JPH07173506A - 12wt%Cr系フェライト鋼粉末圧粉体の高密度化焼結方法 - Google Patents

12wt%Cr系フェライト鋼粉末圧粉体の高密度化焼結方法

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JPH07173506A
JPH07173506A JP32176693A JP32176693A JPH07173506A JP H07173506 A JPH07173506 A JP H07173506A JP 32176693 A JP32176693 A JP 32176693A JP 32176693 A JP32176693 A JP 32176693A JP H07173506 A JPH07173506 A JP H07173506A
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JP
Japan
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sintering
atmosphere
vacuum
nitrogen
densification
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JP32176693A
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Masatomo Kamata
政智 鎌田
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 12wt%Cr系フェライト鋼圧粉体の高密
度化焼結方法に関する。 【構成】 12wt%Cr系フェライト鋼圧粉体を焼結
するに当って、真空焼結と窒素雰囲気焼結とを交互に繰
り返して焼結して12wt%Cr系フェライト鋼圧粉体
の高密度に焼結する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明の12wt%Cr系フェラ
イト鋼粉末圧粉体の高密度化焼結方法に関し、特にター
ビンブレード材として使用しうる高密度で表面近傍の気
孔が除去された12Cr系フェライト鋼焼結体の製造に
有利に適用できる同方法に関する。
【0002】
【従来の技術】粉末冶金法による鋼部品製造には以下に
列挙するような利点があり、現在、自動車部品などを中
心に多種、多量の製品が実用化されている。 (1)自動化が容易で、大量生産性に優れる。 (2)切削や仕上げ加工の必要がなく、工程が少くてす
む。 (3)原料の歩留りが高い。 (4)寸法精度が高く仕上り面粗さも良好である。 しかしながら組織中には気孔が残存するため溶製材と比
較した場合、とくに延性、靱性が低い現状にある。
【0003】一方、近年の粉末製造技術の発展にともな
い比較的安価にステンレス鋼粉末の製造が可能になった
ため、耐熱部品や耐食部品への焼結鋼部品の適用も進み
つつある。この場合、現状よりさらに苛酷な環境下で使
用されるため、できる限り高密度化を進める必要があ
り、とくに表面近くの気孔量を低減させることが重要に
なる。その中でフェライト系鋼粉は自己拡散性の高いb
cc構造を呈するため、焼結性が良好で1200℃、1
時間程度の焼結でも相対密度の90%程度にまで緻密化
が進む。ところが、これ以上焼結しても結晶粒が急激に
成長することによって緻密化は停滞し、長時間焼結ある
いは高温焼結しても相対密度は90〜94%以上には上
昇しない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】12wt%Cr系フェ
ライト鋼粉末を加圧成形後焼結すると、時間の経過とと
もに緻密化、すなわち気孔の減少が進む。焼結中の基地
金属の結晶粒は気孔によって拘束されるので、通常の溶
製鋼では粒成長が活発化して粗粒化するような温度域で
の焼結でも、比較的微細粒組織を保っている。焼結現象
においては、結晶粒界が空格子点の消滅場所として作用
し、その結果緻密化が生じるため、12wt%Cr系フ
ェライト鋼粉末圧粉体の焼結でも細粒組織が保持されて
いる間は緻密化が進む。ところがある程度緻密化する
と、気孔の減少で粒界拘束力が低下して粒成長が開始
し、粗大な粒組織となるので、さらに焼結を続けても緻
密化はほとんど進まなくなる。
【0005】したがって12wt%Cr系フェライト鋼
を通常の圧粉−焼結プロセスで製造する場合、どうして
も6〜10%程度の気孔が残存してしまう。気孔率の低
下にともない機械的性質は指数関数的に向上するため、
