CN1662328A - 用于不锈钢粉末中温压实的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于中温压实的组合物，其含有水雾化的标准不锈钢粉末和0.8％－2.0％(按重量计)的中温压实润滑剂，该不锈钢粉末除铁和10－30％(按重量计)的铬之外，还含有可选的合金元素和不可避免的杂质。本发明还涉及一种用于由该组合物制备烧结坯体的方法。

Description

用于不锈钢粉末中温压实的组合物和方法
发明领域
本发明涉及一种钢粉末组合物以及由其制得的压实和烧结坯体。本发明尤其涉及用于中温压实的不锈钢粉末组合物。
背景技术
自从开始粉末冶金法(即金属粉末的压制和烧结)的工业应用之后，为了提高P/M(粉末冶金)部件的机械强度并改善成品部件的公差，以便扩大市场并获得最低总成本，已经付出了大量努力。
近来，已经开始注意到中温压实法是一种提高P/M部件机械性能的具有前景的方法。中温压实法可以增大密度，即降低成品部件中的孔隙水平。中温压实法可以用于大多数的粉末/材料体系。通常，中温压实法可获得更高的强度和更好的尺寸公差。通过该方法，还可获得生坯加工(greenmachining)、即在“压制的(as-pressed)”状态进行加工的可能性。
根据如DensmixTM、AncorbondTM或Flow-MetTM之类目前可得到的技术，中温压实法被认为可以定义为在约100℃以上，最高可达约150℃将大部分由金属粉末组成的颗粒材料压实。
例如，在1996年6月PM TEC 96 World Congress，Washington上发表的一篇论文中，对中温压实法进行了详细描述，特此引用将其并入本文。在美国专利5 154 881(Rutz)和5 744 433(Storstrm)中公开了用于铁粉中温压实的特定类型的润滑剂。
直到最近才观察到，在不锈钢粉末的情况下，由于在例如密度和生坯强度的方面仅仅表现出很小的差异，因此，采用中温压实的一般优点并不明显。中温压实不锈钢粉末时遇到的主要问题是在压实过程中的高推顶力和高内摩擦力。
但是，如在美国专利6 365 095(Bergkvist)中公开的那样，最近发现，如果不锈钢粉末的特征在于氧、碳和硅含量非常低的话，对该不锈钢粉末施以中温压实可获得良好的效果。但是，不能成功地中温压实广泛使用的标准质量(其中这些元素含量较高)的不锈钢粉末，也就是说，中温压实坯体的性能没有明显好于相应坯体在室温下压实所获的生坯密度。
现在已经意外地发现，在较高温度下也可以压实标准不锈钢粉末并获得良好的效果。与在上述美国专利中公开的不锈钢粉末相比，标准不锈钢粉末的特征通常为氧、碳和硅的较高含量。这些粉末易于生产，并因此而价格低廉。根据本发明，与美国专利中所述相反，例如已经发现，无需使用过高的压实压力就可以将这些标准粉末压实至高生坯密度。当随后将产品烧结时，由于无需为了获得达到良好机械性能通常所必须的高烧结密度而采用高烧结温度和相伴的高能耗，这种高生坯密度是有价值的。此外，高烧结温度会诱发材料中的应力，这反过来会导致很差的尺寸稳定性。
发明概述
概括地说，根据本发明制备水雾化标准不锈钢粉末的高密度、中温压实的坯体的方法，是基于这样的发现：在升高的温度下进行压实的不锈钢粉末组合物中必须使用特定量的润滑剂。组合物中所含较小量的所选添加剂导致了意外的发现：可以成功地压实标准不锈钢粉末。
发明的详细描述
粉末类型
优选的是，进行中温压实的粉末是预合金的水雾化粉末，用重量百分数表示，其含有10-30％的铬。这些粉末为标准类型的不锈钢粉末，并含有至少0.5重量％的硅。通常，硅的含量在钢粉末重量的0.7％到1.0％之间。这种不锈钢粉末还含有其它元素，如钼、镍、锰、铌、钛、钒。这些元素的量为：0-5％的钼、0-22％的镍、0-1.5％的锰、0-2％的铌、0-2％的钛、0-2％的钒，以及至多1％的不可避免的杂质，最优选为：10-20％的铬、0-3％的钼、0.1-0.4％的锰、0-0.5％的铌、0-0.5％的钛、0-0.5％的钒，基本上不含镍或者含有5-15％的镍，其余的为铁和和不可避免的杂质(通常小于1重量％)。此外，这种钢粉的平均颗粒尺寸应优选高于约30微米，合适的范围为30到70微米之间。
