ES2229129T3 - Composicion de polvo de hierro que incluye un lubricante de tipoamida y un metodo para prepararla. - Google Patents
Composicion de polvo de hierro que incluye un lubricante de tipoamida y un metodo para prepararla.Info
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Abstract
Una composición en polvo para compactación en caliente a temperaturas moderadas, que comprende un polvo basado en hierro y un polvo lubricante, de manera que dicho lubricante consiste esencialmente en una amida representada por la siguiente fórmula D-Cma-B-A-B-Cmb-D en la que D es ¿H, COR ó CNHR, en los que R es un grupo alifático o aromático y lineal o ramificado que contiene 2-21 átomos de C, C es el grupo ¿NH(CH2)nCO-, B es un grupo amino o carbonilo, A es un grupo alquileno que tiene 4-16 átomos de C y que incluye opcionalmente hasta 4 átomos de O, ma es un número entero de 1 a 10, mb es un número entero de 1 a 10, y n es un número entero de 5 a 11.
Description
Composición de polvo de hierro que incluye un
lubricante de tipo amida y un método para prepararla.
La presente invención se refiere a composiciones
de polvos metálicos. Concretamente, la invención se refiere a
composiciones basadas en hierro adecuadas para ser sometidas a
compactación y temperaturas elevadas.
En la técnica de la metalurgia de polvos
(pulvimetalurgia) se usan en general diferentes regímenes estándar
de temperaturas para efectuar la compactación de un polvo metálico
con objeto de formar un componente metálico. En estos regímenes se
incluyen presión a baja temperatura (presión a una temperatura por
debajo de la temperatura ambiente), presión en frío (presión a
temperatura ambiente), presión en caliente (presión a temperaturas
por encima de aquéllas a las que el polvo metálico es capaz de
retener su endurecimiento por deformación plástica) y presión en
caliente a temperaturas moderadas (presión a temperaturas
comprendidas entre las de la presión en frío y la presión en
caliente).
La presión a temperaturas por encima de la
ambiente da lugar a diferentes ventajas. La resistencia a la
tracción y la velocidad de endurecimiento por deformación plástica
de la mayoría de los metales se reducen con el aumento de
temperatura y se pueden conseguir densidades y resistencias mejores
a presiones de compactación menores. Sin embargo, las temperaturas
extremadamente elevadas de la presión en caliente introducen
problemas de procesado y aceleran el deterioro de las matrices. En
consecuencia, actualmente se están realizando esfuerzos dirigidos
hacia el desarrollo de composiciones metálicas adecuadas para ser
sometidas a procesos de presión a temperaturas
moderadas.
moderadas.
En la patente de EE.UU. 4.955.789 (Musella) se
describe el proceso general de compactación en caliente a
temperaturas moderadas. Según esta patente, los lubricantes
generalmente usados en la compactación en caliente, por ejemplo,
estearato de cinc, se pueden usar también en la compactación a
temperaturas moderadas. En la práctica, sin embargo, se ha
demostrado que el uso de estearato de cinc o
etilen-bis(estearamida) (disponible
comercialmente como ACRAWAX®.), que actualmente son los lubricantes
más frecuentemente usados en la compactación en caliente, es
imposible para la compactación a temperaturas moderadas. Los
problemas que surgen se deben a dificultades en el llenado de la
matriz de manera satisfactoria.
En las patentes de EE.UU. 5.744.433 (Storstrom
et al.) y 5.154.881 (Rutz) se desvelan composiciones de
polvos metálicos que contienen lubricantes de tipo amida, que se han
desarrollado especialmente para la compactación en caliente a
temperaturas moderadas.
El lubricante según la patente de EE.UU.
5.744.433 contiene un oligómero de tipo amida que posee un peso
molecular medio PM de 30.000 como máximo. Cuando el lubricante tiene
un peso molecular por encima de 4000, preferentemente cuando la
molécula lubricante posee un peso molecular de aproximadamente 6500,
pueden obtenerse por compactación a temperaturas moderadas
composiciones de polvos con densidades y resistencias en verde muy
altas. Se ha encontrado, sin embargo, que este lubricante tiene
tendencia a adherirse a las paredes de la matriz, lo que requiere la
limpieza frecuente de la matriz. Otra desventaja es que los cuerpos
en verde obtenidos aparecen
manchados.
manchados.
