ES2274040T3 - Metodo para la preparacion de productos de acero inoxidable de alta densidad. - Google Patents
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Abstract
Un método para preparar productos compactados de elevada densidad, que comprende las etapas de someter un polvo de acero inoxidable, atomizado en agua, que además de hierro, comprende al menos 10% en peso de cromo, a compactación HVC (compactación de velocidad elevada) con un movimiento de presión uniaxial con una velocidad dinámica de impacto por encima de 2 m/s y sinterizar el cuerpo de compactación.
Description
Método para la preparación de productos de acero
inoxidable de alta densidad.
Este invento se refiere al campo general de la
metalurgia en polvo. En particular, el invento se refiere a
productos de acero inoxidable de alta densidad y a las operaciones
de compactación y sinterización para conseguir tales
productos.
productos.
Los métodos empleados actualmente para preparar
productos de alta densidad, tales como alas, de polvos de acero
inoxidable implican compactar los polvos de acero inoxidable hasta
densidades de entre alrededor de 6,4 y
6,8 g/cm^{3} a presiones de compactación de 600-800 MPa. A continuación, el cuerpo de compactación obtenido se somete a sinterización a temperaturas elevadas, es decir, temperaturas de hasta 1400ºC durante 30 a 120 minutos, con el fin de conseguir densidades de alrededor de 7,25 g/cm^{3}. El requisito de los dilatados tiempos de sinterización a las temperaturas comparativamente elevadas supone, por supuesto, un problema desde el punto de vista de los elevados costes energéticos. Otro problema es la necesidad de emplear hornos especiales de alta temperatura.
6,8 g/cm^{3} a presiones de compactación de 600-800 MPa. A continuación, el cuerpo de compactación obtenido se somete a sinterización a temperaturas elevadas, es decir, temperaturas de hasta 1400ºC durante 30 a 120 minutos, con el fin de conseguir densidades de alrededor de 7,25 g/cm^{3}. El requisito de los dilatados tiempos de sinterización a las temperaturas comparativamente elevadas supone, por supuesto, un problema desde el punto de vista de los elevados costes energéticos. Otro problema es la necesidad de emplear hornos especiales de alta temperatura.
La solicitud de patente WO 99/36214 describe un
método recientemente desarrollado para conseguir elevadas
densidades de sinterizado en las partes de acero inoxidable sometido
a sinterización. De acuerdo con este método, un polvo metálico
atomizado y gaseoso que contiene partículas esféricas es sometido a
aglomeración con al menos 0,5% en peso de un hidrocoloide
termo-reversible como aglutinante. A continuación,
la composición aglomerada se compacta en una operación con prensa
uniaxial con una velocidad dinámica de 2 m/s hasta obtener un
cuerpo de compactación de elevada densidad. Cuando el polvo metálico
es polvo de acero inoxidable, la solicitud recomienda sinterizar a
1350ºC durante 2 a 3 horas, con el fin de obtener elevadas
densidades de sinterizado.
Un objeto del invento es proporcionar una
solución a estos problemas y proporcionar un método para la
preparación de productos de elevada densidad, en particular
productos con un densidad de sinterizado por encima de 7,25,
preferiblemente por encima de 7,30 y del modo más preferido por
encima de 7,35 g/cm^{3}.
Un segundo objeto es proporcionar un método de
compactación adaptado a la utilización industrial para la producción
en masa de dichos productos de elevada densidad.
Un tercer objeto es proporcionar un proceso para
sinterizar tales productos compactados que requiere menos
energía.
energía.
Un cuarto objeto es proporcionar un proceso para
sinterizar los productos compactados de acero inoxidable hasta
densidades por encima de alrededor de 7,25 g/cm^{3}, que puede
llevarse a cabo en hornos convencionales sin necesidad de un
equipamiento especial de temperatura elevada.
Un quinto objeto es proporcionar un proceso para
la fabricación de productos grandes PM de acero inoxidable
sinterizado, tales como alas, que tienen una geometría relativamente
simple.
