ES2248547T3 - Composicion de polvo de hierro que incluye un lubricante de tipo amida y un metodo para prepararla. - Google Patents
Composicion de polvo de hierro que incluye un lubricante de tipo amida y un metodo para prepararla.Info
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Abstract
Una composición en polvo que comprende un polvo a base de hierro, al menos un lubricante oligomérico de tipo amida, un ácido graso y, opcionalmente, uno o más aditivos, en la que el lubricante oligomérico de tipo amida está representado por la fórmula siguiente: D-Cma-B-A-B-Cmb-D en la cual D es ¿H, COR, CNHR, donde R es un grupo alifático de cadena recta o ramificada o aromático que contiene de 2 a 21 átomos de carbono; C es el grupo ¿NH(CH2)nCO-; B es un grupo amino o carbonilo; A es un grupo alquileno que tiene de 4 a 16 átomos de carbono que incluye opcionalmente hasta 4 átomos de oxígeno; ma es un entero comprendido entre 1 y 10; mb es un entero comprendido entre 1 y 10; n es un entero comprendido entre 5 y 11.
Description
Composición de polvo de hierro que incluye un
lubricante de tipo amida y un método para prepararla.
La presente invención se refiere a composiciones
de polvo metálico y a un método de preparar tales composiciones.
Especialmente, la invención se refiere a composiciones a base de
hierro que tienen densidad aparente y capacidad de fluencia
uniformes a diferentes temperaturas.
La técnica de la metalurgia en polvo emplea
generalmente diferentes regímenes de temperatura estándar para el
compactado de un polvo metálico a fin de formar un componente
metálico. Esos incluyen: prensado en refrigerado (prensado a
temperaturas por debajo de la ambiente): prensado en frío (prensado
a temperatura ambiente); prensado en caliente (prensado a
temperaturas por encima de aquéllas a las cuales el polvo de metal
es capaz de retener el templado) y prensado en templado (prensado a
temperaturas comprendidas entre las de prensado en frío y las de
prensado en caliente).
Aparecen diferentes ventajas cuando el prensado
se realiza a temperaturas por encima de la temperatura ambiente. La
resistencia a la tensión y la tasa de templado de la mayoría de los
metales disminuyen cuando aumenta la temperatura, y se pueden
obtener resistencias y densidades mejoradas a presiones de
compactado más bajas. Sin embargo, las temperaturas extremadamente
elevadas del prensado en caliente provocan problemas de procesado y
aceleran el desgaste de los moldes. Por lo tanto, los esfuerzos
actuales se dirigen hacia el desarrollo de composiciones metálicas
adecuadas para procesos de prensado en templado.
El documento de la patente de Estados Unidos
número 4.955.789 (Musella) describe el compactado en templado de
manera general. Según esta patente, los lubricantes que se emplean
para el compactado en frío, por ejemplo el estearato de zinc, se
pueden usar también para el compacto en templado. En la práctica,
sin embargo, ha resultado imposible utilizar para el compactado en
templado estearato de zinc, o
etilen-bis-estearamida (disponible
comercialmente como ACRAWAX®), que hasta el momento son los
lubricantes utilizados más frecuentemente para el compactado en
frío. Los problemas que se presentan se deben a dificultades para
llenar el molde de manera satisfactoria.
Los documentos de las patentes de Estados Unidos
números 5.744.433 (Storstrom et al) y 5.154.881 (Rutz)
describen composiciones de polvos metálicos que incluyen lubricantes
de tipo amida que se desarrollan especialmente para el compactado en
templado. El documento de la patente de Estados Unidos número
5.744.433 describe un lubricante para composiciones de polvos
metalúrgicos que contiene un oligómero de tipo amida, el cual tiene
un peso molecular promedio en peso M_{w} de 30.000 como máximo.
En la patente US 5.154.881, el lubricante de tipo amida consiste en
el producto de reacción de un ácido monocarboxílico, un ácido
dicarboxílico y una diamina. Como lubricante se prefiere
preferentemente ADVAWAX® 450, que es un producto de tipo
etilen-bis-estearamida.
Aunque los lubricantes descritos en estas dos
patentes se han desarrollado especialmente para el compactado en
templado y funcionan bien en muchos casos, se ha encontrado con que
se tropieza con diferentes problemas cuando se emplean estos
lubricantes en composiciones metálicas destinadas a producción a
gran escala de componentes sinterizados.
Un objetivo de la presente invención es disminuir
o eliminar los problemas actuales asociados con la producción a gran
escala.
Otro objetivo es proporcionar un nuevo tipo de
lubricante útil en composiciones metálicas destinadas a ser
compactadas a temperaturas elevadas.
