DE19607614A1 - Pulver zur Wasserstoffspeicherung und Verfahren zur Herstellung von Pulver zur Wasserstoffspeicherung aus geschmolzenen Stoffen - Google Patents

Pulver zur Wasserstoffspeicherung und Verfahren zur Herstellung von Pulver zur Wasserstoffspeicherung aus geschmolzenen Stoffen

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ALD Vacuum Technologies GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft ein gattungsgemäßes Pulver, hergestellt aus geschmolzenen Stoffen nach Patent­ anspruch 10, ein Verfahren zur Herstellung des Pulvers gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie die Verwendung eines gattungsgemäßen Pulvers gemäß Patentanspruch 18.
Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Wasserstoff reversibel speichernden und freigeben­ den Substanzen sind z. B. aus der DE 39 34 110 A1 bekannt. Von besonderer Bedeutung sind dabei die sogenannten Metallhydride, die zum Teil eine höhe­ re Speicherkapazität für Wasserstoff pro Volumen aufweisen als flüssiger Wasserstoff. Bei den Me­ tallhydriden handelt es sich um Legierungen, bei welchen die einzelnen Legierungsbestandteile aus Übergangsmetallen und intermetallischen Verbindun­ gen bestehen. Da bei der Wasserstoffeinlagerung die H₂-Moleküle zunächst an der Oberfläche in ato­ maren Wasserstoff gespalten werden, um erst dann in das Metallgitter aufgenommen zu werden, beste­ hen die in Wasserstoffspeichern verwendeten Me­ tallhydride aus möglichst fein verteiltem Metall in pulvriger Konsistenz, welches damit eine mög­ lichst große Reaktionsoberfläche bietet.
Zur Herstellung bekannter Wasserstoffspeicherle­ gierungen wie LaNi₅ werden diese, ausgehend von einzelnen Legierungselementen, z. B. unter Schutz­ gasatmosphäre oder unter Vakuumbedingungen, z. B. in einem Schmelzofen mit keramischer Tiegelzustel­ lung erschmolzen, homogenisiert und nach Erreichen der gewünschten Temperatur abgegossen. Der Abguß erfolgt dabei vorzugsweise auf eine wassergekühlte Kupferplatte. Während der Abkühlung erstarrt die Schmelze gerichtet-dendritisch in Form von Plätt­ chen mit einer Plättchendicke von 10 mm bis 30 mm. Während der Abkühlphase bilden sich in den Plätt­ chen erstarrungsbedingte Konzentrationsanreiche­ rungen einzelner Legierungsbestandteile aus, die als Seigerungen bekannt sind. Derartige Konzentra­ tionsanreicherungen verringern die Wasser­ stoffspeicherfähigkeit der derartig hergestellten Metallhydride. Zum Ausgleich der erstarrungsbe­ dingten Seigerungen werden die Plättchen für 6-10 Stunden einer Temperatur von typisch 1000°C bis 1100°C, in Abhängigkeit der Dicke der Plättchen, ausgesetzt, wodurch eine homogene Konzentrations­ verteilung der Legierungsbestandteile in den Plättchen bewirkt werden soll. Im Anschluß an die Wärmebehandlung werden die Plättchen bis zu einer Teilchengröße von 100 µm zu Pulver gemahlen.
Diese bekannte Herstellungsart ist sowohl wirt­ schaftlich als auch hinsichtlich der Qualität des Pulvers als Wasserstoffspeichermaterial mit mehre­ ren Nachteilen behaftet. Die während des Erstar­ rungsvorganges sich ausbildenden Konzentrationsan­ reicherungen in den Plättchen sind gekennzeichnet durch einen breiten Primärdendritenabstand, der nur durch die Anwendung einer sehr hohen, der So­ lidustemperatur nahen Homogenisierungstemperatur über einen langen Behandlungszeitraum ausgeglichen werden kann. Weiterhin besteht bei den herkömmli­ chen Verfahren während des Arbeitsganges Mahlen der Nachteil, daß das ermahlene Pulver mit oxydie­ renden Gasen, insbesondere mit Sauerstoff kontami­ niert wird, was die spätere Wasserstoffspeicherfä­ higkeit verschlechtert.
