CN114850484A - 一种稀土金属微球制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土金属微球制备装置及制备方法，包括坩埚腔室和设置于所述坩埚腔室内部的坩埚，所述坩埚腔室内的坩埚外侧设有加热器，所述坩埚内上下可移动的设置有驱动件，所述坩埚的底部设有微孔部件，所述驱动件可向下移动以将坩埚内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中；坩埚下部与所述微孔相对贴合设置有气雾化部件，所述气雾化部件的下部设有原位热处理系统，所述原位热处理系统下部的坩埚腔室设置有微球收集部件；坩埚腔室的上部还设置有用于对坩埚内抽真空的真空部件和用于调整坩埚腔室和坩埚内压力差的压差控制系统。本发明的稀土金属微球制备装置能够实现高熔点稀土金属微球的快速制备，并且微球粒径可调可控。
Description
技术领域
本发明涉及稀土金属微球制备技术领域，特别是涉及一种稀土金属微球制备装置及制备方法。
背景技术
磁制冷技术因具有绿色环保、节能高效、稳定可靠的特点，有望逐步取代传统的蒸汽压缩制冷技术。高性能回热器是磁制冷样机中的核心部件，也是影响最终制冷效果的关键。现有技术中的各种复杂形状回热器的制备一般通过3D打印技术完成，而3D打印技术对于金属球形粉体的粒径大小、球形度等要求较高。现有技术中一般采用气雾化法、离心雾化法等制备出的金属微球，但其粒径分布不均、球形度差等缺陷，限制了其在金属3D打印领域的应用。
其中，高熔点稀土金属由于其表面张力大、熔体流动性差，因此无法单纯依靠压差控制熔体挤出。现有技术中一般采用局域扰动系统控制微孔尺寸，进而改变获得微球的粒径，但该技术只能制备100μm以上粒径的微球，无法获得更小粒径的产品；而气雾化方法依靠雾化气体所携带的动能高效破碎金属熔体，可以实现更小粒径金属微球的制备。因此需要一种稀土金属微球制备装置，能够制备出粒径较小且粒径分布均匀球形度较好的金属微球。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种够制备出粒径较小且粒径分布均匀球形度较好的稀土金属微球制备装置；
本发明的另外一个目的是提供一种稀土金属微球制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种稀土金属微球制备装置，包括坩埚腔室和设置于所述坩埚腔室内的坩埚，所述坩埚腔室内的坩埚外侧设有加热器，所述坩埚内上下可移动的设置有驱动件，所述坩埚的底部贴合设有微孔部件，所述驱动件可向下移动以将坩埚内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中；
所述坩埚下部与所述微孔相对设置有气雾化部件，所述气雾化部件的下部设有原位热处理系统，所述原位热处理系统下部的坩埚腔室设置有微球收集部件；
所述坩埚腔室的上部还设置有用于对坩埚内抽真空的真空部件和用于调整坩埚腔室和坩埚内压力差的压差控制系统；所述坩埚和所述坩埚腔室均连接有用于向所述坩埚内和所述坩埚腔室充入保护气体的充气管；所述坩埚腔室内部和驱动件的上部设置有循环冷却水系统，用于保证熔炼系统和驱动件的正常工作。
作为优选方案，所述坩埚上部设有密封盖，所述驱动件的上部依次穿过所述密封盖和坩埚腔室的顶部，所述坩埚腔室的顶部设置于所述驱动件传动连接的波形发生器和压电陶瓷。
作为优选方案，所述坩埚的底部中心设有一个圆孔，所述圆孔的直径为200-800μm；
所述微孔为与所述圆孔相对应布置的圆形孔，所述微孔的直径为100-800μm。
作为优选方案，所述充气管上设有控制阀；
所述保护气体为氮气、氩气和氦气的一种。
作为优选方案，所述坩埚的材质与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应；所述驱动件与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应；所述微孔部件与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应。
作为优选方案，所述压差控制系统包括连通所述坩埚腔室和坩埚内的气压管和设置在气压管上的压差传感器、电磁阀和气体流量控制器，所述压差传感器、电磁阀和气体流量控制器同时电连接有压差控制器；
