CN108166063A - 一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，它涉及一种硒化镉单晶气相生长方法。本发明目的是要解决现有的生长CdSe晶体的高压布里奇曼法设备复杂，且易发生爆炸，而温梯熔体区熔法与气相提拉法的晶向不可控、光学品质差的问题。一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法：一、制备籽晶片；二、装料得到装料密封石英管；三、晶体生长：①、活化；②、生长；四、后处理，在籽晶片表面得到硒化镉单晶体。优点：中远红外波段的透过率达到65％以上。本发明主要用于硒化镉单晶气相生长。

Description

一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法
技术领域
本发明涉及一种硒化镉单晶气相生长方法。
背景技术
硒化镉是一种Ⅱ-Ⅵ化合物，具有较大的禁带宽度(Eg＝117eV)。硒化镉单晶因优异的中、远红外波段光学性能：非线性系数大(18pm/V)，透光波段宽(0.75～25μm)，激光损伤阈值高(60MW/cm2)等优点，非常适用于8～12μm远波高功率泵浦，常被用于激光探测器、各种半导体发光元件和中远红外非线性光学器件。但是由于硒化镉的熔点高(1250℃)，晶体的导热性差，且结晶放热量大等特点，难以获得大尺寸高质量的硒化镉单晶体。目前，主要采用的熔体生长法需要高温高压条件，对设备要求高，设备复杂且成本高，极易发生爆炸，存在安全隐患，并且硒化镉过高温度下容易分解，目前生长出的晶体位错密度大，光学品质差，5mm以上厚晶片红外波段透过率低于62％。
发明内容
本发明目的是要解决现有的生长CdSe晶体的高压布里奇曼法设备复杂，且易发生爆炸，而温梯熔体区熔法与气相提拉法的晶向不可控、光学品质差的问题，而提供一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法。
一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备籽晶片：在硒化镉单晶体进行定向选取，选取定<001>晶向的硒化镉单晶体、定<110>晶向的硒化镉单晶体或定<112>晶向的硒化镉单晶体作为籽晶片原料，将籽晶片原料制成直径为10mm～20mm、厚度为3mm～5mm单晶片，然后进行表面光学抛光至表面粗糙度≤10nm，得到籽晶片；
二、装料：将高纯硒化镉多晶料放入石英管底部，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部，然后对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至1Pa～10Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到1×10-4P～9×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到1×10-7Pa～9×10-7Pa，并采用氢氧火焰密封石英管，且保证固定籽晶片的铂丝的一端与外界接触，得到装料密封石英管；
三、晶体生长：①、活化：将装料密封石英管以装载籽晶片一端在上形式竖直置于垂直晶体生长炉中，升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1060～1100℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1000～1050℃，以转速为0.5rad/min～1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理1h～2h；②、生长：调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1000～1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1080～1130℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为1℃/cm～10℃/cm，装料密封石英管顶部连接进气套管，利用进气套管以流速V向装料密封石英管顶部裸露的铂丝吹室温惰性气体，V＝100+At，式中V为室温惰性气体的流速，单位为mL/min，t为晶体生长时间，单位为h，A为常数，A取值范围为3≤A≤5，使晶体以生长速率为0.2mm/h～0.5mm/h进行生长，生长至硒化镉单晶体的厚度为30mm～40mm；
四、后处理：生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5～10℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温，切割开石英管，取出硒化镉多晶料，在籽晶片表面得到硒化镉单晶体。
本发明优点：
一、选定特定晶面的籽晶固定于真空石英管的上方，硒化镉多晶料置于石英管底部。生长前，控制温场使得顶部温度高于底部温度，使籽晶表面进行气化，从而达到对籽晶的清洗与火花的目的。而后调转温场使得底部温度高于顶部温度，晶体在活化后的籽晶上开始生长。石英管外顶部籽晶位置通过氩气流进行导热，生长过程中缓慢旋转石英管，避免传热不均的影响。
二、顶部籽晶，气态硒化镉通过分子识别生长至籽晶表面，进一步降低晶体的位错密度，提高晶体质量；
三、籽晶导热，由铂丝向外导热，横截面上轴心处温度略低，形成微凸的生长面，减小内部的热应力，避免大尺寸晶体的开裂问题；
四、气相生长，硒化镉易气化，气相生长方法讲大幅度降低生长温度，避免熔体生长方法由于温度过高极易发生爆炸问题。
五、本发明方法生长的硒化镉单晶具有良好的光学性能，中远红外波段的透过率达到65％以上。
附图说明
图1是实施例1一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法示意图；图中1表示进气管，2表示出气管，3表示出气口，4表示铂丝，5表示籽晶片，6表示高纯硒化镉多晶料，7表示炉体；
图2是实施例1步骤三②中装料密封石英管内温度曲线图，图中A表示顶部温度变化曲线，B表示中部温度变化曲线，C表示底部温度变化曲线；
图3是实施例1籽晶片表面得到硒化镉单晶体的XRD图；
图4是厚度为10mm的硒化镉晶片透过率曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备籽晶片：在硒化镉单晶体进行定向选取，选取定<001>晶向的硒化镉单晶体、定<110>晶向的硒化镉单晶体或定<112>晶向的硒化镉单晶体作为籽晶片原料，将籽晶片原料制成直径为10mm～20mm、厚度为3mm～5mm单晶片，然后进行表面光学抛光至表面粗糙度≤10nm，得到籽晶片；
二、装料：将高纯硒化镉多晶料放入石英管底部，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部，然后对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至1Pa～10Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到1×10-4P～9×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到1×10-7Pa～9×10-7Pa，并采用氢氧火焰密封石英管，且保证固定籽晶片的铂丝的一端与外界接触，得到装料密封石英管；
