CN107824793A - 一种制备超细单分散金属微球的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备超细单分散金属微球的装置及方法，所述装置包括坩埚腔室、动作部件、微孔部件、降落管、超声雾化单元及收集仓；其中：所述动作部件位于所述坩埚腔室内，能够上下作动，将所述坩埚腔室内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中，得到的液滴随后在所述降落管中被所述超声雾化单元破碎成微液滴，所述微液滴凝固成球形粒子，落入所述收集仓中。本发明的制备超细单分散金属微球的装置及方法主要结合脉冲小孔喷射法和超声雾化法，有效解决了传统制备球形粒子中存在的问题，能够巧妙制备出超细，粒径分布均一、圆球度好、氧化度低、组织分布均匀以及成品率高的球形金属粉末。

Description

一种制备超细单分散金属微球的装置及方法
技术领域
本发明属于超细金属粉末制备的技术领域，具体涉及一种制备超细单分散金属微球的装置及方法。
背景技术
金属粉末大多具有重要的工程应用背景和大的市场发展潜力，作为一类重要的工业原料，近年来在航空航天、电子信息、能源电力、冶金机械等领域的应用愈来愈广。随着金属注射成形、热喷涂、金属快速成形、电子表面贴装等技术的发展，对粉末材料的品种、质量以及成本等方面的要求越来越高，金属粉末的制备朝着高纯、超细、成分和粒度可控以及低成本的方向发展。传统制备超细粉末的方法如高能破碎、气雾化法、离心雾化法等技术已经大规模应用于工业生产阶段，但颗粒尺寸、粒径分布和圆球度等方面难以达到某些领域的需求，并且工艺参数难以控制。
将脉冲小孔喷射法和驻波超声雾化法相结合，能有效解决这些问题。针对低熔点和高熔点的材料，都能制备出超细、粒径分布均一和圆球度好的球形粒子，并且工艺参数容易控制。其中，驻波超声雾化法是一种非接触式的方法，工作原理是让两束超声波相互干涉产生超声驻波，将微孔中心置于声压波节上方，当金属液流从微孔中流出并流到声压波节附近时，超声驻波所具有的力学作用使之转变为一个平行于超声换能器平面的环形小液片，液流流入液片后迅速分散到液片的边缘，并在液片的边缘处液流被破碎雾化成小液滴。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备超细单分散金属微球的装置及方法，以便解决上述问题的至少之一。
本发明是通过如下技术方案实现的：
作为本发明的一方面，提供一种制备超细单分散金属微球的装置，所述装置包括坩埚腔室、动作部件、微孔部件、降落管、超声雾化单元及收集仓；其中：
所述动作部件位于所述坩埚腔室内，能够上下作动，将所述坩埚腔室内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中，得到的液滴随后在所述降落管中被所述超声雾化单元破碎成微液滴，所述微液滴凝固成球形粒子，落入所述收集仓中。
优选地，所述动作部件包括压电驱动装置和传动杆，位于所述坩埚腔室之外的压电驱动装置在脉冲信号的控制下驱动所述传动杆上下作动。
优选地，所述动作部件、坩埚腔室、微孔部件、超声雾化单元的雾化元件、降落管和收集仓自上而下位于同一轴线上。
优选地，所述制备超细单分散金属微球的装置还包括感应加热器，所述感应加热器包裹在坩埚腔室的外面；所述制备超细单分散金属微球的装置还包括热电偶，所述热电偶接在坩埚底部；所述制备超细单分散金属微球的装置还包括水冷系统，用于调控装置的温度。
优选地，所述坩埚腔室的中心孔直径大于所述微孔部件中的小孔直径，所述微孔部件的小孔直径范围为80～800μm；所述坩埚腔室的材料与熔融金属的润湿角大于90°，且两种材料不反应。
优选地，所述超声雾化装置采用驻波超声雾化法；所述超声雾化装置的水平振幅为60-120μm，保持的恒定频率数值为10～30KHz。
作为本发明的另一方面，提供一种利用前述装置制备超细单分散金属微球的方法，包括如下步骤：
(1)将原材料研磨压块后加入到坩埚腔室内密封；
