CN109680159B - 一种超高纯铝的纯化晶析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯铝的纯化晶析方法，包括以下步骤：将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚中融化成铝液；将晶析装置安装在坩埚上方且下端伸入铝液液面下，由晶析装置上端的进气管向晶析装置内部连续通入50～100L/min的常温空气；开启电机带动晶析装置连续旋转，提升电机的转速并保持铝液液面不被带动，旋转过程中纯度高的铝液在晶析装置下端凝固堆积形成结晶物；结晶物到达所定尺寸的一半时，取出晶析装置，停止旋转并使晶析装置下端和结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～320℃后再次插入铝液液面下继续旋转，直至结晶物无法增加，取下所述结晶物；将结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物。本发明工艺更加简单高效，更加注重实效，更适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属铝的提纯方法，尤其是涉及一种超高纯铝的纯化晶析方法。
背景技术
纯度在 5N5以上的铝产品称为超高纯铝。超高纯铝在电子、航空、航海、化工与国防工业等领域有着广泛的应用，且用量逐年增加。 但现在国内能生产出满足用户需求的5N5超高纯铝的企业甚少，研发单位也屈指可数，因此国内所需超高纯铝几乎全部依靠进口。
尽管国内有企业已在试生产，但与国外同类企业有较大差距，也无法满足国内需求，因此研发新的生产方式，替代进口，是行业内一直以来努力的目标。
首要就是从方法上去改善，国内现有技术有的涉及的领域过多，耗费巨大，不易掌控；其次是效率低，需要多次重复工艺流程，费时费力，产能低下；其三是能耗偏高，与国家节能减排政策相违；其四，质量不稳定，无法为国内用户长期稳定的供应。
检索中发现，中国专利号为 201610042682.1提出了一种超高纯铝提纯方法，其特征包括选择精铝纯度至少为4N6；坩埚内壁涂有抗氧化层；籽晶采用5N铝为材料；铝液保温在680℃～700℃；籽晶伸入液面2～3cm，最终结晶呈倒蘑菇状；籽晶转速为60～100rpm，带动铝液螺旋式旋转；冷却空气速率1～3L/min、温度0～20℃；实例产出200～300kg超高纯铝。该方法中存在诸多不足之处，如：原料纯度至少为4N6，应用范围存在限制；铝液需要保持在较高的温度，耗能且低效；籽晶以5N为原材料制作成本较高不宜加工且冷却效果差；籽晶带动铝液进行螺旋式旋转易导致铝液掺混，影响提纯；倒蘑菇状结晶包括籽晶产量不明确；用来冷却的空气非常温空气。
因此，导致产品纯度不高，提纯效率低。寻求一种工艺简单、成本低、提纯效果好且适应于工业化生产的超高纯铝的提纯方法是非常有必要的。
超高纯铝的生产过程中晶析装置在旋转过程中要保证一定转速，同时还需保持铝液液面不被带动，减少铝液与空气的接触，以减少氧化物的产生。但是大多数的晶析装置都不能提高转速的同时保持铝液液面不被带动，导致产品纯度不高，提纯效率低。
发明内容
本发明设计了一种超高纯铝的晶析方法，其解决的技术问题是现有的晶析方法不能在保持高速旋转的同时保持铝液液面不被带动，导致铝液与空气接触，容易产生氧化物，产品纯度不高，提纯效率低。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚（1）中融化成铝液，融化温度为660℃～680℃，所述坩埚（1）的下端为圆弧状结构；