En la patente de EE.UU. 5.154.881, el lubricante
de tipo amida consiste en el producto de reacción de un ácido
monocarboxílico, un ácido dicarboxílico y una diamina. El único
lubricante ensayado según esta patente es ADVAWAX® 450, cuya
composición no se describe en detalle, si bien el producto de
reacción obtenido incluye etilen- bis(estearamida) entre
otros compuestos, según el banco de datos
Chemis-CIVS. Nuestra experiencia con este producto
muestra que es difícil obtener una composición y calidad constantes,
lo que puede resultar a la postre en componentes de calidad
variable. Este hecho puede causar problemas cuando el lubricante se
usa en producción industrial a gran
escala.
escala.
Un objetivo de la presente invención es reducir o
eliminar los actuales problemas asociados con la producción a gran
escala.
Un segundo objetivo es proporcionar un nuevo tipo
de lubricante útil en composiciones metálicas pensadas para
compactación a temperaturas elevadas.
Un tercer objetivo es proporcionar un polvo
metálico para producir componentes sin manchas.
Un cuarto objetivo es proporcionar una
composición metálica que incluya un lubricante que no se deposite
sobre la pared de la matriz durante la compactación del polvo
metálico.
Estos objetivos se alcanzan mediante el uso de
una composición en polvo que comprende un polvo basado en hierro y
un nuevo lubricante de tipo amida oligómero. La composición puede
incluir también otros aditivos, tales como aglutinantes, agentes de
flujo, auxiliares de procesado y fases duras.
La compactación en caliente a temperaturas
moderadas se puede llevar a cabo mediante mezcla de un polvo basado
en hierro con el lubricante de tipo amida oligómero y opcionalmente
un aglutinante, precalentamiento de la composición en polvo y
compactación de la composición del polvo metálico en un equipamiento
precalentado.
El nuevo lubricante de tipo amida usado según la
presente invención se puede representar mediante la siguiente
fórmula:
D-C_{ma}-B-A-B-C_{mb}-D
en la
que
D es -H, COR ó CNHR, en los que R es un grupo
alifático o aromático y lineal o ramificado que contiene
2-21 átomos de C,
C es el grupo
-NH(CH_{2})_{n}CO-,
B es un grupo amino o carbonilo,
A es un grupo alquileno que tiene
4-16 átomos de C y que incluye opcionalmente hasta 4
átomos de O,
ma es un número entero de 1 a 10,
mb es un número entero de 1 a 10, y
n es un número entero de 5 a 11.
Preferentemente, D es un grupo COR en el que R es
un grupo alifático de 16-20 átomos de C; C es un
grupo -NH(CH_{2})_{n}CO-, en el que n es 5 ó 11; B
es un grupo amino; A es un grupo alquileno que tiene
6-14 átomos de C y que incluye opcionalmente hasta 3
átomos de O; y, ma y mb, que pueden ser iguales o diferentes, son un
número entero de 2 a 5.
Ejemplos de lubricantes de preferencia para su
uso en las composiciones basadas en hierro según la presente
invención son:
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{2}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{5}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
Otros ejemplos son:
CH_{3})CO-HN(CH_{2})_{5}CO-HN(CH_{2})_{2}NH-OC(CH_{2})_{5}NH-OC(CH_{3}
cuyo PM es
370,49,
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-HN(CH_{2})_{11}CO-HN(CH_{2})_{12}NH-OC(CH_{2})_{11}NH-OC(CH_{2})_{20}CH_{3}
cuyo PM es
1240,10,
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{10}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{10}-OC(CH_{2})_{20}CH_{3}
cuyo PM es
8738,04,
CH_{3}(CH_{2})_{4}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{4}CH_{3}
cuyo PM es
1580,53,
CH_{3}(CH_{2})_{4}CO-[HN(CH_{2})_{5}CO]_{7}-HN(CH_{2})_{6}NH-[OC(CH_{2})_{5}NH]_{7}-OC(CH_{2})_{4}CH_{3}
cuyo PM es
1980,86,
CH_{3}(CH_{2})_{20}CO-[HN(CH_{2})_{5}CO]_{7}-HN(CH_{2})_{6}NH-[OC(CH_{2})_{5}NH]_{7}-OC(CH_{2})_{20}CH_{3}
cuyo PM es 2429,69
y,
CH_{3}(CH_{2})_{16}NH-OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-CO(CH_{2})_{10}CO-[NH(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{16}CH_{3}
cuyo PM es
2283,73
Las diferencias químicas entre el nuevo
lubricante y el lubricante descrito en la patente de EE.UU.