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Herstellung einer was­ serstoffspeichernden Substanz zu schaffen, bei welchen die Nachteile der bekannten Verfahren und der bekannten Materialien für die reversible Was­ serstoffspeicherung vermieden werden. Zudem umfaßt die Aufgabenstellung Verwendungen der verfahrens­ gemäß hergestellten Substanz sowie die Bereitstel­ lung der verfahrensgemäß hergestellten Substanz selbst.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe hinsichtlich des Herstellungsverfahrens durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Bei dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren wird das als Wasserstoffspeichermaterial vorgesehene Pulver aus einer Schmelze, welche mit Hilfe einer Zerstäubungsvorrichtung zerstäubt wird und anschließend während eines freien Fallweges zu Pulverteilchen mit im wesentlichen Kugelgestalt erstarren, einer abschließenden Wärmebehandlung unterzogen, während der das Pulver ständig bewegt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren weist den we­ sentlichen Vorteil auf, daß auf den bisher notwen­ digen Arbeitsgang Mahlen vollständig verzichtet wird, was das neue Verfahren effizient und kosten­ günstig macht. Zur Zerstäubung der flüssigen Schmelze ist neben der Intertgasverdüsung alterna­ tiv auch das Rotationszerteilungsverfahren oder das Ultraschallzerstäubungsverfahren vorgesehen. Gemäß den kennzeichnenden Merkmalen der Ansprüche 2 bis 4 wird vorgeschlagen, daß die Erschmelzung, die Zerstäubung der Schmelze und die Wärmebehand­ lung des Pulvers unter nicht-oxydierender Schutz­ gasatmosphäre erfolgt, wodurch die Passivierung des als Wasserstoffspeichermaterials vorgesehenen Pulvers durch Reaktion mit oxydierenden Gasen vollständig vermieden wird.
Die Wärmebehandlung des Pulvers erfolgt gemäß den Merkmalen des Anspruchs 5 bei einer maximalen Tem­ peratur TM, welche ca. 100° unter der Solidustempe­ ratur TS des verwendeten Pulvermaterials gewählt wird. Die für die Wärmebehandlung vorgesehene Zeitdauer Δt wird derart gewählt, daß insbesondere seigerungsbedingt entstandene Konzentrationsanrei­ cherungen durch Diffusionsglühung in den Pulver­ teilchen vollständig ausgeglichen werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfah­ rens besteht darin, daß durch Wahl der Verdüsungs­ parameter (siehe Anspruch 6), insbesondere durch die Wahl der geeigneten Strömungsgeschwindigkeit des Gasstrahls, der Gastemperatur und der Ver­ düsungsrate die mittlere Pulverteilchengröße ein­ gestellt werden kann, wobei die frei fallenden Schmelzteilchen zu Teilchendurchmessern 150 µm erstarren. Weiterhin weist das Verfahren nach An­ spruch 1 den Vorteil auf, daß auf Grund der ra­ schen Erstarrung mit Abkühlgeschwindigkeiten von 10³ K/sec bis 10⁴ K/sec die Primärdendritenstruktur der Pulverteilchen sehr fein ist. Während der mittlere Dendritenabstand von LaNi₅-Pulver beim Er­ starren auf einer wassergekühlten Kupferplatte ty­ pischerweise zwischen 100 µm und 300 µm liegt, be­ trägt er beim gasverdüsten Pulver zwischen 3 µm bis 10 µm. Dies bedeutet, daß die Wärmebehandlung des Pulvers innerhalb einer wesentlich geringeren Zeitdauer Δt im Vergleich zu den bei herkömmlichen Verfahren notwendigen Behandlungszeiten durchge­ führt werden kann.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind vorteil­ haft reversibel wasserstoffspeichernde Materiali­ en, bestehend aus Legierungen, herstellbar. So sind vorteilhaft Metallhydride vom Legierungstyp AB₅ oder der AB₂-Laves Phase herstellbar, wie in Anspruch 7 angegeben. Zur Herstellung dieser Me­ tallhydride besteht der Legierungsteil A aus einem Metall der Gruppe der Lanthaniden bzw. der Gruppe der Aktiniden und der Legierungsteil B aus minde­ stens einem Metall der Gruppen II bzw. IV bzw. V des Periodensystems der Elemente. Nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren herstellbare wasser­ stoffspeichernde Legierungen sind in den kenn­ zeichnenden Merkmalen der Unteransprüche 8 und 9 durch Nennung der entsprechenden chemischen Sum­ menformeln angegeben. Bei diesen Legierungen han­ delt es sich um die in nachfolgender Tabelle 1 ge­ listeten Legierungen.