步骤二，将晶析装置安装在所述坩埚（1）上方且下端伸入所述铝液液面下，所述晶析装置由铁管焊接成型并与旋转电机（3）连接，由设置在所述晶析装置上端的进气管（4）向所述晶析装置内部连续通入50～100L/min的常温空气；
步骤三，开启所述旋转电机（3）带动所述晶析装置下端的下转体（10）连续旋转，控制转向电机（6），使得联动片（5）向第二传动轮（34）方向移动并最终使得第二传动轮（34）上的驱动柱（11）插入到联动片（5）的定位孔中形成一体件，带动上转体（9）与所述下转体（10）以相反的方向旋转;提升所述旋转电机（3）的转速并保持所述铝液液面不被带动，旋转过程中使得更多的高纯度铝液聚集在上转体（9）与下转体（10）周围并在冷却气体作用下固化，最终在所述晶析装置下端凝固堆积形成高纯度铝结晶物；
步骤四，所述结晶物到达所定尺寸的一半时，取出所述晶析装置，停止旋转并使所述晶析装置下端和所述结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～20℃后再次插入所述铝液液面下重复步骤二和步骤三，直至所述结晶物无法继续增加，停止旋转并吊离所述晶析装置，取下所述结晶物；
步骤五，将所述结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物；
步骤六，将所述坩埚（1）中剩余铝液倒出后，将所述初步提纯物再次放入所述坩埚（1）重复步骤一至步骤五，得到超高纯铝原料。
进一步，步骤三中，若对所述晶析装置的转速要求不高时，控制转向电机（6），使得联动片（5）向第二传动齿轮（35）方向移动并最终使得第二传动齿轮（35）上的驱动柱（11）插入到联动片（5）的定位孔中形成一体件，带动外转轴（8）旋转，使得上转体（9）和下转体（10）按照同一个方向同一速度进行旋转。
进一步，所述坩埚（1）的内壁和所述晶析装置的外壁均设有抗氧化涂层（2）。
进一步，步骤三中，所述晶析装置的转速为75rpm～85rpm。
进一步，步骤二中，所述晶析装置的下端伸入所述铝液液面下200～300mm。
进一步，所述坩埚（1）为普通坩埚。
该超高纯铝的晶析方法具有以下有益效果：
（1）本发明超高纯铝的晶析方法使得上转体和下转体逆向旋转，上转体和下转体方向旋转时两者之间的相对速度会使得液面下高纯铝液活动更加剧烈并且聚集在上转体和下转体附近，确保后续可以获得高纯度的晶析产物，同时，单独转体转速无需太高，确保液面平稳，避免空气与液面下纯铝液接触，减少氧化物的产生。
（2）本发明当对晶析方法在对转速要求较低时，上转体和下转体以相同方向旋转，当对晶析装置转速要求较高时，调整上转体和下转体以相反的方向旋转，在保证下转体转速的同时，通过上转体的逆向旋转来保持铝液液面不被带动，减少铝液与空气的接触，减少了氧化物的产生。
（3）本发明超高纯铝的晶析方法能够使上转体和下转体在同向或逆向旋转之间随意切换，满足不同的需求。
附图说明
图1：本发明超高纯铝的纯化晶析装置的工作状态剖面图；
图2：本发明超高纯铝的纯化晶析装置的安装状态示意图；
图3：本发明超高纯铝的纯化晶析装置联动片中间状态剖面图；
图4：本发明超高纯铝的纯化晶析装置联动片上移状态剖面图；
图5：本发明超高纯铝的纯化晶析装置联动片下移状态剖面图；
图6：本发明超高纯铝的纯化晶析装置联动片示意图。
附图标记说明：
1—坩埚；2—抗氧化涂层；3—旋转电机；31—驱动轴；32—第一传动轮；33—第一传动齿轮；34—第二传动轮；35—第二传动齿轮；36—传动链条；4—进气管；5—联动片；51—联动支架；52—支撑支架；53—六边形孔；54—第一驱动孔；55—第二驱动孔；6—转向电机；7—内转轴；8—外转轴；9—上转体；10—下转体；11—驱动柱。
具体实施方式
下面结合图1至图6，对本发明做进一步说明：