适用于本发明的不锈钢粉末的例子为316L、409Nb、410L、434L。适用于本发明的标准钢粉末通常含有超过0.5％(重量百分比)的Si，且Si含量通常为0.7-1.0％(重量百分比)。此特征将标准不锈钢粉末与用于上面提到的美国专利6 365 095中的中温压实的不锈钢粉末区别开来。
润滑剂的量
对于获得满意结果的可能性来说，被压实的组合物中润滑剂的量是一个重要的因素。已经发现，润滑剂的总量应高于粉末组合物总重量的0.8重量％，优选至少为1.0重量％，最优选至少为1.2重量％。由于润滑剂密度通常远低于金属粉末的密度，因而提高润滑剂的量会降低最终的生坯密度，由此，高于2.0重量％的润滑剂量是次要的。事实上上限被认为应该低于1.8重量％。如最低0.05、最高0.4重量％的较低量的润滑剂优选为一种具有能提高烧结活性的高亲氧性的化合物。
润滑剂类型
只要与中温压实方法相容，润滑剂可以是任何类型的。例如在上文中提到过的美国专利5 154 881(Rutz)和5 744 433(Storstrm)中公开了此类润滑剂的实例，特此通过引用将其并入本文。例如，润滑剂也可以是如硬脂酸锂、硬脂酸锌之类的金属硬脂酸盐；石蜡；蜡；天然的和人造的脂肪衍生物以及聚酰胺。初步成果已经表明，如EBS之类通常用于冷压实的润滑剂可以用于本发明的标准钢粉末的中温压实，尽管此类粉末组合物的流动性较差。
但到目前为止，通过使用同时待审的专利申请SE02/00762 PCT中公开的一类润滑剂已获得了最有前途的结果。这一类润滑剂含有可由下列通式表示的酰胺成分：
            D-Cma-B-A-B-Cmb-D
其中
D是-H、COR、CNHR，其中R是含有2-21个C原子的直链或支链脂族基或芳基，
C是基团-NH(CH)nCO-，
B是氨基或羰基，
A是含有4-16个C原子的亚烷基，可选择地含有最多可达4个O原子，
ma和mb是1-10的整数，它们可以相同或不同，
n是5-11的整数。
优选的此类酰胺的实例为：
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
如前所述，润滑剂优选含有一种具有高亲氧性的化合物。此类高亲氧性化合物的实例为碱金属硬脂酸盐。其它实例为碱土金属的硬脂酸盐。目前最优选的化合物是硬脂酸锂。
所选添加剂
根据本发明的优选实施方案，在对组合物进行中温压实前，组合物中可以含有较低量的所选添加剂。这些添加剂包括脂肪酸和流动增强剂。
脂肪酸可选自由硬脂酸和油酸组成的组。本发明的组合物中硬脂酸的量可以在润滑剂组合物的0.005到0.5％之间、优选在0.010到0.16％之间、最优选在0.015到0.10％之间变动。脂肪酸对表面密度具有有益的影响。
流动剂可以是在美国专利5 782 954(Luk)中描述的一类材料。这种材料由各种金属和它们的氧化物(如氧化硅)的纳米颗粒组成。通常此金属和金属氧化物粉末具有低于大约500纳米的平均颗粒尺寸。按所得粉末组合物的重量计，优选以大约0.005到大约2％的量将氧化硅流动剂与铁基粉末混合。优选的氧化硅流动剂是平均颗粒尺寸低于大约40纳米的二氧化硅粉末或颗粒。适宜的流动剂的实施例是Aerosil。
中温压实
随后在升高的温度下将含有润滑剂和可选的添加剂的不锈钢粉末压实。可以使用预热过的粉末、预热过的模具或这二者进行中温压实。举例来说，粉末可以被预热到高于60℃、优选高于90℃的温度。适于中温压实的范围在100℃到200℃之间，优选可以在低于大约150℃的温度下进行压实。在标准压实装置中优选以在大约400和2000MPa之间、更优选在大约500和1000MPa之间的压力进行压实。
主要通过两种方法制备用于中温压实的粉末混合物。一种可供选择的方法是：将钢粉、固体颗粒形式的润滑剂和流动剂一起仔细地混合成均匀混合物，通过这样的方法制备粉末混合物。另一种可供选择的方法是：使润滑剂粘附(粘接)到不锈钢粉末颗粒上。这通过以下方法做到：将含有钢粉和润滑剂的混合物加热至高于润滑剂熔点的温度，将加热过的混合物混合，并在加入流动剂之前将获得的混合物冷却。也可以通过以下方法做到：将润滑剂溶解在溶剂中，将所得溶液与钢粉混合，将溶剂蒸发以获得干燥的混合物，随后将流动剂加入此干燥混合物中。
烧结
