CN104588674B - 一种高效制备超细球形金属粉末的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体、坩埚和粉末收集区，其特征在于：坩埚是内外嵌套圆环式结构，坩埚的内容纳腔的底部与坩埚的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，内容纳腔的底部与外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，内容纳腔的中心孔上方设有压片，传动杆与压片接触；外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片；粉末收集区包括设置在壳体底部的收集盘和设置于收集盘上方的与电机相连的旋转圆盘。本发明还公开了制备超细球形金属粉末的方法，主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，能够制备粒径分布区间窄、圆球度高、有良好铺展性和流动性、生产效率高的符合使用要求的超细球形金属粉末。
Description
技术领域
本发明属于球形金属粉末制备的技术领域，具体地说是一种利用脉冲微孔喷射法与离心雾化法结合的高效制备超细球形金属粉末的方法及装置。
背景技术
随着材料向轻小化、集成化方向不断发展，球形粉末材料在电子封装、能源材料、生物医学等方面均有广泛的应用。随着加工方式的变革，3D打印快速成型技术产生并快速发展，这种以增材制造为理念的成型技术运用粉末状金属等可粘合材料，通过逐层打印方式来制造实体制件。3D打印用金属粉末要求圆球度高，粒径分布区间窄，无卫星滴，具有良好的铺展性和均匀的流动性等。随着3D打印快速成型技术的发展，3D打印用金属粉末的需求量不断扩大。
目前国内外生产金属球形粉末的方法有雾化法，包括气雾化法、水雾化法，离心雾化法等。但是上述雾化法制备粉末的分散度较宽，必须通过多次筛分才能得到满足使用要求粒径区间的粉末，而且圆球度差，粉末上存在大量的卫星滴，无法满足3D打印用金属粉末的铺展性及流动性等苛刻要求，并且生产效率低，无法满足3D打印用金属粉末的巨大需求量。
我国尚未开发出完全满足上述要求的金属粉末材料，因而材料全部依赖进口且种类极为有限。满足3D打印要求的金属粉末的制备已成为该行业技术发展的瓶颈。因此，有必要提供一种金属粉末的制备方法及制备装置以解决3D打印用粉末制备的技术难题。
发明内容
根据上述提出的3D打印用金属粉末制备过程中存在的圆球度差，铺展性及流动性差等问题，而提供一种高效制备超细球形金属粉末的方法及装置。本发明主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，从而能够制备粒径分布区间窄、圆球度高、有良好铺展性和流动性、生产效率高的符合3D打印使用要求的超细球形金属粉末。
本发明采用的技术手段如下：
一种高效制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体、设置于所述壳体内的坩埚和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体内的底部，所述坩埚置于所述粉末收集区上部，所述坩埚内设有与设置在所述壳体外部的压电陶瓷相连的传动杆，所述壳体上设有伸入于所述坩埚内的坩埚进气管，所述壳体上还设有与所述坩埚相连通的机械泵、扩散泵和坩埚放气阀，所述壳体上还设有腔体进气管和腔体放气阀，其特征在于：
所述坩埚是以中心线为轴的、内外嵌套圆环式结构，所述坩埚的内容纳腔的底部与所述坩埚的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，所述内容纳腔的底部与所述外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，所述内容纳腔的中心孔上方设有压片，所述传动杆与所述压片接触；所述外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片，所述带孔垫片上设有多个对称圆孔；
所述粉末收集区包括设置在所述壳体底部的收集盘和设置于所述收集盘上方的与电机相连的用于雾化金属粉末颗粒的旋转圆盘。
上述的坩埚形式是存在内外嵌套的两个腔室，即将金属材料放入外层腔室，在熔融的过程中通过液体流动，汇聚到坩埚中心孔的区域，通过中心孔上覆盖的压片和压片上方的传动杆下移，使液滴从中心孔底部的带孔垫片上的圆孔喷出。当然，坩埚形式也不局限于上述所述的情况，只要坩埚内存在封闭的腔室，可以在充入保护气体后产生背压，促使液体流动到中心孔附近区域的结构形式均可。所述壳体的体积要足够液滴经离心破碎后飞行降落到底部的收集盘内的范围，能够保证液滴不会凝固在壳体的内壁上，收集盘可以对应的设置成两个，分别设置在旋转圆盘的两侧，收集盘的面积要保证足够大能够收集粉末即可。
