KR20100126806A - 스테인레스 강 분말의 고온 압축을 위한 방법 및 조성물 - Google Patents

스테인레스 강 분말의 고온 압축을 위한 방법 및 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철 외에, 10-30 중량%의 크롬, 선택적 합금 원소 및 불가피한 불순물, 그리고 0.8 중량% - 2.0 중량%의 고온 압축 윤활제를 포함하는 물 분무된(water atomised) 표준 스테인레스 강 분말로 이루어진 고온 압축용 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 조성물로부터 소결된 본체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

스테인레스 강 분말의 고온 압축을 위한 방법 및 조성물{COMPOSITION AND PROCESS FOR WARM COMPACTION OF STAINLESS STEEL POWDERS}
본 발명은 강 분말 조성 및 그 조성물의 압축 및 소결된 본체에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고온 압축을 위한 스테인레스 강 분말 조성에 관한 것이다.
분말 야금학적 공정 즉, 금속 분말의 가압 및 소결의 산업적 이용의 초기로부터, 시장확대 및 저비용을 달성하기 위해 P/M(분말 야금)-부품의 기계적 특성을 좋게 하고 그리고 최종 부품들의 공차(tolerances)를 개선하기 위한 많은 노력이 있어왔다.
최근에, P/M 부품의 특성을 개선하기 위한 유망한 방식으로서 고온 압축에 많은 관심을 가지고 있다. 고온 압축 방법은 밀도 레벨(level)을 높일 수 있게 한다. 즉, 최종 부품내의 다공성(porosity) 레벨을 낮출 수 있게 한다. 고온 압축 공정은 대부분의 분말/물질 시스템에 적용될 수 있다. 일반적으로, 고온 압축 프로세스는 보다 높은 강도 및 보다 양호한 크기 공차를 가능하게 한다. 그린(green) 가공의 가능성, 즉 "압축된 상태"에서의 가공, 역시 이러한 프로세스에서 가능하다.
고온 압축은, DensmixTM, AncorbondTM 또는 Flow-MetTM과 같은 현재 이용 가능한 분말 기술에 따라, 대부분이 금속 분말로 이루어진 입자 물질을 약 100℃ 내지 약 150℃ 이상에서 압축하는 것으로서 정의될 수 있다.
고온 압축 프로세스에 관한 상세한 설명은 예를 들어 1996년 6월에 워싱턴에서 개최된 PM TEC 96 World Congress 에 제출된 보고서에 기재되어 있다. 철 분말의 고온 압축을 위해 사용되는 특정 윤활제 타입은 예를 들어 미국 특허 제 5,154,881 호(Rutz) 및 제 5,744,433 호(Storstroem)에 기재되어 있다.
최근까지, 스테인레스 강 분말의 경우에 예를 들어 밀도 및 그린 강도의 차이가 작게 나타나기 때문에, 고온 압축의 일반적인 이점들은 중요하지 않았었다.
스테인레스 강을 고온 압축할 때의 주요 문제들은 압축 중의 높은 방출력(ejection force) 및 높은 내부 마찰이다.
그러나, 미국 특허 제 6,365,095 호(Bergkvist)에 기재된 바와 같이, 스테인레스 강 분말이 매우 적은 산소, 탄소 및 실리콘 레벨을 가진다면, 스테인레스 강이 양호한 결과로서 고온 압축될 수 있다는 것을 발견하였다. 그러나, 이러한 원소들의 레벨이 높은 널리 이용되는 표준 품질은 성공적으로 고온 압축되지 못하며, 즉 고온 압축의 특성이 상온에서 압축된 상응 본체의 그린 밀도 보다 상당히 뛰어나지 못하다.
