CN105648300B - 用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造相关不锈钢烧结部件的方法 - Google Patents

用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造相关不锈钢烧结部件的方法 Download PDF

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Abstract

一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造不锈钢烧结部件的方法，添加剂是由低熔点铁合金粉末、低碳有机酸物和低温润滑剂组成，加入到不锈钢粉末后，在600‑900MPa的压力下压制不锈钢粉末，部件在1200～1350℃温度中烧结，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为15～60℃/min，烧结后得到高密度不锈钢烧结部件。由于添加了低熔点有机物，模具压制时产生部分液态润滑剂，扩散到模具壁而降低模壁摩擦力，有利于提高不锈钢粉的压制密度；不锈钢粉经过有机物的包覆，烧结前(600～900℃)得到活化，同时低熔点合金在烧结时液化，对不锈钢粉烧结有促进作用。本发明的添加剂配方科学合理，可有效提高不锈钢粉的压制密度，使得烧结制品具有更高的密度和更强的力学性能。

Description

用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造相关不锈钢烧结 部件的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造相关不锈钢烧结部件的方法。
背景技术
粉末冶金不锈钢零件能否替代致密不锈钢零件取决于两个主要因素：它的强度及耐腐蚀性。目前使用的不锈钢粉末制备高密度产品的方法包括在600～800MPa的压实压力下将不锈钢粉末压实到约在6.4～6.8g/cm3之间的密度，然后将得到的坯体在高温下烧结，温度有时达1400℃，如突缘(支座)，持续30分钟，为的是得到约为7.25g/cm3的密度。即使这样，粉末冶金结构零件组织内部仍有一定量的残留孔隙，这些孔隙会降低零件的强度。
为了使烧结的不锈钢零件达到高的烧结密度，现有一种近年发展的方法曾在WO专利公报99/36214中公开，按照这种方法，具有球形微粒的气体雾化的金属粉用以重量计至少为0.5％的加热可逆的水解胶体作为粘接剂使它团聚，然后在单轴向加压操作中用大于2m/s的锤头速率将它压实成为具有高密度的坯体。当该金属粉为不锈钢粉时，该专刊推荐为了得到高的烧结密度，可在1350℃烧结2到3个小时。
粉末冶金工艺不断发展，已有诸如温压、模壁润滑和超固相烧结等技术可以在很大程度上消除这些残留空隙，增加材料的强度，但是零件要达到全致密或者98.5％以上致密度，需要在较高温度下进行长时间的烧结，当然要考虑能源费用高的问题，另外需要有特殊的高温炉也是一个问题。经查专利CN200510032920.2《不锈钢粉末的高密度低温温压成形方法》和CN201110130719.3《一种提高不锈钢粉末冶金零件密度的方法》都有相关报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种配方合理、使用效果好的用于提高不锈钢烧结密度的添加剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述添加剂制造不锈钢烧结部件的方法，将上述具有独特配方的添加剂加入不锈钢基粉中，有效提高不锈钢粉的压制密度。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂，其特征在于：该添加剂是由占不锈钢粉末质量百分比3～5％的低熔点铁合金粉末、0.1～0.3％低碳有机酸物和0.01～0.1％的低温润滑剂混合而成。
作为优选，所述低熔点铁合金粉末为Fe-P、Fe-Si或Fe-C合金细粉，其中P、Si、C的质量含量不高于16％，粒径在1～50μm之间。
作为优选，所述低碳有机酸物包括柠檬酸、苹果酸、奶油酸、己酸、带羧基的C6～C10低碳酸、胍与有机酸的反应生成物中的至少一种。
作为优选，所述低温润滑剂为月桂酸、芥酸、油酸或者酰胺化合物中的至少一种，低温润滑剂的粒径在1～5μm之间。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述添加剂制造不锈钢烧结部件的方法，其特征在于步骤为：
1)将不锈钢粉末作为基粉和普通润滑剂充分混合；
2)配制添加剂：将占基粉质量百分比3～5％的低熔点铁合金粉末、0.1～0.3％低碳有机酸物和0.01～0.1％的低温润滑剂混合得到具有润滑性的添加剂，将添加剂加入到步骤1)的含有润滑剂的不锈钢粉末中，混合均匀；
3)将上述所得不锈钢粉，在600-900MPa的压力下压制，压制好的部件在1200～1350℃温度中烧结20-60min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为15～65℃/min，最后得到高密度不锈钢烧结部件。
作为优选，所述步骤2)中的低熔点铁合金粉末为Fe-P、Fe-Si或Fe-C合金细粉，其中P、Si、C的质量含量不高于16％，粒径在1～50μm之间；低碳有机酸物包括柠檬酸、苹果酸、奶油酸、己酸或者是带羧基的C6～C10低碳酸，或者是胍与有机酸的反应生成物中的至少一种；低温润滑剂为月桂酸、芥酸、油酸或者酰胺反应物中的至少一种，低温润滑剂的粒径在1～5μm之间。
作为改进，所述步骤2)中的混合为机械搅拌，混合物经过有机溶剂溶解过，待有机物熔解、粉末混合均匀后冷却至室温。
作为改进，所述步骤2)制得的添加剂与不锈钢粉末的混合为机械搅拌，在50～60℃保温操作，搅拌时间30～50min。
作为改进，所述步骤3)压制时模具需有60～90℃的温度。
作为改进，所述步骤3)烧结过程中升温阶段在600℃以上时升温速度为50℃/min，达到烧结温度后，保温烧结40～60min，烧结好强制降温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用低熔点铁合金粉末、低碳有机酸物和低温润滑剂作为添加剂，由于混有低熔点有机物，模具压制时产生部分液态润滑剂，扩散到模具壁而降低模壁摩擦力，有利于提高不锈钢粉的压制密度；不锈钢粉经过有机物的包覆，烧结前(600～900℃)得到活化，同时低熔点合金在烧结时液化，对不锈钢粉烧结有促进作用。本发明的添加剂配方科学合理，可有效提高不锈钢粉的压制密度，使得烧结制品具有更高的密度和更强的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1的不锈钢434L压制体的平面抛光金相图；
图2是本发明实施例2的不锈钢434L烧结体的晶粒扫描电镜图；
图3是本发明实施例2的不锈钢434L烧结体的光学金相图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
采用434L系列雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0.4％的普通高温型润滑剂，机械搅拌均匀，作为备用料使用。
配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的3％称量所需Fe3P合金，同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.1％的月桂酸(简称LA)和占其质量0.2％的苹果酸(MA)，混入到Fe3P合金粉末中，滴入少量溶剂——无水乙醇，以能溶解掉MA为宜，搅拌均匀，晾干，即得到烧结添加剂。
在已配有普通润滑剂的不锈钢基粉中混入上述配制的助烧添加剂，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。这样，带有模壁润滑效果的待压制不锈钢粉料准备完成。
作为比较，以上不锈钢备用粉另外增添同一普通润滑剂0.3％，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。
两种待压粉末都在同一模具中压制成形，压力大小为600MPa，模具温度分别控制在20℃和60℃，下表1记录了脱模力大小。
表1 不锈钢粉添加物与脱模力(单位：kN)
图1显示了添加剂在不锈钢压制体中的分布情况，这种良好的分布情况有助于烧结致密化。