如图1所示，本发明的超高纯铝的纯化晶析方法所使用的装置包括一台坩埚1和一台纯化晶析装置，坩埚仅为普通坩埚，提供可固定并且稳定牢固的纯化晶析装置工作基础。该坩埚的下端设为圆弧结构，内壁涂有抗氧化涂层2。
纯化晶析装置主体为铁管焊接加工成型，顶部连接气管4实现冷却功能，通过连接旋转电机3实现旋转功能，同样外壁涂有抗氧化涂层2。
实施例：以5N铝提纯至5N5为例。
步骤一、在坩堝中熔解一定量的5N铝块，温度保持在660～680℃。
步骤二、安装纯化晶析装置至坩埚上方，此时上转体9和下转体10插入铝液液面下，上转体9位于铝液液面下方。
步骤三、向晶析装置内部连续通入50～100L/min常温空气。
步骤四、开启旋转电机3连续旋转下转体10，控制转向电机6，使得上转体9与下转体10以相反的方向旋转，将转速提升至80rpm左右并保持液面不被带动，旋转过程中纯度高的铝液由于晶析装置的冷却作用优先固化，在上转体9和下转体10的周围不断增加。
步骤五、凝固物到达所定尺寸的一半时，取出纯化晶析装置，停止旋转并使凝固物在空气中快速冷却，冷却至300±20℃后再次插入铝液继续工作，直至凝固物无法继续增加，停止旋转，吊离纯化晶析装置并取下凝固物。
步骤六、切除头尾50～70mm，得到初步提纯物。
步骤七、将坩埚中剩余铝液倒出后，将初步提纯物再次放入坩埚重复一次上述步骤，最终同样切除头尾50～70mm，得到超高纯铝原料。
上述步骤最终可获取约90kg超高纯铝（5N5），总时长约8小时。
可见本发明相比传统方法，工艺更加简单高效，更加注重实效，更适用于工业化生产。
如图2和图3所示，纯化晶析装置的下端设置有上转体9和下转体10，上转体9设置在下转体10的上方靠近铝液液面处，上转体9和下转体10能够以相同或相反的方向旋转。
旋转电机3提供上转体9和下转体10旋转的动力，旋转电机3的驱动轴31上设有第一传动轮32和第一传动齿轮33，第一传动轮32通过传动链条36与第二传动轮34连接，第二传动轮34通过轴承安装在内转轴7的上端，内转轴7的下端安装在下转体10上；第一传动齿轮33直接与第二传动齿轮35啮合连接，第二传动齿轮35安装在外转轴8的上端，外转轴8的下端与上转体9连接；内转轴7的长度大于外转轴8，内转轴7的顶端高于外转轴8的顶端，外转轴8的轴向设有通孔，内转轴7穿过外转轴8的通孔并且两者之间通过轴承进行支撑。
第二传动轮34和第二传动齿轮35之间的内转轴7上套设有联动片5，联动片5的中部开设有六边形孔53，联动片5通过六边形孔53安装在内转轴7上并且能够在第二传动轮34和第二传动齿轮35之间移动；
如图6所示，联动片5上开设有对称的第一驱动孔54和第二驱动孔55，对应的在第二传动轮34和第二传动齿轮35上都设有两个驱动柱11，第一驱动孔54和第二驱动孔55为与驱动柱11运动轨迹相配合的弧形孔。驱动柱11插入驱动孔中时使得联动片5与第二传动轮34或第二传动齿轮35成为一体件。
联动片5由转向电机6驱动，转向电机6通过支撑支架52安装在坩埚上方，转向电机6驱动螺杆旋转，螺杆通过螺纹连接一能够沿着螺杆轴向往复移动的联动支架51，联动片5安装在联动支架51上。
内转轴7的轴向设有通孔，内转轴7的通孔上端连接有进气管4。上转体9和下转体10均为中空结构，内转轴7的通孔下端与上转体9和下转体10的内部腔体连通。上转体9和下转体10的外表面均设有抗氧化涂层。
此外，内转轴7的上端也可以与第二传动齿轮35连接，外转轴8的上端与第二传动轮34连接，联动片5套设在外转轴8上，使得上转体9不主动运动，控制转向电机6，使得联动片5与第二传动轮34或第二传动齿轮35形成一体件来控制上转体9的旋转及旋转方向。
如图3至图5所示，该联动片5的工作原理及控制方法如下：