Un sexto objeto es proporcionar un proceso para
fabricar productos PM de acero inoxidable sinterizado, sin la
utilización de una etapa individual de aglomeración con un coloide
termo-reversible.
En breve, el método de preparación de tales
productos de elevada densidad comprende las etapas de someter un
polvo de acero inoxidable atomizado en agua, que además de hierro,
comprende al menos 10% en peso de cromo, a compactación HVC con un
movimiento de presión uniaxial a una velocidad dinámica de impacto
por encima de 2 m/s; y sinterizar el cuerpo de compactación.
Los polvos que se someten a compactación son
polvos de acero inoxidable atomizado en agua que, además de hierro,
incluyen, en porcentaje en peso, de 10 a 30% de cromo. De manera
opcional, el polvo de acero inoxidable también puede estar
pre-aleado con otros elementos tales como níquel,
manganeso, niobio, titanio, vanadio. Las cantidades de estos
elementos pueden ser de 0-5% de molibdeno,
0-22% de níquel, 0-1,5% de
manganeso, 0-2% de niobio, 0-2% de
titanio, 0-2% de vanadio. Normalmente, está presente
como máximo 0,3% de impurezas inevitables. Del modo más preferido,
las cantidades de elementos pre-aleados son
10-20% de cromo, 0-3% de molibdeno,
0,1-0,4% de manganeso, 0-0,5% de
niobio, 0-0,5% de titanio, 0-0,5% de
vanadio, y esencialmente nada de níquel o de manera alternativa
5-15% de níquel. Ejemplos de polvos de acero
inoxidable atomizado en agua que se emplean de manera apropiada de
acuerdo con el presente invento son 316 LHC, 316 LHD, 409 Nb, 410
LHC, 434 LHC. De acuerdo con el presente invento, se prefieren
polvos estándar de acero que generalmente incluyen más de 0,5% en
peso de Si. Normalmente, el contenido de Si de tales polvos estándar
varía entre 0,7 y 1% en peso.
Los polvos de acero inoxidable empleados de
acuerdo con el invento se producen mediante atomización en agua y
posteriormente son distinguidos mediante partículas que tienen forma
irregular, con respecto a los polvos preparados mediante
atomización con gas que se distinguen mediante partículas
esféricas.
No obstante, también es posible la utilización
de polvo de acero inoxidable recocido de bajo contenido en oxígeno
y bajo contenido en carbono. Tales polvos incluyen, además de cromo
y de otros elementos opcionales mencionados anteriormente, no más
de 0,4%, preferiblemente no más de 0,3% en peso de oxígeno, no más
de 0,05%, preferiblemente no más de 0,02%, y del modo más preferido
no más de 0,015% de carbono, como máximo 0,5% en peso de Si y no
más de 0,5% de impurezas. Tales polvos y su preparación se describen
en la patente de EE.UU. 6342087.
El método de compactación resulta importante a
la hora de obtener los productos de densidad elevada de acuerdo con
el presente invento. Normalmente, el equipo de compactación empleado
no trabaja de forma satisfactoria, ya que el esfuerzo de
deformación del equipo resulta demasiado grande. Ahora se ha
descubierto que es posible obtener las densidades elevadas
requeridas mediante la utilización de la máquina de percusión
controlada por ordenador descrita en la patente de EE.UU. 6202757.
En particular, puede emplearse la dinámica de impacto de tal
máquina de percusión para hacer impactar el botador superior de un
troquel que incluye el polvo en una cavidad que presenta la forma
correspondiente deseada del componente final sometido a
compactación. Cuando se complementa con un sistema para albergar el
troquel, por ejemplo, un troquel de los empleados convencionalmente,
y una unidad para el llenado del polvo (que puede ser también de
tipo convencional), esta máquina de percusión permite un método
útil a escala industrial para la producción de productos compactados
de elevada densidad. Una ventaja especialmente importante es que,
al contrario que los métodos propuestos previamente, esta
disposición accionada por hidráulicos permite la producción en masa
(producción en continuo) de tales componentes de elevada
densidad.
densidad.