三、晶体生长：①、活化：将装料密封石英管以装载籽晶片一端在上形式竖直置于垂直晶体生长炉中，升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1060～1100℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1000～1050℃，以转速为0.5rad/min～1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理1h～2h；②、生长：调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1000～1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1080～1130℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为1℃/cm～10℃/cm，装料密封石英管顶部连接进气套管，利用进气套管以流速V向装料密封石英管顶部裸露的铂丝吹室温惰性气体，V＝100+At，式中V为室温惰性气体的流速，单位为mL/min，t为晶体生长时间，单位为h，A为常数，A取值范围为3≤A≤5，使晶体以生长速率为0.2mm/h～0.5mm/h进行生长，生长至硒化镉单晶体的厚度为30mm～40mm；
四、后处理：生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5～10℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温，切割开石英管，取出硒化镉多晶料，在籽晶片表面得到硒化镉单晶体。
选定特定晶面的籽晶固定于真空石英管的上方，硒化镉多晶料置于石英管底部。生长前，控制温场使得顶部温度高于底部温度，使籽晶表面进行气化，从而达到对籽晶的清洗与火花的目的。而后调转温场使得底部温度高于顶部温度，晶体在活化后的籽晶上开始生长。石英管外顶部籽晶位置通过氩气流进行导热，生长过程中缓慢旋转石英管，避免传热不均的影响。
顶部籽晶，气态硒化镉通过分子识别生长至籽晶表面，进一步降低晶体的位错密度，提高晶体质量。
籽晶导热，由铂丝向外导热，横截面上轴心处温度略低，形成微凸的生长面，减小内部的热应力，避免大尺寸晶体的开裂问题。
气相生长，硒化镉易气化，气相生长方法讲大幅度降低生长温度，避免熔体生长方法由于温度过高极易发生爆炸问题。
本实施方式方法生长的硒化镉单晶体具有良好的光学性能，中远红外波段的透过率达到65％以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将籽晶片原料制成直径为20mm、厚度为5mm单晶片。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中进行表面光学抛光至表面粗糙度≤8nm。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将铂丝沿籽晶片的轴心穿过，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至5Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到3×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到6×10-7Pa。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三①中升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1090℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1040℃，以转速为1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理2h。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三②中调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1100℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为3℃/cm～8℃/cm。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三②中所述进气套管由进气管1和出气管2组成，且进气管1设置在出气管2内，出气管2的侧壁上设置出气口3。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温。其他与具体实施方式一至八相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：结合图1，一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备籽晶片：在硒化镉单晶体进行定向选取，选取定<001>晶向的硒化镉单晶体作为籽晶片原料，将籽晶片原料制成直径为20mm、厚度为5mm单晶片，然后进行表面光学抛光至表面粗糙度≤8nm，得到籽晶片；
二、装料：将高纯硒化镉多晶料放入石英管底部，石英管的长度为1000mm，将铂丝沿籽晶片的轴心穿过，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部，然后对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至5Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到3×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到6×10-7Pa，并采用氢氧火焰密封石英管，且保证固定籽晶片的铂丝的一端与外界接触，得到装料密封石英管；
三、晶体生长：①、活化：将装料密封石英管以装载籽晶片一端在上形式竖直置于垂直晶体生长炉中，升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1090℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1040℃，以转速为1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理2h；②、生长：调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1100℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为3℃/cm～8℃/cm，装料密封石英管顶部连接进气套管，利用进气套管以流速V向装料密封石英管顶部裸露的铂丝吹室温惰性气体，V＝100+At，式中V为室温惰性气体的流速，单位为mL/min，t为晶体生长时间，单位为h，A为常数，A取值范围为A＝3，使晶体以生长速率为0.29mm/h进行生长，生长至硒化镉单晶体的厚度为30mm；