さらに数%気孔率を下げるだけで製品の特性が大きく向
上することが期待できるが、通常の焼結プロセスでこれ
を行う方法は提案されていない。
【0006】これ以上の緻密化を進めるためには、製品
形状を形どった金型中で焼結体を熱間鍛造する焼結鍛造
処理や高圧容器中で加熱・加圧する熱間等方圧プレス
(HIP)処理などを採用する必要があるが、いずれも
大がかりな設備を必要とし製品のコスト上昇を招いてし
まう。このほか、焼結体の表面近傍の気孔だけでも低
減、徐却することができれば、疲労特性や耐食性などの
向上が期待できるが、12wt%Cr系フェライト鋼部
品は通常の焼結鋼より苛酷な環境下で使用されることを
考慮すると、有効な封孔処理も見当らない。
【0007】本発明は上記技術水準に鑑み、通常の焼結
法では製造のできない高密度の12wt%Cr系フェラ
イト鋼焼結体を製造することができる焼結方法を提供し
ようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は12wt%Cr
系フェライト鋼粉末圧粉体を焼結するに当って、真空焼
結と窒素雰囲気焼結とを交互に繰り返して焼結すること
を特徴とする12wt%Cr系フェライト鋼粉末圧粉体
の高密度化焼結方法である。
【0009】フェライト鋼とは金属基地がbcc構造あ
るいはbct構造である鋼を意味するもので、12wt
%Cr系フェライト鋼とはフェライト鋼の中でもFeベ
ースに10〜14wt%のCrを含む合金を意味するも
のであり、このほか合金元素としてC,N,Mo,A
l,Si,Ni,Mn,Nb,V,W,Co,Ti,B
の各元素のうち一つあるいは一つ以上の元素と不可避的
不純物を含むものを意味する。JIS規格をはじめとし
て、既に規格された鋼も多く、その代表鋼の成分を下記
表1に示す。
【0010】
【表1】
【0011】本発明で真空焼結を行う場合、真空度は1
-1〜10-6torrの範囲であり、好ましい範囲とし
ては10-3〜10-5torr、特に好ましい範囲として
は10-4〜10-5torrである。10-1torrより
真空度が悪いと粉末の酸化が著しく満足な焼結体が得ら
れない。一方10-6より真空度を高めようとすると特殊
な真空ポンプが必要となり、また真空排気にも長時間を
要するため生産コストが上昇してしまい、加えて焼結中
にCrが蒸発して材質特性が低下すると同時に炉を汚染
してメンテナンス上の問題も発生してしまう。好ましい
範囲としては通常の油拡散ポンプで得られる真空度の1
-3〜10-5torrであるが、さらに焼結性を高める
意味で、特に好ましい範囲は10-4〜10-5torrで
ある。
【0012】窒素雰囲気焼結の場合、雰囲気中に含まれ
る酸素量は0.1%以下であり、好ましい範囲としては
0.01%以下、とくに好ましい範囲としては0.00
1%以下である。これは酸素量が多いと粉末が酸化され
て十分な焼結が行えなくなるためであるが、低酸素雰囲
気にするためには高純度のガスを用いる必要があり、コ
ストの上昇を招く。高品質の製品を製造するためには極
力酸素量を低減すべきであるが、コストとの兼合いで許
容範囲を設定する必要がある。雰囲気として特筆すべき
排除成分は酸素であって実質的には窒素よりなるべきで
ある。ただし、Arなどの不活性ガスやH2 などの還元
作用を有して焼結を促進するガスと窒素の混合ガス雰囲
気であっても本発明の窒素雰囲気に含まれるものとす
る。
【0013】12wt%Cr系フェライト鋼粉末の圧粉
成形体を焼結雰囲気のコントロールが可能な炉を用いて
焼結し、真空焼結と窒素雰囲気焼結を繰り返すことで緻
密化を促進させる。従来、高Cr系鋼粉の焼結には真空
焼結が採用される傾向にあるが、焼結中の雰囲気の切り
変えは行われておらず、せいぜい焼結後に冷却を速める
目的でアルゴンガスや窒素ガスが導入される程度であ
る。
【0014】本発明において採用した技術的手段の特徴
は、焼結開始後、緻密化が停滞し始める直前までは従来
どおりの真空焼結を行ったのち、雰囲気を窒素雰囲気に
切り変え所定時間保持、焼結し、その後再び真空雰囲気
にもどして所定時間保持・焼結する点であり、窒素雰囲
気と真空雰囲気の切り変えを任意の回数繰り返したり、
雰囲気切り変え後の保持時間を変えたりすることによ
り、緻密化の程度の制御や、表面近傍の気孔を選択的に
除去するようにしたものである。
【0015】
【作用】12wt%Cr系フェライト鋼は室温から融点
に至るまでbcc構造を呈する。したがってその鋼粉の
圧粉体は焼結性に優れ、低合金鋼やオーステナイト系鋼
に比べて短時間で残存気孔量が6〜10%程度の比較的
緻密な焼結体が得られるが、それ以上焼結を続けても緻