5.744.433 consisten en que la nueva molécula posee un grupo central
diamina o diácido y grupos terminales idénticos en ambos extremos.
La diferencia química entre el nuevo lubricante y el lubricante
descrito en la patente de EE.UU. 5.154.881 consiste en que la nueva
molécula de lubricante contiene la unidad
-NH(CH_{2})_{n}CO-.
En contraste con el lubricante conocido mediante
la patente de EE.UU. 5.154.881, cuando se prepara el lubricante
según la presente invención no se forma EBS. EBS tiene la fórmula
química
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-HN(CH_{2})_{2}NH-OC(CH_{2})_{16}
CH_{3} y es una molécula sin unidades lactama, en contraste con los lubricantes según la presente invención.
CH_{3} y es una molécula sin unidades lactama, en contraste con los lubricantes según la presente invención.
En cuanto al peso molecular de las nuevas
moléculas de lubricante, se ha encontrado que los lubricantes de
preferencia tienen un peso molecular comprendido entre 1000 y 5000,
más preferiblemente entre 1500 y 3000.
La molécula de lubricante se puede preparar
mediante procedimientos estándar para la obtención de oligómero
amidas, como se describe en, por ejemplo, "Principles of
Polymerization", tercera edición, de George Odian (John Wiley
& Sons, Inc.). Según la presente invención, el lubricante
consiste preferiblemente en al menos un 80% de la amida que tiene la
fórmula anteriormente descrita. Así, se puede añadir hasta un 20% en
peso de otros tipos de lubricantes, siempre que las propiedades
ventajosas del nuevo lubricante no se vean perjudicialmente
afectadas.
Este lubricante, que se añade al polvo basado en
hierro, se encuentra preferiblemente en forma de polvo sólido y
puede constituir hasta 0,1-1% en peso de la
composición del polvo metálico, preferiblemente
0,2-0,8% en peso con respecto a la cantidad total de
la composición del polvo metálico. La posibilidad de usar el
lubricante según la presente invención en bajas cantidades es un
aspecto especialmente ventajoso de la invención, dado que posibilita
conseguir altas densidades.
En el sentido usado en la descripción y
reivindicaciones adjuntas, la expresión "polvo basado en
hierro" abarca polvos constituidos esencialmente por hierro puro;
polvo de hierro que se ha aleado previamente con otras sustancias
para mejorar su resistencia, propiedades de dureza, propiedades
electromagnéticas u otras propiedades deseables en el producto
final; y partículas de hierro mezcladas con partículas de tales
elementos de aleación (mezcla recocida de difusión o mezcla
puramente mecánica). Cobre, molibdeno, cromo, manganeso, fósforo,
carbono en la forma de grafito y wolframio son ejemplos de elementos
de aleación, que se usan bien individualmente o bien en combinación,
por ejemplo, en forma de compuestos (Fe_{3}P y FeMo).
Inesperadamente, se obtienen buenos resultados cuando los
lubricantes según la invención se usan en combinación con polvos
basados en hierro que poseen alta compresibilidad. Generalmente,
tales polvos tienen un bajo contenido en carbono, preferiblemente
por debajo de 0,04% en peso. Entre tales polvos se incluyen, por
ejemplo, Distaloy AE, Astaloy Mo y ASC 100.29, todos ellos
comercialmente disponibles de la firma Hoganas AB, Suecia.
Además del polvo basado en hierro y el
lubricante, la nueva composición en polvo puede contener uno o más
aditivos, tales como aglutinantes, agentes de flujo, auxiliares de
procesado y fases duras.
