ES2353845T3 - Composición y proceso para la compactación en caliente de polvos de acero inoxidable. - Google Patents
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Abstract
Una composición para la compactación en caliente de un polvo de acero inoxidable con agua atomizada que incluye hierro y el 10-30% en peso de cromo, elementos de aleación opcionales e impurezas inevitables y un lubricante, caracterizada porque el polvo de acero es un polvo de acero estándar, porque el lubricante está presente en una cantidad del 0,8-2,0% en peso y porque el polvo de acero incluye al menos el 0,5% en peso de silicio, en la que el lubricante incluye entre el 0,05 y el 0,3% en peso de estearato de litio y en la que el lubricante, además de estearato de litio, consta esencialmente de un lubricante oligómero amídico de la fórmula **(Ver fórmula)** en la que:D es -H, COR, CNHR, en donde R es un grupo alifático lineal o ramificado o aromático con 2-21 átomos de C, C es el grupo -NH(CH)nCO-, B es amino o carbonilo, A es alquileno con 4-16 átomos de C, incluyendo opcionalmente hasta 4 átomos de O, ma y mb, que pueden ser iguales o distintos, son un número entero de 1 a 10, n es un número entero de 5 a 11.
Description
Composición y proceso para la compactación en
caliente de polvos de acero inoxidable.
La presente invención se refiere a composiciones
de polvo de acero así como a los cuerpos compactados y sinterizados
obtenidos a partir de las mismas. Específicamente, la invención se
refiere a composiciones de polvo de acero inoxidable para
compactación en caliente.
Desde el inicio del uso industrial de los
procesos de pulvimetalurgia (P/M), es decir, el prensado y la
sinterización de polvos metálicos, se han hecho grandes esfuerzos
para mejorar las propiedades mecánicas de los componentes P/M y
para aumentar las tolerancias de las piezas acabadas, con el fin de
expandir el mercado y conseguir un coste total mínimo.
Recientemente se ha dedicado mucha atención a la
compactación en caliente como un modo prometedor de mejorar las
propiedades de los componentes P/M. El proceso de compactación en
caliente ofrece la oportunidad de aumentar el nivel de densidad, es
decir, de disminuir el nivel de porosidad de las piezas acabadas. El
proceso de compactación en caliente puede aplicarse a la mayoría de
los sistemas de polvos/materiales. Normalmente, el proceso de
compactación en caliente conduce a una mayor resistencia y a mejores
tolerancias dimensionales. Mediante este proceso se consigue
también la posibilidad del mecanizado en verde, es decir, mecanizado
en el estado "prensado".
Se considera la compactación en caliente
definida como la compactación de un material particulado, en su
mayor parte compuesto de polvo metálico, por encima de
aproximadamente 100ºC hasta aproximadamente 150ºC, según las
tecnologías de polvos disponibles en la actualidad como Densmix®,
Ancorbond® o Flow-Met®.
Una descripción detallada del proceso de
compactación en caliente se describe, por ejemplo, en un artículo
presentado en el congreso mundial PM TEC 96, en Washington, en junio
de 1996, que se incorpora a este documento por referencia. Los
tipos específicos de lubricantes usados para la compactación en
caliente de polvos de hierro se describen, por ejemplo, en las
patentes de EE.UU. 5154881 (Rutz) y 5744433 (Storström).
Hasta hace poco tiempo se ha observado que las
ventajas generales de la compactación en caliente eran
insignificantes, ya que solamente se habían demostrado diferencias
menores, por ejemplo en la densidad y en la resistencia en verde en
el caso de los polvos de acero inoxidable. Los problemas más
importantes que se presentan en la compactación en caliente de
polvos de acero inoxidable son las elevadas fuerzas de eyección y la
alta fricción interna durante la compactación.
Sin embargo, tal como se describe en la patente
de EE.UU. 6365095 (Bergkvist), se ha encontrado recientemente que
los polvos de acero inoxidable pueden someterse a compactación en
caliente con buenos resultados siempre que el polvo de acero
inoxidable se caracterice por concentraciones muy bajas de oxígeno,
carbono y silicio. No obstante, las calidades estándar de amplio
uso, con altas concentraciones de estos elementos, no se habían
podido compactar satisfactoriamente en caliente, es decir, las
propiedades de los productos compactados en caliente no fueron
significativamente mejores que la densidad en verde de un cuerpo
correspondiente compactado a temperatura ambiente.
