TW575472B - Warm compaction of steel powders - Google Patents

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Description

575472 A7
U月範疇 本發：：關於不鏽鋼粉組合物及由其得到之壓實和燒結 體。特m本發明係關於溫壓之不賴粉組合物。 故藝 自伙叙末/口金方法，亦即金屬粉末之壓實和燒結的工業 使用開始’為了強化P/M'组份的機械性能和改良成品的： 差以擴展市場和得到最低的總成本，已經做了很大的努 力。
最近’許多注意力均放在溫壓上，視其為—種改進組 份性能之有前景的方式。溫壓方法提供增加密度值，亦即 降低成品中之氣孔率的機會。溫壓方法適用於大多數的粉 末/物質系統，其通常會產生較高的強度和較佳的尺寸Z 差。未燒結加工（亦即在緊壓狀態下加工）的可能性也可由此 方法獲得。 溫壓被認為可定義成根據目前有用的粉體技術，如
Densmix™、Anc〇rb〇ndTM*Fl〇w-MetTM，在約 10(Γ(：：以上， 至高約150°C下壓實主要由金屬粉末組成的微粒物質。 溫壓方法的詳細描述揭示於例如在丨996年6月於華盛頓舉 行之PM TEC 96全球研討會中所發表的論文，其係以引用的 方式併入本文。用於鐵粉溫壓之特定型態的潤滑劑揭示於 例如美國專利第5 154 881號（魯茲）和第5 744 433號（史把斯 特姆）中。 直到隶近’頃/主思到’瓜壓的整·體優點已經是微不足道 了，因為在不鏽鋼粉的情況下證明例如在密度和未燒結強 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 575472 A7
度方面只有些許的差異。溫壓不鏽鋼粉時所遇到的主 題是壓實過程中的高射出力和高的内摩擦。 口 然=，如美國專利第6365095號（柏格科維斯特）所揭示 者，最近發現若不鏽鋼粉具有非常低的氧、碳和矽含量， 則溫壓可以有好的結果。具有較高含量這些元素之廣泛使 用的標準品無論如何不能成功地溫壓，亦即該溫壓品的性 貝亚不明顯比在常溫下壓實之相當品的未燒結密度好。 現在已意外地發現標準的不鏽鋼粉也可以在高溫下壓實 且得到好的結果。與上述美國專利所揭示的不鐵鋼粉比 較，標準不鏽鋼粉的一般特徵為氧、碳和矽的含量較高， 這些粉末也是較容易製造，且因此較為便宜的。故與§£出 版品所教示者相反的，根據本發明，頃發現這些標準粉末 了以壓Μ至南未燒結搶度，而無需使用相當高的壓實壓 力。在產品接下來的燒結，此高密度是有價值的，因為不 需要為了得到高燒結密度（為了獲得好的機械性能，其通常 是必須的）而使用高燒結溫度，進而伴隨高的能量消耗。此 外’高燒結溫度會在物質中引發變形，因而導致不佳的尺 寸安定性。 發明概述 簡言之，根據本發明製造高密度、水霧化標準不鏽鋼粉 之溫壓體的方法係基於必須使用特定量之潤滑劑於不鏽鋼 粉組合物（其係於高溫下壓實）中的發現。組合物中少量的選 擇性添加物幫助意外發現標準不鏽鋼可以成功地壓實。 發明詳細說明 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐)
裝 訂
線 575472 A7 B7 五、發明説明（3 ) 粉末的類剞 用於溫壓的粉末較佳地是預合金化、水霧化的粉末，其 以重量百分比計包含10-30%的鉻。不鏽鋼粉也可以包含其 他元素如鉬、錄、锰、妮、鈦、鈒。這些元素的量可以是 0-5% 的鉬、0-22% 的鎳、0-1.5% 的錳、〇-2% 的銳、〇·2〇/〇 的鈦、0 - 2 %的鈒和最多1 %的必要雜質；且更佳地是j 〇 · 20 % 的絡、〇-3 % 的鉬、0.1-0.4% 的猛、0-05 % 的銳、〇-0.5%的欽、0-0.5%的叙，且基本上不含錄或者含Η%的 鎳，其餘則為鐵和不可避免的雜質（一般少於1重量。根 據本發明，適用的不鏽鋼粉實例為316 LHC、316 LHD、409 Nb、410 LHC、434 LHC。根據本發明所用之標準鋼粉包括 大於0.5重量％的51，且Si的含量通常為m 0重量％。