密化は停滞してしまう。これは空格子点の消滅場所とし
て焼結緻密化に寄与していた結晶粒界が基地の急激な粒
成長によって激減してしまったことに起因している。
【0016】本発明では、まず従来どおりの真空焼結に
より緻密化を進めたのちに焼結緻密化が停滞しはじめる
直前、すなわち急激な粒成長が開始する直前に焼結雰囲
気を窒素へと切り換えている。その結果、焼結中の12
wt%Cr系フェライト鋼は窒素を吸収しはじめる。図
1(a)示すFe−Cr2元系状態図の模式図から明ら
かなように焼結温度域で12%Cr鋼はフェライト(b
cc)単相を呈するが、その位置はオーステナイト(f
cc)相を示すγループに非常に近い。したがって、強
力なオーステナイト生成元素である窒素を吸収しはじめ
るとFe−Cr2元系状態図上ではオーステナイト領域
が拡大し、図1(b)に示すように12%Cr鋼はオー
ステナイトを呈するようになる。このようにフェライト
相からオーステナイト相が析出する過程で、結晶粒が微
細化され空格子点の消滅場所が増加すると同時に、オー
ステナイト相がフェライト相を蚕食(金属結晶粒が成長
・粗大化する過程で、一部の結晶粒が他の結晶粒を合
併、吸収するような形で他の結晶粒を次第に侵略しなが
ら大きくなる現象)しながら成長していくためにオース
テナイト/フェライト異相粒界による気孔の掃き取り
(sweeping) 効果も生じて緻密化が促進される。
【0017】窒素吸収によるオーステナイト化が完了す
るとフェライト相ほど急激ではないが、やはり結晶粒の
成長が生じ、加えてオーステナイト相は自己拡散性に劣
り焼結性が低いため、この状態でさらに保持しても緻密
化の程度は僅かである。そこで再び焼結雰囲気を真空に
戻してやると、その結果、一旦12wt%Cr鋼中吸収
されていた窒素は外に排出されるため図1(b)の状態
から図1(a)の状態へと平衡組織が変化する。つまり
窒素を吸収した時の基地組織の変化と全く逆の変化が生
じて、結晶粒の微細化効果と異相粒界移動によるsweepi
ng効果により残存していた気孔が消滅していく。
【0018】以上のように焼結中の雰囲気を変化させる
ことで窒素の吸収と排出を生じさせ、それにともなう結
晶粒組織の変化を利用して緻密化を進めるのが本発明の
原理であり、当然、雰囲気の切り変えをくり返すこと
で、より一層の緻密化を進めることが可能となる。
【0019】一方、比較的大きな製品を上記のプロセス
で製造する場合、焼結雰囲気を窒素に切り変えたのち、
製品の中央部にまで窒素が吸収されるためには長時間を
要し、同様に真空雰囲気に戻した時も、窒素の放出が完
了するまでに長時間を要するため、大型製品に残存する
気孔全てを減少させることは困難となる。しかしなが
ら、窒素雰囲気に保持する時間が短くても、フェライト
相がオーステナイト相に変態した表面近傍の領域につい
ては残存気孔の低減、徐却が可能であり、したがって大
型の製品ではむしろ表面近傍の気孔の低減を積極的に進
め疲労特性や耐食性を向上させる点に本発明の有効性が
ある。
【0020】
【実施例】
(実施例1)SUS410L鋼粉末(粒度:−100メ
ッシュ、重量%でC:0.013、Si:0.81、M
n:0.18、P:0.01、S:0.005、Ni:
0.08、Cr:12.22、Fe:残部)に潤滑剤と
してステアリン酸亜鉛を0.8wt%添加・混合したの
ち、成形圧力6ton/cm2 で金型成形して8×5×
30mmの圧粉体(圧粉体密度:6.53g/cm3
を得た。続いて1250℃で、以下に示す4パターンの
雰囲気制御を行い焼結を施した。なお、真空焼結は1×
10-4torrの真空中で、窒素雰囲気焼結は1気圧の
純度99.99%の窒素中で行った。 真空:50分→窒素:25分→真空:25分 真空:100分 真空:50分→窒素:25分→真空:25分→窒
素:25分→真空:25分→窒素:25分→真空:25
分 真空:200分 得られた焼結体の密度は 7.34g/cm3
7.19g/cm3 、 7.53g/cm3
7.21g/cm3 であった。
【0021】(実施例2)実施例1と同じSUS410
L鋼粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.8wt
%添加・混合したのち、成形圧力6ton/cm2 で金
型成形して12φ×12mmの圧粉体(圧粉体密度:
6.55g/cm3 )を得た。続いて1250℃で以下
に示す2パターンの雰囲気制御を行い焼結を施した。な
お、真空焼結は1×10-4torrの真空中で、窒素雰
囲気焼結は1気圧の純度99.99%の窒素中で行っ
た。 真空:50分→窒素:25分→真空:25分→窒