En la patente de EE.UU. 6202757 se afirma que la
utilización de la máquina de percusión implica moldeo
"adiabático". Dado que no está completamente claro si la
compactación es adiabática en un sentido estrictamente científico,
se ha empleado la expresión compactación de alta velocidad (HVC)
para este tipo de compactación, en la que la densidad del producto
compactado se controla mediante la energía de impacto transferida al
polvo.
De acuerdo con el presente invento, la velocidad
dinámica debe ser superior a 2 m/s. La velocidad dinámica es la
manera de proporcionar energía al polvo a través del botador del
troquel. No existe equivalencia directa entre la presión de
compactación de un prensa convencional y la velocidad dinámica. La
compactación que se obtiene con esta HVC controlada por ordenador
depende, además de la velocidad dinámica de impacto, entre otras de
la cantidad de polvo a compactar, del peso del cuerpo de impacto,
del número de impactos o golpes, de la longitud del impacto y de la
geometría final del componente. Además, grandes cantidades de polvo
requieren más impactos que pequeñas cantidades de polvo. De esta
forma, es posible decidir las condiciones óptimas para la
compactación HVC, es decir, la cantidad de energía cinética que debe
transferirse al polvo, mediante experimentos realizados por el
experto en la técnica. Al contrario de lo que muestra la patente de
EE.UU. 6 202 757, sin embargo, no es necesario utilizar una
secuencia específica de impacto que implique un golpe suave, un
golpe de elevada energía y un golpe de energía
media-alta para la compactación del polvo.
Experimentos con los actuales equipos han permitido velocidades
dinámicas de hasta 30 m/s y, como muestran los ejemplos, se obtienen
densidades de prensado elevadas con velocidades dinámicas de
alrededor de 10 m/s. No obstante, el método de acuerdo con el
invento no se encuentra restringido a esas velocidades dinámicas,
pero se piensa que es posible utilizar velocidades dinámicas de
hasta 100 o incluso de hasta 200 o 250 m/s. Sin embargo, velocidades
dinámicas por debajo de 2 m/s no dan lugar al efecto pronunciado
de
densificación.
densificación.
La compactación puede llevarse a cabo con un
troquel lubricado. También es posible incluir un lubricante
apropiado en el polvo a compactar. De manera alternativa, puede
usarse una de sus combinaciones. También es posible utilizar
partículas de polvo provistas de un revestimiento. Este
revestimiento o película se consigue mezclando la composición de
polvo, que incluye las partículas de polvo libres o separadas, no
aglomeradas con el lubricante, sometiendo la mezcla a una
temperatura elevada para fundir el lubricante y posteriormente
enfriar la mezcla obtenida para solidificar el lubricante y de esta
forma proporcionar una película de lubricante o un revestimiento a
las partículas de polvo o a sus agregados.
El lubricante puede escogerse entre los
lubricantes empleados convencionalmente tales como jabones de metal,
ceras y materiales termoplásticos, tales como poliamidas,
poliimidas, poliolefinas, poliésteres, polialcóxidos,
polialcoholes. Ejemplos específicos de lubricantes son estearato de
cinc, estearato de litio, H-wax® y Kenolube®.
La cantidad de lubricante empleado para la
lubricación interna, es decir, cuando el polvo se mezcla con el
lubricante antes de la compactación, generalmente varía entre
0,1-2, preferiblemente entre 0,6 y 1,2% en peso de
la composición.
La sinterización posterior puede llevarse a cabo
a una temperatura entre alrededor de 1120 y 1250ºC durante un
período de entre alrededor de 30 y 120 minutos. De acuerdo con una
realización preferida, la sinterización se lleva a cabo en un horno
de cinta a temperaturas por debajo de 1180ºC, preferiblemente por
debajo de 1160ºC y del modo más preferido por debajo de 1150ºC.