El aglutinante puede añadirse a la composición en
polvo según el método descrito en la patente de EE.UU. nº 5.368.630
(por lo que se incorpora aquí como referencia) y puede estar
constituido por compuestos orgánicos, tales como resinas de ésteres
de celulosa, resinas de hidroxialquil celulosa que tienen
1-4 átomos de carbono en el grupo alquilo o resinas
fenólicas termoplásticas.
En la patente de EE.UU. 5.782.954 se desveló un
tipo de agente de flujo que puede usarse según la presente invención
(por lo que se incorpora aquí como referencia). El agente de flujo,
que es preferiblemente un dióxido de silicio, se usa en cantidad de
aproximadamente 0,005 a aproximadamente 2 por ciento en peso,
preferiblemente de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 1 por
ciento en peso, y más preferiblemente de aproximadamente 0,025 a
aproximadamente 0,5 por ciento en peso con respecto al peso total de
la composición metalúrgica. Además, el agente de flujo debe tener un
tamaño medio de partícula por debajo de aproximadamente 40
nanómetros. Los óxidos de silicio de preferencia son los materiales
de dióxido de silicio, tanto las formas hidrofílicas como las
hidrofóbicas, comercialmente disponibles como línea Aerosil de
dióxidos de silicio, tales como los productos Aerosil 200 y R812, de
la firma Degussa Corporation.
Los auxiliares de procesado usados en la
composición del polvo metálico pueden consistir en talco,
forsterita, sulfuro de manganeso, azufre, disulfuro de molibdeno,
nitruro de boro, telurio, selenio, difluoruro de bario y difluoruro
de calcio, los cuales se usan bien individualmente o bien en
combinación.
Las fases duras usadas en la composición del
polvo metálico pueden consistir en carburos de wolframio, vanadio,
titanio, niobio, cromo, molibdeno, tántalo y zirconio, nitruros de
aluminio, titanio, vanadio, molibdeno y cromo, Al_{2}O_{3} y
varios materiales cerámicos.
La invención se ilustra adicionalmente con los
ejemplos siguientes, que deben interpretarse apenas como ejemplos y
que no son limitantes del ámbito de protección.
En las tablas siguientes se presenta una
comparación entre las propiedades de los componentes preparados a
partir de las mezclas en polvo que contienen el lubricante según la
presente invención y el lubricante de tipo amida desvelado en la
patente de EE.UU. 5.744.433.
| Temperatura del Polvo/Matriz: 120ºC/120ºC |
| * Lubricante de preferencia según la patente de EE.UU. 5.744.433 |
El polvo basado en hierro utilizado fue Distaloy
AE, comercializado por Höganäs AB, Suecia. Este polvo se mezcló con
un 0,3% en peso de grafito ultrafino y un 0,6% en peso de un
lubricante según la presente invención. Se añadió el agente
intensificador de flujo Aerosil® 200 en cantidad de 0,06% en
peso.
Como se puede ver, el nuevo lubricante de tipo
amida oligómero según la presente invención es superior, no sólo con
respecto a fuerza de eyección, energía de eyección y relajación,
sino también cuando se considera el aspecto del componente
compactado. Adicionalmente, el lubricante no se deposita en la pared
de la matriz.
En la tabla siguiente se presenta una comparación
entre las propiedades de los componentes preparados a partir de las
mezclas en polvo que contienen el lubricante según la presente
invención y el lubricante tipo amida desvelado en la patente de
EE.UU. 5.154.881.
Como se puede ver, el lubricante según la
presente invención es superior en lo que respecta a fuerza de
eyección, energía de eyección y relajación.
| Presión de compactación 700 MPa | |
| Temperatura del polvo/matriz 130ºC/150ºC |
El polvo basado en hierro utilizado fue Distaloy
AE, comercializado por Höganäs AB, Suecia.
Este polvo se mezcló con un 0,3% en peso de
grafito ultrafino y un 0,6% en peso de un lubricante según la
presente invención. Se añadió el agente intensificador de flujo
Aerosil en cantidad de 0,06% en peso.
El siguiente ejemplo presenta una comparación
entre las densidades de los cuerpos en verde obtenidos con los
lubricantes amida oligómero que se han usado según la presente
invención y que tienen pesos moleculares diferentes.