Inesperadamente se ha encontrado ahora que
también es posible la compactación de polvos de acero inoxidable
estándar a temperaturas elevadas con buenos resultados. En
comparación con los polvos de acero inoxidable descritos en la
patente de EE.UU. anterior, los polvos de acero inoxidable estándar
se caracterizan generalmente por una cantidad mayor de oxígeno,
carbono y silicio. Estos polvos son también más fáciles de producir
y, consecuentemente, más baratos. Por lo tanto, según la presente
invención y contrariamente a lo expuesto en la patente de EE.UU.,
se ha encontrado que estos polvos estándar pueden compactarse hasta
obtener altas densidades en verde sin el uso de presiones de
compactación excesivamente altas. La alta densidad en verde es
valiosa cuando el producto se va a sinterizar posteriormente, ya
que no es necesario el uso de altas temperaturas de sinterización,
acompañadas de un alto consumo de energía, para obtener una alta
densidad de sinterizado, la cual normalmente es necesaria para
obtener unas buenas propiedades mecánicas. Adicionalmente, unas
altas temperaturas de sinterización inducen tensiones en el
material que, a su vez, dan lugar a una baja estabilidad
dimensional.
Brevemente, el proceso de preparación de cuerpos
de alta densidad compactados en caliente a partir de un polvo de
acero inoxidable estándar con agua atomizada según la presente
invención se basa en el descubrimiento de que en la composición del
polvo de acero inoxidable que se somete a compactación a temperatura
elevada han de usarse cantidades específicas de lubricantes.
Cantidades menores de aditivos seleccionados incluidos en la
composición contribuyen al descubrimiento inesperado de que los
aceros inoxidables estándar pueden compactarse
satisfactoriamente.
De acuerdo con la invención, se proporciona una
composición para la compactación en caliente de un polvo de acero
inoxidable con agua atomizada que incluye hierro y el
10-30% en peso de cromo, elementos de aleación
opcionales e impurezas inevitables y un lubricante, caracterizada
porque el polvo de acero es un polvo de acero estándar, porque el
lubricante está presente en una cantidad del
0,8-2,0% en peso y porque el polvo de acero incluye
al menos el 0,5% en peso de silicio, en la que el lubricante incluye
entre aproximadamente el 0,05 y el 0,3% en peso de estearato de
litio y en la que el lubricante, además de estearato de litio,
consta esencialmente de un lubricante oligómero amídico de la
fórmula
D-Cma-B-A-B-Cmb-D,
en la que D es -H, COR, CNHR, en donde R es un grupo alifático
lineal o ramificado o aromático con 2-21 átomos de
C, C es el grupo -NH(CH)_{n}CO-, B es amino o
carbonilo, A es alquileno con 4-16 átomos de C,
incluyendo opcionalmente hasta 4 átomos de O, ma y mb, que pueden
ser iguales o distintos, son un número entero de 1 a 10 y n es un
número entero de 5 a 11.
Preferentemente, los polvos sometidos a
compactación en caliente son polvos prealeados, con agua atomizada
que incluyen un porcentaje de cromo del 10-30% en
peso. Estos polvos son polvos de acero inoxidable del tipo estándar
e incluyen al menos el 0,5% en peso de silicio. Normalmente, el
contenido de silicio está entre el 0,7 y el 1,0% en peso del polvo
de acero. El polvo de acero inoxidable puede incluir también otros
elementos como molibdeno, níquel, manganeso, niobio, titanio,
vanadio. Las cantidades de estos elementos pueden ser del
0-5% de molibdeno, 0-22% de níquel,
0-1,5% de manganeso, 0-2% de niobio,
0-2% de titanio, 0-2% de vanadio y,
como máximo, el 1% de impurezas inevitables y, con la máxima
preferencia, el 10-20% de cromo,
0-3% de molibdeno, 0,1-0,4% de
manganeso, 0-0,5% de niobio, 0-0,5%
de titanio, 0-0,5% de vanadio y esencialmente sin
níquel o, alternativamente, con el 5-15% de níquel,
completándose con hierro e impurezas inevitables (normalmente menos
del 1% en peso). Además, preferentemente, el tamaño medio de
partícula del polvo de acero debería ser superior a aproximadamente
30 \mum y un intervalo adecuado está entre 30 y 70 \mum.