进一步地，所述坩埚内设有热电偶，所述坩埚外侧还设有感应加热器。
进一步地，所述带孔垫片上的圆孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
进一步地，所述坩埚的材料与置于所述坩埚内的熔融金属的润湿角大于90°。
进一步地，所述旋转圆盘为石墨圆盘，所述旋转圆盘的转速为10000rpm-60000rpm。
本发明还公开了高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体内上部的坩埚内后密封；
②抽真空：利用机械泵和扩散泵对所述坩埚和所述壳体抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体内压力达到预设值；
③加热：使用感应加热器将所述坩埚内的金属材料熔化，并通过所述坩埚内设置的热电偶实时监测所述坩埚内的温度，待金属材料完全熔化后保温；
④粒子制备：通过设置在所述壳体上并伸入于所述坩埚内的坩埚进气管将高纯度惰性保护气体通入，所述坩埚内产生背压，促使熔融金属填满所述坩埚底部的中心孔；给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，所述压电陶瓷产生向下位移，由与所述压电陶瓷相连的传动杆及设置在所述传动杆下方的压片传递给中心孔附近区域的熔融金属，使得熔融金属从中心孔底部的带孔垫片上的圆孔喷出形成均匀液滴；
均匀液滴自由降落在高速旋转的旋转圆盘上，由于离心力的作用，均匀液滴被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成均匀球形金属粉末，同时压片和传动杆恢复初始状态，所述坩埚内的熔池向中心孔处补充熔融金属液体；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体底部的收集盘收集均匀球形金属粉末。
进一步地，所述坩埚是以中心线为轴的、内外嵌套圆环式结构，所述坩埚的内容纳腔的底部与所述坩埚的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，所述内容纳腔的底部与所述外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，所述内容纳腔的中心孔上方设有所述压片，所述传动杆与所述压片接触；所述外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片，所述带孔垫片上设有多个对称圆孔；所述金属材料装入到所述外容纳腔内，所述金属材料装入所述外容纳腔的装入量为所述外容纳腔容积的50％-70％。
进一步地，所述带孔垫片上的圆孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
进一步地，所述高纯度惰性保护气体为氦气、氩气。
进一步地，所述壳体内抽真空后的压力达到0.1MPa，金属材料完全熔化后保温时间为15-20分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计了一种利用脉冲微孔喷射法与离心雾化法结合高效制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，坩埚中熔化的金属材料在压力和脉冲扰动的作用下，通过坩埚底部安装的带孔垫片上的圆孔喷出，形成均匀液滴，均匀液滴降落至高速旋转圆盘上，由于离心力的作用，均匀液滴被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末。脉冲微孔喷射法喷出的金属液滴粒径均一(相对偏差小于1.8％)，圆球度高，但单孔制备粒子的产量不足以满足金属粉末日益增加的需求量。本发明首先使用带有多个圆孔的垫片，熔融金属同时从多个圆孔中喷出，单位时间内金属液滴喷射量大大提高；然后与雾化法结合，经二次离心雾化后，又一次极大的提高了金属粉末的产量。本发明方法制备的金属粉末粒径分布区间非常狭窄(粒径小于100μm)，满足工业生产的要求。
本发明的工艺方法可控性强，表现在如下几点：通过感应加热器可精确控制坩埚温度；通过向坩埚与壳体内通入惰性气体，可控制坩埚与壳体的压力差，同时使熔池中熔融金属不断向坩埚底部中心孔内补充；坩埚底部安装的垫片上的圆孔尺寸可以控制液滴的尺寸，经过二次离心雾化，进一步控制金属粉末的粒径分布；旋转圆盘的转速可控，即离心雾化的效果可控，进一步可以控制金属粉末的粒径分布；工艺参数的可调节与可控制，可以获得符合要求的粒径分布及尺寸的超细球形金属粉末，生产效率大幅度提高。