此 特徵使標準不鏽鋼粉有別於根據上述美國專利第6365095號 (伯格科維斯特）用於溫壓的不鏽鋼粉。 潤滑劑的量 欲壓實組合物中的潤滑劑量是可能得到滿意結果的重要 因素。因此，頃發現潤滑劑的總量應在總粉末組合物的〇 8 重量％以上，較佳地至少^重量％，且更佳地至少丨2重量 %。由於潤滑劑通常具有密度比金屬粉末低許多的事實，潤 滑劑量的增加會降低最終的未燒結密度，因此大於2 〇重量 %的潤滑劑量是不重要的；實際上，咸信上限量應是少於 1·8重量％。潤滑劑較佳地含少量（如潤滑劑之至少〇 〇5，' 且至多〇·4重量％)應具有高氧親和性的化合物。 潤滑劑的類琊
575472 A7
只要可與溫壓製程相容，潤滑劑可以是任何類型。這此 潤滑劑的實例揭示於例如美國專利第5⑼如號（魯兹）和^ 5 744 433號（史托斯特姆）中，其係於前文參考且以引用的方 式併入本文。先前的結果也顯示習知用於冷壓之潤滑劑(如 EBS)可以用於根據本發明之標準鋼粉的溫壓，雖然此種粉 末組合物的流動性質是差的。 ” 然而戴至目前為止，最佳的結果已經由揭示於共同審理 專利申請案SE02/00762 PCT中之潤滑劑類型的使用而獲得。 這些潤滑劑的類型包括醯胺組份，其可以下式表示 D-Cma-B-A-B-Cmb-D 其中 D是-H、COR、CNHR，其中R是包含2_2Hg]C原子的直 鏈或支鏈之脂族或芳族基； C 是-NH(CH)nCO-基； B是胺基或羰基； A是具有4-16個C原子的亞烴基，其可視需要包含至多4 個0原子/ ma和mb是1-10的整數，其可以是相同或不同的； η是5-11的整數。 此醯胺的較佳實例為： CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]2-HN(CH2)i2NH- [OC(CH2)11NH]2.〇C(CH2)16CH3 CH3(CH2)l6CO-[HN(CH2)nCO]2-HN(CH2)l2NH. [OC(CH2)nNH]3-OC(CH2)16CH3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
裝 訂
線 575472 A7 B7 五、發明説明（5 ) CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH. [OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[0C(CH2)11NH]4-0C(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)iiCO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)nNH]4-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)nNH]5-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)l2NH-[0C(CH2)11NH]5-0C(CH2)l6CH3 如前所述，潤滑劑較佳地亦應包含具高氧親和性的化合 物。此高親和性化合物的實例為鹼金屬硬脂酸鹽。其他實 例為鹼土金屬的硬脂酸鹽。現今最佳的化合物為硬脂酸 鋰。 選擇性添加物 根據本發明的一個較佳具體實施例，少量的選擇性添加 物可以包含在溫壓前的粉末組合物中。這些添加物包括脂 肪酸和流動促進劑。 脂肪酸可以選自由硬脂酸和油酸組成之群。根據本發明 之組合物，脂肪酸的量可在潤滑劑組合物的0.0 0 5和 0 · 5 %，較佳地在0 · 0 1 0和0.1 6 %，且更佳地在0.0 1 5和 0.10%間變化。 流動劑可以是美國專利第5782954號（路克）中所述之類 型的一種物質。此物質是由各種金屬及其氧化物，如氧化 -8 - 本紙張尺度適用中國國家檩準(CNS) A4規格(210X297公釐） 裝 訂