随后，以与对标准材料所用的相同的方法，也就是说，在1100℃到1400℃之间的温度下，烧结制得的生坯体，在1250到1325℃之间进行烧结时可以获得最显著的优势。通过用中温压实取代常温压实的方法，可以用较低的烧结温度以达到给定的烧结密度。此外，优选在标准的非氧化性气氛中进行烧结，持续时间在15到90分钟之间，优选在20到60分钟之间。无需再次压实、再次烧结和/或在真空或减压的气氛中烧结即可得到本发明的高密度。
本发明通过下列非限制性实施例说明。
实施例
实施例1
采用均来自Hgans，Belgium且含有表1中所示组分的标准材料434LHC、409 Nb、316 LHD或410 LHC进行该实验。
表1
  ％Cr   ％Ni   ％Mo   ％Si   ％Mn   ％Nb  ％C  ％O ％Fe
  434L   16.9   0.1   1.0   0.76   0.16   0  0.016  0.22 余量
  409Nb   11.3   0.1   0   1.0   0.1   0.5  0.01  0.15 余量
  316L   16.9   12.8   2.3   0.8   0.1   0  0.02  0.36 余量
  410L   11.8   0.2   0   0.8   0.1   0  ＜0.01  0.24 余量
在600和800MPa下对这些不锈钢粉末的50克的样品上进行压实。以110℃的粉末温度和模具温度进行中温压实。在下面的表2中公开了润滑剂的量，其中CC(冷压实，其为传统压实类型)表示在室温下进行压实，WC表示中温压实。
表2
样品   粉末  润滑剂的量 润滑剂组合物 压实类型
434ca   434L     0.6*     a     CC
434wb   434L     0.6*     b     WC
409cc   409Nb     1.2     c     CC
409wd   409Nb     1.2     d     WC
316wd   316L     1.2     d     WC
410wd   410L     1.2     d     WC
410wb   410L     1.1     b     WC
410wc   410L     1.1     c     WC
410cc   410L     1.1     c     CC
*不在本发明的范围内
在不同样品中使用下列润滑剂和润滑剂组合物：
a 亚乙基双硬脂酰胺(EBS)
b Advawax
c EBS+0.3％硬脂酸锂
d 1.0％酰胺低聚物(根据专利公开WO 02083345)+0.2％硬脂酸锂、0.05％硬脂酸、0.1％Aerosil
如下制备不同的组合物：
在压实操作前，分别将含有EBS和EBS+硬脂酸锂的组合物混合。按照美国专利5 429 792中公开的方法制备含有Advawax的组合物，并按照专利公开WO 02083346中公开的方法制备含有酰胺低聚物的组合物。
下面的表3公开了样品分别在600MPa和800MPa下压实时所得的生坯密度。
表3
 样品 600MPa时的生坯密度(g/cm3) 800MPa时的生坯密度(g/cm3)
 434ca     6.38     6.62
 434wb     6.43*     6.67*
 409cc     6.45     6.68
 409wd     6.68     6.96
 316wd     6.73     7.02
 410wd     6.83     7.00
 410wb     6.78     7.00
 410wc     6.76**     6.99**
 410cc     6.61     6.82
*在压实过程中出现问题，没有烧结可能
**略微降低了流动
在氢气气氛中，将生坯件在1160℃烧结45分钟，随后测量烧结密度(表4)。
表4
 样品 600MPa时的烧结密度(g/cm3) 800MPa时的烧结密度(g/cm3)
 409cc     6.52     6.77
 409wd     6.74     7.01
 316wd     6.90     7.19
 410wd     6.88     7.05
在表5中公开的结果是在1250℃下进行烧结时获得的。
表5
样品 600MPa时的烧结密度(g/cm3)   800MPa时的烧结密度(g/cm3)
 409cc     7.09     7.21