所述压差传感器检测所述坩埚腔室和坩埚内的气压差并将该气压差传递至所述压差控制器，所述压差控制器控制所述电磁阀和气体流量控制器的开启或关闭，以使所述坩埚腔室和坩埚内的压力差为50～220KPa。
作为优选方案，所述真空部件包括用于对坩埚内和坩埚腔室抽真空的机械泵和分子泵。
作为优选方案，所述原位热处理系统包括石墨加热管和与所述石墨加热管电连接的加热控温系统组成，以控制所述石墨加热管的加热温度。
作为优选方案，所述微球收集部件包括冷却腔体和与所述冷却腔体连接的旋风分离收集器。
一种稀土金属微球制备方法，包括以下步骤：
S1，将金属原料切割成小块，置入坩埚内部；
S2，利用真空部件对坩埚腔室和坩埚内抽真空处理，然后充入保护气体；
S3，利用压差控制系统调控坩埚腔室和坩埚内的压力差至50-220KPa；
S4，打开冷却水系统，然后打开加热器对坩埚内金属原料进行加热，加热到金属原料熔化所需温度，保温设定时间，使金属原料充分熔化成熔体；
S5，驱动件向下移动以将坩埚内的熔体挤入微孔部件的微孔中；
S6，经微孔挤出的熔体颗粒经过气雾化部件雾化成微滴，并凝固成金属微球；
S7，利用原位热处理系统对金属微球进行热处理；
S8，金属微球进入微球收集部件进行收集。
本发明的稀土金属微球制备装置和方法与现有技术相比的有益效果在于：
本发明的稀土金属微球制备装置包括坩埚腔室和设置于坩埚腔室内的坩埚，坩埚腔室和坩埚均是密封布置，坩埚腔室内的坩埚外侧设有加热器，用于对坩埚进行加热，坩埚内上下可移动的设置有驱动件，坩埚的底部设有微孔部件，驱动件可向下移动以将坩埚内的熔体挤入微孔部件的微孔中；坩埚下部与微孔相对设置有气雾化部件，气雾化部件用于对挤压出坩埚的熔体雾化成微滴，所述气雾化部件的下部设有原位热处理系统，用于对微滴进行热处理；原位热处理系统下部的坩埚腔室设置有微球收集部件，用于收集微球颗粒；坩埚腔室的上部还设置有用于对坩埚内抽真空的真空部件和用于调整坩埚腔室和坩埚内压力差的压差控制系统；坩埚和所述坩埚腔室均连接有用于向所述坩埚内和坩埚腔室充入保护气体的充气管。
本发明的稀土金属微球制备装置实现高熔点稀土金属微球的快速制备，并且微球粒径可调可控；原位热处理系统对微滴进行热处理，无需将材料转移至其他装置进行热处理，生产效率大幅度提高，可调控微球下落途中的凝固过程，能够实现快速冷凝等特殊热处理条件；利用充气管对坩埚腔室和坩埚内充保护气体，使金属微球的制备全程处于保护性气氛下，可以有效地防止金属微球氧化，特别适用于稀土基金属材料；能够适用于对熔体表面张力大的高熔点稀土金属，并且该装置在气雾化过程中全程有保护气体保护，金属微球不易被氧化，气雾化过程对金属微球内部产生的内应力能够依靠原位热处理系统进行消除，生产效率较高。
本发明的稀土金属微球制备装置利用驱动件传动连接的波形发生器和压电陶瓷形成的局域脉冲扰动技术与气雾化技术相结合的方案，通过将均匀熔滴二次气雾化破碎，从而制备出高品质稀土基金属球形粉体，并且实验过程中各项参数可调、易控制；气雾化部件采用拉瓦尔喷管技术原理，不断改进优化气雾化喷嘴的内部结构，有效提高了气体流速、改善雾化效果，从而大幅降低气耗量。
附图说明
图1为本发明实施例中稀土金属微球制备装置的结构示意图。
图中，1、坩埚；2、微孔部件；3、驱动件；4、真空部件；5、压差控制系统；6、坩埚腔室；7、加热器；8、测温孔；9、气雾化部件；10、压电驱动系统；11、熔体；12、原位热处理系统；13、冷却水系统；14、收集部件。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。应当理解的是，本发明中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”信息也可以被称为“第二”信息，类似的，“第二”信息也可以被称为“第一”信息。