표준 스테인레스 강(미국 특허 제 6,365,095 호에서 고온 압축이 가능한 스테인레스 강에 대비하여 실리콘 원소의 레벨이 높은 스테인레스 강을 지칭합니다) 분말 역시 고온에서 양호한 결과로서 압축될 수 있다는 것은 이제까지 예상되지 못했다. 상기 미국 특허에 기재된 스테인레스 강 분말과 비교할 때, 일반적으로 표준 스테인레스 강은 보다 많은 양의 산소, 탄소 및 실리콘을 특징으로 한다. 이러한 분말들은 또한 생산이 보다 용이하고 그에 따라 보다 저렴하다. 따라서, 본 발명에 따라, 상기 미국 특허의 기재내용과 달리, 과다하게 높은 압축 압력의 이용 없이 이러한 표준 분말을 높은 그린 밀도로 압축할 수 있다는 것을 발견하였다. 양호한 기계적 특성을 얻기 위해 제품을 높은 온도에서 소결할 필요가 없고 그에 따라 높은 소결 밀도를 얻기 위한 많은 에너지 소비를 할 필요가 없기 때문에, 제품을 후속 소결하는 경우에 높은 그린 밀도가 가치가 있다. 추가적으로, 높은 소결 온도는 재료내에 변형을 유발하며, 이는 치수 안정성을 해치게 된다.
간략히 설명하면, 본 발명에 따라 물 분무된(water atomised) 표준 스테인레스 강 분말의 고밀도의 고온 압축된 본체를 준비하는 프로세스는 높은 온도에서 압축되는 스테인레스 강 분말 조성물내에 특정 양의 윤활제가 사용되어야 한다는 발견을 기초로 한다. 조성물내에 포함된 소량의 선택된 첨가제가 표준 스테인레스 강의 성공적 압축이라는 예상치 못한 발견에 기여한다.
분말의 타입
바람직하게, 고온 압축되는 분말은 미리-합금화되고, 물 분무된 분말이며, 10-30 중량%의 크롬을 포함한다. 이러한 분말들은 표준 타입의 스테인레스 강 분말이고 0.5 중량% 이상의 실리콘을 포함한다. 통상적으로, 실리콘 함량은 강 분말의 0.7 내지 1.0 중량% 이다. 또한 스테인레스 강 분말은 몰리브덴, 니켈, 망간, 니오븀, 티탄, 바나듐과 같은 다른 원소들도 포함할 수 있다. 이러한 원소들의 양은 0-5% 몰리브덴, 0-22% 니켈, 0-1.5% 망간, 0-2% 니오븀, 0-2% 티탄, 0-2% 바나듐, 및 1% 이하의 불가피한 불순물일 수 있다. 가장 바람직하게 10-20% 크롬, 0-3% 몰리브덴, 0.1-0.4% 망간, 0-0.5% 니오븀, 0-0.5% 티탄, 0-0.5% 바나듐, 및 니켈이 없거나 또는 5-15% 의 니켈, 나머지 철 및 불가피한 불순물(통상적으로, 1 중량% 이하)을 포함한다. 또한, 강 분말의 평균 입자 크기는 바람직하게 약 30㎛ 이상이어야 하며, 적절한 범위는 30 내지 70㎛ 이다.
본 발명에 따라 적합하게 사용되는 스테인레스 강 분말의 예는 316L, 409Nb, 409L, 434L 이다. 본 발명에 따라 사용되는 표준 강 분말은 대체적으로 0.5 중량% 이상의 Si 를 포함하며, 통상적으로 Si 함량은 0.7-1.0 중량%이다. 이러한 특징들은 표준 스테인레스 분말을 전술한 미국 특허 제 6,365,095 호(Bergkvist)에 따른 고온 압축에 사용되는 스테인레스 강과 구분할 수 있게 한다.
윤활제의 양
압축되는 조성물내의 윤활제의 양은 만족스런 결과를 얻는데 있어서 중요한 인자(factor)이다. 따라서, 윤활제의 총 양은 총 분말 조성물의 0.8 중량% 이상이어야, 바람직하게는 1.0 중량% 이상이어야, 그리고 가장 바람직하게는 1.2 중량% 이상이어야 한다는 것을 발견하였다. 일반적으로 윤활제가 금속 분말 보다 상당히 낮은 밀도를 갖는다는 사실로 인해 증가된 윤활제의 양이 최종 그린 밀도를 감소시킴에 따라, 2.0 중량% 이상의 윤활제 양은 중요하지 않다. 실질적으로, 상한선은 1.8 중량% 미만이어야 한다고 생각된다. 바람직하게, 적어도 0.05 내지 0.4 중량% 이하와 같은 소량의 윤활제가 높은 산소 친화도를 가짐으로써 소결 활성도(activity)를 촉진하는 화합물이 될 것이다.