素:25分→真空:25分→窒素:25分→真空:25
分 真空:200分 得られた焼結体は図2(a)に示すように、円柱の中心
を通るように長手方向に切断し、ハッチング部について
気孔量を測定した。その結果を図2(b)に示す。表面
から2〜3mm程度の深さまで気孔量が減少しているこ
とが判る。
【0022】
【発明の効果】本発明の焼結方法を採用することによっ
て、通常の焼結法では製造することができない高密度の
12wt%Cr系フェライト鋼焼結部品を得ることがで
き、とくに大型の製品では表面近傍に残存する気孔の低
減あるいは徐却に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の焼結方法における12wt
%Cr系フェライトの相組織の変化を示す説明図。
【図2】本発明の他の実施例によって得られた12wt
%Cr系フェライト焼結製品の気孔の分布状態を示す説
明図。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 12wt%Cr系フェライト鋼粉末圧粉
    体を焼結するに当って、真空焼結と窒素雰囲気焼結とを
    交互に繰り返して焼結することを特徴とする12wt%
    Cr系フェライト鋼粉末圧粉体の高密度化焼結方法。
JP32176693A 1993-12-21 1993-12-21 12wt%Cr系フェライト鋼粉末圧粉体の高密度化焼結方法 Withdrawn JPH07173506A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008248389A (ja) * 2001-06-13 2008-10-16 Hoganas Ab 高密度ステンレス鋼製品およびその製造方法
JP2010084165A (ja) * 2008-09-29 2010-04-15 Seiko Epson Corp 複合焼結体の製造方法、複合焼結体および燃料噴射弁
WO2015091366A1 (en) * 2013-12-20 2015-06-25 Höganäs Ab (Publ) A method for producing a sintered component and a sintered component
JP2019094564A (ja) * 2017-11-17 2019-06-20 ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド オーステナイト系ステンレス鋼の焼結方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008248389A (ja) * 2001-06-13 2008-10-16 Hoganas Ab 高密度ステンレス鋼製品およびその製造方法
KR100923604B1 (ko) * 2001-06-13 2009-10-23 회가내스 아베 고밀도 스테인레스 스틸 제품 및 그 제조 방법
JP2010084165A (ja) * 2008-09-29 2010-04-15 Seiko Epson Corp 複合焼結体の製造方法、複合焼結体および燃料噴射弁
WO2015091366A1 (en) * 2013-12-20 2015-06-25 Höganäs Ab (Publ) A method for producing a sintered component and a sintered component
CN105829560A (zh) * 2013-12-20 2016-08-03 霍加纳斯股份有限公司 制造经烧结组件的方法以及经烧结组件
US11179778B2 (en) 2013-12-20 2021-11-23 Höganäs Ab (Publ) Method for producing a sintered component and a sintered component
US11554416B2 (en) 2013-12-20 2023-01-17 Höganäs Ab (Publ) Method for producing a sintered component and a sintered component
JP2019094564A (ja) * 2017-11-17 2019-06-20 ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド オーステナイト系ステンレス鋼の焼結方法

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