BR0208914B1 - composição de pó de ferro incluindo um lubrificante tipo amida. - Google Patents

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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI- ÇÃO DE PÓ DE FERRO INCLUINDO UM LUBRIFICANTE TIPO AMIDA".
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a composições de pó de metal.
Particularmente, a invenção refere-se a composições com base em ferro adequadas para compactação a temperaturas elevadas.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
A técnica de metalurgia de pó geralmente utiliza regimes de dife- rentes temperaturas padrão para a compactação de um pó de metal, para formar um componente de metal. Isto inclui prensagem por resfriamento (prensagem a temperaturas abaixo da ambiente), prensagem a frio (prensa- gem a temperaturas ambiente), prensagem a quente (prensagem a tempera- turas acima daquelas nas quais o pó de metal é capaz de reter esforço de endurecimento) e prensagem a morno (prensagem a temperaturas entre prensagem a frio e prensagem a quente).
Vantagens distintas surgem pela prensagem a temperaturas a- cima da temperatura ambiente. A resistência à tração e taxa do esforço de endurecimento da maioria dos metais são reduzidas com o aumento das temperaturas e podem ser alcançadas densidade e resistência aprimoradas a pressões de compactação menores. As temperaturas extremamente ele- vadas da prensagem a quente, entretanto, introduzem problemas de proces- samento e aceleram o desgaste dos moldes. Conseqüentemente, esforços em vigor estão sendo direcionados no sentido do desenvolvimento de com- posições de metal adequadas aos processos de prensagem a morno.
A patente U.S. 4.955.798 (MuseIIa) descreve compactação a morno em geral. De acordo com esta patente, lubrificantes geralmente utili- zados para compactação a frio, por exemplo estearato de zinco, podem ser utilizados para compactação a morno da mesma forma. Na prática, no en- tanto, foi provado ser impossível utilizar estearato de zinco ou bis-esteara- mida de etileno (comercialmente disponível como ACRAWAX®), os quais são no momento os lubrificantes mais freqüentemente usados para compac- tação a frio, para compactação a morno. Os problemas que aparecem são devidos a dificuldades no preenchimento do molde de uma maneira satisfa- tória.
As patentes U.S. 5.744.433 (Storstrom et al) e 5,154.881 (Rutz) descrevem composições de pó de metal incluindo lubrificantes de amida, os quais são especialmente desenvolvidos para compactação a morno.
O lubrificante de acordo com a patente US 5.744.433 contém um oligômero do tipo amida que tem um peso - peso molecular médio Mw de 30.000 na sua maior parte. Densidades e resistência a verde muito altas po- dem ser obtidas por composições de pó por compactação a morno, quando o lubrificante tem um peso molecular acima de 4000, a molécula de lubrifi- cante preferencial tendo um peso molecular de cerca de 6500. No entanto, foi verificado que este lubrificante tem uma tendência de se grudar à parede do molde, o que requer limpeza freqüente do molde. Outra desvantagem é que os "green bodies" obtidos são manchados.
Na patente US 5.154.881, o lubrificante amida consiste do pro- duto de reação de um ácido monocarboxílico, um ácido dicarboxílico e uma diamina. O único lubrificante testado de acordo com esta patente é ADVA- WAX® 450, cuja composição não é descrita em detalhe, mas o produto de reação obtido inclui bis-esterearamida de etileno i.a. de acordo com Chemis- CIVS. A experiência deste produto é que é difícil obter uma composição e qualidade constantes, o que, por sua vez, pode resultar em componentes de qualidade variável. Isto pode causar problemas quando o lubrificante é utili- zado em produção industrial de larga escala.
OBJETOS DA INVENÇÃO
Um objeto da presente invenção é reduzir ou eliminar problemas em vigor associados à produção em larga escala.
Um segundo objeto é fornecer um novo tipo de lubrificante útil em composições de metal destinadas à compactação a temperaturas eleva- das.
Um terceiro objeto é fornecer um pó de metal para produzir componentes sem manchas.