윤활제의 타입
윤활제는 고온 압축 프로세스와 호환될 수 있으며 어떠한 타입도 가능할 것이다. 그러한 윤활제의 예가 미국 특허 제 5,154,881 호(Rutz) 및 제 5,744,433 호(Storstroem) 등에 기재되어 있다. 윤활제는 또한 예를 들어, 리튬 스테아르산염, 아연 스테아르산염과 같은 금속 스테아르산염; 파라핀; 왁스; 천연 또는 합성 지방 유도체 및 폴리아미드일 수 있다. 예비적인 결과에 따르면, EBS와 같이 저온 압축에서 통상적으로 사용되는 윤활제도 본 발명에 따른 스테인레스 강 분말의 고온 압축에 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다. 그러나, 그러한 분말 조성물의 유동 특성은 보다 열등하다.
그러나, 이제까지는, 계류중인 본 출원인의 국제특허출원 제 PCT/SE02/00762 호에 기재된 타입의 윤활제를 이용할 때 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 타입의 윤활제는 다음의 화학식으로 표현될 수 있는 아미드 성분을 포함한다.
D-Cma-B-A-B-Cmb-D
이때,
D 는 -H, COR, CNHR이고, 이때 R은 2-21 C 원자를 포함하는 직쇄 또는 분쇄(straight or branched) 지방족 또는 방향족 그룹이고,
C 는 그룹 -NH(CH)nCO- 이고,
B 는 아미노 또는 카르보닐이며,
A 는 4-16 C 원자, 선택적으로 40 C 원자 이하를 가지는 알킬렌이며,
ma 및 mb 는 서로 동일할 수 있는 1-10의 정수이고,
n 은 5-11의 정수이다.
아미드의 바람직한 예는 다음과 같다:
Figure pat00001
Figure pat00002
전술한 바와 같이, 바람직하게, 윤활제는 산소에 대한 친화도가 높은 화합물도 포함한다. 그러한 높은 친화도 화합물의 예를 들면 알칼리 금속 스테아르산염이 있다. 다른 예를 들면, 알칼리 토류 금속의 스테아르산염들이 있다. 현재로서 가장 바람직한 화합물은 리튬 스테아르산염이다.
선택된 첨가제
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 분말 조성물의 고온 압축에 앞서서 소량의 선택된 첨가제가 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 첨가제는 지방산 및 유동 촉진제를 포함한다.
지방산은 스테아르산 및 올레산으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물내의 지방산의 양은 윤활제 조성의 0.005 내지 0.5, 바람직하게는 0.010 내지 0.16, 가장 바람직하게는 0.015 내지 1.10% 일 것이다. 지방산은 겉보기 밀도에 바람직한 영향을 미친다.
유동 촉진제는 미국 특허 제 5,782,954 호(Luk)에 기재된 타입의 물질일 수 있다. 이러한 물질은 여러 가지 금속의 나노입자 및 실리콘 산화물과 같은 상기 금속의 산화물을 포함한다. 통상적으로, 금속 및 금속 산화물 분말은 약 500 나노미터 이하의 평균 입자 크기를 갖는다. 바람직하게, 실리콘 산화물 유동 촉진제는 결과적인 분말 조성의 약 0.005 내지 약 2 중량%의 양 만큼 철계 분말과 혼합된다. 바람직한 실리콘 산화물 유동 촉진제는 평균 입자 크기가 약 40 나노미터이하인 이산화 실리콘 입자 또는 분말이다. 유동 촉진제의 적절한 예를 들면 에어질(Aerosil)이 있다.
고온 압축
윤활제 및 선택적인 첨가제를 포함하는 스테인레스 강 분말이 높은 온도에서 압축된다. 고온 압축은 예열된 분말, 예열된 다이(die) 또는 예열된 분말 및 다이를 이용하여 실시될 수 있다. 분말은, 예를 들어, 60℃ 이상, 바람직하게는 90℃ 이상의 온도로 예열될 수 있다. 고온 압축에 적합한 온도 범위는 100℃ 내지 200℃이고, 바람직하게, 압축은 약 150℃ 미만의 온도에서 실시될 수 있다. 압축은, 압축 압력이 바람직하게 약 400 내지 2000 MPa, 보다 바람직하게 약 500 내지 1000 MPa 인 표준 압축 장비내에서 실시된다.