控制旋转电机3，使得第一传动轮32和第一传动齿轮33旋转，第一传动轮32通过传动链条36驱动第二传动轮34旋转，第一传动轮32和第二传动轮34同方向旋转；第二传动轮34由于通过轴承与内转轴7连接，所以第二传动轮34只能空转并不能带动内转轴7旋转；与此同时，第一传动齿轮33直接作用第二传动齿轮35旋转，但两者的旋转方向相反，第二传动齿轮35将带动外转轴8旋转，旋转的外转轴8将带动上转体9旋转，此时下转体10不主动运动。
控制转向电机6，使得联动片5向第二传动轮34方向移动并最终使得第二传动轮34上的驱动柱11插入到联动片5的驱动孔中形成一体件，第二传动轮34通过联动片5带动内转轴7旋转，旋转的内转轴7将带动下转体10旋转，下转体10的旋转的方向与上转体9的旋转的方向相反。在保证下转体10高速旋转的同时保持铝液液面不被带动。此环节中，液面下的剧烈搅动可以使得高纯铝液更加向上转体9和下转体10聚集，同时也保证液面平稳。
当对剧烈搅拌完成等待晶析完成时，再次控制转向电机6，使得联动片5向第二传动齿轮35方向移动并最终使得第二传动齿轮35上的驱动柱11插入到联动片5的驱动孔中形成一体件，第二传动齿轮35通过联动片5带动内转轴7旋转，此时内转轴7的旋转方向与之前旋转方向相反并使得上转体9和下转体10按照同一个方向同一速度进行旋转。此环节中，停止剧烈搅拌使得高纯铝液在上转体9和下转体10完成晶析。
同理，本发明还有一种替换结构：内转轴7的上端与第二传动齿轮35连接，外转轴8的上端与第二传动轮34连接，此时上转体9不主动运动。
控制转向电机6，使得联动片5向第二传动轮34方向移动并最终使得第二传动轮34上的驱动柱11插入到联动片5的驱动孔中形成一体件，第二传动轮34通过联动片5带动外转轴8旋转，旋转的外转轴8将带动上转体9旋转，上转体9的旋转的方向与下转体10的旋转的方向相反。在保证下转体10高速旋转的同时保持铝液液面不被带动。
当剧烈搅拌完成等待晶析完成时，再次控制转向电机6，使得联动片5向第二传动齿轮35方向移动并最终使得第二传动齿轮35上的驱动柱11插入到联动片5的驱动孔中形成一体件，第二传动齿轮35通过联动片5带动外转轴8旋转，此时外转轴8的旋转方向与之前旋转方向相反并使得上转体9和下转体10按照同一个方向同一速度进行旋转。
Claims (5)
1.一种超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N～5N的铝原料在坩埚(1)中融化成铝液，融化温度为660℃～680℃，所述坩埚(1)的下端为圆弧状结构；
步骤二，将晶析装置安装在所述坩埚(1)上方且下端伸入所述铝液液面下，所述晶析装置由铁管焊接成型并与旋转电机(3)连接，由设置在所述晶析装置上端的进气管(4)向所述晶析装置内部连续通入50～100L/min的常温空气；
所述晶析装置的下端设置有上转体(9)和下转体(10)，上转体(9)设置在下转体(10)的上方靠近铝液液面处，上转体(9)和下转体(10)能够以相同或相反的方向旋转；所述旋转电机(3)提供上转体(9)和下转体(10)旋转的动力，旋转电机(3)的驱动轴(31)上设有第一传动轮(32)和第一传动齿轮(33)，第一传动轮(32)通过传动链条(36)与第二传动轮(34)连接，第二传动轮(34)通过轴承安装在内转轴(7)的上端，内转轴(7)的下端安装在下转体(10)上；第一传动齿轮(33)直接与第二传动齿轮(35)啮合连接，第二传动齿轮(35)安装在外转轴(8)的上端，外转轴(8)的下端与上转体(9)连接；内转轴(7)的长度大于外转轴(8)，内转轴(7)的顶端高于外转轴(8)的顶端，外转轴(8)的轴向设有通孔，内转轴(7)穿过外转轴(8)的通孔并且两者之间通过轴承进行支撑；第二传动轮(34)和第二传动