DE2833388A1

DE2833388A1 - Verfahren zum herstellen von zerstaeubungspulvern

Info

Publication number: DE2833388A1
Application number: DE19782833388
Authority: DE
Inventors: Richard John Siddall
Original assignee: Henry Wiggin and Co Ltd
Current assignee: WIGGIN ALLOYS Ltd HEREFORD GB
Priority date: 1978-05-31
Filing date: 1978-07-29
Publication date: 1979-02-22
Also published as: CA1118563A; FR2399888A1; US4233062A; GB1604019A; SE7808516L

Description

Dr.-Ing. Reimar König ·» Dipl.-lng. Klaus Bergen Cecilienallee 76 4 Düsseldorf 3O Telefon 452OOB Patentanwälte

W33388

28. Juli 1978 32 464 K

Henry Wiggin & Company Limited, Holmer Road, Hereford HR4 9SL

Großbritannien

"Verfahren zum Herstellen von Zerstäubungspulvern"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen metallischer Zerstäubungspulver, bei dem ein den Ausguß eines Tundishs verlassender Metallstrom mit Hilfe mindestens eines Gasstrahls in einer Zerstäubungskammer zerstäubt wird.

Die Teilchen metallischer Zerstäubungspulver enthalten häufig in Blasen und Poren Zerstäubungsgase. Beim Verpressen solcher Pulver, beispielsweise durch isostatisches Heißpressen, Pulverschmieden oder Strangpressen werden die Poren geschlossen. Besitzt nun das Zerstäubungsgas eine geringe Löslichkeit in dem betreffenden Metall, dann wird es bei einer späteren Wärmebehandlung, beispielsweise beim Sintern freigesetzt. Dies gilt insbesondere für mit Argon zerstäubte Nickel-Superlegierungen, da Argon praktisch unlöslich ist. Auch beim Verschweißen von aus solchen Pulvern hergestellten Teilen besteht die Gefahr eines Freisetzens der Einschlußgase und demgemäß des Entstehens poröser Schweißverbindungen. Andererseits kann es bei der Verarbeitung solcher Pulver zu Gegenständen, die wie Turbinenschaufeln langzeitig hohen Temperaturen ausgesetzt sind, zum

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Entstehen von Mikroporen koimnen. Die Praxis hat dabei gezeigt, daß die Porosität der groben Pulverfraktion größer ist, weswegen häufig die grobe Pulverfraktion abgesiebt wird. Das ist jedoch aus wirtschaftlichen Gründen angesichts des damit verbundenen geringeren Ausbringens ein schwerwiegender Nachteil.

Aus der US-Patentschrift 4 047 933 ist es bereits bekannt, beim Inertgaszerstäuben eine Schmelze unmittelbar vor dem Zerstäuben mit 0,001 bis 0,1% Magnesium, Kalzium, Lithium, Silizium oder Seltenen Erden einzeln oder nebeneinander zu legieren, um die Gasaufnahme zu verringern. Die vorerwähnten Elemente besitzen jedoch eine verhältnismäßig hohe Oberflächenaktivität und verhindern möglicherweise das Aufgehen kleiner Teilchen in größeren Teilchen bei einem Zusammenstoß, was eine Hauptursache für die erwähnte Pulverporosität sein könnte.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Zerstäubungsverfahren zu schaffen, mit dem sich ein besonders gas- bzw. porenarmes Pulver herstellen läßt. Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Feststellung, daß es mit Hilfe einer Änderung der Verfahrensparameter gelingt, ein Pulver mit geringem Gasgehalt und geringer Porosität herzustellen.