고온 압축에 사용되는 분말 혼합물은 주로 두가지 방법으로 준비될 수 있다. 한가지 방법은 강 분말, 고체 입자 형태의 윤활제, 및 유동 촉진제를 균일한 혼합물이 되게 조심스럽게 혼합함으로써 분말 혼합물을 준비하는 것이다. 다른 방법은 윤활제가 스테인레스 강 분말 입자에 부착(접착)시키는 것이다. 이는, 강 분말 및 윤활제를 포함하는 혼합물을 윤활제의 융점 이상의 온도로 가열하고, 가열된 혼합물을 혼합하며, 유동 촉진제가 첨가되기 전에 혼합물을 냉각함으로써, 실시될 수 있다. 또한, 윤활제를 용매내에서 용해시키고, 그로부터 얻어진 용액을 강 분말과 혼합하고, 건조한 혼합물을 얻기 위해 용매를 증발시킴으로써 달성될 수도 있으며, 상기 건조한 혼합물에는 유동 촉진제가 후속하여 첨가될 수 있다.
소결
이어서, 얻어진 그린 본체는 표준 물질에서와 동일한 방식으로, 즉 1100℃ 내지 1400℃에서 소결되며, 그 소결은 1250 내지 1325℃에서 이루어질 때 가장 뛰어난 이점을 얻을 수 있다. 상온에서의 압축 대신에 고온에서의 압축을 이용함으로써, 보다 낮은 소결 온도를 이용하여 주어진 소결 밀도에 도달할 수 있다. 또한, 바람직하게, 소결은 비산화성 표준 분위기에서 15 내지 90 분, 바람직하게는 20 내지 60 분동안 실시된다. 본 발명에 따른 높은 밀도는 재압축, 재소결 및/또는 진공이나 환원 분위기에서의 소결을 필요로 하지 않고 이루어질 수 있다.
본 발명은 이하의 예시적인 예에 의해 설명될 수 있다.
예
예 1
벨기에에 소재하는 회가내스사로부터 구입가능하고 표 1 에 기재된 조성을 가지는 434 LHC, 409 Nb, 316 LHD 및 410 LHC 의 표준 물질을 이용하여 본 실험을 실시하였다.
Figure pat00003
이러한 스테인레스 강 분말의 50g 의 샘플에 대해 600 및 800 MPa 의 압력으로 압축하였다. 고온 압축은 110℃의 분말 온도 및 다이 온도에서 실시되었다. 윤활제의 양은 이하의 표 2 에 기재하였으며, 이때 CC(종래의 압축 타입인 저온 압축)는 압축이 상온에서 이루어졌음을 나타내며, WC는 고온 압축(warm compaction)을 나타낸다.
Figure pat00004
* 본 발명의 범위가 아니다.
여러 가지 샘플들에서 이하의 윤활제 및 윤활제 조성이 사용되었다.
a 에틸렌 비스테르아미드(EBS)
b 애드바왁스(Advawax)
c EBS + 0.3% Li 스테아르산염
d 1.0% 아미드 올리고머(특허 공보 제 WO 02/083345 호에 따른) +
0.2% Li 스테아르산염, 0.05% 스테아르산, 0.1% 에어질(Aerosil)
서로 상이한 조성물들은 다음과 같이 준비되었다: 즉,
EBS 및 EBS + Li 스테아르산염을 각각 포함하는 조성물은 압축 작업 전에 혼합되었다. 애드바왁스를 포함하는 조성물은 미국 특허 제 5,429,792 호에 기재된 방법에 따라 준비되었고, 아미드 올리고머를 포함하는 조성물은 특허 공보 제 02/083346 호에 기재된 방법에 따라 준비되었다.
이하의 표 3 은 샘플들을 각각 600 MPa 및 800 MPa 에서 압축하였을 때 얻어진 그린 밀도를 나타낸다.
Figure pat00005
* 압축중에 문제 발생, 소결 불가능
** 유동이 다소 감소됨
그린 부분들을 1160℃의 수소 분위기에서 45분간 소결하고, 이어서 소결 밀도를 측정하였다(표 4 참조).