Ejemplos de polvos de acero inoxidable que se
usan adecuadamente según la presente invención son 316 L, 409 Nb,
409 L, 410 L, 434 L. Por lo general, los polvos de acero estándar
usados según la presente invención incluyen más del 0,5% en peso de
Si y, normalmente, el contenido de Si es del
0,7-1,0% en peso. Esta característica distingue a
los polvos de acero inoxidable estándar de los polvos de acero
inoxidable usados para la compactación en caliente según la patente
de los EE.UU. 6365095 (Bergkvist) mencionada anteriormente.
La cantidad de lubricante en la composición a
compactar es un factor importante para la posibilidad de obtener un
resultado satisfactorio. Así, se ha encontrado que la cantidad total
de lubricante debería ser superior al 0,8% en peso, preferentemente
al menos el 1,0% en peso y, con la máxima preferencia, al menos el
1,2% en peso de la composición de polvo total. Dado que cantidades
crecientes de lubricante disminuyen la densidad en verde final,
debido a que los lubricantes, normalmente, tienen una densidad mucho
menor que el polvo metálico, las cantidades de lubricante
superiores al 2,0% en peso son menos importantes. En la práctica se
cree que el límite superior debería ser inferior al 1,8% en peso.
Una cantidad menor, como de al menos el 0,05 y como máximo el 0,4%
en peso de lubricante, debería corresponder preferentemente a un
compuesto con una alta afinidad por oxígeno, que potencia la
actividad de sinterización.
Se usan estearato de litio y un lubricante
oligómero amídico.
Hasta ahora, los resultados más prometedores se
habían obtenido mediante el uso de un tipo de lubricantes descritos
en la solicitud de patente pendiente de tramitación SE02/00762 PCT.
Este tipo de lubricantes incluyen un componente amida que puede
representarse por la fórmula
en la
que:
D es -H, COR, CNHR, en donde R es un grupo
alifático lineal o ramificado o aromático con 2-21
átomos de carbono,
C es el grupo
-NH(CH)_{n}CO-,
B es amino o carbonilo,
A es alquileno con 4-16 átomos
de C, incluyendo opcionalmente hasta 4 átomos de O,
ma y mb, que pueden ser iguales o distintos, son
números enteros de 1 a 10,
n es un número entero de 5 a 11.
Algunos ejemplos de tales amidas preferidas
son:
Como se ha mencionado previamente, el lubricante
debería incluir también un compuesto con una alta afinidad por
oxígeno. Algunos ejemplos de tales compuestos de alta afinidad son
estearatos de metales alcalinos. Otros ejemplos son estearatos de
metales alcalinotérreos. El compuesto seleccionado es estearato de
litio.
Según una realización preferida de la invención,
pueden incluirse cantidades menores de aditivos seleccionados en la
composición antes de someter dicha composición de polvos a la
compactación en caliente. Estos aditivos incluyen ácidos grasos y
mejoradores de la fluidez.
El ácido graso puede seleccionarse del grupo
formado por ácido esteárico y ácido oleico. Las cantidades del
ácido graso en la composición según la invención pueden variar entre
el 0,005 y el 0,5, preferentemente entre el 0,010 y el 0,16 y, con
la máxima preferencia, entre el 0,015 y el 0,10% de la composición
lubricante. El ácido graso tiene un efecto beneficioso sobre la
densidad aparente.
El agente fluidificante puede ser un material
del tipo descrito en la patente de EE.UU. 5782954 (Luk). Este
material está compuesto de nanopartículas de varios metales y sus
óxidos, como óxido de silicio. Típicamente, los polvos de metal y
de óxido metálico tienen tamaños medios de partícula inferiores a
aproximadamente 500 nm. Preferentemente, los agentes fluidificantes
de óxido de silicio se mezclan con los polvos a base de hierro en
una cantidad de aproximadamente el 0,005 a aproximadamente el 2% en
peso de la composición de polvo resultante. Los agentes
fluidificantes de óxido de silicio preferidos son polvos o
partículas de dióxido de silicio con un tamaño medio de partícula
inferior a aproximadamente 40 nm. Un ejemplo de un agente
fluidificante adecuado es Aerosil.