Todavía otro problema es proporcionar una
composición de polvo a base de hierro caracterizada por excelentes
tasa de flujo y densidad aparente.
Un objetivo adicional es proporcionar una
composición en polvo que genera un mínimo de polvo y cuya
preparación no necesita el uso de disolventes orgánicos.
Otro objetivo es proporcionar un método para el
compactado en templado de dicha composición de polvo metálico.
Estos objetivos se alcanzan mediante una
composición en polvo y un método según se definen en las
reivindicaciones que se adjuntan.
Según se emplea en la descripción y en las
reivindicaciones que se adjuntan, la expresión "polvo a base de
hierro" abarca polvos fabricados esencialmente a partir de hierro
puro; hierro puro que ha sido previamente aleado con otras
sustancias, mejorando la resistencia, las propiedades de dureza, las
propiedades electromagnéticas u otras propiedades convenientes de
los productos finales; y partículas de hierro mezcladas con
partículas de tales elementos que se usan para alearse con él
(mezclas templadas por difusión o mezclas puramente mecánicas).
Ejemplos de elementos que se utilizan en las aleaciones son níquel,
cobre, molibdeno, cromo, manganeso, fósforo, carbono en forma de
grafito, y wolframio, los cuales se usan de manera separada o
combinados, por ejemplo en forma de compuestos (Fe_{3}P o FeMo).
Se obtienen resultados inesperadamente buenos cuando se emplean los
lubricantes según la invención combinados con polvos a base de
hierro que tienen alta compresibilidad. Generalmente, tales polvos
tienen un bajo contenido en carbono, preferentemente por debajo de
0,04% en peso. Tales polvos incluyen, por ejemplo, Distaloy AE,
Astaloy Mo y ASC 100.29, todos los cuales están disponibles
comercialmente y son vendidos por la empresa Hoganas AB, Suecia.
El lubricante empleado según la presente
invención es nuevo y se puede representar mediante la fórmula
siguiente:
D-C_{ma}-B-A-B-C_{mb}-D
en la cual D es -H, COR, CNHR,
donde R es un grupo alifático de cadena recta o ramificada o
aromático que contiene de 2 a 21 átomos de
carbono;
C es el grupo
-NH(CH_{2})_{n}CO-;
B es un grupo amino o carbonilo;
A es un grupo alquileno que tiene de 4 a 16
átomos de carbono que incluye opcionalmente hasta 4 átomos de
oxígeno;
ma es un entero comprendido entre 1 y 10;
mb es un entero comprendido entre 1 y 10;
n es un entero comprendido entre 5 y 11.
Preferentemente, el lubricante tienen la
estructura química en la cual D es COR, en donde R es un grupo
alifático de 16 a 20 átomos de carbono; C es
-NH(CH_{2})_{n}CO-, donde n es 5 u 11; B es el
grupo amino; A es un grupo alquileno que tiene de 6 a 14 átomos de
carbono, que incluye opcionalmente hasta 3 átomos de oxígeno, y ma y
mb, que pueden ser iguales o distintos, son enteros comprendidos
entre 2 y 5.
Ejemplos de tales lubricantes se pueden escoger
en el grupo que consiste en:
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{2}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{5}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
Otros ejemplos son:
(CH_{3})CO-HN(CH_{2})_{5}CO-HN(CH_{2})_{2}NH-OC(CH_{2})_{5}NH-OC(CH_{3}),
que tiene un peso molecular de 370,49;
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-HN(CH_{2})_{11}CO-HN(CH_{2})_{12}NH-OC(CH_{2})_{11}NH-OC(CH_{2})_{20}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 1240,10;
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{10}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{10}-OC(CH_{2})_{20}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 8738,04;
CH_{3}(CH_{2})_{4}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{4}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 1580,53;
CH_{3}(CH_{2})_{4}CO-[HN(CH_{2})_{5}CO]_{7}-HN(CH_{2})_{6}NH-[OC(CH_{2})_{5}NH]_{7}-OC(CH_{2})_{4}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 1980,86;
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-[HN(CH_{2})_{5}CO]_{7}-HN(CH_{2})_{6}NH-[OC(CH_{2})_{5}NH]_{7}-OC(CH_{2})_{20}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 2429,69; y
CH_{3}(CH_{2})_{16}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-CO(CH_{2})_{10}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{16}CH_{3},
que tiene un peso molecular de 2283,73.
El lubricante oligomérico de tipo amida, que se
añade al polvo a base de hierro, está preferentemente en forma de
polvo sólido y puede representar hasta 0,1-1% en
peso de la composición de polvo metálico, preferentemente
0,2-0,8% en peso, sobre la base de la cantidad total
de la composición de polvo metálico. La posibilidad de usar el
lubricante según la invención en cantidades bajas es una
característica especialmente ventajosa de la invención, puesto que
hace posible que se alcancen altas densidades.