五、發明説明（6 夕的不米微粒所組成。金屬和金屬氧化物粉末典型地具有 低於約500奈米的平均粒徑。氧化石夕流動劑較佳地是以所得 粉末組合物之約〇· 005至約2重量％的量與鐵基底粉末摻 合。較佳的氧化矽流動劑是具有低於約4〇奈米平均粒徑之 氧化梦的畚末或微粒。一個適當的流動劑實例為 Aerosil ° 溫壓 隨後將含潤滑劑和選擇性添加物的不鏽鋼粉在高溫下壓 實。溫壓可用預熱的粉末、預熱的模或二者來進行。粉末 可例如預熱到1〇(TC和200t間的溫度，且壓實可在約1〇(> 彳〇 C的/JHL度下進行。壓實係在具有較佳地約5 〇 〇和 800 MPa間之壓實壓力的標準壓實設備中進行。 燒結— 所仔的試體接著以和標準物質相同的方式（亦即在UOOt 和MOOt：間的溫度下）燒結，當燒結是在125〇和1 325 1間 進仃時可得最佳的結果。在使用溫壓取代常溫壓實時，為 了達到所要的燒結密度，可以使用較低的燒結溫度。而 =，燒結較佳地是在標準的非氧化性氣壓下進行15和9〇 分，較佳地20和60分間的時間，無須經再壓實、再燒結和/ 或在惰性氣壓或真空下燒結即可獲得根據本發明的、°高密 度。 - 本發明以下列非限制性實例加以說明。 實例1 本紙張(⑽）A4規格(2lGX297公爱7 575472 A7 B7 五、發明説明（7 ) 本實驗是以標準物質434 LHC、409 Nb、316 LHD och 410 LHC進行，其均可由H0ganSs (比利時）購得，且具有如表1所 示的組成。 表1 %Cr %Ni %Mo %Si %Mn %Nb %C %0 %Fe 434 LHC 16.9 0.1 1.0 0.76 0.16 0 0.016 0.22 Bal 409 Nb 11.3 0.1 0 1.0 0.1 0.5 0.01 0.15 Bal 316 LHD 16.9 12.8 2.3 0.8 0.1 0 0.02 0.36 Bal 410 LHC 11.8 0.2 0 0.8 0.1 0 <0.01 0.24 Bal 在600和800 MPa下，對50公克這些不鏽鋼粉的樣品進 行壓實。以1 1 〇 °C的粉末溫度和模溫度進行溫壓。潤滑劑的 量揭示於下列之表2中，其中CC(冷壓，為一種習知形式的 壓實）表示壓實是在室溫下（常溫）進行，而WC表示溫壓。 表2
樣品 粉末 潤滑劑的量 潤滑劑組成 壓實形式 434ca 434 LHC 0.6* a CC 434wb 434 LHC 0.6* b WC 409cc 409 Nb 1.2 c CC 409wd 409 Nb 1.2 d WC 316wd 316 LHD 1.2 d WC 41〇wd 410 LHC 1.2 d WC 410wb 410 LHC 1.1 b WC 410wc 410 LHC 1.1 c WC 410cc 410 LHC 1.1 c CC -10- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 575472 A7 B7 五、發明説明（8 ) *不在本發明的範圍内 下列潤滑劑和潤滑劑組合物係用於不同的樣品中： a乙烯雙硬脂醯胺（EBS) b Advawax c EBS + 0.3%硬脂酸鋰 d根據SE02/00762 PCT之1.0%醯胺低聚物+ 0.2 % 硬脂酸鋰、〇·〇5 %硬脂酸、〇. 1 % Aero si 1 下列表3揭示當樣品分別在600 MPa和800 MPa壓實時 所得的未燒結密度。 ^3_ 樣品 600 MPa之未燒結密度 (g/cm3) 800 MPa之未燒結密度 (g/cm3) 434ca 6.38 6.62 434wb 6.43* 6.67* 4〇9C〇 6.45 6.68 4〇9wd 6.68 6.96 316wd 6.73 7.02 41〇wd 6.83 7.00 41〇wb 6.78 7.00 41〇wc 6.76** 6.99** 410cc 6.61 6.82 壓實時有問題，無燒結的可能。 流速稍微減低 粗胚在1160°C、氫氣壓下燒結45分鐘，之後測量燒結密 度（表4)。 _____-11- I紙張尺度適用中目S家料(CNS) A4規格(210X297公釐)— 575472