在冷模试验时，用发明的添加剂可以使脱模力明显减小，而在温模中，由于压制密度提高0.1g/cm3，脱模力保持在同一水平。
实施例2
实施例1中配置的434L系列不锈钢粉待压粉末，分别用标准冲击试棒模具、拉伸试棒模具和块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在600MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1220℃和1310℃，烧结保温时间40min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为25℃/min。烧结好后强制降温。
上述样品制备完成后，取相应的密度和力学分析试棒进行各项性能指标的测试，其结果记录在下表2中。
表2 434L不锈钢烧结性能与添加剂
因为添加剂的烧结促进作用，不锈钢烧结体的密度有大幅度提升，如图2和图3所示，烧结体内部孔隙大量减小，晶粒长大结合很致密，因此其力学性能也相应提高，耐腐蚀性与致密度相关，更高的密度也有利于提高耐腐蚀性。冲击韧性下降较明显，此类烧结体适用范围相对缩小了。
实施例3
采用316L雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0.4％的普通高温型润滑剂，机械搅拌均匀，作为备用料使用。
配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5％称量所需Fe3P合金，粒径为7μm，同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.1％的月桂酸(简称LA)和占其质量0.2％的苹果酸(MA)，混入到Fe3P合金粉末中，加热，搅拌均匀，以有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
已配有普通润滑剂的316L不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
同理，作为比较，以上316L不锈钢备用粉增添同一普通润滑剂0.3％，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。
配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，分别用标准冲击试棒模具、拉伸试棒模具和块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在600MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1150℃、1220℃和1310℃，保温时间40min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为25℃/min。烧结好后强制降温。
上述样品制备完成后，取相应的密度和力学分析试棒进行各项性能指标的测试，其结果记录在下表3中。
表3 316L不锈钢烧结性能与添加剂
由表3可以得到，采用本发明的添加剂，对316L系列不锈钢的烧结起到致密化的作用，最好的烧结温区是1220℃±30℃，经反复试验验证，有添加剂的不锈钢烧结体获得较高的密度和最好的力学性能，也说明本发明对此类不锈钢烧结的有益作用。
实施例4
采用316L雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0.4％的普通高温型润滑剂，机械搅拌均匀，作为备用料使用。
配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5％称量所需Fe-Si合金，平均粒径为7μm，同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.1％的芥酸酰胺和占其质量0.2％的柠檬酸，混入到Fe-Si合金粉末中，加热，搅拌均匀，以有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
已配有普通润滑剂的316L不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，用块体密度试棒模具压制成形，压制压力控制在600MPa，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度为1250℃，保温时间50min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为50℃/min。烧结好后强制降温。
上述样品制备完成后，取相应的密度试棒进行测试，实测密度为7.21g/cm3，与实施例3中的普通润滑剂烧结体密度相比，密度提高明显，此表明有添加剂的不锈钢烧结体获得较高的密度，说明本发明的有机添加剂的有益作用。
实施例5
采用410雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0.4％的普通高温型润滑剂，机械搅拌均匀，作为备用料使用。
配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5％称量所需Fe-C合金，粒径为2～7μm，同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.2％的氨基胍和占其质量0.2％的己酸反应，生产物与0.1％的苹果酸一起，混入到Fe-C合金粉末中，加热搅拌均匀，使有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
已配有普通润滑剂的410不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
配置的410不锈钢粉待压粉末，用标准块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在600MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1250℃，保温时间50min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为50℃/min。烧结好后强制降温。
上述样品制备完成后，取相应的密度试棒进行测试，实测密度为7.27g/cm3，表明有机添加剂的的有益作用。本实施例中，胍类物质与有机酸在加热过程中产生反应，生成物为熔点更高的酸类，烧结快速升温，促进添加剂的活性提高，因此不锈钢烧结体烧结更致密，获得比普通润滑剂更高的密度。
实施例6
采用316L雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0.4％的普通高温型润滑剂，机械搅拌均匀，作为备用料使用。
配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5％称量所需Fe-C合金，粒径为7μm，同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.05％的油酸和占其质量0.2％的己酸，混入到Fe-C合金粉末中，加热，搅拌均匀，以有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
已配有普通润滑剂的316L不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
同理，作为比较，以上316L不锈钢备用粉增添同一普通润滑剂0.3％，在V型搅拌机中混匀，混合时间0.5h。
配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，分别用标准冲击试棒模具、拉伸试棒模具和块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在800MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1300℃，保温时间50min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为50℃/min。烧结好后强制降温。
上述样品制备完成后，取相应的密度和力学分析试棒进行各项性能指标的测试，表明有添加剂的不锈钢烧结体获得较高的密度和最好的力学性能，也说明本发明对此类不锈钢烧结的有益作用。