本发明能够高效制备出满足要求的3D打印用超细球形金属粉末，粒径可控、分布区间窄，圆球度高、热履历一致，且成本低、产量高，适宜工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明带孔垫片的结构示意图。
图中：1、压电陶瓷 2、传动杆 3、坩埚右进气管 4、感应加热器 5、右熔池 6、压片7、壳体 8、坩埚 9、带孔垫片 10、液滴 11、右收集盘 12、左收集盘 13、金属粉末 14、腔体进气管 15、腔体放气阀 16、电机 17、旋转圆盘18、左熔池 19、坩埚左进气管 20、机械泵21、扩散泵 22、坩埚放气阀 23、第一圆孔 24、第二圆孔 25、第三圆孔 26、第四圆孔。
具体实施方式
如图1所示，一种高效制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体7、设置于所述壳体7内的坩埚8和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体7内的底部，所述粉末收集区包括设置在所述壳体7底部的收集盘和设置于所述收集盘上方的与电机相连的用于雾化金属粉末颗粒的旋转圆盘17，在图中，收集盘为两个，分别设置在旋转圆盘17的两侧，为左收集盘12和右收集盘11。
所述坩埚8置于所述粉末收集区上部，所述坩埚8是以中心线为轴的、内外嵌套圆环式结构，从图中看可以将坩埚8分为左右的两个腔室，即左熔池18和右熔池5，实质上两个熔池是在同一个环形腔室内(外容纳腔内)，在实际使用过程中可根据制备粉末的多少来向一侧的熔池注入金属材料，可部分或全部倒入；所述坩埚8的内容纳腔的底部与所述坩埚8的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，所述内容纳腔的底部与所述外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，所述内容纳腔的中心孔上方设有压片6，所述压片6上方对应的是坩埚8的内容纳腔，内容纳腔的中心孔通过压片6封闭，压片6上方对应的是与所述壳体7外部的压电陶瓷1相连的传动杆2，所述传动杆2与所述压片6接触；所述外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片9(如图2所示)，所述带孔垫片9上设有多个对称圆孔，图2中显示，为4个两两相对的圆孔，第一圆孔23、第二圆孔24、第三圆孔25和第四圆孔26。所述壳体7上还在对应图1中的左熔池18和右熔池5的位置设有伸入于所述坩埚8内的坩埚进气管，分别为对应左熔池18的坩埚左进气管19和对应右熔池5的坩埚右进气管3，在所述壳体7上部还设有与所述坩埚8相连通的机械泵20、扩散泵21和坩埚放气阀22，机械泵20、扩散泵21和坩埚放气阀22的设置位置可根据实际情况设置在壳体7的任意侧面，在所述壳体7的侧壁上还设有腔体进气管14和腔体放气阀15。
所述坩埚8内设有热电偶，所述坩埚8外侧还设有感应加热器4。
所述带孔垫片9上的圆孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
所述坩埚8的材料与置于所述坩埚8内的熔融金属的润湿角大于90°。
所述旋转圆盘17为石墨圆盘，所述旋转圆盘17的转速为10000rpm-60000rpm。所述的壳体7体积足够液滴10经离心破碎后的飞行降落范围，能够保证液滴10不会凝固在壳体7内壁。左收集盘12和右收集盘11在壳体7底部，面积足够大能够收集粒子。
工作时，机械泵20和扩散泵21用于对壳体7和坩埚8抽取真空；在通入高纯度惰性保护气体产生背压的条件下，利用感应加热器4对坩埚8中需制备的材料进行加热，给压电陶瓷1输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷1产生向下位移，由传动杆2及压片6传递给坩埚8中的熔融金属，使得熔融金属从坩埚8底部安装的带孔垫片9上的第一圆孔23、第二圆孔24、第三圆孔25和第四圆孔26喷出形成均匀液滴10，均匀液滴10降落在高速旋转的圆盘17上，由于离心力的作用，均匀液滴10被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末13，同时压片6和传动杆2恢复初始状态，左熔池18和右熔池5向坩埚8内补充熔融金属液体；用左收集盘12和右收集盘11收集球形金属粉末13。
本发明高效制备超细球形金属粉末的方法，包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体7内上部的坩埚8的外容纳腔内(图中所示为左熔池18和右熔池5)，所述金属材料装入所述外容纳腔的装入量为所述外容纳腔容积的50％-70％，然后密封；