El polvo de acero inoxidable que incluye el
lubricante y los aditivos opcionales se compacta posteriormente a
una temperatura elevada. La compactación en caliente puede
realizarse con un polvo precalentado, un molde precalentado o
ambos. Por ejemplo, el polvo puede precalentarse a una temperatura
superior a 60ºC, preferentemente superior a 90ºC. Un intervalo
adecuado para la compactación en caliente es de entre 100ºC y 200ºC
y, preferentemente, la compactación podría realizarse a una
temperatura inferior a aproximadamente 150ºC. La compactación se
realiza en un equipo de compactación estándar con presiones de
compactación preferentemente entre aproximadamente 400 y 2.000 MPa,
preferentemente entre aproximadamente 500 y 1.000 MPa.
Las mezclas de polvo usadas para la compactación
en caliente pueden prepararse fundamentalmente de dos maneras. Una
alternativa es preparar la mezcla de polvo mezclando cuidadosamente
el polvo de acero, el lubricante(s) en forma de partículas
sólidas y un agente fluidificante hasta obtener una mezcla
homogénea. Otra alternativa es hacer que el lubricante se pegue
(adhiera) a las partículas de polvo de acero inoxidable. Esto puede
llevarse a cabo por calentamiento de una mezcla que incluye el
polvo de acero y el lubricante(s) a una temperatura superior
al punto de fusión del lubricante(s), mezclado de la mezcla
calentada y enfriamiento de la mezcla obtenida antes de añadir el
agente fluidificante. También puede llevarse a cabo por disolución
del lubricante(s) en un disolvente, mezclado de la
disolución obtenida con el polvo de acero y evaporación del
disolvente para obtener una mezcla seca a la que se añade
posteriormente el agente fluidificante.
Los cuerpos verdes obtenidos se sinterizan
después de la misma manera que los materiales estándar, es decir, a
temperaturas entre 1.100ºC y 1.400ºC, las ventajas más pronunciadas
se obtienen cuando la sinterización se lleva a cabo a temperaturas
entre 1.250 y 1.325ºC. Mediante el uso de la compactación en
caliente en lugar de la compactación a temperatura ambiente, es
posible usar una temperatura de sinterización más baja con el fin
de conseguir una densidad de sinterizado dada. Además, la
sinterización se lleva a cabo preferentemente en una atmósfera
estándar no oxidativa durante períodos de entre 15 y 90,
preferentemente de entre 20 y 60 minutos. Las altas densidades
según la invención se obtienen sin necesidad de recompactación,
resinterización y/o sinterización en vacío o en atmósfera
reductora.
La invención se ilustra por los ejemplos
siguientes que no son limitantes.
Este experimento se llevó a cabo con los
materiales estándar 434 LHC, 409 Nb, 316 LHD o 410 LHC, que pueden
obtenerse de Höganäs, Bélgica y tienen las composiciones indicadas
en la tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
La compactación se realizó en muestras de 50 g
de estos polvos de acero inoxidable a 600 y a 800 MPa. La
compactación en caliente se realizó con una temperatura del polvo y
una temperatura del molde de 110ºC. Las cantidades de lubricantes
se describen en la tabla 2 a continuación, en la que CC
(compactación en frío, que es el tipo convencional de compactación)
indica que la compactación se realizó a temperatura ambiente y CC
indica compactación en caliente.
\vskip1.000000\baselineskip
Los lubricantes y composiciones lubricantes
siguientes se usaron en las distintas muestras:
a etilenbisestearamida (EBS)
b Advawax
c EBS + 0,3% de estearato de Li
d 1,0% de oligómero amídico (según la
publicación de patente WO 02083345 + 0,2% de estearato de Li, 0,05%
de ácido esteárico, 0,1% de Aerosil.
\vskip1.000000\baselineskip
Las distintas composiciones se prepararon de la
manera siguiente: las composiciones que incluían EBS y EBS +
estearato de Li, respectivamente, se mezclaron antes de la operación
de compactación. Las composiciones que incluían Advawax se
prepararon según el proceso descrito en la patente de EE.UU. 5429792
y las composiciones que incluían el oligómero amídico se prepararon
según el proceso descrito en la publicación de patente WO
02083346.