Die Legierungstypen AB₅ umfassen u. a. auch Legie­ rungen, die aus Mischmetallen (Mm) bzw. aus mit Lanthan angereicherten Mischmetallen (Lm) beste­ hen. Die einzelnen Schmelz-, Zerstäubungs-, Er­ starrungs- und Wärmebehandlungen erfolgen für sich und in ihrer Gesamtheit dabei unter Abwesenheit von oxydierenden Gasen und Stoffen.
Ein erfindungsgemäßes Pulver ist gekennzeichnet durch die in Anspruch 10 angegebenen Merkmale sei­ ner Herstellung. Das vorteilhaft als reversibel beladbares und entladbares Wasserstoffspeicherma­ terial verwendbare Pulver wird durch Zerstäuben einer homogenisierten Schmelze in einzelne Schmelztröpfchen, welche während ihrer Fallbewe­ gung zu einzelnen Pulverteilchen erstarren, an­ schließend einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung zugeführt werden, bei welcher das Pulver in stän­ diger Bewegung gehalten wird, wodurch ein Sintern des Pulvers während der Wärmebehandlung vorteil­ haft vermieden wird, hergestellt. Das derartig, vorzugsweise unter einer z. B. aus einem Inertgas bestehenden Schutzgasatmosphäre, hergestellte Pul­ ver besitzt vorteilhaft eine hohe Wasserstoffspei­ cherkapazität, da eine chemische Reaktion des Pul­ vers durch Kontakt mit reaktiven Gasen, insbeson­ dere eine Oxydierung während des gesamten Herstel­ lungsverfahrens, insbesondere während des Trans­ ports von der Zerstäubungsvorrichtung zur Wärmebe­ handlungseinrichtung, z. B. einem Drehrohrofen in bekannter Bauart, erfindungsgemäß ausgeschlossen ist. Insbesondere dadurch, daß das Pulver nach seiner Zerstäubung direkt der Wärmebehandlungsvor­ richtung zugeführt wird, wird die Oxydation der Pulverpartikel vermieden, wobei auch die weitere Verarbeitung unter einer Schutzgasatmosphäre er­ folgt.
Gemäß Anspruch 12 weisen die Pulverteilchen im we­ sentlichen Kugelgestalt mit einem mittleren Kugel­ durchmesser von 150 µm auf. Auf Grund der hohen Abkühlgeschwindigkeit der Pulverteilchen von 10³ K/s bis 10⁴ K/s ist die Primärdendritenstruktur der Pulverteilchen vorteilhaft sehr fein, so daß zum Ausgleich der mit der Dendritenstruktur ver­ bundenen Konzentrationsanreicherungen in den Pul­ verteilchen diese Konzentrationsstrukturen bei der Wärmebehandlung vollständig ausgeglichen werden. Die homogene Materialverteilung in den Pulverteil­ chen in Verbindung mit der zur Aufnahme von Was­ serstoff vorteilhaft sphärischen Geometrie der Pulverteilchen und ihre oxydfreie Darstellung macht das erfindungsgemäße Pulver vorteilhaft zur Verwendung als wasserstoffspeicherndes Material geeignet.