本发明的稀土金属微球制备装置的优选实施例，如图1所示，本发明的稀土金属微球制备装置包括坩埚腔室6和设置于坩埚腔室6内上部的坩埚1，坩埚腔室6和坩埚1均是密封布置，坩埚腔室6内的坩埚1外侧设有加热器7，用于对坩埚1进行加热；坩埚腔室6外侧面设置有冷却水系统13，用于对坩埚腔室6和压电驱动系统10进行冷却。坩埚1内上下可移动的设置有驱动件3，由压电驱动系统10控制，坩埚1的底部设有微孔部件2，驱动件3可向下移动以将坩埚1内的熔体11挤入微孔部件2的微孔中；坩埚1下部与微孔相对设置有气雾化部件9，气雾化部件9用于对挤压出坩埚1的熔体11雾化成微滴，气雾化部件9的下部设有原位热处理系统12，用于对微滴进行热处理；原位热处理系统12下部的坩埚腔室6设置有微球的收集部件14，用于收集微球颗粒；坩埚腔室6的上部还设置有用于对坩埚1内抽真空的真空部件4和用于调整坩埚腔室6和坩埚1内压力差的压差控制系统5；坩埚1和所述坩埚腔室6均连接有用于向坩埚1内和坩埚腔室6充入保护气体的充气管。
本申请中的坩埚1、驱动杆3、微孔部件2、气雾化部件9、原位热处理系统12和收集部件14自上而下保持同一轴线，并且将驱动杆3与微孔部件2的中心孔间的距离保持在2cm。
本发明的稀土金属微球制备装置实现高熔点稀土金属微球的快速制备，并且微球粒径可调可控；原位热处理系统12对微滴进行热处理，无需将材料转移至其他装置进行热处理，生产效率大幅度提高，可调控微球下落途中的凝固过程，能够实现快速冷凝等特殊热处理条件；利用充气管对坩埚腔室6和坩埚1内充保护气体，使金属微球的制备全程处于保护性气氛下，可以有效地防止金属微球氧化，特别适用于稀土基金属材料；能够适用于对熔体表面张力大的高熔点稀土金属，并且该装置在气雾化过程中全程有保护气体保护，金属微球不易被氧化，气雾化过程对金属微球内部产生的内应力能够依靠原位热处理系统进行消除，生产效率较高。
其中，坩埚1的材质可以为石英、石墨、氮化硼、氧化锆、氧化铝中的任意一种,坩埚1与熔体11的润湿角大于90°，避免坩埚1与熔体11发生反应。
本发明的稀土金属微球制备装置利用驱动件3传动连接的波形发生器和压电陶瓷形成的局域脉冲扰动技术与气雾化技术相结合的方案，通过将均匀熔滴二次气雾化破碎，从而制备出高品质稀土基金属球形粉体，并且实验过程中各项参数可调、易控制；气雾化部件9采用拉瓦尔喷管技术原理，不断改进优化气雾化喷嘴的内部结构，有效提高了气体流速、改善雾化效果，从而大幅降低气耗量。
其中，坩埚1的材质可以为石英、石墨、氮化硼、氧化锆、氧化铝中的任意一种,坩埚1与熔体11的润湿角大于90°，避免坩埚1与熔体11发生反应。微孔部件2的材质可以为石英、石墨、氮化硼、氧化锆、氧化铝中的任意一种,微孔部件2与熔体11的润湿角大于90°，避免微孔部件2与熔体11发生反应。驱动杆3的材质可以为石英、石墨、氮化硼、氧化锆、氧化铝中的任意一种，驱动杆3与熔体11间的润湿角大于90°，避免驱动杆3与熔体11化学反应或固溶反应。
其中，坩埚1的底部中心处加工有圆形孔洞，直径为200-800μm，例如200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm或800μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，微孔部件2为片状结构，微孔位于中心处且为圆形孔洞，微孔直径为100-800μm，例如可以是100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm或800μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步的，本申请中坩埚1上部设有密封盖，驱动件3的上部依次穿过密封盖和坩埚腔室6的顶部，驱动件3传动连接的波形发生器和压电陶瓷；采用局域脉冲扰动技术，由压电驱动系统10控制，将压电陶瓷产生的形变通过驱动杆直接在微孔装置处形成局域脉冲压力，从而稳定地获得均匀熔滴。
进一步的，本申请的充气管上设有控制阀；充气管内的保护气体为氮气、氩气和氦气的一种，或者为氮气、氩气和氦气两种或者三种的混合。
其中，本申请的压差控制系统5包括连通坩埚腔室6和坩埚1内的气压管和设置在气压管上的压差传感器、电磁阀和气体流量控制器，压差传感器、电磁阀和气体流量控制器同时电连接有压差控制器；压差传感器检测坩埚腔室6和坩埚1内的气压差并将该气压差传递至压差控制器，压差控制器控制所述电磁阀和气体流量控制器的开启或关闭，以使坩埚腔室和坩埚内的压力差为50～220Kpa，具体的，该压力差可以是50Kpa、80Kpa、110Kpa、140Kpa、170Kpa、200Kpa或220KPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步的，气雾化部件9为采用根据拉瓦尔喷管技术改造的气雾化喷嘴，可有效提高气体流速和气流均匀性，从而改善气雾化效果。