Bei den meisten Zerstäubungsvorrichtungen gelangt die Schmelze aus einem Schmelzofen in einen Tundish und bildet durch eine Düse einen Stahl, der mit Hilfe mindestens eines Hochdruck-Gasstrahls zu beim Abkühlen ein Pulver bildenden freien Tröpfchen zerstäubt wird. Beim Zerstäuben empfindlicher Legierungen geschieht das Einschmelzen im Vakuum. Dabei ergeben sich jedoch Schwierigkeiten hinsichtlich des erforderlichen Abdichtens des Einschmelzofens vom übrigen Teil der

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Vorrichtung während des Zerstäübens, weswegen sich zumeist die ganze Vorrichtung in einer Vakuumkammer befindet. Die britische Patentanmeldung 51 365/75 beschreibt eine solche Kammer, die vor Zerstäubungsbeginn mit einem Gas, vorzugsweise Argon, belüftet wird, um aus dem Druckunterschied resultierende Schwierigkeiten zu vermeiden. Hierzu gehören Schwierigkeiten beim Ausrichten des Metallstrahls auf den Gasstrahl und hinsichtlich eines schwankungsfreien Verfahrensablaufs sowie das Entstehen von Metallschuppen in-folge umherirrender Pulverteliehen.

Auch bei einer anderen Verfahrensweise erhöht sich der Druck in der Zerstäubungskammer unter dem Einfluß des durch Düsen eintretenden Zerstäubungsgases während des Zerstäübens. In diesem Zusammenhang herrschte bislang die Auffassung vor, ein möglichst rasches Einstellen der Kammer auf Atmosphärendruck vor dem Zerstäuben oder unmittelbar nach Beginn sei außerordentlich günstig im Hinblick auf einen hohen Wärmeübergang von den Zerstäübungsteilchen auf das Zerstäubungsgas bzw. eine rasche Abkühlung. Bezüglich des Vakuumverfahrens bestand die Vorstellung einer wesentlich geringeren Abkühlungsgescivindigkeit und damit des Entstehens von Metallschuppen am Boden der Zerstäubungskammer anstelle von Pulver.

Versuche haben aber ergeben, daß sich durch ein Zerstäuben bei unteratmosphärischem Druck und eine Aufrechterhaltung dieses Drucks in der Zerstäubungskammer Pulverteilchen mit sehr geringem Gasgehalt herstellen lassen. Die Erfindung besteht daher in einem Verfahren, bei dem der in die Zerstäubungskammer eintretende Metallstrahl mit Hilfe mindestens eines Zerstäubungsgasstrahls bei einem Druck von höchstens 0,5 bar zerstäubt und dieser Druck während des Zerstäübens aufrechterhalten bleibt, um einen möglichst geringen Gasgehalt des Pulvers zu erreichen.

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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Zerstäuben reiner Metallschmelzen oder auch von Legierungsschmelzen, insbesondere zum Herstellen von Zerstäubungspulvern aus Nickel-, Eisen-oder Kobalt-Superlegierungen mit Hilfe eines Inertgases, beispielsweise Argon. So haben beispielsweise Versuche ergeben, daß beim Argon-Zerstäuben einer Nickel-Legierung der Gasgehalt eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Pulvers unabhängig von der Art des Zerstäubens ist und bei einem Druck von 0,5 bar in der Zerstäubungskammer der Argongehalt nur 1/3 des Argongehalts eines gleichen, in herkömmlicher Weise bei Atmosphärendruck zerstäubten Pulvers beträgt. Vorzugsweise beträgt der Kammerdruck bei dem erfindungsgemäßen Verfahren höchstens 0,37 bar, wenn der Argongehalt des Pulvers auf etwa 1/8 bzw. etwa 2 ppm verringert werden soll. Besonders günstig ist ein Kammerdruck von höchstens 0,3 bar, der Argongehalte unter 0,2 ppm gewährleistet.

Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich die meisten herkömmlichen Vorrichtungen, insbesondere aber die in der britischen Patentanmeldung 51 365/75 beschriebene Vorrichtung. Dabei brauchen die zeitlichen Gasmengen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahims gar nicht merklich verringert zu werden. Andererseits ist natürlich die Aufrechterhaltung des Unterdrucks in der Zerstäubungskammer umso einfacher, je geringer die Menge des Zerstäubungsgases ist, wenngleich eine merkliche Verringerung der Gasmenge einem raschen Abkühlen der Teilchen entgegensteht, die vor dem Auftreffen auf dem Kammerboden erstarrt sein müssen, bei zu langsamem Abkühlen kann es zum Entstehen abgeflachter Teilchen und demgemäß zu einem unerwünscht groben Pulver kommen.

