CN109628757B - 一种超高纯铝的纯化晶析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯铝的纯化晶析方法，包括以下步骤：将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚中融化成铝液；将晶析装置安装在坩埚上方且下端伸入铝液液面下，由晶析装置上端的进气管向晶析装置内部连续通入50～100L/min的常温空气；开启电机带动晶析装置连续旋转，提升电机的转速并保持铝液液面不被带动，旋转过程中纯度高的铝液在晶析装置下端凝固堆积形成结晶物；结晶物到达所定尺寸的一半时，取出晶析装置，停止旋转并使晶析装置下端和结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～320℃后再次插入铝液液面下继续旋转，直至结晶物无法增加，取下所述结晶物；将结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物。本发明工艺更加简单高效，更加注重实效，更适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属铝的提纯方法，尤其是涉及一种超高纯铝的纯化晶析方法。
背景技术
纯度在 5N5以上的铝产品称为超高纯铝。超高纯铝在电子、航空、航海、化工与国防工业等领域有着广泛的应用，且用量逐年增加。 但现在国内能生产出满足用户需求的5N5超高纯铝的企业甚少，研发单位也屈指可数，因此国内所需超高纯铝几乎全部依靠进口。
尽管国内有企业已在试生产，但与国外同类企业有较大差距，也无法满足国内需求，因此研发新的生产方式，替代进口，是行业内一直以来努力的目标。
首要就是从方法上去改善，国内现有技术有的涉及的领域过多，耗费巨大，不易掌控；其次是效率低，需要多次重复工艺流程，费时费力，产能低下；其三是能耗偏高，与国家节能减排政策相违；其四，质量不稳定，无法为国内用户长期稳定的供应。
检索中发现，中国专利号为 201610042682.1提出了一种超高纯铝提纯方法，其特征包括选择精铝纯度至少为4N6；坩埚内壁涂有抗氧化层；籽晶采用5N铝为材料；铝液保温在680℃～700℃；籽晶伸入液面2～3cm，最终结晶呈倒蘑菇状；籽晶转速为60～100rpm，带动铝液螺旋式旋转；冷却空气速率1～3L/min、温度0～20℃；实例产出200～300kg超高纯铝。该方法中存在诸多不足之处，如：原料纯度至少为4N6，应用范围存在限制；铝液需要保持在较高的温度，耗能且低效；籽晶以5N为原材料制作成本较高不宜加工且冷却效果差；籽晶带动铝液进行螺旋式旋转易导致铝液掺混，影响提纯；倒蘑菇状结晶包括籽晶产量不明确；用来冷却的空气非常温空气。
因此，寻求一种工艺简单、成本低、提纯效果好且适应于工业化生产的超高纯铝的提纯方法是非常有必要的。
发明内容
本发明设计了一种超高纯铝的纯化晶析方法，其解决的技术问题是现有的超高纯铝提纯方法工艺复杂，成本高，提纯效果差，不利于工业化生产。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚（1）中融化成铝液，融化温度为660℃～680℃，所述坩埚（1）的下端为圆弧状结构；
步骤二，将晶析装置（3）安装在所述坩埚（1）上方且下端伸入所述铝液液面下，所述晶析装置（3）由铁管焊接成型并与电机连接，由设置在所述晶析装置（3）上端的进气管（4）向所述晶析装置（3）内部连续通入50～100L/min的常温空气；
步骤三，开启所述电机带动所述晶析装置（3）连续旋转，提升所述电机的转速并保持所述铝液液面不被带动，旋转过程中纯度高的所述铝液由于所述晶析装置（3）的冷却作用优先固化，在所述晶析装置（3）下端凝固堆积形成结晶物；
步骤四，所述结晶物到达所定尺寸的一半时，取出所述晶析装置（3），停止旋转并使所述晶析装置（3）下端和所述结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～320℃后再次插入所述铝液液面下重复步骤二和步骤三，直至所述结晶物无法继续增加，停止旋转并吊离所述晶析装置（3），取下所述结晶物；
步骤五，将所述结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物；
步骤六，将所述坩埚（1）中剩余铝液倒出后，将所述初步提纯物再次放入所述坩埚（1）重复步骤一至步骤五，得到超高纯铝原料。
进一步，所述坩埚（1）的内壁和所述晶析装置（3）的外壁均设有抗氧化涂层（2）。
进一步，步骤三中，所述晶析装置（3）的转速为75rpm～85rpm。
