CN107570716A - 一种新型脉冲小孔制备金属小球的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种新型脉冲小孔制备金属小球的方法及装置，属于球形微粒子制备的技术领域。真空环境中，在不使用熔炼坩埚的情况下将电极形式的合金棒进行感应熔化，首先将缓慢旋转的合金棒降低至环形感应线圈中进行熔化，经石英降落管落入水冷坩埚中形成熔池，然后输入一定的脉冲信号使微旋转装置产生一定的角度，带动传动杆，继而使与传动杆相连的传动棒产生一小段纵向位移，微量的金属液体从虹膜式孔径结构装置的小孔中喷出形成液滴，调节孔径大小可以制备不同尺寸的均一球形粒子。此方法适用于钛之类的活性金属或难熔金属，也可用于其他材料。

Description

一种新型脉冲小孔制备金属小球的方法及装置

技术领域

本发明属于球形微粒子制备的技术领域，特别涉及高纯净度金属小球的制备。

背景技术

随着材料科学的不断发展，尤其是近年来3D打印技术的大幅度发展，使得球形金属粉末在太阳能电池、半导体集成电路、电子封装、精密制造、化学催化、生物材料等领域都得到了广泛应用。球形粉末的尺寸均匀性以及球形度都对最终产品质量有着直观重要的影响。

为了制备出粒径均匀、球形度高的金属粉末，国内外做了大量的实验研究，目前最主要的方法为脉冲小孔法，如专利201010242074.8、201210540923.7、201210593134.X等。该方法的原理是：通过脉冲信号使得压电陶瓷膨胀收缩，从而带动传动杆产生微小位移，将金属熔液挤出带孔坩埚，形成球形金属液滴并在下落的过程中冷却凝固成金属小球。而该方法的缺点在于：1）压电陶瓷的膨胀收缩会有迟滞性，并且膨胀收缩量是非线性的，导致传动杆的微小位移难以控制，从而使得被挤出的金属液滴量不均匀，最终制得的金属粉末粒径不均匀；2）压电陶瓷受其应用频率的限制，难以向高频方向发展，限制了该方法制备粉末的效率；3）该类方法中均采用带孔坩埚对金属原料进行熔化，而在熔化过程中因温度较高，容易使得坩埚材料与金属熔液发生反应，从而污染了金属原料，尤其是对于一些活泼金属（如钛、镁等）这种现象更加严重。

发明内容

根据上诉提出的通过压电陶瓷膨胀收缩从而带动传动棒产生微小位移的方式有着微小位移难以控制，高频方向发展受限，且装置制得的熔体金属受坩埚污染严重等问题，本发明采用真空感应熔炼技术，将制成电极状的金属原料熔化，经石英降落管进入水冷铜坩埚中，通过对微旋转装置输入一定的脉冲信号，产生顺时针旋转或逆时针旋转，带动传动杆，继而使传动棒产生一纵向位移，挤压熔体金属从虹膜式孔径结构装置中的小孔喷出，继而在下落的过程中因金属液滴的表面张力作用，形成球形金属液滴并冷却凝固成球形金属粉末进入粉末收集部。

本发明技术方案是利用真空感应系统熔炼材料，该装置主要有进料系统，熔炼系统，制备系统，抽真空系统以及外部控制系统组成，该装置位于壳体19中，进料系统由电极控制装置1，真空进料室2，电极进给机构3组成；熔炼系统中环形感应线圈5位于材料熔炼室20中；制备系统由石英降落管8、微旋转装置23、传动杆24、传动棒25、电阻控温器27、水冷铜坩埚9、虹膜式孔径结构装置30、热电偶31、收集部16组成，在材料熔炼室20和金属小球制备室34中均设有进气阀门7，用于充入惰性气体，制备系统的壳体上设有观察窗15以及收集部侧门35，利用CCD摄像机14实时监测液滴粒径大小；真空系统由真空泵29、真空阀门21、33、连接管道4组成，由气压计18实时监测真空腔室的气体压力。

该装置熔体金属28在重力作用下，通过石英降落管8进入坩埚中；

该装置由电阻控温器27控制熔池10的温度，由热电偶31实时监测熔池10的温度；

该装置熔池10底部安装有虹膜式孔径结构装置30，可自动调节孔径大小，以满足不同粒径大小金属粒子的需求；

该装置设有两个材料熔炼室20，可实现连续性生产要求，在其中一个材料熔炼室作业的同时，通过关闭另一个材料熔炼室的闸门，从而更换电极材料。

该装置技术方案是：将合金棒4作为电极，缓慢旋转并下降至环形感应线圈5中进行感应熔化，经石英降落管8进入熔池10中，在水冷铜坩埚9底部设有虹膜式孔径结构装置30，调整传动棒25的直径，在通入Ar气的情况下，对微旋转装置输入一定的脉冲信号，使其带动传动杆24，继而使传动棒25产生一纵向微小位移，作用于熔体金属，从水冷铜坩埚9底部小孔射出，形成球形金属粒子。其具体步骤如下：