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Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens genügt es, in der Abgasleitung einer üblichen Zerstäubungäammer eine Vakuumpumpe zu installieren. Besonders geeignet hierfür sind Wasserringpumpen, die gleichzeitig den besonderen Vorteil einer Naßwäsche des Gases mit sich bringen und verhindern, daß feinste Pulverteilchen in die Atmosphäre gelangen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und der Diagramme der Zeichnung des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine grafische Darstellung der Abhängigkeit des Argongehalts eines Pulvers mit einer Teilchengröße von 150 bis 425 jum vom Druck in der Zerstäubungskammer und-

Fig. 2 eine grafische Darstellung des Argongehalts eines Pulvers mit einer Teilchengröße unter 425 pm vom Druck in der Zerstäubungskammer.

Die den Diagrammen zugrundeliegenden Versuche wurden in einer Zerstäubungsvorrichtung nach der britischen Patentanmeldung 51 365/75 bei unterschiedlichen Drücken durchgeführt. Die Vorrichtung bestand aus einem Tundish, dessen Ausguß einer zylindrischen Kammer so angeordnet war, daß der den Ausguß verlassende Metallstrahl in eine zentrische Kammeröffnung eintreten konnte, um mittels zweier Gruppen von je vier Argonstrahlen mit Einschlußwinkeln von 22° und 25° sowie einer Fördermenge von 0,236 Nnr/s bei einem Druck von 1724 KNm² durchliefen. Mit Hilfe einer Wasserringpumpe mit einer Leitung von 0,505nr/s wurde in der Zerstäubungskammer ein Druck von 0,5 bar eingestellt. Bei den einzelnen Versuchen wurde der Kammer-

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druck über die Menge des Zerstäubungsgases und/oder durch Einleiten von Luft an der Wasserringpumpe geändert.

Mit Hilfe dieser Vorrichtung wurden 17 500 kg-Schmelzen einer 20% Chrom und 80% Nickel enthaltenden Legierung sowie sechs Schmelzen einer Nickel-Superlegierung mit 0,03% Kohlenstoff, 15,0% Chrom, 3,5% Titan, 4,0% Aluminium, 17,0% Kobalt und 5,0% Molybdän, Rest Nickel zerstäubt. Von jeder Charge wurden Pulverproben mit einer Teilchengröße unter 425 pm und von 150 bis 425 jxca. hinsichtlich ihres Argongehalts untersucht. Mit Hilfe der dabei festgestellten Werte wurden die beiden Diagramme der Fig. 1 und 2 erstellt. Diese belegen eindeutig, daß der Argongehalt mit dem Kammerdruck abnimmt.

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Claims

Henry Wiggin & Company Limited, Holmer Road, Hereford HR4 9SL Großbritannien Patentansprüche;

1. Verfahren zum Herstellen metallischer Zerstäubungspulvern, bei dem ein den Ausguß eines Tundishs verlassender Metallstrom mit Hilfe mindestens eines Gasstrahls in einer Zerstäubungskammer zerstäubt wird, dadurch gekennzeichnet, daß "während und nach dem Zerstäuben in der Zerstäubungskammer ein Druck von höchstens 0,5 bar herrscht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz ei c h η e t, daß eine Nickel-, Eisen- oder Kobalt-Superlegierung zerstäubt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallstrom durch Argon zerstäubt wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungsdruck höchstens 0,37 bar beträgt.

5. Verfahrennach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungsdruck höchstens 0,30 bar beträgt.

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ORIGINAL INSPECTED

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubungskammer mit mindestens einer Wasserringpumpe evakuiert wird.

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