齿轮(35)之间的内转轴(7)上套设有联动片(5)，联动片(5)的中部开设有六边形孔(53)，联动片(5)通过六边形孔(53)安装在内转轴(7)上并且能够在第二传动轮(34)和第二传动齿轮(35)之间移动；联动片(5)上开设有对称的第一驱动孔(54)和第二驱动孔(55)，对应的在第二传动轮(34)和第二传动齿轮(35)上都设有两个驱动柱(11)，第一驱动孔(54)和第二驱动孔(55)为与驱动柱(11)运动轨迹相配合的弧形孔；驱动柱(11)插入驱动孔中时使得联动片(5)与第二传动轮(34)或第二传动齿轮(35)成为一体件；联动片(5)由转向电机(6)驱动，转向电机(6)通过支撑支架(52)安装在坩埚上方，转向电机(6)驱动螺杆旋转，螺杆通过螺纹连接一能够沿着螺杆轴向往复移动的联动支架(51)，联动片(5)安装在联动支架(51)上；
控制旋转电机(3)，使得第一传动轮(32)和第一传动齿轮(33)旋转，第一传动轮(32)通过传动链条(36)驱动第二传动轮(34)旋转，第一传动轮(32)和第二传动轮(34)同方向旋转；第二传动轮(34)由于通过轴承与内转轴(7)连接，所以第二传动轮(34)只能空转并不能带动内转轴(7)旋转；与此同时，第一传动齿轮(33)直接作用第二传动齿轮(35)旋转，但两者的旋转方向相反，第二传动齿轮(35)将带动外转轴(8)旋转，旋转的外转轴(8)将带动上转体(9)旋转，此时下转体(10)不主动运动；
步骤三，开启所述旋转电机(3)带动所述晶析装置下端的下转体(10)连续旋转，控制转向电机(6)，使得联动片(5)向第二传动轮(34)方向移动并最终使得第二传动轮(34)上的驱动柱(11)插入到联动片(5)的定位孔中形成一体件，带动上转体(9)与所述下转体(10)以相反的方向旋转；提升所述旋转电机(3)的转速并保持所述铝液液面不被带动，旋转过程中使得更多的高纯度铝液聚集在上转体(9)与下转体(10)周围并在冷却气体作用下固化，最终在所述晶析装置下端凝固堆积形成高纯度铝结晶物；
步骤四，所述结晶物到达所定尺寸的一半时，取出所述晶析装置，停止旋转并使所述晶析装置下端和所述结晶物在空气中快速冷却，冷却至280℃～20℃后再次插入所述铝液液面下重复步骤二和步骤三，直至所述结晶物无法继续增加，停止旋转并吊离所述晶析装置，取下所述结晶物；
步骤五，将所述结晶物切除头尾50～70mm，得到初步提纯物；
步骤六，将所述坩埚(1)中剩余铝液倒出后，将所述初步提纯物再次放入所述坩埚(1)重复步骤一至步骤五，得到超高纯铝原料。
2.根据权利要求1所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：步骤三中，若对所述晶析装置的转速要求不高时，控制转向电机(6)，使得联动片(5)向第二传动齿轮(35)方向移动并最终使得第二传动齿轮(35)上的驱动柱(11)插入到联动片(5)的定位孔中形成一体件，带动外转轴(8)旋转，使得上转体(9)和下转体(10)按照同一个方向同一速度进行旋转。
3.根据权利要求1或2所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：所述坩埚(1)的内壁和所述晶析装置的外壁均设有抗氧化涂层(2)。
4.根据权利要求3所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：步骤三中，所述晶析装置的转速为75rpm～85rpm。
5.根据权利要求4所述超高纯铝的纯化晶析方法，其特征在于：步骤二中，所述晶析装置的下端伸入所述铝液液面下200～300mm。
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