(2)对所述坩埚腔室和装置腔体抽真空，并充入高纯度惰性气体；设定加热温度，使原材料完全熔化为熔体；调整传动杆与微孔之间的距离；
(3)给动作部件施加脉冲信号，作用于微孔附近的熔体，熔体从微孔中喷出形成液滴；同时向坩埚腔室中充入高纯度惰性气体；
(4)液滴经降落管下落过程中经过超声雾化单元雾化，破碎成微液滴，微液滴在下落过程中形成球形金属粉末，然后落在收集仓中；
(5)反应结束后，关掉装置，取出金属粉末。
优选地，步骤(1)中，所述原材料的放入量为所述坩埚腔室容量的1/2～4/5。
优选地，步骤(2)中，所述传动杆的底部中心与所述微孔部件的微孔对中；所述传动杆与所述微孔部件之间的最近距离为1～5cm。
优选地，所述步骤(3)中，通入高纯度惰性气体的量保证所述坩埚腔室与装置腔体之间的压差达到50～250KPa。
从上述技术方案可以看出，本发明的一种制备超细单分散金属微球的装置及方法具有以下有益效果：有效解决了传统制备球形粒子中存在的问题，能够巧妙制备出超细，粒径分布均一、圆球度好、氧化度低、组织分布均匀以及成品率高的球形金属粉末。
附图说明
图1是本发明实施例中所述装置的结构示意图；
其中：1-压电驱动装置，2-机械泵，3-分子泵，4-出水口，5-坩埚腔室，6-隔热片，7-传动杆，8-坩埚，9-熔体，10-感应加热器，11-炉门，12-微孔部件，13-支架，14-收集仓，15-上通气管，16-进水口，17-冷却水，18-放气阀，19-腔体，20-下通气管，21-液滴，22-超声雾化装置，23-微液滴，24-降落管。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明主要结合脉冲小孔喷射法与驻波超声雾化法，有效解决了传统制备球形粒子中存在的问题，能够巧妙制备出超细、粒径分布均一、圆球度好以及组织分布均匀的球形金属粉末。
具体地，本发明采用的技术手段如下：
一种制备超细单分散金属微球的装置，所述装置包括坩埚腔室、动作部件、微孔部件、降落管、超声雾化单元及收集仓；其中：
所述动作部件位于所述坩埚腔室内，能够上下作动，将所述坩埚腔室内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中，得到的液滴随后在所述降落管中被所述超声雾化单元破碎成微液滴，所述微液滴凝固成球形粒子，落入所述收集仓中。
所述动作部件包括压电驱动装置和传动杆，位于所述坩埚腔室之外的压电驱动装置在脉冲信号的控制下驱动所述传动杆上下作动。
所述压电驱动装置、所述传动杆、所述坩埚腔室、所述微孔部件、所述超声雾化装置、所述降落管及所述收集仓位于同一轴线上。
所述装置还包括感应加热器，所述感应加热器是感应线圈呈环形包裹在坩埚腔室的外面，所述感应线圈材质是铜，中心温度最高；所述装置还包括热电偶，所述热电偶接触在坩埚底部，用于测量坩埚壁的温度；所述装置还包括水冷系统，用于调控装置的温度，防止腔体过热。
所述坩埚腔室的中心孔直径大于微孔部件中的小孔直径，所述微孔部件的小孔的直径范围在80-800μm之间，通常选取100-500μm。
所述坩埚腔室的材料与熔融金属的润湿角大于90°，且两种材料不反应，所述润湿角一般大于120°。
所述超声雾化装置是一种利用驻波的方法进行超声雾化的装置，所述方法称为驻波超声雾化法；所述超声雾化装置的水平振幅为60-120μm，保持的恒定频率数值为10-30KHz。
本发明还公开了一种制备超细单分散金属微球的方法，包括如下步骤：
(1)将原材料混合均匀研磨，压块至合适尺寸后，加入到坩埚腔室内密封。
(2)先利用机械泵对所述坩埚腔室和腔体抽低真空，待气压达到5Pa以下，再利用分子泵对所述坩埚腔室和腔体抽高真空，待气压达到8×10-3以下，即抽真空完毕。此时充入高纯度惰性气体；根据原材料的熔点设定加热温度，设定温度比熔点高50℃左右，待达到设定温度后保温5～10min使原材料完全熔化为熔体；调整传动杆的位置，使传动杆与微孔之间为预设距离；