 409wd     7.22     7.38
 316wd     7.09     7.33
 410wd     7.22     7.34
 410wb     7.15     7.31
下面的表6公开了在1250℃下烧结后的抗拉性能。
表6
样品 极限拉伸强度MPa600MPa 极限拉伸强度MPa800MPa  伸长(％)600MPa   伸长(％)800MPa
 409cc     358     374     17.0     15.9
 409wd     372     408     16.6     18.0
 316wd     418     465     26.1     30.0
 410wb     361     384     16.5     15.9
下面的表7公开了在1250℃下烧结后的冲击能。
表7
  样品 冲击能(J)600MPa 冲击能(J)800MPa
  409cc     135     161
  409wd     190     264
  316wd     125     172
  410wb     169     191

Claims (18)

1、一种用于中温压实的水雾化不锈钢粉末和润滑剂的组合物，该不锈钢粉末含有铁和10至30重量％的铬、非必要的合金元素和不可避免的杂质，该组合物的特征在于该钢粉为标准不锈钢粉末，且润滑剂的含量为0.8重量％至2.0重量％。
2、根据权利要求1的组合物，其中钢粉含有至少0.5重量％的硅。
3、根据权利要求2的组合物，其中钢粉含有0.7至1.0重量％的硅。
4、根据前述任一权利要求的组合物，其中钢粉含有一种或多种选自由钼、镍、锰、铌、钛、钒组成的组的元素以及至多1.0重量％的不可避免的杂质。
5、根据前述任一权利要求的组合物，其中润滑剂是一种中温压实润滑剂。
6、根据权利要求1至5任一项的组合物，其中润滑剂与最多可达0.4重量％的高亲氧性化合物结合。
7、根据权利要求6的组合物，其中润滑剂含有在大约0.05到0.3重量％之间的高亲氧性化合物。
8、根据权利要求6或7的组合物，其中高亲氧性化合物为硬脂酸锂。
9、根据前述任一权利要求的组合物，其中润滑剂除非必要的高亲氧性化合物外，基本上由一种具有如下通式酰胺低聚物润滑剂组成：
                D-Cma-B-A-B-Cmb-D
其中
D是-H、COR、CNHR，其中R是含有2至21个C原子的直链或支链脂族基或芳基，
C是基团-NH(CH)nCO-，
B是氨基或羰基，
A是含有4至16个C原子的亚烷基，并可含有最多可达4个O原子，
ma和mb是1至10的整数，它们可以相同或不同，
n是5至11的整数。
10、根据前述任一权利要求的组合物，其还含有较低量的选自由脂肪酸和流动剂组成的组的添加剂。
11、根据权利要求10的组合物，其中脂肪酸选自由硬脂酸和油酸组成的组。
12、根据权利要求11的组合物，其中，按组合物的重量计，脂肪酸的量在0.005到0.5％之间。
13、根据权利要求10的组合物，其含有作为流动剂的氧化硅，其含量按组合物的重量计，在0.005到2％之间。
14、根据权利要求1至4、6至8和10至12中任一项的用于中温压实的组合物，其含有水雾化的标准不锈钢粉末，这种钢粉除铁之外还含有10至30％的铬，其中润滑剂是蜡，例如EBS。
15、一种制备水雾化的、标准不锈钢粉末的高密度、中温压实和烧结坯体的方法，这种不锈钢粉末含有铁和10至30重量％的铬、非必要的合金元素和不可避免的杂质，所述方法包括以下步骤：
-提供预合金化、水雾化的不锈钢粉末混合物，其含有10至30重量％的铬、非必要的合金元素和不可避免的杂质；
-将该粉末与0.8重量％至2.0重量％的高温润滑剂混合；
-在升高的温度下压实该混合物；并
-烧结压实的坯体。
16、根据权利要求15的方法，其中在至少60℃、优选至少90℃的温度下进行中温压实。
17、根据权利要求15至16任一项的方法，其中，在非氧化性气氛下进行烧结，无需预先在减压的气氛中烧结。
18、根据权利要求15至17的任一项的方法，其中，在1100℃到1400℃之间、优选在1250℃到1325℃之间的温度下进行烧结。
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