②抽真空：利用机械泵20和扩散泵21对所述坩埚8和所述壳体7抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体7内压力达到0.1MPa；
③加热：使用感应加热器4将所述坩埚8内的金属材料熔化，并通过所述坩埚8内设置的热电偶实时监测所述坩埚8内的温度，待金属材料完全熔化后保温15-20分钟；
④粒子制备：通过设置在所述壳体7上并伸入于所述坩埚8内的坩埚进气管将高纯度惰性保护气体通入，所述坩埚8内产生背压，促使熔融金属填满所述坩埚8底部的中心孔；给压电陶瓷1输入一定波型的脉冲信号，所述压电陶瓷1产生向下位移，由与所述压电陶瓷1相连的传动杆2及设置在所述传动杆2下方的压片6传递给中心孔附近区域的熔融金属，使得熔融金属从中心孔底部的带孔垫片9上的圆孔喷出形成均匀液滴10；
均匀液滴10自由降落在高速旋转的旋转圆盘17上，由于离心力的作用，均匀液滴10被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成均匀球形金属粉末13，同时压片6和传动杆2恢复初始状态，所述坩埚8内左熔池18和右熔池5向中心孔处补充熔融金属液体；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体7底部的收集盘收集均匀球形金属粉末13。
实施例1
批量制备Sn63-Pb37超细球形粉末的具体实施方式：
将Sn63-Pb37原材料破碎成小块，进行超声振动后放入左熔池18和右熔池5中，根据需求选择坩埚8底部安装的带孔垫片9上圆孔的孔径大小，如制备25μm-50μm粒子，选择0.02mm-1.0mm的孔径，如制备50μm-100μm粒子，选择1.0mm-2.0mm的孔径(如图2所示)；Sn63-Pb37原材料的放入量达到左熔池18和右熔池5容积的50％-70％，如图1所示；
用机械泵20将壳体7、坩埚8抽到低真空5Pa以下，再利用扩散泵21将壳体7、坩埚8抽到高真空0.001Pa；利用坩埚左进气管19和坩埚右进气管3，腔体进气管14通入高纯度惰性保护气体氩气，使壳体7、坩埚8内的压力达到0.1MPa；
利用感应加热器4对坩埚8进行加热，加热温度为220℃，熔化坩埚8内的金属材料，温度达到220℃后保温15-20分钟；
给压电陶瓷1输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷1产生向下位移，由传动杆2及压片6传递给坩埚8中心孔附近区域的熔融金属，使得熔融金属从坩埚8底部安装的带孔垫片9上的第一圆孔23、第二圆孔24、第三圆孔25和第四圆孔26喷出形成均匀液滴10，均匀液滴10降落在高速旋转的圆盘17上，由于离心力的作用，均匀液滴10被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末13，同时压片6和传动杆2恢复初始状态，左熔池18和右熔池5向坩埚8的中心孔内补充熔融金属液体；用左收集盘12和右收集盘11收集球形金属粉末13；
待收集结束后，停止电机16，从而圆盘17停止旋转；停止压电陶瓷1继续带动传动杆2对压片6产生振动；关闭感应加热器4，待温度降至室温，取出左收集盘12和右收集盘11中的金属粉末13；最后，关闭腔体进气口14、坩埚左进气管19和坩埚右进气管3，用机械泵20将坩埚8和壳体7抽到低真空5Pa以下，以便使设备在停用时处于真空状态。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体(7)、设置于所述壳体(7)内的坩埚(8)和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体(7)内的底部，所述坩埚(8)置于所述粉末收集区上部，所述坩埚(8)内设有与设置在所述壳体(7)外部的压电陶瓷(1)相连的传动杆(2)，所述壳体(7)上设有伸入于所述坩埚(8)内的坩埚进气管，所述壳体(7)上还设有与所述坩埚(8)相连通的机械泵(20)、扩散泵(21)和坩埚放气阀(22)，所述壳体(7)上还设有腔体进气管(14)和腔体放气阀(15)，其特征在于：
所述坩埚(8)是以中心线为轴的、内外嵌套圆环式结构，所述坩埚(8)的内容纳腔的底部与所述坩埚(8)的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，所述内容纳腔的底部与所述外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，所述内容纳腔的中心孔上方设有压片(6)，所述传动杆(2)与所述压片(6)接触；所述外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片(9)，所述带孔垫片(9)上设有多个对称圆孔；