Hierzu besteht das Pulver gemäß Anspruch 15 aus einer intermetallischen Legierung, in welche zur Speicherung Wasserstoff reversibel einlagerbar ist. Als Metallhydrid besteht das Pulver aus einer Legierung, welche sowohl ein Metall aus der Gruppe der Aktiniden und/oder Lanthaniden als auch einen weiteren Legierungsbestandteil aufweist, welcher einem Element aus der Gruppe II bzw. IV bzw. V des Periodensystems der Elemente zuzuordnen ist. Be­ sonders vorteilhafte, als Metallhydrid geeignete Legierungstypen des erfindungsgemäßen Pulvers sind in den Unteransprüchen 16 und 17 angegeben und in der Tabelle 1 gelistet.
Als wasserstoffspeicherndes Metallhydrid eignet sich das erfindungsgemäße Pulver gemäß Anspruch 19 zur Herstellung eines Metallhydridakkumulators, eines Wasserstoffkompressors, zur Herstellung ei­ ner Wärmepumpe, zur Verwendung in einem Wasser­ stoffisotopentrennverfahren, zur Verwendung in ei­ ner Wasserstoffgasextraktionsvorrichtung oder zur Verwendung in einer Wasserstoffreinigungsvorrich­ tung, als Wasserstoff getterndes Material oder zur Verwendung als Ausgangsmaterial in einem pulverme­ tallurgischen Verfahren, vorzugsweise für ein Heißisotonisches (HIP-) Formgebungsverfahren zur Fertigung von metallischen Bauteilen.
Vorteilhafte Ausführungsbeispiele des erfindungs­ gemäßen Verfahrens und eine Vorrichtung zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im folgenden anhand von Zeichnungen im einzelnen er­ läutert.
Es zeigen:
Fig. 1 die schematische Darstellung einer Anla­ ge zur Herstellung von Pulvern aus einer Schmelze,
Fig. 2 ein Diagramm der Abhängigkeit des Pri­ märdendritenabstandes von der Abkühlge­ schwindigkeit der Schmelze,
Fig. 3 eine Tabelle mit aufgelisteten Wasser­ stoffspeicherlegierungen und
Fig. 4 den Verlauf einer Korngrößenverteilung eines erfindungsgemäß hergestellten Pul­ vers.
Die Anlage zur Herstellung des Pulvers aus der Schmelze besteht im wesentlichen aus einer Schmelzkammer 3, einer in der Schmelzkammer 3 an­ geordneten Schmelzvorrichtung 4, einem beheizten Tiegel 5 mit einer Auslauföffnung 6 und einer Stromzuführung 7, dem unterhalb der Schmelzkammer 3 angeordneten Verdüsungsturm 8 mit der Zerstäu­ bungsvorrichtung 9 und dem Auffangbehälter 10, dem an die Düsen 11, 12 der Zerstäubungsvorrichtung 9 über eine Druckleitung 14 angeschlossenem Gas- Vorratsbehälter 15, der Absaugleitung 17 und Ab­ sauggebläse und einer in der Zeichnung nicht dar­ gestellten Wärmebehandlungsvorrichtung, z. B. einem Drehrohrofen.
In der Schmelzkammer 3, in der sich ein Tiegel 5 mit einer Austrittsdüse (2 bis 8 mm Durchmesser) am Boden befindet, die durch eine Stopfenstange verschlossen ist, wird eine hydridmetallgeeignete Legierung geschmolzen. Die Schmelzkammer 3 befin­ det sich über dem Verdüsungsturm 8 und ist gegen diesen thermisch isoliert. Der Verdüsungsraum 24 ist durch eine Membrane 25 verschlossen.
Der Verdüsungsraum 24 wird durch Einspritzen von tiefsiedendem verflüssigtem Argongas so lange ge­ kühlt, bis sich am Boden des Verdüsungsraums 24 flüssiges Argon absetzt. Das beim Kühlen der Anla­ ge verdampfte Argon verdrängt die Luft im Ver­ düsungsraum 24 und schafft eine inerte Atmosphäre. Bei der Verdüsung wird die Schmelze, nachdem die Stopfenstange (nicht näher dargestellt) zurückge­ zogen wurde, in einer Auslauföffnung 6 zu einem feinen, gleichmäßigen und stabil fließenden Schmelzenstrahl 23 geformt, der auf die Membrane 25 fällt, diese schmilzt und dann in den Ver­ düsungsraum fällt. Die Schmelzflußrate beträgt ca. 2,3 bis 7,5 kg/min. Der Verdüsungsdruck des Argons beträgt zwischen 10 und 15 bar. Das bei der Ver­ düsung verdampfte Gas wird abgeführt und in einem oder mehreren Zyklonen 16 von mitgerissenen feinen Pulverteilchen (0,5-5 µm) getrennt, wobei die Pulverteilchen gleichzeitig glasiert werden kön­ nen.
