CN1330444C - 高密度不锈钢产品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烧结密度在7.3g/cm3以上的产品的制备方法。该方法包括下列步骤：将用水雾化的不锈钢粉进行HVC压实，使用单轴向的加压运动，锤头速率至少为2m/s，然后烧结坯体。

Description

高密度不锈钢产品及其制备方法
本发明的领域
本发明涉及粉末冶金的一般领域，特别涉及高密度不锈钢产品和完成这种产品的压实和烧结操作。
目前使用的用不锈钢粉末制备高密度产品如突缘的方法包括在600-800MPa的压实压力下将不锈钢粉末压实到约在6.4-6.8g/cm3之间的密度。然后将得到的坯体在高温下烧结，温度达1400℃，持续30到120分钟，为的是得到约为7.25g/cm3的密度。需要在较高温度下进行长时间的烧结当然要考虑能源费用高的问题。另外需要有特殊的高温炉也是一个问题。
使烧结的不锈钢零件达到高的烧结密度有一种近年发展的方法曾在WO专利公报99/36214中公开。按照这种方法，具有球形微粒的气体雾化的金属粉用以重量计至少为0.5％的加热可逆的水解胶体作为粘结剂使它团聚。然后在单轴向加压操作中用大于2m/s的锤头速率将它压实成为具有高密度的坯体。当该金属粉为不锈钢粉时该刊推荐为了得到高的烧结密度可在1350℃烧结2到3小时。
本发明的目的
本发明的一个目的是要提供这些问题的解决方案并提供一种制备高密度产品的方法，特别是烧结密度大于7.25g/cm3，更好为大于7.30g/cm3，最好为大于7.35g/cm3的产品。
第二个目的是要提供一种适宜在工业上应用的压实方法以便大量生产这种高密度产品。
第三个目的是要提供一种需要较少能量来烧结这种压实产品的过程。
第四个目的是要在不锈钢粉被压实到密度大于约7.25g/cm3时提供一种可在传统炉内完成而可不需特殊高温设备的烧结过程。
第五个目的是要提供一种大而形状较简单的烧结不锈钢PM(粉末冶金)产品如突缘的制造过程。
第六个目的是要提供一种烧结不锈钢PM产品的制造过程，该过程可不需使用加热可逆的水解胶体来团聚的分开的步骤。
本发明的综述
简言之，这种高密度产品的制备方法包括下列步骤：使用水雾化的不锈钢粉在大于2m/s的冲击锤头的速率下被单轴向的加压运动压实；并将坯体烧结。
本发明的详细说明
接受压实的粉末为用水雾化的不锈钢粉末，该粉末除了铁以外，以重量计，包括10-30％的铬。不锈钢粉末也可任选地与其他元素如镍、锰、铌、钛、钒预先制成合金。这些元素的数量可以是钼0-5％，镍0-22％，锰0-1.5％，铌0-2％，钛0-2％，钒0-2％。正常情况下，至多可有0.3％的不可避免的杂质。最好预制合金的元素数量为铬10-20％，钼0-3％，锰0.1-0.4％，铌0-0.5％，钛0-0.5％，钒0-0.5％，并且基本上没有镍，或者配有5-15％的镍。按照本发明适宜使用的用水雾化的不锈钢粉的例子为316 LHC、316 LHD、409Nb、410 LHC、434 LHC。按照本发明最好使用一般含有以重量计大于0.5％的Si的标准钢粉。正常情况下这种标准钢粉的Si含量以重量计在0.7和1％之间变化。
按照本发明使用的不锈钢粉是用水雾化产生的，其微粒具有不规则的形状，而用气体雾化制备的粉末的微粒为球形，两者可以区别开来。
但退过火的低碳低氧不锈钢粉也可使用。这种粉末除了上面提到的铬和任选的元素以外，含有的氧以重量计不大于0.4％、较好为不大于0.3％，含有的碳不大于0.05％、较好为不大于0.02％、最好为0.015％，而Si以重量计至多为0.5％，杂质不超过0.5％。这种粉末及其制备在美国专利6342087中有说明，该专利被本文参考引用。
为了得到具有按照本发明所需高密度的产品，压实方法至关紧要。正常使用的压实设备工作起来不能令人十分满意，因为加在设备上的力太大了。现在发现所需高密度可使用计算机控制的冲击机来获得，这是在美国专利6202757中公开的，该专利被本文参考引用。特别是这种冲击机的冲击锤头可被用来冲击模具的冲头，而模具内存放粉末的空腔可具有与所需最终压实件相应的形状。当补充一个用来夹持模具(如传统使用的模具)的系统和一个用来充填粉末的单元(也可使用传统的型式)时，这种冲击机压实可成为工业上生产压实件的一种有效方法。特别重要的优点是，它与以前提出的方法不同，这种由液压驱动的装置可以大量生产(连续生产)这种高密度压实件。