四、后处理：生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温，切割开石英管，取出硒化镉多晶料，在籽晶片表面得到硒化镉单晶体。
本实施例步骤三②中所述进气套管由进气管1和出气管2组成，且进气管1设置在出气管2内，出气管2的侧壁上设置出气口3。
图1是实施例1一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法示意图；图中1表示进气管，2表示出气管，3表示出气口，4表示铂丝，5表示籽晶片，6表示高纯硒化镉多晶料，7表示炉体。
图2是实施例1步骤三②中装料密封石英管内温度曲线图，图中A表示顶部温度变化曲线，B表示中部温度变化曲线，C表示底部温度变化曲线。
图3是实施例1籽晶片表面得到硒化镉单晶体的XRD图；通过图3可知，实施例1制备的硒化镉单晶体单晶生长方向与籽晶片(定<001>晶向的硒化镉单晶体)<001>向相一致。
将实施例1得到的硒化镉单晶体厚度为30mm，直径为40mm，将其制成厚度为10mm的硒化镉晶片，检测透过率，如图4所示，图4是厚度为10mm的硒化镉晶片透过率曲线，通过图4可知，厚度为10mm的硒化镉晶片在2.5μm～12.5μm波段的透过率在72％以上，证明生长的单晶具备良好的光学品质，满足高功率激光泵要求。

Claims (9)

1.一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备籽晶片：在硒化镉单晶体进行定向选取，选取定<001>晶向的硒化镉单晶体、定<110>晶向的硒化镉单晶体或定<112>晶向的硒化镉单晶体作为籽晶片原料，将籽晶片原料制成直径为10mm～20mm、厚度为3mm～5mm单晶片，然后进行表面光学抛光至表面粗糙度≤10nm，得到籽晶片；
二、装料：将高纯硒化镉多晶料放入石英管底部，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部，然后对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至1Pa～10Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到1×10-4P～9×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到1×10-7Pa～9×10-7Pa，并采用氢氧火焰密封石英管，且保证固定籽晶片的铂丝的一端与外界接触，得到装料密封石英管；
三、晶体生长：①、活化：将装料密封石英管以装载籽晶片一端在上形式竖直置于垂直晶体生长炉中，升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1060～1100℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1000～1050℃，以转速为0.5rad/min～1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理1h～2h；②、生长：调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1000～1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1080～1130℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为1℃/cm～10℃/cm，装料密封石英管顶部连接进气套管，利用进气套管以流速V向装料密封石英管顶部裸露的铂丝吹室温惰性气体，V＝100+At，式中V为室温惰性气体的流速，单位为mL/min，t为晶体生长时间，单位为h，A为常数，A取值范围为3≤A≤5，使晶体以生长速率为0.2mm/h～0.5mm/h进行生长，生长至硒化镉单晶体的厚度为30mm～40mm；
四、后处理：生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5～10℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温，切割开石英管，取出硒化镉多晶料，在籽晶片表面得到硒化镉单晶体。
2.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤一中将籽晶片原料制成直径为20mm、厚度为5mm单晶片。
3.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤一中进行表面光学抛光至表面粗糙度≤8nm。
4.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤二中将铂丝沿籽晶片的轴心穿过，并利用铂丝将籽晶片固定于石英管顶部。
5.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤二中对石英管采用三阶段泵抽真空，先采用机械泵抽真空，将石英管内真空度从大气压将至5Pa，然后采用吸附泵使石英管内真空度达到3×10-4Pa，最后利用离子泵的继续抽真空，使石英管内部真空度达到6×10-7Pa。
6.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤三①中升温并调节温场，使装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1090℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1040℃，以转速为1rad/min轴向旋转装料密封石英管，活化处理2h。
7.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤三②中调整温场，将装料密封石英管顶部籽晶片区域处于温度为1050℃，装料密封石英管底部高纯硒化镉多晶料区域处于温度为1100℃，且在装料密封石英管内中部温度梯度区竖直方向的温度梯度为3℃/cm～8℃/cm。
8.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤三②中所述进气套管由进气管(1)和出气管(2)组成，且进气管(1)设置在出气管(2)内，出气管(2)的侧壁上设置出气口(3)。
9.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶导热的硒化镉单晶气相生长方法，其特征在于步骤四中生长结束后，停止吹室温惰性气体，以降温速率为5℃/h降温至100℃，再降温速率为20℃/h降温至室温。
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