再赘述。
图1为本发明所述双温区垂直管式炉的结构示意图，由图可知，小石英管的尖端为尖锥形，原料放置于小石英管中，小石英管置于大石英管内，进行合成反应。
在本发明中，所述石英管的尖端优选位于下温区热电偶水平位置，所述石英管的低端优选位于上温区热电偶水平位置。在进行合成反应之前，本发明优选先对双温区垂直管式炉炉体进行抽真空处理至炉体的真空度低于10-1Pa，从而避免气体对流对温度区间分布的空间稳定性产生的不良影响。
在本发明中，所述双温区垂直管式炉的上温区的控温程序优选为先升温至1050℃，保温600min，然后进行第一降温至800℃，再进行第二降温至25℃；所述双温区垂直管式炉的下温区的控温程序为先升温至950℃，保温600min，然后进行第一降温至700℃，再进行第二降温至25℃。
在本发明中，所述上温区和下温区的升温速率优选为50℃/h～100℃/h，所述第一降温的降温速率优选为1℃/h，所述第二降温的降温速率优选为20℃/h。本发明通过对降温速率的控制使得到的SnSe产品为单晶型。
本发明提供了上述技术方案制备得到的N型SnSe单晶。本发明得到的SnSe单晶为N型单晶，且单晶中合成的为SnSe纯相化合物，其中的Sn、Se、Br元素分布均匀，成分稳定。
下面结合实施例对本发明提供的N型SnSe单晶的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)以Br元素占比为1％(即x＝1％)，即Sn:Se:Br＝1:0.99:0.01，将纯度均大于99.99％的Sn、Se块体以及纯度大于99％的SnBr2按上述原子比配料混合，得到混合物料；
(2)将步骤(1)中混合物料放入前端为尖锥形的小石英管(直径为5mm)中，对装有混合物料的小石英管抽真空至真空度小于10-2Pa，充入氩气，然后抽真空至真空度小于10- 3Pa，用火焰密封小石英管；
(3)将步骤(2)所得小石英管置于直径大于5mm的大石英管中，按照步骤(2)的方法，对装有小石英管的大石英管进行二次真空处理和密封处理；
(4)将步骤(3)所得大石英管的放入双温区垂直管式炉中，使大石英管的尖端与低端分别位于下上温区热电偶水平位置，对所述双温区垂直管式炉炉体抽真空至真空度低于10-1Pa；设置所述双温区垂直管式炉的控温程序：上下温区分别以50℃/h的升温速率匀速升温至1050℃和950℃，保温600min，然后上下温区分别以1℃/h的降温速率匀速降温至800℃和700℃，最后均以20℃/h的降温速率降温至25℃；按照该控温程序进行合成反应，得到N型SnSe单晶。
将上述得到的SnSe分别进行同步辐射X射线、劳埃X射线衍射分析和扫描电镜能谱分析，具体结果如图2～4所示。其中，图2表示垂直梯度多温区降温法合成N型SnSe的同步辐射X射线衍射图谱，衍射图谱的所有特征峰均为SnSe特征谱线(PDF#48-1224)，表明合成SnSe纯相化合物。图3为SnSe劳埃衍射图谱，由图3可知，所得材料为SnSe单晶。图4的扫描电镜背散射能谱分析表明SnSe单晶中Sn、Se、Br元素分布均匀。
实施例2～20
按照实施例1的方法制备N型SnSe单晶，在不同条件下进行多次实验验证，具体结果如表1所示。
表1不同条件下合成SnSe的情况
由表1可知，本发明在不同的Br元素比例、内层石英管直径和第一降温速率条件下，均能够得到N型单晶SnSe，本发明采用的垂直梯度多温区降温法能够实现N型单晶SnSe的制备。
由以上实施例可知，本发明提供了一种N型SnSe单晶的制备方法，本发明采用垂直梯度多温区降温法，先将高纯Sn、Se单质块体以及SnBr2粉体按照原子比例配比，一起放入尖端为细锥形的石英管真空密封，尖端朝下放置入双温区垂直管式炉，设置控温程序，得到N型SnSe单晶。与现有技术相比，本发明所述方法简单，成本低，得到SnSe材料尺寸可控、成分稳定、可以大批量生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种N型SnSe单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Sn、Se和SnBr2混合配料，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)中混合物料放入石英管中，进行抽真空处理；
(3)将所述步骤(2)中所得装有混合物料的石英管置于双温区垂直管式炉中，进行合成反应，得到N型SnSe单晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Sn、Se和SnBr2的原子比例为Sn:Se:Br＝1:1-x:x，0<x<0.04。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Sn和Se的质量纯度独立地大于99.99％，所述SnBr2的质量纯度大于99％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中石英管的尖端为尖锥形。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空处理是将装有混合物料的石英管抽真空至真空度小于10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中装有混合物料的石英管的尖端位于下温区热电偶水平位置，所述装有混合物料的石英管的低端位于上温区热电偶水平位置。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中双温区垂直管式炉的上温区的控温程序为：先升温至1050℃，保温600min，然后进行第一降温至800℃，再进行第二降温至25℃；所述双温区垂直管式炉的下温区的控温程序为：先升温至950℃，保温600min，然后进行第一降温至700℃，再进行第二降温至25℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述上温区和下温区的升温速率为50℃/h～100℃/h，所述第一降温的降温速率为1℃/h，所述第二降温的降温速率为20℃/h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的N型SnSe单晶。
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