Am Boden der Verdüsungsanlage bildet sich ein Sumpf 26 aus flüssigem Gas und gröberen Teilchen (typischerweise 5 µm). Nach der Verdüsung und nach Absetzen der Teilchen kann das flüssige Gas über die Saugleitung 22 abgezogen und das Pulver aus dem Pulver-Sammler 20, dem Auffangbehälter 10 und dem Zyklon 16 entnommen werden. Um einen Kon­ takt des im Pulver-Sammler 20 befindlichen Pulvers 18 mit oxydierenden Gasen zu verhindern, wird das Pulver 18 zur weiteren Verarbeitung entweder in hermetisch dichten, in der Zeichnung nicht darge­ stellten Transportbehältern endgelagert und der anschließenden Weiterverarbeitung zugeführt. Al­ ternativ ist vorgesehen, das in dem Pulver-Sammler 20 befindliche Pulver mittels einer gasdichten Transportvorrichtung direkt der Wärmebehandlungs­ vorrichtung, insbesondere einem in der Zeichnung nicht dargestellten Drehrohrofen, zur weiteren Glühbehandlung zuzuführen.
Das in dem Pulversammler 20 befindliche Pulver wird direkt unter einer Schutzgasatmosphäre oder unter Vakuum einem zeichnerisch nicht dargestell­ ten Drehrohrofen zugeführt, in welchem das Pulver 18 bei Temperaturen von ca. 100°C niedriger als die Solidustemperatur TS des Pulvers für eine Zeit­ dauer von 6 bis 10 Stunden lösungsgeglüht wird. Durch die Rotationsbewegung des Drehrohrofens wird das Pulver 18 während des Lösungsglühens ständig in Bewegung gehalten, wodurch ein Sintern des Pul­ vers 18 während des Lösungsglühens vermieden wird. Um eine Oxydation des Pulvers während der Wärmebe­ handlung in dem Drehrohrofen zu vermeiden, befin­ det sich das Pulver unter einer Schutzgasatmosphä­ re, die z. B. aus einem Inertgas bzw. einem Inert­ gasgemisch, wie z. B. Argon oder auch Helium oder auch aus H₂, bestehen kann.
Die in der in Fig. 1 dargestellten Anlage herge­ stellten Pulverteilchen weisen einen typischen Primärdendritenabstand von 3 µm bis maximal 8 µm auf, wie aus Fig. 2 ersichtlich, wohingegen bei den mit herkömmlichen Verfahren hergestellten Le­ gierungen nur Primärdendritenabstände von 100 µm erzielbar sind. Die mit der in der Fig. 1 darge­ stellten Anlage hergestellten Pulverteilchen wei­ sen zudem die für die Wasserstoffaufnahme günstige sphärische Kugelgestalt mit mittleren Teilchen­ durchmessern von 150 µm auf. Typische, mit der in Fig. 1 dargestellten Anlage erzielte Korngrö­ ßenverteilungen von aus einer NiLaCo-Legierung hergestelltem Pulver sind in Fig. 4 dargestellt. Die Korngrößenverteilungen zeigen Werte zwischen 5 µm und 140 µm.
Mit der in der Fig. 1 wiedergegebenen Anlage sind unter anderem auch Metallhydride bildende Legie­ rungen herstellbar, wie sie in der Tabelle 1 in Fig. 3 aufgelistet sind. Die in der Tabelle 1 an­ gegebenen Metallhydride sind entsprechend ihrem Legierungstyp, nämlich unter dem Legierungstyp AB₅ bzw. unter dem Legierungstyp AB₂-Laves-Phase aufge­ listet. Die unter dem AB₅-Legierungstyp gelisteten Legierungen weisen u. a. auch Mischmetallanteile (Mm) auf. Die in Tabelle 1 angegebenen Metallhy­ dride eignen sich vorteilhaft zur reversiblen Was­ serstoffspeicherung und damit zur Betreibung von Metallhydridverbindungen erfordernden Verfahren.