优选地，气雾化喷嘴雾化气流倾斜角为30～50°，例如可以是30°、32°、34°、36°、38°、40°、42°、44°、46°、48°和50°，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选的，雾化气流出口缝宽为0.2～2mm，例如可以是0.2mm、0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm和2.0mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
更进一步的，雾化喷嘴直径为10～20mm，例如可以是10mm、12mm、14mm、16mm、18mm和20mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
气雾化喷嘴雾化气流倾斜角、雾化气流出口缝宽和雾化喷嘴直径的数值能够优化气雾化喷嘴的气雾化的效率，提高金属微球的粒径分布均匀球形度。
其中，真空部件4包括用于对坩埚1内和坩埚腔室6抽真空的机械泵和分子泵。具体的，先用机械泵对坩埚内部及坩埚腔室进行抽真空处理，当真空计示数至5Pa后，打开分子泵，将环境真空度降至3*10-3Pa后，完成高真空获取过程，随后通过配气系统将保护气体通入坩埚内部及坩埚腔室完成系统配气。
其中，原位热处理系统12由石墨加热管和加热控温系统组成，可实现微球下落过程中的原位可控热处理，有效防止氧化、损坏、变形或污染，且能够实现快速冷凝等特殊热处理过程。
其中，坩埚腔室和驱动件的上部设置有循环冷却水，用于保证熔炼系统和驱动件的正常工作。
进一步的，收集部件14由冷却腔体、旋风分离收集器及手套箱工作站组成，在氩气保护气氛下原位收集、封装粉末，可有效避免粉末氧化、污染、吸潮等。
其中，坩埚腔室6的顶部设有用于检测坩埚腔室的温度的测温孔8。
本发明的稀土金属微球制备装置利用驱动件3传动连接的波形发生器和压电陶瓷形成的局域脉冲扰动技术与气雾化技术相结合的方案，通过将均匀熔滴二次气雾化破碎，从而制备出高品质稀土基金属球形粉体，并且实验过程中各项参数可调、易控制；气雾化部件采用拉瓦尔喷管技术原理，不断改进优化气雾化喷嘴的内部结构，有效提高了气体流速、改善雾化效果，从而大幅降低气耗量。
一种稀土金属微球制备方法的实施例，包括以下步骤：
S1，将金属原料切割成40mm×40mm×40mm的小块，置入坩埚1内部，熔化后的熔体11的容量应不超过坩埚1总容量的二分之一；具体的，选择氮化硼材质的坩埚1、微孔部件2与和驱动杆3，调节微孔部件2与驱动杆3、坩埚1、微孔部件2的中心孔与驱动杆3的位置，使其自上而下的保持在同一轴线上，并且将驱动杆与微孔部件的中心孔间的距离保持在2cm。
S2，利用真空部件4对坩埚内部及坩埚腔室抽真空处理，然后充入保护气体。
具体的，先用机械泵对坩埚内部及坩埚腔室进行抽真空处理，当真空计示数至5Pa后，打开分子泵，将环境真空度降至3*10-3Pa后，完成高真空获取过程，随后通过配气系统将高纯氩气通入坩埚内部及炉体腔室完成系统配气。
S3，利用压差控制系统5调控坩埚腔室6和坩埚1内的压力差至50-220Kpa，优选的为150KPa；
S4，首先打开冷却水系统13，其次打开加热器7对坩埚1内金属原料进行加热，加热到金属原料熔化所需温度，以稀土为例，温度设置为稀土金属熔点以上80-100℃，保温10-15min，使金属原料充分熔化成熔体11，温度从测温孔8中观测；
S5，驱动件3向下移动以将坩埚1内的熔体11挤入微孔部件2的微孔中；具体的，在压电驱动系统10的波形发生器上编辑梯形波形，4个点的坐标分别为(0,0),(250,7),(1250,7),(2250,0)，通过压电陶瓷按照10ms的周期致动，使驱动杆3将熔体11从微孔部件2处挤出。
S6，经微孔挤出的熔体11颗粒经过气雾化部件9雾化成微滴，并凝固成金属微球；气雾化部件9的雾化气流的倾斜角为30°，出口缝宽为0.5mm，雾化喷嘴直径为15mm。打开气雾化系统，在高能、惰性介质气体(氩气)的连续轰击下破碎。
挤出的液滴经过气雾化系统9被破碎为更小的液滴，随后凝固成型落入原位热处理系统12。