Um quarto objeto é fornecer uma composição de metal incluindo lubrificante que não deposite na parede do molde durante a compactação do pó de metal.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Estes objetos são alcançados pela utilização de uma composi- ção de- pó, compreendendo um pó com base em ferro e novo lubrificante do tipo oligômero amidá. A composição pode também incluir um ou mais aditi- vos, tais como aglutinantes, agentes de escoamento, auxiliares de proces- samento e fases compactas.
A compactação a morno pode ser executada pela mistura de um pó com base em ferro com o lubrificante do tipo oligômero amida e opcio- nalmente um aglutinante, preaquecendo a composição do pó e compactando a composição de pó de metal em uma ferramenta preaquecida.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
O novo lubrificante tipo amida utilizado de acordo com a presen- te invenção pode ser representado pela seguinte fórmula
D-Cma-B-A-B-Cmb-D.
em que
D é -H1 COR, CNHR, em que R é um grupo alifático ou aromáti- co, reto ou ramificado incluindo 2-21 átomos de C
C é o grupo -NH (CH2)nCO-
B é amino ou carbonila
A é alquileno tendo 4-16 átomos de C1 opcionalmente incluindo até 4 átomos de O
ma é um número inteiro de 1-10
mb é um número inteiro de 1-10
η é um número inteiro de 5-11.
É preferido que D seja COR, em que R é um grupo alifático de 16-20 átomos de C, C é -NH(CH2)nCO- em que η é 5 ou 11; B é amino; A é alquileno tendo 6-14 átomos de C, opcionalmente incluindo até 3 átomos de O e ma e mb, que podem ser os mesmos ou diferentes, são um número in- teiro de 2-5.
São exemplos de lubrificantes preferidas, a serem utilizados nas composições com base em ferro, de acordo com a presente invenção:
CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)i1CO)2-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)iiNH]2- OC(CH2)I6Ch3
CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]2-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)ii NHJ3- OC(CH2)I6CH3
CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]3-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)iiNH]3- OC(CH2)I6CH3
CH3(CH2)16C0-[HN(CH2)11C033-HN(CH2)12NH-[0C(CH2)11NH]4- OC(CH2)I6CH3
CH3(CH2)i6C0-[HN(CH2)iiC034-HN(CH2)12NH-[0C(CH2)iiNH]4- OC(CH2)I6CH3
CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]4-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)iiNH]5- OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]5-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)iiNH]5- OC(CH2)I6CH3
Outros exemplos são
CH3)CO-HN(CH2)5CO-HN(CH2)2NH-OC(CH2)5NH-OC(CH3), ten- do o peso molecular de 370,49;
CH3(CH2)2Oco-HN(CH2)11CO-HN(CH2)I2NH-OC(CH2)1INH- OC(CH2)2O CH3, tendo o peso molecular de 1240,10;
CH3(CH2)2OCO-[HN(CH2)IICO]1O-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)IINH]io -OC(CH2)2oCH3, tendo o peso molecular de 8738,04
CH^CH^CÒ-fHNíCH^nCOb-HNÍCH^^NH-fOCÍCH^uNHja- OC (CH2)4 CH3, tendo o peso molecular de 1580,53
CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7 -OC (CH2)4CH3, tendo o peso molecular de 1980,86
CH3(CH2)2oCO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7 -OC(CH2)20 CH3, tendo o peso molecular de 2429,69
e
CH3(CH2)i6NH-[OC(CH2)i1NH]4-CO(CH2)i0CO-[HN(CH2)1iCO]4- HN(CH2)I6CH3, tendo o peso molecular de 2283,73.