Bezugszeichenliste
3 Schmelzkammer
4 Schmelzvorrichtung
5 beheizter Tiegel
6 Auslauföffnung
7 Stromzuführung
8 Verdüsungsturm
9 Zerstäubungsvorrichtung
10 Auffangbehälter
11 Düse
12 Düse
13 Schmelze
14 Druckleitung
15 Gas-Vorratsbehälter
16 Zyklon
18 Pulver, Pulverteilchen
19 Absaugpumpe
20 Pulversammler
22 Saugleitung
23 Schmelzstrahl
24 Verdüsungsraum
25 Membrane
26 Sumpf
30 Hochdruckpumpe

Claims (21)

1. Verfahren zur Herstellung von Pulvern (18) aus geschmolzenen Stoffen mit einer Schmelz­ vorrichtung (4), einer Zerstäubungsvorrich­ tung (9) und einer Vorrichtung zur Wärmebe­ handlung des Pulvers, welches die folgenden Herstellungsschritte umfaßt:
  • - Erschmelzen eines Werkstoffes und Homo­ genisierung der Schmelze (16) in einer Schmelzkammer (3) und danach
  • - Zerstäuben der aus der Schmelzkammer (3) austretenden Schmelze (16) in der Zer­ stäubungsvorrichtung (9), vorzugsweise durch Einwirkung eines strömenden Gases, in einzelne Tröpfchen,
  • - Abkühlen und Erstarren der im wesentli­ chen Kugelgestalt aufweisenden, zer­ stäubten Teilchen während ihrer Fallbe­ wegung zu einem Pulver (18) und an­ schließende
  • - Wärmebehandlung, vorzugsweise Glühbe­ handlung des Pulvers (18), wobei das Pulver (18) während des Glühens ständig bewegt wird, wodurch ein Sintern des Pulvers vermieden wird und wodurch Kon­ zentrationsanreicherungen in den Pulver­ teilchen ausgeglichen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Erschmelzung in einer unter nicht-oxydierender Atmosphäre betreibbaren Schmelzkammer (3), vorzugsweise unter einer Inertgasatmosphäre, erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäu­ bung der Schmelze (16) mittels eines Inertga­ ses oder eines Inertgasgemisches erfolgt und daß die zerstäubten Pulverteilchen (18) in einer Inertgas- oder Inertgasgemischatmosphä­ re erstarren und abkühlen.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver (18) unter einer Schutzgas-, vorzugsweise einer Inertgasatmosphäre, oder unter Vakuum einem Glühofen, vorzugsweise einem Drehrohro­ fen, zugeführt wird und in diesem unter einer Schutzgasatmosphäre, vorzugsweise einer Inertgasatmosphäre, oder unter Vakuum geglüht wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver in dem Glühofen bei einer maximalen Tem­ peratur TM während einer Glühzeitdauer Δt ge­ glüht wird, für welche gilt: TM TS-100°C, wobei TS die Solidustemperatur des Pulvers be­ zeichnet und Δt in Abhängigkeit der zur Er­ zielung einer homogenen Konzentrationsvertei­ lung des Pulvers (18) gewählt wird, wodurch die während der Erstarrungsphase durch Seige­ rung entstandenen Stoffkonzentrationsanrei­ cherungen in den Pulverteilchen (18) ausge­ glichen werden.