La tabla 3 a continuación describe las
densidades en verde obtenidas cuando las muestras se compactaron a
600 MPa y 800 MPa, respectivamente.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Las piezas en verde se sinterizaron a 1.160ºC en
atmósfera de hidrógeno durante 45 minutos, después de lo cual se
midió la densidad de sinterizado (tabla 4).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Los resultados descritos en la tabla 5 se
obtuvieron cuando la sinterización se realizó a 1.250ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 6 a continuación describe las
propiedades de tracción después de la sinterización a 1.250ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
La tabla 7 a continuación describe la energía de
impacto después de la sinterización a 1.250ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Claims (12)
1. Una composición para la compactación en
caliente de un polvo de acero inoxidable con agua atomizada que
incluye hierro y el 10-30% en peso de cromo,
elementos de aleación opcionales e impurezas inevitables y un
lubricante, caracterizada porque el polvo de acero es un
polvo de acero estándar, porque el lubricante está presente en una
cantidad del 0,8-2,0% en peso y porque el polvo de
acero incluye al menos el 0,5% en peso de silicio, en la que el
lubricante incluye entre el 0,05 y el 0,3% en peso de estearato de
litio y en la que el lubricante, además de estearato de litio,
consta esencialmente de un lubricante oligómero amídico de la
fórmula
en la
que:
D es -H, COR, CNHR, en donde R es un grupo
alifático lineal o ramificado o aromático con 2-21
átomos de C,
C es el grupo
-NH(CH)_{n}CO-,
B es amino o carbonilo,
A es alquileno con 4-16 átomos
de C, incluyendo opcionalmente hasta 4 átomos de O,
ma y mb, que pueden ser iguales o distintos, son
un número entero de 1 a 10,
n es un número entero de 5 a 11.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Composición de acuerdo con la reivindicación
1, en la que el polvo de acero incluye el 0,7-1,0%
en peso de silicio.
3. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en la que el polvo de acero
incluye uno o más elementos seleccionados del grupo formado por
molibdeno, níquel, manganeso, niobio, titanio, vanadio y, como
máximo, el 1,0% en peso de impurezas inevitables.
4. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en la que el lubricante es un
lubricante para compactación en caliente.
5. Composición de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes que incluye también una cantidad
menor de un aditivo seleccionado del grupo formado por un ácido
graso y un agente fluidificante.
6. Composición de acuerdo con la reivindicación
5, en la que el ácido graso se selecciona del grupo formado por
ácido esteárico y ácido oleico.
7. Composición de acuerdo con la reivindicación
6, en la que la cantidad de ácido graso está entre el 0,005 y el
0,5% en peso de la composición.
8. Composición de acuerdo con la reivindicación
5 que incluye óxido de silicio, como agente fluidificante, en una
cantidad entre el 0,005 y el 2% en peso de la composición.
9. Un proceso para la preparación de cuerpos
sinterizados compactados en caliente y de alta densidad a partir de
un polvo de acero inoxidable estándar, con agua atomizada, que
incluye hierro y el 10-30% en peso de cromo,
elementos de aleación opcionales e impurezas inevitables,
comprendiendo dicho proceso las etapas de:
- proporcionar una mezcla de un polvo de acero
inoxidable prealeado y con agua atomizada con un contenido de Cr
del 10-30% en peso, al menos el 0,5% en peso de
silicio, elementos de aleación opcionales e impurezas
inevitables;
- mezclar polvo con el 0,8%-2,0% en peso de un
lubricante para alta temperatura, en donde el lubricante incluye
entre aproximadamente el 0,05 y el 0,3% en peso de estearato de
litio y en donde el lubricante, además del estearato de litio,
consta de un lubricante oligómero amídico de la fórmula
en la
que:
D es -H, COR, CNHR, en donde R es un grupo
alifático lineal o ramificado o aromático con 2-21
átomos de C,
C es el grupo
-NH(CH)_{n}CO-,
B es amino o carbonilo,
A es alquileno con 4-16 átomos
de C, incluyendo opcionalmente hasta 4 átomos de O,
ma y mb, que pueden ser iguales o distintos, son
un número entero de 1 a 10,
n es un número entero de 5 a 11;
- compactar la mezcla a una temperatura
elevada;
- sinterizar el cuerpo compactado.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Proceso de acuerdo con la reivindicación 9,
en el que la compactación en caliente se realiza a una temperatura
de al menos 60ºC, preferentemente de al menos 90ºC.
11. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 9-10, en el que la sinterización se
realiza en una atmósfera no oxidativa sin sinterización previa en
una atmósfera reductora.
12. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 9-11, en el que la sinterización se
realiza a una temperatura entre 1.100ºC y 1.400ºC, preferentemente
entre 1.250ºC y 1.325ºC.
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