在美国专利6202757中说使用冲击机为“绝热”模压，由于按照严格的科学定义，这种压实是否绝热并不完全明确，所以我们使用高速压实(HVC)一词来称呼这种型式的压实，其中压实产品的密度是由转移到粉末内的冲击能量来控制的。
按照本发明，锤头速率应大于2m/s。锤头速率是一种通过模具的冲头将能量提供给粉末的方式。在传统压力机中的压实压力和锤头速率之间并不存在直接的当量。使用这种计算机控制的HVC得到的压实除了冲击锤头速率以外，还取决于：被压实的粉末的数量、冲击物体的重量、冲击或冲程次数、冲击长度和压实件的最终形状。另外，大量的粉末比小量的粉末需要较多的冲击。这样HVC压实的最佳条件，即应被传送到粉末上的动能数量可由本行业的行家所完成的实验来决定。但与美国专利6202757的指示不同，我们认为为了粉末的压实可不需要使用包括一个轻冲程、一个高能冲程和一个中高能冲程在内的特定的冲击顺序。我们曾用锤头速率能达到30m/s的现有设备进行实验，如同例子所表明，使用的10m/s的锤头速率就可得到高的坯体密度。但按照本发明的方法并不限于使用这样的锤头速率，而是相信可以使用达到100甚至达到200或250的锤头速率。但锤头速率小于约2m/s时不能给出显著的致密效果。
压实可用润滑的模具来完成。也可能将合适的润滑剂包含在要被压实的粉末内。或者可使用其组合物。还可能使用具有涂层的粉末微粒。这个涂层或薄膜可这样得到，混合粉末的组成物包括自由或松散的、未团聚的粉末微粒和润滑剂，将混合物加热到较高的温度使润滑剂熔化，然后冷却该混合物使润滑剂凝固便可在粉末微粒或其团聚物上敷有润滑剂薄膜或涂层。
润滑剂可从传统使用的润滑剂中选用，如金属皂、蜡和热塑性材料如聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚酯、聚烷氧化物、多元醇。润滑剂的特殊例子为硬脂酸锌、硬脂酸锂、H-wax、和Kenolube。
用于内部润滑即当粉末在压实前与润滑剂混合使用的润滑剂的数量以组成物的重量计一般在0.1-2％之间、较好在0.6-1.2％之间。
随后的烧结可在约1120和1250℃之间的温度经过约30到120分钟的时间段完成。按照一个较优的实施例，烧结是在一个带式炉内完成，温度低于1180℃，较好为低于1160℃，最好为低于1150℃。特别是对于上面提到的退火的不锈钢粉更是这样。当这种退火的粉末被使用时，本发明的一个特别好的优点是具有接近理论密度的压实件可在低温如1120-1150℃的传统带式炉内进行烧结。作为对比，传统的压实方法不能得到这么高的坯体密度，并且高的烧结密度须用使压实件收缩的高温烧结才能得到。而在不含或只含极少量润滑剂的要被压实的粉末组成物内使用HVC压实方法，坯体的密度可基本上与烧结密度相同。这又意味着可以得到极其良好的公差。
但本发明并不限于在这么低的温度进行烧结，在较高的温度如高达1400℃烧结甚至可以得到更高的密度。当按照本发明使用标准不锈钢粉时在1200和1280℃之间的烧结温度看来是最可采用的方案。
而且烧结较好是在真空内或在还原或惰性的氛围内进行，最好是在氢气的氛围内进行。烧结时间一般小于一个小时。
按照本发明的方法可以制出具有高密度如7.25，7.30以上甚至7.35g/cm3的未经烧结和烧结的压实体。该方法还可允许进行高度的延伸，例如对于不锈钢316可以得到30％以上的延伸率。在大规模生产大而形状比较简单但需要有高密度和高延性的烧结不锈钢PM压实件时相信本文所说明的本发明将是特别重要的。这种产品的一个例子是突缘，其他可关注的产品如气密的氧探头。但本发明并不限于这些产品。
本发明将用下面的例子来进一步说明。
例1
接受HVC压实的粉末具有下面表1给出的成分，使用的压实机为瑞典Hydropulsor公司提供的HYP 35-4型。
表1
％Cr ％Ni ％Si ％Mn ％Mo ％Nb ％C ％O ％Fe
 434 LHC  16.9  0.1  0.76  0.16  1.0  0  0.016  0.22  Bal