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Partikeldurchmesser der Pulverteil­ chen (18) durch geeignete Wahl der die Gasströmung kennzeichnenden Verfahrensparame­ ter, vorzugsweise durch die Gasströmungsge­ schwindigkeit, die Gastemperatur und die Ver­ düsungsrate, derartig eingestellt wird, daß die Schmelze (16) durch Einwirkung des Gasstrahls in Pulverpartikel (18) mit einem mittleren Teilchendurchmesser 150 µm zer­ stäubt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze (16) aus einer wasserstoffspeichern­ den Legierung, vorzugsweise vom Typ AB₅ oder vom Typ AB₂, hergestellt wird, wobei der Le­ gierungsteil A mindestens ein Metall aus der Gruppe der Lanthaniden und/oder Aktiniden enthält und wobei der Legierungsteil B minde­ stens ein Metall aus der Gruppe II und/oder Gruppe IV und/oder Gruppe V des Periodensy­ stems der Elemente gewählt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß für eine Schmelze (16) vom Legierungstyp AB₅
  • - eine LaNi₅-Legierung, vorzugsweise eine der Legierungen La0.8Nd0.2Ni2.5Co2.4Al0.1,
    La0.8Nd0.2Ni2.5Co2.Si0.1,
    La0.8Nd0.15Zr0.05Ni3.8Co0.7Al0.5,gewählt wird;
  • - oder eine MlNi₅-Legierung, vorzugsweise MlNi3.45(CoMnTi)1.55,gewählt wird;
  • - oder eine MmNi₅-Legierung, vorzugsweise eine der Legierungen MmNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3 oder
    MmNi3.5Co0.7Al0.8 oder
    MmZr0.15Ni4.0Al0.8V0.2 oder
    MmNi4.2-xCoxMn0.6Al0.2 mit
    4.55 x 4.76,1gewählt wird;
  • - oder eine LmNi₅-Legierung, vorzugsweise LmNi0.95Zr0.5Ni4.0Co0.5Al0.5,gewählt wird;
  • - MmBx-Legierung, vorzugsweise Mm (Ni0.64Co0.20Al0.04Mn0.12)
    mit 4.55 x 4.76gewählt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß für die aus dem Legierungstyp AB₂ bestehende Schmelze (16) eine
C14-Legierung, vorzugsweise eine Legierung mit der Zusammensetzung Ti₁₇Zr₁₆V₂₂₆Ni₃₉Cr₇ oder eine
C15-Legierung, vorzugsweise eine Legierung mit der Zusammensetzung Zr(Mn0.3Cr0.2V0.3Ni1.2) oder Zr(V0.33Ni0.50Mn0.17)0.4, oder eine
C15+C14-Legierung, vorzugsweise eine Legie­ rung mit der Zusammensetzung Zr (Mn0.7Cr0.15V0.05Ni1.3) gewählt wird.
10. Pulver, hergestellt aus geschmolzenen Stof­ fen, erhalten durch folgende Verfahrens­ schritte:
  • - Aufschmelzen eines Werkstoffes zu einer Schmelze (16) und Homogenisieren der Schmelze (16) in einer vorzugsweise un­ ter nicht-oxydierender Atmosphäre oder unter Vakuum betriebenen Schmelzkammer (3) mit mindestens einer in der Schmelz­ kammer (3) angeordneten Schmelzvorrich­ tung (4) und anschließendem
  • - Zerstäuben der aus der Schmelzkammer (3) als Flüssigkeitsstrahl austretenden Schmelze (16) in einzelne Schmelztrop­ fen, vorzugsweise durch Einwirkung eines strömenden Gases, und anschließendem
  • - Abkühlen und Erstarren der im wesentli­ chen Kugelgestalt aufweisenden Zerstäu­ bungstropfen zu einzelnen Pulverteilchen (18) während ihrer Fallbewegung, welche anschließend einer
  • - Wärmebehandlung, vorzugsweise einer Glühbehandlung unter Schutzgasatmosphä­ re, vorzugsweise unter einer Inertgasat­ mosphäre, oder unter Vakuum unterzogen werden, wobei das Pulver (18) während der Wärmebehandlung bewegt wird, wodurch ein Sintern des Pulvers (18) vermieden wird.
11. Pulver nach Anspruch 10, dadurch gekennzeich­ net, daß die Glühbehandlung des Pulvers (18) in einem mit einem Schutzgas gefluteten oder unter Vakuum befindlichen Glühofen, vorzugs­ weise einem Drehrohrofen, durchgeführt wird.
12. Pulver nach Anspruch 10 und/oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Durchmesser der Pulverteilchen (18) 150 µm ist.