Figure pat00006
표 5 에 기재된 결과는 1250℃에서 소결하였을 때 얻어진 결과이다.
Figure pat00007
이하의 표 6 은 1250℃에서의 소결 후의 인장 특성을 기재한 것이다.
Figure pat00008
이하의 표 7 은 1250℃에서의 소결 후의 충격(impact) 에너지를 기재한 것이다.
Figure pat00009

Claims (14)

10-30 중량%의 크롬, 선택적 합금 원소 및 불가피한 불순물, 그리고 나머지 철을 포함하는 물 분무된(water atomised) 스테인레스 강 분말과 윤활제로 이루어진 고온 압축용 조성물에 있어서,
상기 스테인레스 강 분말은 0.5 중량% 이상의 실리콘을 포함하는 표준 강 분말이고, 상기 윤활제는 0.8 중량% - 2.0 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 스테인레스 강 분말이 0.7 - 1.0 중량%의 실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 강 분말은 몰리브덴, 니켈, 망간, 니오븀, 티탄, 바나듐, 및 1.0 중량% 이하의 불가피한 불순물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 윤활제는 고온 압축 윤활제인 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 윤활제가 조성물의 0.4 중량% 이하의 리튬 스테아르산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 5 항에 있어서, 상기 윤활제는 조성물의 0.05 내지 0.3 중량%의 리튬 스테아르산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항에 있어서, 상기 윤활제는 D-Cma-B-A-B-Cmb-D 의 화학식을 가지는 아미드 올리고머 윤활제를 필수 구성으로 포함하며,
이때,
D 는 -H, COR, CNHR이고, 이때 R은 2-21 C 원자를 포함하는 직쇄 또는 분쇄(straight or branched) 지방족 또는 방향족 그룹이고,
C 는 그룹 -NH(CH)nCO- 이고,
B 는 아미노 또는 카르보닐이며,
A 는 4-16 C 원자, 선택적으로 40 C 원자 이하를 가지는 알킬렌이며,
ma 및 mb 는 서로 동일할 수 있는 1-10의 정수이고,
n 은 5-11의 정수인 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 1 항에 있어서,
조성물의 0.005 내지 0.5 중량%의 지방산 및 조성물의 0.005 내지 2 중량%의 유동 촉진제 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
제 8 항에 있어서, 상기 유동 촉진제가 실리콘 산화물인 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
철 외에 10-30%의 크롬을 포함하고 물 분무된(water atomised) 표준 스테인레스 강 분말을 포함하는 제 1 항에 따른 고온 압축용 조성물로서,
상기 윤활제가 왁스인 것을 특징으로 하는 고온 압축용 조성물.
철 및 10-30 중량%의 크롬, 선택적 합금 원소 및 불가피한 불순물을 포함하는 물 분무된(water atomised) 표준 스테인레스 강 분말로 이루어진 고밀도의, 고온 압축되고, 소결된 본체를 제조하는 방법으로서,
- 10-30 중량%의 크롬, 0.5 중량% 이상의 실리콘, 선택적인 합금 원소 및 불가피한 불순물을 포함하는 표준 스테인레스 강 분말인, 미리 합금화되고, 물 분무된 스테인레스 강 분말의 혼합물을 제공하는 단계;
- 상기 분말을 0.8 중량% - 2.0 중량%의 고온 윤활제와 혼합하는 단계;
- 높은 온도에서 상기 혼합물을 압축하는 단계; 및
- 상기 압축된 본체를 소결하는 단계를 포함하는,
고밀도의, 고온 압축되고, 소결된 본체를 제조하는 방법.
제 11 항에 있어서, 상기 고온 압축이 60℃ 이상의 온도에서 실시되는,
고밀도의, 고온 압축되고, 소결된 본체를 제조하는 방법.
제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 상기 소결은 환원 분위기에서의 예비 소결 없이 비산화성 분위기에서 실시되는,
고밀도의, 고온 압축되고, 소결된 본체를 제조하는 방법.
제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 상기 소결이 1100℃ 내지 1400℃의 온도에서 실시되는,
고밀도의, 고온 압축되고, 소결된 본체를 제조하는 방법.
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