Este es particularmente el caso de los polvos de acero inoxidable
recocidos mencionados anteriormente. Cuando se usan tales polvos
recocidos, es una ventaja particular del invento que los productos
compactados que tienen una densidad próxima a la teórica pueden
someterse a sinterización a bajas temperaturas, tales como
1120-1150ºC, en hornos convencionales, tales como
hornos de bandas. Esto es contrario a los métodos de compactación
convencionales en los que no es posible obtener densidades de
compactación elevadas y en los que se obtiene una densidad de
sinterizado elevada mediante sinterización a temperatura elevada,
lo que provoca la ruptura de los productos compactados. Mediante la
utilización del método de compactación HVC, sin lubricante incluido
en la composición de polvo a compactar o con una cantidad muy
pequeña de éste, la densidad de compactación resulta
considerablemente idéntica a la densidad de sinterizado. Esto, a su
vez, significa que se obtienen muy buenas tolerancias.
No obstante, el invento no se encuentra
restringido a sinterizar a dichas temperaturas bajas, y es posible
obtener densidades elevadas mediante la sinterización a temperatura
elevadas, tales como hasta 1400ºC. Cuando se usan polvos de acero
inoxidable estándar de acuerdo con el presente invento, la
alternativa más prometedora parece ser la de temperaturas de
sinterización entre 1200 y 1280ºC.
También se prefiere que la sinterización se
lleve a cabo a vacío o en el seno de una atmósfera reductora o
inerte. Del modo más preferido, la sinterización se lleva a cabo en
una atmósfera de hidrógeno. Generalmente, el tiempo de
sinterización es inferior a una hora.
El método de acuerdo con el invento permite la
fabricación de productos compactos sinterizados de elevada
densidad, tales como 7,25, 7,30 e incluso 7,35 g/cm^{3}. El método
también permite una elevada elongación. Por ejemplo, para el acero
inoxidable 316, puede obtenerse una elongación por encima de
30%.
Se piensa que el invento que se ha descrito en
la presente solicitud y en las reivindicaciones adjuntas es de
especial importancia para la producción a gran escala de grandes
productos compactos de PM de acero inoxidable sinterizado que
tienen una geometría comparativamente simple, en los que se requiere
una densidad de sinterizado elevad y en los que es importante una
elevada ductilidad. Como ejemplos de tales de productos están las
alas. Otros productos que pueden ser de interés son sondas de
gas-oxígeno a presión. No obstante, el invento no se
encuentra limitado a tales productos.
El invento se ilustra más por medio del
siguiente ejemplo:
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Ejemplo
1
Se sometieron los polvos con las composiciones
mostradas en la tabla 1 siguiente a compactación HVC empleando una
máquina de compactación Modelo HYP 35-4 a partir de
un Hydropulsor AB, Suecia.
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Los polvos de base se mezclan con un polvo
lubricante en las cantidades listadas en la tabla siguiente. Los
lubricantes empleados fueron Kenolube^{TM} y Acrawax^{TM}. Las
muestras 1-6 incluyeron 0,1% en peso de estearato de
Li.