表4 樣品 600 MPa之燒結密度 (g/cm3、 800 MPa之燒結密度 (g/cm3) 4〇9cc 6.52 6.77 4〇9wd 6.74 7.01 316wd ----— —--— 6.90 7.19 410wd . 6,88 7.05 表5揭示的; 表5 是在125〇t下進行燒超 〖所得的結果。 樣品 —---- 600 MPa之未燒結密度 _ (g/cm^ 800 MPa之未燒結密度 (g/cm3、 409cc - \ζτ WAA1 t —— 4〇9wd _721 7,22 7.38 316wd ----- 7.09 —*—, 7.33 41〇wd 7.22 7 34 410wb — 7.15 7.31 表6 --~-------731 下列表6揭示在125(rc燒結後的抗拉性質。 4〇9cc i 358 409Wd 1ZL ‘ 316wd 418 , 41〇wb 800 MPa之 最終抗拉強度 MPa 600 MPa之 最終抗拉強度
裝 訂
-12· 575472 A7 B7 五、發明説明（10 ) 下列表7揭示在1250°C燒結後的衝擊能量。 表7 樣品 600 MPa之衝擊能量(J) 800 MPa之衝擊能量(J) 409cc 135 161 409wci 190 264 316wcj 125 172 410wb 169 191 -13 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 575472
    第091118019號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(92年11月） 申請專利範圍 1· 一種溫壓之水霧化不鱗鋼 另蜩扮組合物，其包含鐵和1〇 重量％的鉻、視需要添加的人 ° 滑劑；其特徵為钢粉是—種。2素布°必要雜質，及潤 。.8〜2.。重量%的量存在。種標準鋼粉，且潤滑劑係以 1如t請專利範圍第1項之組合物，其中鋼粉包含至少05 重量％的石夕。 # 0 3. 如申請專利範圍第2項之龟人从 ^ ^ ^ 重量％㈣。 之，·且。物，其中鋼粉包含0.H.0 4. 如申請專利範圍第卜2或3項之組合物，其中鋼粉包含一 或j禮選自由鉬、鎳、錳、鈮、鈦、釩所組成之元素和 至多1·0重量％不可避免的雜質。 5·如申請專利範圍第1、2咬3 八松 壓湖滑劑' 項之組5物，其中潤滑劑是溫 d!! Γ f a '2 3 ^ ^ ^ ^ ? t ,4 ^ # ^ 至冋〇 · 4重s %之尚氧親和性化合物摻合。 7·如申請專利範圍第6項之組合物，其令潤滑劑包含在約 0.05和0.3重量％間之高氧親和性化合物。 8. 如申請專利範圍“項之組合物，其中錢親和性化合物 為硬脂酸鋰。 9. 如申請專利範圍第i、2或3項之級合物，其中潤㈣除了 視需要添加之高氧輥和性化合物外，基本上是由具下式 之胺低聚物潤滑劑所组成 D-C 其中 本紙張尺度制巾S S家標準(CNS)鐵^^97公釐) 六、申請專利範園 D是-H、C0R、CNHR，其中R是包含221個〔原子 的直鏈或支鏈之脂族或芳族基； C 是-NHCCHhCO-基； B是胺基或羰基； 其可視需要包含至多 A是具有4-16個C原子的亞烴基 4個0原子； ma和mb是的整數，其可以是相同或不同的； η是5 -1 1的整數。 1〇·如申請專利範圍第1、2或3項之組合物，丨亦包含微量的 添加劑’該添加劑係選自由脂肪酸和流動劑組成之群。 11. 士申.月專利範圍第i 〇項之組合物，其中脂肪酸係選自由 硬脂酸和油酸組成之群。 12. 如申請專利範圍第u項之組合物，其中脂肪酸的量係介 於組合物之0.005和〇5重量％之間。 13. 如申請專利範圍第1〇項之組合物，其包含氧化矽作為流 ^劑，該氧化矽的量係介於組合物之〇〇〇5和2重量％二 14·:申請專利範圍第1、2或3項之組合物，其包含水霧化、 私準的不鏽鋼粉，該不鏽鋼粉除了鐵外，尚包含1〇_3〇% 的鉻；其中潤滑劑是—種蠟，如EBS。
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