(3)给压电驱动装置施加一定的脉冲信号，波形可以为梯形波、正弦波、三角波、矩形波等；压电驱动装置带动传动杆向下运动，作用于微孔附近的熔体，打破由表面张力和液体静态压力所形成的平衡，熔体从微孔中喷出形成液滴；同时通过进气管向坩埚腔室中充入高纯度惰性气体，保证坩埚腔室与腔体间有一定压差；
(4)液滴经降落管自由下落，中间经过驻波超声雾化装置雾化，液流流经声压波节被破碎成更小的微液滴，微液滴在下落过程中无容器凝固形成球形金属粉末，落在收集仓中；
(5)反应结束后，停止感应加热器和驻波超声雾化装置的工作，关闭机械泵、分子泵和进气管，打开收集仓门，拿出托盘，取出金属粉末。
步骤(1)中，原材料的放入量为所述坩埚腔室容量的1/2-4/5。
步骤(2)中，所述传动杆的底部中心与微孔对中；所述传动杆与所述微孔部件之间留有一定距离，手动调整距离为1-5cm，之后在压电驱动装置的波形输出后，手动调节到一定位置使液滴正常喷出。
步骤(3)中，中通入高纯度惰性保护气体后，保证所述坩埚腔室与腔体之间的压差达到50-250KPa，压差通过流量计和差压控制器共同调节。
适合通过本发明方法制备的超细单分散金属微球例如包括铜、铝、铁、银、锡、铜锡合金、铜锡银合金等。制备得到的超细单分散金属微球的粒径可以达到5-30μm。圆球度分布S50≥0.94。
下面举几个具体的实施例，以对本发明的实施和应用效果做更好的说明。
将原料装好后关闭炉门，接着对坩埚腔室和腔体抽真空，然后通过感应加热器对坩埚加热，将金属熔化成熔体，接着给压电驱动装置输入脉冲信号，压电驱动装置带动传动杆向下挤压熔体，熔体从微孔部件的微孔中喷射出来形成液滴，液滴在降落管中经过超声雾化装置被细化成微液滴，微液滴无容器凝固成均一粒子。
实施例1
制备铜的均一球形粒子：首先将铜粉压片成φ20mm×25mm的铜块，将铜块装入带中心孔的石墨坩埚8中，装入量大约为坩埚8容量的2/3；然后用石墨螺栓将微孔部件12固定在坩埚8下方，使坩埚8中心孔和微孔在同一轴线上；将石墨传动杆7调整至与微孔部件12间距为2.5cm，之后关闭炉门11；先用机械泵2将坩埚腔室5和腔体19抽至低真空，待电阻单元真空计示数达到5Pa以下，开启分子泵3，最终使坩埚腔室5和腔体19的压力降至5×10-3Pa以下，达到高真空；打开上通气管15和下通气管21，同时对坩埚腔室5和腔体19通入高纯惰性气体，使坩埚腔室5和腔体19之间的压差达到100Kpa；其次，打开感应加热器10对坩埚8进行加热，达到预设温度后保温8min；然后给压电驱动装置1输入梯形波的脉冲信号，压电驱动装置1带动传动杆7向下移动，将熔体9从微孔部件12的微孔中挤压出来，形成液滴21；液滴21沿着降落管24自由下落，经过超声雾化装置22被细化成微液滴23；随后微液滴23继续下落，无容器凝固成球形粒子，最终落在收集仓14中；待收集结束后，停止感应加热器10和驻波超声雾化装置22的工作，将传动杆7升起，其次关闭上通气管15、通气管20、分子泵3和机械泵2，打开收集仓14，拿出收集罐，取出金属粉末。
实施例2
制备铝的均一球形粒子：首先将一定量φ6mm×20mm的铝条装入带中心孔的石墨坩埚8中，装入量大约为坩埚8容量的1/2；然后用石墨螺栓将微孔部件12固定在坩埚8下方，使坩埚8中心孔和微孔在同一轴线上；将石墨传动杆7调整至与微孔部件12间距为2cm，之后关闭炉门11；先用机械泵2将坩埚腔室5和腔体19抽至低真空，待电阻单元真空计示数达到5Pa以下，开启分子泵3，最终使坩埚腔室5和腔体19的压力降至5×10-3Pa以下，达到高真空；打开上通气管15和下通气管21，同时对坩埚腔室5和腔体19通入高纯惰性气体，使坩埚腔室5和腔体19之间的压差达到150Kpa；其次，打开感应加热器10对坩埚8进行加热，达到预设温度后保温7min；然后给压电驱动装置1输入梯形波的脉冲信号，压电驱动装置1带动传动杆7向下移动，将熔体9从微孔部件12的微孔中挤压出来，形成液滴21；液滴21顺着降落管24自由下落，经过超声雾化装置22被细化成微液滴23；随后微液滴23继续下落，无容器凝固成球形粒子，最终落在收集仓14中；待收集结束后，停止感应加热器10和驻波超声雾化装置22的工作，将传动杆7升起，其次关闭上通气管15、通气管20、分子泵3和机械泵2，打开收集仓14，拿出收集罐，取出金属粉末。