\vskip1.000000\baselineskip
La siguiente tabla 3 describe densidades de
compactación y densidades de sinterizado obtenidas con el método de
compactación HVC. Como puede verse, las densidades obtenidas cuando
se lleva a cabo la sinterización a 1250ºC durante 45 minutos en
hidrógeno seco, están por encima de 7,5 g/cm^{3} para todas las
muestras excepto para dos. Esta tabla también muestra el efecto de
la longitud del esfuerzo y del número de esfuerzos sobre la
densidad.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 4 siguiente describe los resultados
obtenidos cuando las muestras fueron sometidas a compactación con
un equipo de compactación convencional a una presión de compactación
de 800 MPa y sinterizadas a 1300ºC y 1325ºC, respectivamente. Como
puede verse, fue posible obtener densidades de sinterizado por
encima de 7,5 g/cm^{3} sólo cuando el sinterizado se llevó a cabo
a 1325ºC y, únicamente, para dos de las muestras. La sinterización
se llevó a cabo en atmósfera de hidrógeno durante 60 minutos.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
Este ejemplo demuestra los resultados obtenidos
con dos tipos de polvos de acero inoxidable que tienen la
composición descrita en la tabla 1. Generalmente, el método de
lubricante fue del tipo referido como lubricación con pared de
troquel e implicó la lubricación del troquel con estearato de cinc
disuelto en acetona. Tras secar, se introdujeron 70 g de polvo en
el interior del troquel. Las muestras de polvo se designaron como A
y B, respectivamente, como en la siguiente tabla 5, y las densidades
de compactación y sinterizado se recogen en la tabla 6. El tiempo
de sinterizado y la atmósfera fue el mismo que en el ejemplo 1.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 6 muestra el efecto de la longitud del
esfuerzo sobre la densidad. Las longitudes de esfuerzo, que
variaron entre 10 y 70 mm, corresponden a unas velocidades dinámicas
entre alrededor de 3 a y alrededor de 8 m/s. Como puede verse a
partir de la tabla 6, es posible obtener densidades de sinterizado
por encima de 7,3 g/cm^{3} empleando un polvo recocido. La tabla
también describe que es posible obtener un cambio dimensional muy
pequeño.
La tabla 7 siguiente recoge algunas de las
características importantes del invento, en comparación con el
método convencional, en la que la compactación se lleva a cabo en un
troquel convencional a una presión de compactación de 800 MPa. Como
puede verse, el método de acuerdo con el presente invento posibilita
obtener densidades de sinterizado elevadas, a pesar del hecho de
que la sinterización se lleva a cabo a una temperatura más baja. De
manera adicional, un cambio dimensional pequeño es indicativo de que
se obtienen mejores tolerancias.
Claims (11)
1. Un método para preparar productos compactados
de elevada densidad, que comprende las etapas de someter un polvo
de acero inoxidable, atomizado en agua, que además de hierro,
comprende al menos 10% en peso de cromo, a compactación HVC
(compactación de velocidad elevada) con un movimiento de presión
uniaxial con una velocidad dinámica de impacto por encima de 2 m/s
y sinterizar el cuerpo de compactación.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
que se caracteriza porque el polvo no está agregado.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el polvo de acero es un polvo de acero inoxidable
estándar que no ha sido recocido.
4. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el polvo de acero es un polvo de acero inoxidable
recocido.
5. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el polvo de acero se mezcla con un lubricante.
6. El método de acuerdo con la reivindicación 5,
en el que el lubricante se escoge en el grupo formado por jabones
metálicos, ceras y materiales termoplásticos, tales como poliamidas,
poliimidas, poliolefinas, poliésteres, polialcóxidos,
polialcoholes.
7. El método de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que la compactación se lleva a cabo con un troquel lubricado
opcionalmente con una pequeña cantidad de lubricante mezclado con la
composición de polvo.
8. El método de acuerdo con la reivindicación 3,
en el que la sinterización se lleva a cabo a una temperatura entre
alrededor de 1200ºC y 1300ºC durante un período entre alrededor de
30 y 120 minutos, preferiblemente menos de 60 minutos.
9. El método de acuerdo con la reivindicación 4,
en el que la sinterización se lleva a cabo en un horno en continuo
a temperaturas por debajo de 1250ºC, preferiblemente por debajo de
1200ºC y del modo más preferido por debajo de 1160ºC, durante un
período entre alrededor de 30 y 120 minutos, preferiblemente menos
de 60 minutos.
10. El método de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 8 ó 9, en el que la sinterización se lleva a
cabo a vacío o en una atmósfera reductora o inerte, preferiblemente
en una atmósfera de hidrógeno.
11. El método de acuerdo con la reivindicación
1, en el que el polvo se compacta hasta una densidad de compactación
de al menos 7,2 y se sinteriza hasta una densidad de al menos 7,3
g/cm^{3}, preferiblemente de al menos
7,4 g/cm^{3}.
7,4 g/cm^{3}.
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