 409 Nb  11.3  0.1  1.0  0.1  0.0  0.5  0.01  0.15  Bal
 316 LHD  16.9  12.8  0.8  0.1  2.3  0  0.02  0.36  Bal
 410 LHC  11.8  0.2  0.8  0.1  0.0  0  ＜0.01  0.24  Bal
 316 LHC  17.3  12.6  0.9  0.1  2.3  0  0.01  0.28  Bal
 409Nb*  11.6  0.1  0.1  0.1  0.0  0.5  0.01  0.08  Bal
*按照美国专利6342087中公开的方法退火
基本粉末与下表所列数量的润滑剂粉末混合。所用润滑剂为KenolubeTM和AcrawaxTM。试样1-6含有0.1％以重量计的硬脂酸锂。
表2
试样 基本粉末 以重量计的润滑剂含量％ 润滑剂
 0  316LHC  0.9  Kenolube
 1  316LHC  0.9  Acrawax
 2  316LHD  0.9  Acrawax
 3  409 Nb退火的  0.8  Acrawax
 4  409Nb  0.8  Acrawax
 5  409Nb  0.8  Acrawax
 6  316LHC  0.9  Kenolube
下面的表3披露用HVC压实方法得到的坯体密度和烧结密度。可见在于氢内在1250℃烧结45分钟得到的结果除两个试样外，密度都在7.5g/cm3以上。本表还示出冲程长度和冲程次数对密度的影响。
表3
试样 冲程长度(mm) 坯体密度(g/cm3) 烧结密度(g/cm3)1250℃
 0  20+30  7.23  7.47
 1  20+30  7.25  7.52
 2  20+35  7.25  7.55
 3  20+30  7.24  7.51
 4  20+35  7.12  7.53
 5  20+30  7.12  7.51
 6  20+30  7.23  7.48
下面的表4披露另一种情况下得到的结果。试样用传统的压实设备在800MPa的压力下压实，并分别在1300℃和1325℃烧结。可见在7.5g/cm3以上的烧结密度只有当在1325℃烧结时才能得到，并且只有其中两个试样达到。烧结是在氢气氛围中进行，历时60分钟。
表4
试样 压实压力MPa 坯体密度GD(g/cm3) 烧结密度SD(g/cm3)1300℃ 烧结密度SD(g/cm3)1325℃
 1  800  6.90  7.32  7.35
 2  800  6.84  7.30  7.33
 3  800  7.00  7.41  7.46
 4  800  6.68  7.47  7.54
 5  800  6.72  7.46  7.51
例2
本例指出具有表1所示成分的两种型式的不锈钢粉试验所得结果。润滑剂施加法为一般称为模壁润滑(DWL)的型式，使用溶解在丙酮内的硬脂酸锂润滑模具内壁。在干燥后将70g的粉末注入模具内。粉末试样分别用A和B指出如下面的表5所示，坯体密度和烧结密度在表6中列出。烧结时间和氛围与在例1中所示的相同。
表5
试样 基本粉末 润滑剂施加法
 A  409Nb DWL
 B  409Nb退火的 DWL
表6
试样 冲程长度(mm) GD(g/cm3) SD(g/cm3)1150℃
 A  10  5.50
 A  20  6.06  6.04
 A  30  6.41
 A  40  6.67  6.66
 A  50  6.91
 A  60  7.12  7.10
 A  65  7.15
 A  70  7.21  7.19
 B  10  5.86
 B  20  6.44  6.42
 B  30  6.81
 B  40  7.10  7.06
 B  50  7.27
 B  55  7.35  7.32
 B  60  7.41
 B  65  7.41  7.39
表6示出冲击长度对密度的影响。在10和70mm之间变化的冲程长度相应于在约3和约8m/s之间的锤头速率。如从表6可见，在7.3g/cm3以上的密度可使用退火的粉末来得到。该表还披露能得到极小的尺寸变化。