与现有技术相比，本发明的突出特点在于：采用本发明所述方法及装置，能够巧妙制备出超细，粒径分布均一、圆球度好、氧化度低、组织分布均匀以及成品率高的球形金属粉末。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于，所述装置包括坩埚腔室、动作部件、微孔部件、降落管、超声雾化单元及收集仓；其中：
所述动作部件位于所述坩埚腔室内，能够上下作动，将所述坩埚腔室内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中，得到的液滴随后在所述降落管中被所述超声雾化单元破碎成微液滴，所述微液滴凝固成球形粒子，落入所述收集仓中。
2.根据权利要求1所述的制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于，所述动作部件包括压电驱动装置和传动杆，位于所述坩埚腔室之外的压电驱动装置在脉冲信号的控制下驱动所述传动杆上下作动。
3.根据权利要求1所述的制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于：所述动作部件、坩埚腔室、微孔部件、超声雾化单元的雾化元件、降落管和收集仓自上而下位于同一轴线上。
4.根据权利要求1所述的制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于：所述制备超细单分散金属微球的装置还包括感应加热器，所述感应加热器包裹在坩埚腔室的外面；所述制备超细单分散金属微球的装置还包括热电偶，所述热电偶接在坩埚底部；所述制备超细单分散金属微球的装置还包括水冷系统，用于调控装置的温度。
5.根据权利要求1所述的制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于：所述坩埚腔室的中心孔直径大于所述微孔部件中的小孔直径，所述微孔部件的小孔直径范围为80～800μm；所述坩埚腔室的材料与熔融金属的润湿角大于90°，且两种材料不反应。
6.根据权利要求1所述的制备超细单分散金属微球的装置，其特征在于：所述超声雾化装置采用驻波超声雾化法；所述超声雾化装置的水平振幅为60-120μm，保持的恒定频率数值为10～30KHz。
7.一种利用权利要求1～6任一项所述装置制备超细单分散金属微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原材料研磨压块后加入到坩埚腔室内密封；
(2)对所述坩埚腔室和装置腔体抽真空，并充入高纯度惰性气体；设定加热温度，使原材料完全熔化为熔体；调整传动杆与微孔之间的距离；
(3)给动作部件施加脉冲信号，作用于微孔附近的熔体，熔体从微孔中喷出形成液滴；同时向坩埚腔室中充入高纯度惰性气体；
(4)液滴经降落管下落过程中经过超声雾化单元雾化，破碎成微液滴，微液滴在下落过程中形成球形金属粉末，然后落在收集仓中；
(5)反应结束后，关掉装置，取出金属粉末。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述原材料的放入量为所述坩埚腔室容量的1/2～4/5。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述传动杆的底部中心与所述微孔部件的微孔对中；所述传动杆与所述微孔部件之间的最近距离为1～5cm。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通入高纯度惰性气体的量保证所述坩埚腔室与装置腔体之间的压差达到50～250KPa。
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