所述粉末收集区包括设置在所述壳体底部的收集盘和设置于所述收集盘上方的与电机相连的用于雾化金属粉末颗粒的旋转圆盘(17)；
所述传动杆(2)及压片(6)传递给坩埚(8)中的熔融金属，使得熔融金属从坩埚(8)底部安装的带孔垫片(9)上喷出形成均匀液滴(10)，均匀液滴(10)降落在高速旋转的圆盘(17)上，均匀液滴(10)被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成粉末(13)，用收集盘收集球形金属粉末(13)。
2.根据权利要求1所述的高效制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述坩埚(8)内设有热电偶，所述坩埚(8)外侧还设有感应加热器(4)。
3.根据权利要求1所述的高效制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述带孔垫片(9)上的圆孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
4.根据权利要求1所述的高效制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述坩埚(8)的材料与置于所述坩埚(8)内的熔融金属的润湿角大于90°。
5.根据权利要求1所述的高效制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述旋转圆盘(17)为石墨圆盘，所述旋转圆盘(17)的转速为10000rpm-60000rpm。
6.一种高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体(7)内上部的坩埚(8)内后密封；
②抽真空：利用机械泵(20)和扩散泵(21)对所述坩埚(8)和所述壳体(7)抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体(7)内压力达到预设值；
③加热：使用感应加热器(4)将所述坩埚(8)内的金属材料熔化，并通过所述坩埚(8)内设置的热电偶实时监测所述坩埚(8)内的温度，待金属材料完全熔化后保温；
④粒子制备：通过设置在所述壳体(7)上并伸入于所述坩埚(8)内的坩埚进气管将高纯度惰性保护气体通入，所述坩埚(8)内产生背压，促使熔融金属填满所述坩埚(8)底部的中心孔；给压电陶瓷(1)输入一定波型的脉冲信号，所述压电陶瓷(1)产生向下位移，由与所述压电陶瓷(1)相连的传动杆(2)及设置在所述传动杆(2)下方的压片(6)传递给中心孔附近区域的熔融金属，使得熔融金属从中心孔底部的带孔垫片(9)上的圆孔喷出形成均匀液滴(10)；
均匀液滴(10)自由降落在高速旋转的旋转圆盘(17)上，由于离心力的作用，均匀液滴(10)被逐个破碎，形成微液滴，微液滴经自由降落凝固形成均匀球形金属粉末(13)，同时压片(6)和传动杆(2)恢复初始状态，所述坩埚(8)内的熔池向中心孔处补充熔融金属液体；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体(7)底部的收集盘收集均匀球形金属粉末(13)。
7.根据权利要求6所述的高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述坩埚(8)是以中心线为轴的、内外嵌套圆环式结构，所述坩埚(8)的内容纳腔的底部与所述坩埚(8)的外容纳腔的底部设有相贯通的中心孔，所述内容纳腔的底部与所述外容纳腔的底部之间设有用于熔融金属流通的空间，所述内容纳腔的中心孔上方设有所述压片(8)，所述传动杆(2)与所述压片(6)接触；所述外容纳腔的中心孔底部设有带孔垫片(9)，所述带孔垫片(9)上设有多个对称圆孔；所述金属材料装入到所述外容纳腔内，所述金属材料装入所述外容纳腔的装入量为所述外容纳腔容积的50％-70％。
8.根据权利要求7所述的高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述带孔垫片(9)上的圆孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
9.根据权利要求6所述的高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述高纯度惰性保护气体为氦气、氩气。
10.根据权利要求6所述的高效制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述壳体(7)内抽真空后的压力达到0.1MPa，金属材料完全熔化后保温时间为15-20分钟。
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