下面的表7总结了本发明的某些重要的特点与传统对比的情况。在传统的方法中，压实是在800MPa的压力下在传统的模具内进行的。按照本发明的方法能够得到较高的烧结密度，而烧结可在较低的温度下进行。另外较小的尺寸变化指出可得到较好的公差。
表7
粉末 压力(MPa) GD(g/cm3) 烧结温度(℃) 尺寸变化(％) SD(g/cm3) 延伸率(％)
冲程长度(mm)
 316LHC 800  6.90  1300 -1.9  7.32  ＞30
 316LHC* 20+30  7.25  1250 -1.2  7.52  ＞30
 409Nb 800  6.68  1300 -4.0  7.47  12
 409Nb* 20+35  7.12  1250 -2.0  7.53  13
 409Nb退火 800  7.00  1300 -2.4  7.41  16
 409Nb*退火 20+30  7.24  1250 -1.3  7.51  16
*按照本发明

Claims (19)

1.一种高密度压实件的制备方法，包括下列步骤：
将用水雾化的、除了铁以外还具有至少10％以重量计的铬的不锈钢粉末进行高速压实，使用单轴向的加压运动，冲击锤头速率大于2m/s；然后对坯体进行烧结。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，粉末未经团聚。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，钢粉为未经退火的标准不锈钢粉。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，钢粉为退火的不锈钢粉。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，钢粉混合有润滑剂。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，润滑剂选自由下列各项构成的组群：金属皂、蜡和热塑性材料。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，热塑性材料选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚酯、聚烷氧化物和多元醇。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，压实是用润滑的模具进行的。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，将少量润滑剂与粉末组成物混合。
10.根据权利要求3的方法，其特征在于，烧结是在下列条件下进行的，温度在1200℃和1300℃之间，历时从30分钟到120分钟。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于，烧结历时从30分钟到60分钟。
12.根据权利要求4的方法，其特征在于，烧结是在一个温度低于1250℃的连续炉中完成的，历时从30分钟到120分钟。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，上述温度低于1200℃。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于，上述温度低于1160℃。
15.根据权利要求12的方法，其特征在于，烧结历时从30分钟到60分钟。
16.根据权利要求10或12的方法，其特征在于，烧结是在真空内或在还原或惰性氛围下进行的。
17.根据权利要求10或12的方法，其特征在于，烧结是在氢气氛围下进行的。
18.一种按权利要求1或2中所述方法用水雾化的不锈钢粉末制备的产品，其特征在于，该产品被压实到坯体密度至少为7.2g/cm3，并被烧结到密度至少为7.3g/cm3。
19.根据权利要求18所述的产品，其特征在于，该产品被烧结到密度至少为7.4g/cm3。
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