Claims (6)

1.一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂，其特征在于：该添加剂是由占不锈钢粉末质量百分比3～5％的低熔点铁合金粉末、0.1～0.3％低碳有机酸物和0.01～0.1％的低温润滑剂混合而成；所述低熔点铁合金粉末为Fe-P、Fe-Si或Fe-C合金细粉，其中P、Si、C的质量含量不高于16％，粒径在1～20μm之间；所述低碳有机酸物包括柠檬酸、苹果酸、奶油酸、己酸、带羧基的C6～C10低碳酸、胍与有机酸的反应生成物中的至少一种；所述低温润滑剂为月桂酸、芥酸、油酸或者酰胺化合物中的至少一种，低温润滑剂的粒径在1～5μm之间。
2.一种使用权利1所述的添加剂制造不锈钢烧结部件的方法，其特征在于步骤为：
1)将不锈钢粉末作为基粉和普通润滑剂充分混合；
2)配制添加剂：将占基粉质量百分比3～5％的低熔点铁合金粉末、0.1～0.3％低碳有机酸物和0.01～0.1％的低温润滑剂混合得到具有润滑性的添加剂，将添加剂加入到步骤1)的含有润滑剂的不锈钢粉末中，混合均匀；
3)将上述所得不锈钢粉，在600-900MPa的压力下压制，压制好的部件在1200～1350℃温度中烧结20-60min，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为15～65℃/min，最后得到高密度不锈钢烧结部件。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中的混合为机械搅拌，混合物经过有机溶剂溶解过，待有机物熔解、粉末混合均匀后冷却至室温。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2)制得的添加剂与不锈钢粉末的混合为机械搅拌，在50～60℃保温操作，搅拌时间30～50min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3)压制时模具需有60～90℃的温度。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3)烧结过程中升温阶段在600℃以上时升温速度为50℃/min，达到烧结温度后，保温烧结40～60min，烧结好强制降温。
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