（1）装料，将合金棒4作为电极，置于真空进料室2中；

（2）调节虹膜式孔径结构装置30的孔径，根据生产要求调节孔径大小；

（3）清理壳体19，打开真空阀门21、33，通过连接管道22，利用真空泵29对真空进料室2、材料熔炼室20和金属小球制备室34进行抽真空，使极限真空度达到1.0×10^-1Pa，并充入惰性气体Ar，反复几次，最后使真空腔室内压力达到一个大气压；

（4）进料，通过电极进给装置3和电极控制装置1控制合金棒4的旋转速度和下降速度，至环形感应线圈5中熔化，形成熔体金属28，经石英降落管8进入水冷铜坩埚9中，利用电阻控温器27控制熔池10的温度，电阻控温器27表面覆盖有一层陶瓷薄膜26，热电偶31实时监测熔池10的温度；

（5）输入脉冲信号，将编辑好的脉冲信号施加给微旋转装置23，产生顺时针旋转或逆时针旋转，使其带动传动杆24，继而使传动棒25产生一纵向微小位移，通过挤压作用，使液滴通过小孔射出，液滴在下落过程中由于重力和表面张力的作用无容器凝固形成球形金属粒子，金属小球制备室34设有水冷系统12，加速金属液滴的凝固，由温度计11、32实时监测进水及出水温度，从而调节进水量，提高生产效率；

（6）粒子收集，不同粒径的成形金属小球17落在不同的收集部16中。

本发明的关键技术在于：

（1）采用真空感应熔炼与水冷铜坩埚相结合的技术，熔体金属在重力作用下无接触式经石英降落管进入水冷铜坩埚中，因水冷铜坩埚的温度相对较低，从而在坩埚内表面形成一层凝壳，熔体金属在凝壳中，保持有高纯度，解决了无污染制备熔体金属的问题，该装置特别适用于制备活泼金属的球形粉末，如钛、镁、铝等金属；

（2）采用微旋转装置，通过输入一定的脉冲信号，带动传动杆，继而使传动棒产生一纵向位移，挤压熔体金属，由旋转转化为纵向位移，位移量稳定可靠，可实现高频运作；

（3）采用虹膜式孔径结构装置，可直接通过外部控制系统或通过孔径调节旋钮手动调节孔径大小，原理是通过改变叶片的收缩达到改变孔径的大小，避免了更换不同孔径陶瓷片或其他装置。

本发明的有益效果在于所提供的制备熔体金属以及制备金属小球的装置，工艺的可控性强，材料的纯净度高，两个材料熔炼室，包括水冷系统加快了金属小球的凝结速度，从而提高了生产效率，微旋转装置结构简单，生产成本低，虹膜式孔径结构装置避免了更换不同孔径陶瓷片或其他装置的操作。通过本发明的方法和装置，可以提供高纯度，圆球度高，粒径可控的金属小球，具备生产率高，结构简单，成本低的特点。

附图说明

附图1是一种新型脉冲小孔制备金属小球的装置，图中：1电极控制装置，2真空进料室，3电极进给装置，4合金棒，5环形感应线圈，6封闭式闸门，7进气阀门，8石英降落管，9水冷铜坩埚，10熔池，11进水口温度计，12水冷系统，13初步凝结的金属小球，14CCD摄像机，15观察窗，16收集部，17成形金属小球，18气压计，19壳体，20材料熔炼室，21上真空阀门，22连接管道，23微旋转装置，24传动杆，25传动棒，26陶瓷薄膜，27电阻控温器，28熔体金属，29真空泵，30虹膜式孔径结构装置，31热电偶，32出水口温度计，33下真空阀门，34金属小球制备室，35收集部侧门，36孔径调节旋钮，37叶片。

附图2是附图1中的A-A制备系统俯视图。

附图3是附图1中的B-B虹膜式孔径结构装置俯视图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例和附图对本发明作进一步说明。

实施例一：制备钛合金球形粉末，粉末粒径为100μm，具体步骤如下：

（1）装料，将钛合金制成Φ30×500mm的合金棒，置于真空进料室2中；

（2）调节虹膜式孔径结构装置30，使水冷铜坩埚底部的小孔直径为100μm；

（3）清理壳体19，打开真空阀门21、33，通过连接管道22，利用真空泵29对真空进料室2、材料熔炼室20和金属小球制备室34进行抽真空使极限真空度达到1.0×10^-1Pa，并充入惰性气体Ar，反复几次，最后使真空腔室内压力达到一个大气压；