El polvo basado en hierro utilizado fue Distaloy
AE, comercializado por Höganäs AB, Suecia.
Este polvo se mezcló con un 0,3% en peso de
grafito ultrafino y un 0,6% en peso de un lubricante según la
presente invención. Se añadió el agente intensificador de flujo
Aerosil en cantidad de 0,06% en peso.
El polvo se calentó a una temperatura de 130ºC,
siendo la temperatura de la matriz 150ºC. La presión de compactación
fue 700 MPa.
| Peso molecular del Lubricante | Densidad en Verde (g/cm^{3}) |
| 2000 | 7,44 |
| 3000 | 7,41 |
| 4000 | 7,31 |
Si el peso molecular del lubricante amida
oligómero es menor que (aproximadamente) 2000, las propiedades de la
composición en polvo se vuelven peores con respecto al flujo, y el
lubricante presenta tendencia a adherirse a la pared de la matriz y
a la superficie del material compactado eyectado. La naturaleza
adhesiva de tales superficies aumenta el riesgo de formación de
superficies ásperas en la parte final, debido al polvo que se puede
acumular sobre el material compactado eyectado.
Claims (10)
1. Una composición en polvo para compactación en
caliente a temperaturas moderadas, que comprende un polvo basado en
hierro y un polvo lubricante, de manera que dicho lubricante
consiste esencialmente en una amida representada por la siguiente
fórmula
D-C_{ma}-B-A-B-C_{mb}-D
en la
que
D es -H, COR ó CNHR, en los que R es un grupo
alifático o aromático y lineal o ramificado que contiene
2-21 átomos de C,
C es el grupo
-NH(CH_{2})_{n}CO-,
B es un grupo amino o carbonilo,
A es un grupo alquileno que tiene
4-16 átomos de C y que incluye opcionalmente hasta 4
átomos de O,
ma es un número entero de 1 a 10,
mb es un número entero de 1 a 10, y
n es un número entero de 5 a 11.
2. Una composición en polvo según la
reivindicación 1, en la que D es un grupo COR en el que R es un
grupo alifático de 16-20 átomos de C; C es un grupo
-NH(CH_{2})_{n}CO- en el que n es 5 ó 11; B es un
grupo amino; A es un grupo alquileno que tiene 6-14
átomos de C y que incluye opcionalmente hasta 3 átomos de O; y, ma y
mb, que son respectivamente un número entero de 2 a 5, pueden ser
iguales o diferentes.
3. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-2, en la que el lubricante
consiste en un compuesto seleccionado del grupo consistente en
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{2}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{2}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{3}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{3}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{4}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{4}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}
CH_{3}(CH_{2})_{16}CO-[HN(CH_{2})_{11}CO]_{5}-HN(CH_{2})_{12}NH-[OC(CH_{2})_{11}NH]_{5}-OC(CH_{2})_{16}CH_{3}.
4. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-3, en la que dicha amida
tiene un peso molecular de 1500 a 3000 y está presente en dicha
composición en una cantidad menor que 1% en peso.
5. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-4, en la que el polvo
lubricante se proporciona en una concentración de 0,2 a 0,8% en peso
de la composición.
6. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-5, que adicionalmente
contiene uno o más aditivos seleccionados del grupo consistente en
aglutinantes, auxiliares de procesado y fases duras.
7. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-6, en la que dicho polvo
basado en hierro es compresible y en la que al menos 80% en peso de
dicho polvo lubricante está constituido por dicho oligómero de tipo
amida.
8. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-6, en la que dicha
composición está esencialmente libre de
etilen-bis(estearamida).
9. Una composición en polvo según cualquiera de
las reivindicaciones 1-8, caracterizada
porque dicho polvo basado en hierro posee un contenido en carbono de
0,04% en peso como máximo.
10. Un método para producir productos
sinterizados, que comprende:
(a) mezclar un polvo basado en hierro con un
polvo lubricante como los definidos en las reivindicaciones
precedentes;
(b) precalentar la composición del polvo
metálico,
(c) compactar la composición del polvo metálico
en un equipamiento precalentado y, opcionalmente,
(d) sinterizar la composición del polvo metálico
compactado a una temperatura por encima de 1050ºC para formar un
producto sinterizado.
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