S7，利用原位热处理系统对金属微球进行热处理；
S8，金属微球进入微球收集部件进行收集。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种稀土金属微球制备装置，其特征在于，包括坩埚腔室和设置于所述坩埚腔室内的坩埚，所述坩埚腔室内的坩埚外侧设有加热器，所述坩埚内上下可移动的设置有驱动件，所述坩埚的底部贴合设有微孔部件，所述驱动件可向下移动以将坩埚内的熔体挤入所述微孔部件的微孔中；
所述坩埚下部与所述微孔相对贴合设置有气雾化部件，所述气雾化部件的下部设有原位热处理系统，所述原位热处理系统下部的坩埚腔室设置有微球收集部件；
所述坩埚腔室的上部还设置有用于对坩埚内抽真空的真空部件和用于调整坩埚腔室和坩埚内压力差的压差控制系统；所述坩埚和所述坩埚腔室均连接有用于向所述坩埚内和所述坩埚腔室充入保护气体的充气管；所述坩埚腔室内部和驱动件的上部设置有循环冷却水系统。
2.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述坩埚上部设有密封盖，所述驱动件的上部依次穿过所述密封盖和坩埚腔室的顶部，所述坩埚腔室的顶部设置有与所述驱动件传动连接的波形发生器和压电陶瓷。
3.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述坩埚的底部中心设有一个圆孔，所述圆孔的直径为200-800μm；
所述微孔为与所述圆孔相对应布置的圆形孔，所述微孔的直径为100-800μm。
4.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述充气管上设有控制阀；
所述保护气体为氮气、氩气和氦气的一种。
5.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述坩埚的材质与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应；所述驱动件与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应；所述微孔部件与熔体的湿润角大于90度，不发生化学反应或固溶反应。
6.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述压差控制系统包括连通所述坩埚腔室和坩埚内的气压管和设置在气压管上的压差传感器、电磁阀和气体流量控制器，所述压差传感器、电磁阀和气体流量控制器同时电连接有压差控制器；
所述压差传感器检测所述坩埚腔室和坩埚内的气压差并将该气压差传递至所述压差控制器，所述压差控制器控制所述电磁阀和气体流量控制器的开启或关闭，以使所述坩埚腔室和坩埚内的压力差为50～220KPa。
7.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述真空部件包括用于对坩埚内和坩埚腔室抽真空的机械泵和分子泵。
8.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述原位热处理系统包括石墨加热管和与所述石墨加热管电连接的加热控温系统组成，以控制所述石墨加热管的加热温度。
9.如权利要求1所述的稀土金属微球制备装置，其特征在于，所述微球收集部件包括冷却腔体和与所述冷却腔体连接的旋风分离收集器。
10.一种权利要求1-9任一项所述的稀土金属微球制备装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将金属原料切割成小块，置入坩埚内部；
S2，利用真空部件对坩埚腔室和坩埚内抽真空处理，然后充入保护气体；
S3，利用压差控制系统调控坩埚腔室和坩埚内的压力差至50-220KPa；
S4，打开冷却水系统，然后打开加热器对坩埚内金属原料进行加热，加热到金属原料熔化所需温度，保温设定时间，使金属原料充分熔化成熔体；
S5，驱动件向下移动以将坩埚内的熔体挤入微孔部件的微孔中；
S6，经微孔挤出的熔体颗粒经过气雾化部件雾化成微滴，并凝固成金属微球；
S7，利用原位热处理系统对金属微球进行热处理；
S8，金属微球进入微球收集部件进行收集。
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