进一步，步骤二中，所述晶析装置（3）的下端伸入所述绿叶液面下200～300mm。
进一步，所述坩埚（1）为普通坩埚。
该超高纯铝的纯化晶析方法具有以下有益效果：
（1）本发明超高纯铝的纯化晶析方法的使用范围广，使用的原料纯度范围为3N～5N，可以用于生产4N～6N的高纯铝。
（2）本发明超高纯铝的纯化晶析方法的工艺简单，配合电机旋转和行车吊装即可操作，易上手，易操作。
（3）本发明超高纯铝的纯化晶析方法的成本低，使用以铁为原材料制作的晶析装置制作成本低，易加工易维修。
（4）本发明超高纯铝的纯化晶析方法更节能，溶解需要的温度较低，冷却的空气仅需常温。
（5）本发明超高纯铝的纯化晶析方法更高效，独有的中断速冷再结晶的方法，使得其单炉产量大大提高。
附图说明
图1：本发明超高纯铝的纯化晶析方法的纯化装置结构示意图。
附图标记说明：
1—坩埚；2—抗氧化涂层；3—晶析装置；4—进气管。
具体实施方式
下面结合图1，对本发明做进一步说明：
如图1所示，本发明的超高纯铝的纯化晶析方法所使用的装置包括一台坩埚1和一台晶析装置3，坩埚仅为普通坩埚，提供可固定并且稳定牢固的晶析装置工作基础。该坩埚的下端设为圆弧结构，内壁涂有抗氧化涂层2。
晶析装置3主体为铁管焊接加工成型，顶部连接气管4实现冷却功能，通过连接电机实现旋转功能，同样外壁涂有抗氧化涂层2。
实施例：以5N铝提纯至5N5为例。
步骤一、在坩堝中熔解一定量的5N铝块，温度保持在660～680℃。
步骤二、安装晶析装置至坩埚上方，此时部分晶析装置插入液面一定深度。
步骤三、向晶析装置内部连续通入50～100L/min常温空气。
步骤四、开启电机连续旋转冷却管，将转速提升至80rpm左右并保持液面不被带动，旋转过程中纯度高的铝液由于晶析装置的冷却作用优先固化，在晶析管的周围不断增加。
步骤五、凝固物到达所定尺寸的一半时，取出晶析装置，停止旋转并使冷却管及凝固物在空气中快速冷却，冷却至300±20℃后再次插入铝液继续工作，直至凝固物无法继续增加，停止旋转，吊离晶析装置并取下凝固物。
步骤六、切除头尾50～70mm，得到初步提纯物。
步骤七、将坩埚中剩余铝液倒出后，将初步提纯物再次放入坩埚重复一次上述步骤，最终同样切除头尾50～70mm，得到超高纯铝原料。
上述步骤最终可获取约90kg超高纯铝（5N5），总时长约8小时。
可见本发明相比传统方法，工艺更加简单高效，更加注重实效，更适用于工业化生产。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚（1）中融化成铝液，融化温度为660℃～680℃，所述坩埚（1）的下端为圆弧状结构；
步骤二，将晶析装置（3）安装在所述坩埚（1）上方且下端伸入所述铝液液面下，所述晶析装置（3）由铁管焊接成型并与电机连接，由设置在所述晶析装置（3）上端的进气管（4）向所述晶析装置（3）内部连续通入50～100L/min的常温空气；
步骤三，开启所述电机带动所述晶析装置（3）连续旋转，提升所述电机的转速并保持所述铝液液面不被带动，旋转过程中纯度高的所述铝液由于所述晶析装置（3）的冷却作用优先固化，在所述晶析装置（3）下端凝固堆积形成结晶物；
步骤四，所述结晶物到达所定尺寸的一半时，取出所述晶析装置（3），停止旋转并使所述晶析装置（3）下端和所述结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～320℃后再次插入所述铝液液面下重复步骤二和步骤三，直至所述结晶物无法继续增加，停止旋转并吊离所述晶析装置（3），取下所述结晶物；
步骤五，将所述结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物；
步骤六，将所述坩埚（1）中剩余铝液倒出后，将所述初步提纯物再次放入所述坩埚（1）重复步骤一至步骤五，得到超高纯铝原料。
2.根据权利要求1所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：所述坩埚（1）的内壁和所述晶析装置（3）的外壁均设有抗氧化涂层（2）。
3.根据权利要求2所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：步骤三中，所述晶析装置（3）的转速为75rpm～85rpm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：步骤二中，所述晶析装置（3）的下端伸入所述铝液液面下200～300mm。
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