El ácido graso usado según la presente invención
es, preferentemente, un ácido graso que tiene de 10 a 22 átomos de
carbono. Ejemplos de tales ácidos son ácido oleico, ácido esteárico
y ácido palmítico. Aunque la cantidad de ácido graso es pequeña, los
efectos sobre la tasa de fluencia y la densidad aparente son
notables. La cantidad de ácido graso es normalmente de 0,005 a 0,15,
preferentemente de 0,010 a 0,08, y más preferentemente de 0,015 a
0,07%, calculada sobre el peso total de la composición de polvo.
Contenidos de ácido graso inferiores a 0,005 hacen difícil alcanzar
una distribución uniforme del mismo (en la composición). Si el
contenido es superior a 0,15 entonces existe un riesgo considerable
de que el flujo se deteriore.
El punto de fusión del ácido graso debería ser
inferior al del lubricante oligomérico de tipo amida.
Además del polvo a base de hierro y del
lubricante, la nueva composición en polvo puede contener uno o más
aditivos, escogido entre el grupo que consiste en ayudas de
procesado y fases duras.
Las ayudas de procesado usadas en la composición
de polvo metálico pueden consistir en: talco, forsterita, sulfuro de
manganeso, azufre, disulfuro de molibdeno, nitruro de boro,
telurio, selenio, difluoruro de bario y difluoruro de calcio, que
pueden usarse separadamente o combinados.
Las fases duras usadas en la composición de polvo
metálico pueden consistir en: carburos de wolframio, vanadio,
titanio, niobio, cromo, molibdeno, tántalo y zirconio; nitruros de
aluminio, titanio, vanadio, molibdeno y cromo; Al_{2}O_{3}, y
varios materiales cerámicos.
En el documento de la patente de Estados Unidos
número 5782954 (la cual se incorpora a este documento como
referencia) se describe un tipo de agente de flujo, que se puede
usar según la presente invención. El agente de flujo, que es
preferentemente un dióxido de silicio, se usa en una cantidad de
aproximadamente 0,005 a aproximadamente 2 por ciento en peso,
preferentemente de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 1 por
ciento en peso, y más preferentemente, de aproximadamente 0,025 a
aproximadamente 0,5 por ciento en peso, sobre la base del peso total
de la composición metalúrgica. Además, el agente de flujo debería
tener un tamaño de partícula promedio inferior a aproximadamente 40
nanómetros. Los óxidos de silicio preferidos son los materiales de
dióxido de silicio, tanto las formas hidrofílicas como las
hidrofóbicas, disponibles comercialmente como la gama de Aerosil de
dióxidos de silicio, tal como los productos Aerosil 200 y R812, de
la empresa Degussa Corporation.
Según una realización de la invención, el polvo a
base de hierro, al menos un lubricante oligomérico de tipo amida, al
menos un ácido graso y opcionalmente uno o más aditivos, tales como
ayudas de procesado y fases duras, se calientan hasta una
temperatura por encima del punto de fusión del lubricante; la mezcla
obtenida se enfría posteriormente hasta una temperatura por debajo
del punto de fusión del lubricante y por encima del punto de fusión
del ácido graso; y se añade entonces un agente de flujo pulverulento
a la mezcla obtenida, la cual a su vez se remezcla y
en-
fría.
fría.
La Fig. 1 muestra el efecto sobre la densidad
aparente de la combinación del lubricante oligomérico de tipo amida
definido anteriormente en el texto con un ácido graso (ácido
esteárico).
La Fig. 2 muestra el efecto sobre la tasa de
flujo de la combinación del lubricante definido anteriormente con un
ácido graso (ácido esteárico).
La mezcla de polvo ensayada se preparó mezclando
en seco Distaloy AE (un polvo a base de hierro disponible en la
empresa Höganas AB, Suecia) con 0,6% en peso de material orgánico
que consistía en el lubricante oligomérico de tipo amida definido
anteriormente en el texto y 0,03 o 0,05% en peso de ácido esteárico.
También se añadió 0,3% en peso de grafito y la mezcla obtenida se
calentó hasta 165ºC. La mezcla se enfrió hasta 110ºC y a esa
temperatura se añadió 0,06% en peso de Aerosil®. Se obtuvieron
esencialmente los mismos resultados cuando se añadió el Aerosil® a
temperatura ambiente.
Los resultados descritos en las figuras 1 y 2
prueban, respectivamente, que pueden obtenerse efectos claros e
inesperados tanto sobre la densidad aparente como sobre el flujo con
las composiciones de polvo según la presente invención.