13. Pulver nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das wär­ mebehandelte Pulver (18) keine Seigerungen, vorzugsweise keine erstarrungsbedingten Sei­ gerungen aufweist.
14. Pulver nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver (18) aus einer Legierungsschmelze herge­ stellt wird.
15. Pulver nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver (18) aus einer Legierung besteht und daß ein Legierungsteil ein Metall aus der Gruppe der Aktiniden und/oder Lanthaniden, und daß ein weiterer Legierungsteil aus einem Element aus der Gruppe II oder der Gruppe IV oder der Gruppe V des Periodensystems der Elemente be­ steht.
16. Pulver nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver (18) aus Legierungen des Typs AB₅, vor­ zugsweise aus einer Legierung der LaNi₅-Reihe und/oder der MlNi₅-Reihe und/oder der MmNi₅- Reihe und/oder der LmNi₅-Reihe und/oder der MmBx-Reihe mit 4.55 x 4.76 oder aus einer Legierung vom Typ AB₂, vorzugswei­ se aus mindestens einer Legierung der Reihe C14 und/oder C15 und/oder C15+C14, besteht.
17. Pulver nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Pul­ ver (18) mindestens eine der Legierungen der Zusammensetzung: La0.8Nd0.2Ni2.5Co2.4Al0.1,
La0.8Nd0.2Ni2.5Co2.4Si0.1,
La0.8Nd0.15Zr0.05Ni3.8CO0.7Al0.5,
MlNi3.45(CoMnTi)₁₅₅,
MmNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3,
MmNi3.5Co0.7Al0.8,
MmZr0.15Ni4.0Al0.8V0.2,
MmNi4.2-xCoxMn0.6Al0.2,
LmNi0.95Zr0.5Ni4.0Co0.5Al0.5,
Mm(Ni0.64Co0.20Al0.04Mn0.12) mit 4.55 x 4.76,
Ti₁₇Zr₁₆V₂₂₆Ni₃₉Cr₇,
Zr(Mn0.3Cr0.2V0.3Ni1.2),
Zr(V0.33Ni0.50Mn0.17)0.4,
Zr(Mn0.7Cr0.15V0.05Ni1.3),enthält.
18. Verwendung eines nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 17 gekennzeichneten Pulvers (18) zur Herstellung eines Metallhydrids.
19. Verwendung eines nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 18 gekennzeichneten Pulvers (18), insbesondere nach Anspruch 18, zur Her­ stellung eines reversibel mit Wasserstoff be­ ladbaren und entleerbaren Wasserstoffspei­ chers zur Herstellung eines Metallhydridakku­ mulators oder eines Wasserstoffkompressors oder einer Wärmepumpe oder einer Wasserstoff­ gasextraktionsvorrichtung oder einer Wasser­ stoffreinigungsvorrichtung oder zur Verwen­ dung als Wasserstoff getterndes Material oder in einem Wasserstoffisotopentrennverfahren oder in einem pulvermetallurgischen Formge­ bungsverfahren, vorzugsweise in einem HIP- Verfahren zur heißisostatischen Druckformung von Werkstücken, wobei das Pulver (18) als Werkstoffmaterial für das zu formende Werk­ stück verwendet wird.
20. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Pulvern (18) nach den An­ sprüchen 1 bis 9, umfassend eine Schmelzvor­ richtung, eine Zerstäubungsvorrichtung (9) und eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung des Pulvers, wobei die aus der Schmelzkammer (3) austretende und anschließend mittels der Zer­ stäubungsvorrichtung (9) zu Tropfen zerteilte Schmelze während ihrer Fallbewegung zu Pul­ verteilchen erstarrt und in einem Auffangbe­ hälter (10) gesammelt wird, gekennzeichnet dadurch, daß das Pulver (18) in einer von das Pulver (18) oxydierenden Substanzen freien Atmosphäre der Wärmebehandlungsvorrichtung zuführbar ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wärmebehandlungsvorrichtung aus einem Drehrohrofen besteht, in welchem das Pulver (18) unter einer oxydfreien Umge­ bung sinterfrei glühbar ist.
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