（4）进料，通过电极进给装置3和电极控制装置1控制钛合金棒4的旋转速度和下降速度，至环形感应线圈5中熔化，形成熔体金属28，经石英降落管8进入水冷铜坩埚9中，利用电阻控温器27控制熔池10的温度为1650~1700℃，电阻控温器表面覆盖有一层陶瓷薄膜26，热电偶31实时监测熔池10的温度；

（5）输入脉冲信号，对微旋转装置23施加1200HZ的脉冲信号，控制旋转角度为0.5~0.8°，使其带动传动杆24，继而使传动棒25产生一纵向微小位移，通过挤压作用，使液滴由小孔射出，液滴在下落过程中由于重力和表面张力的作用无容器凝固形成球形金属粒子，金属小球制备室34设有水冷系统12，加速金属液滴的凝固，由温度计实时监测进水及出水温度，从而调节进水量，提高生产效率；

（6）粒子收集，不同粒径的成形金属小球17落在不同的收集部16中；

（7）粉末制备完成后，依次关闭脉冲信号，环形感应线圈5电源，电极控制及进给装置1、3，电阻控温器27，水冷系统12，待温度降低后，打开收集部侧门35，取出制备好的成形金属小球17。

Claims (2)

1.一种新型脉冲小孔制备金属小球的装置，其特征在于：a）该装置位于壳体19中，采用真空泵系统，使极限真空度达1.0×10^-1Pa；b）该装置设有两个材料熔炼室20，可通过封闭式闸门6实现不同时间段的使用，用于实现连续性生产；c）电极尺寸为30/50mm，长度为200-500mm；高频感应熔炼电源：200kw；进料速度：0-100mm/min，连续可调，转速：0-100RPM，连续可调；d）该装置采用水冷铜坩埚9，避免熔体金属28与坩埚发生物理和化学反应，底部安装虹膜式孔径结构装置30，可通过外部控制系统或通过调节旋钮手动调节孔径大小，孔径范围：0.020-1.500mm之间；e）坩埚下方设有水冷系统，为了加快初步凝结金属小球13的凝结速度，从而提高生产率；f）该装置中微旋转装置的旋转角度范围是0.5~0.8°。

2.一种新型脉冲小孔制备金属小球的方法，其特征在于：首先利用真空泵系统将真空进料室2和材料熔炼室20抽真空，并充入惰性气体，然后利用电极控制装置1控制电极进给装置3将金属电极缓慢旋转，并下降至环形感应线圈5中进行感应熔化，熔体金属28经石英降落管8进入水冷铜坩埚9中形成熔池10，对微旋转装置23施加一定的脉冲信号，产生顺时针或逆时针旋转，使其带动传动杆24，继而使与传动杆24相连的传动棒25产生一微小的纵向位移，作用于底层熔体金属，使液滴从虹膜式孔径结构装置30的小孔中射出，液滴在下降过程中无容器的凝固成均一的球形金属粒子，其操作步骤如下：

（1）装料，将合金棒4作为电极，置于真空进料室2中；

（2）调节虹膜式孔径结构装置30的孔径，根据生产要求调节孔径大小；

（3）清理壳体19，打开真空阀门21、33，通过连接管道22，利用真空泵29对真空进料室2、材料熔炼室20和金属小球制备室34进行抽真空，使极限真空度达到1.0×10^-1Pa，并充入惰性气体Ar，反复几次，最后使真空腔室内压力达到一个大气压；

（4）进料，通过电极进给装置3和电极控制装置1控制合金棒4的旋转速度和下降速度，至环形感应线圈5中熔化，形成熔体金属28，经石英降落管8进入水冷铜坩埚9中，利用电阻控温器27控制熔池10的温度，电阻控温器27表面覆盖有一层陶瓷薄膜26，热电偶31实时监测熔池10的温度；

（5）输入脉冲信号，将编辑好的脉冲信号施加给微旋转装置23，产生顺时针旋转或逆时针旋转，使其带动传动杆24，继而使传动棒25产生一纵向微小位移，通过挤压作用，使液滴通过小孔射出，液滴在下落过程中由于重力和表面张力的作用无容器凝固形成球形金属粒子，金属小球制备室34设有水冷系统12，加速金属液滴的凝固，由温度计11、32实时监测进水及出水温度，从而调节进水量，提高生产效率；

（6）粒子收集，不同粒径的成形金属小球17落在不同的收集部16中。