La mezcla anterior que incluía 0,03% en peso de
ácido esteárico se probó también con respecto a la reducción de
polvo, en comparación con una mezcla preparada según el documento de
la patente de Estados Unidos 5.368.630. La mezcla conocida incluía
también 0,6% en peso de material orgánico, pero en este caso el
material orgánico consistía en 0,55% en peso de lubricante y 0,15%
en peso de un aglutinante o ligante orgánico (butirato de celulosa).
El polvo a base de hierro era Distaloy AE en ambas mezclas. La
preparación de la mezcla conocida supone mezclar en seco el polvo a
base de hierro, el lubricante según la patente de Estados Unidos y
0,3% en peso de grafito. El aglutinante orgánico se disolvió en
acetona y se añadió a la mezcla en seco, y luego se mezcló a fondo.
Se eliminó la acetona y a la mezcla secada se le añadió 0,06% en
peso de Aerosil®.
En la tabla siguiente se compendian los
resultados de los ensayos:
| Muestra | Polvo (mg/m^{3}.min.g [mezcla]) |
| Mezcla según la presente invención | 41 |
| Mezcla según la patente de Estados Unidos 5.368.630 | 70 |
Claims (11)
1. Una composición en polvo que comprende un
polvo a base de hierro, al menos un lubricante oligomérico de tipo
amida, un ácido graso y, opcionalmente, uno o más aditivos, en la
que el lubricante oligomérico de tipo amida está representado por la
fórmula siguiente:
D-C_{ma}-B-A-B-C_{mb}-D
en la cual D es -H, COR, CNHR,
donde R es un grupo alifático de cadena recta o ramificada o
aromático que contiene de 2 a 21 átomos de
carbono;
C es el grupo
-NH(CH_{2})_{n}CO-;
B es un grupo amino o carbonilo;
A es un grupo alquileno que tiene de 4 a 16
átomos de carbono que incluye opcionalmente hasta 4 átomos de
oxígeno;
ma es un entero comprendido entre 1 y 10;
mb es un entero comprendido entre 1 y 10;
n es un entero comprendido entre 5 y 11.
2. Composición según la reivindicación 1,
caracterizada porque el punto de fusión del ácido graso es
más bajo que el del lubricante de tipo amida.
3. Composición según las reivindicaciones 1 o 2,
caracterizada porque el ácido graso tiene de 10 a 22 átomos
de carbono.
4. Composición según la reivindicación 3,
caracterizada porque el ácido graso se escoge en el grupo que
consiste en: ácido oleico, ácido esteárico, ácido palmítico, o sus
combinaciones.
5. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, caracterizada porque el
lubricante tiene la estructura química en la cual D es COR, en
donde R es un grupo alifático de 16 a 20 átomos de carbono; C es
-NH(CH_{2})_{n}CO-, donde n es 5 u 11; B es el
grupo amino; A es un grupo alquileno que tiene de 6 a 14 átomos de
carbono, que incluye opcionalmente hasta 3 átomos de oxígeno, y ma y
mb, que pueden ser iguales o distintos, son enteros comprendidos
entre 2 y 5.
6. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 3-4, caracterizada porque la
cantidad de ácido graso es de 0,015 a 0,15, preferentemente de 0,02
a 0,08, y más preferentemente de 0,03 a 0,07%, calculada sobre el
peso total de la composición de polvo.
7. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, caracterizada por
incluir uno o más aditivos, escogidos en el grupo que consiste en:
aglutinantes, agentes de flujo, ayudas de procesado y fases
duras.
8. Composición según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-7, caracterizada porque el
agente de flujo se usa en una cantidad de aproximadamente 0,005 a
aproximadamente 2 por ciento en peso, preferentemente de
aproximadamente 0,01 a aproximadamente 1 por ciento en peso, y, más
preferentemente, de aproximadamente 0,025 a aproximadamente 0,5 por
ciento en peso, sobre la base del peso total de la composición
metalúrgica y porque tiene un tamaño promedio de partículas inferior
a aproximadamente 40 nanómetros.
9. Composición según la reivindicación 8,
caracterizada porque el agente de flujo es un dióxido de
silicio.
10. Método de preparar una composición en polvo a
base de hierro que comprende los pasos de:
a) mezclar y calentar un polvo a base de hierro,
al menos un lubricante oligomérico de tipo amida según se define en
la reivindicación 1, al menos un ácido graso y opcionalmente uno o
más aditivos, hasta una temperatura por encima del punto de fusión
del lubricante; y
b) enfriar la mezcla obtenida.
11. Método según la reivindicación 10,
caracterizado porque la mezcla obtenida en el paso a) se
enfría hasta una temperatura por debajo del punto de fusión del
lubricante y por encima del punto de fusión del ácido graso y porque
se añade a la mezcla un agente de flujo pulverulento.
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