As diferenças químicas entre o novo lubrificante e o lubrificante descrito na patente US 5.744.433 são que a nova molécula tem uma diamina central ou metade diácida e grupos terminais idênticos em ambas as extre- midades. A diferença química entre o novo lubrificante e o lubrificante descri- to na patente US 5.154.881 é que a molécula do novo lubrificante inclui a unidade -NH (CH)nCO-. Contrastando com o lubrificante conhecido da US 5.154.881, nenhum EBS (bis-estearamida de etíleno) se forma quando é preparado o lubrificante de acordo com a presente invenção. EBS (bis- estearamida de etileno) tem a fórmula química CH3(CH2)i6CO-HN (CH2)2 NH-OC(CH2)i6CH3), é uma molécula sem unidades lactâmicas, o que con- trasta com os lubrificantes de acordo com a presente invenção.
Com relação ao peso molecular da molécula do novo lubrifican- te, foi verificado que os lubrificantes preferidos têm um peso molecular entre 1000 e 5000, mais preferivelmente entre 1500 e 3000.
A molécula de lubrificante pode ser preparada de acordo com procedimentos padrão para oligômero amida conforme descrito, por exem- plo, em "Principies of Polymerization", terceira edição, por George Odian (John Wiley & Sons, Inc.). De acordo com a presente, invenção, o lubrificante consiste preferencialmente de no mínimo 80% da amida tendo a fórmula descrita acima. Conseqüentemente, podem ser adicionados até 20% em peso de outros tipos de lubrificantes, contanto que as propriedades vantajo- sas do novo lubrificante não sejam afetadas de forma prejudicial.
Este lubrificante, o qual é adicionado ao pó com base em ferro está preferencialmente na forma de um pó sólido, pode fazer até 0,1-1% em peso da composição do pó de metal, preferencialmente 0,2-0,8% em peso, com base na quantidade total da composição do pó de metal. A possibilida- de de utilizar o lubrificante de acordo com a presente invenção em quantida- des baixas é uma característica especialmente vantajosa da invenção uma vez que possibilita alcançar densidades altas.
Conforme usado na descrição e nas reivindicações anexas, a expressão "pó com base ém ferro" engloba pó essencialmente feito de ferro puro; pó de ferro.que foi pré-ligado com outras substâncias aprimorando a resistência, as propriedades de endurecimento, as propriedades eletromag- néticas ou outras propriedades desejáveis dos produtos finais, e partículas de ferro misturadas com partículas de tais elementos de liga (mistura anela- da de difusão ou mistura puramente mecânica). Exemplos de elementos de liga são cobre, molibdênio, cromo, manganês, fósforo, carbono na forma de grafite e tungstênio, os quais são utilizados ou separadamente ou em com- binação, por exemplo na forma de compostos (FeaP e FeMo). Inesperada- mente são obtidos bons resultados quando os lubrificantes de acordo com a invenção são usados em combinação com pós com base em ferro tendo alta compressibilidade. Geralmente, tais pós possuem um baixo teor de carbono, preferencialmente abaixo de 0,04% em peso. Tais pós incluem por exemplo Distaloy AE1 Astaloy Mo e ASC 100.29, todos comercialmente disponíveis por Hoganas AB, Suécia.
Além do pó com base em ferro e o lubrificante, a nova composi- ção de pó pode conter um ou mais aditivos tais como ligantes, agentes de escoamento, auxiliares de processamento e fases compactas.
O Iigante pode ser adicionado à composição de pó de acordo com o método descrito na Patente U.S. no. 5,368,630 (o qual está aqui in- corporado por referência) e pode ser composto orgânico tal como resinas éster celulose, resinas hidróxialquil celulose tendo 1-4 átomos de carbono no grupo alquil ou resinas fenólicas termoplásticas.
Um tipo de agente de escoamento, o qual pode ser usado de acordo com a presente invenção, está descrito na patente US 5,782,954 (que está aqui incorporada por referência). O agente de escoamento, o qual é preferencialmente um dióxido de silicone, é utilizado em uma quantidade de cerca de 0,005 a cerca de 2 porcento em peso, preferencialmente de cer- ca de 0,01 a cerca de 1 porcento em peso, é mais preferencialmente de cer- ca de 0,025 a cerca de 0,5 porcento em peso, com base no peso total da composição metalúrgica. Além disso, o agente de escoamento deve ter um tamanho médio de partícula abaixo de cerca de 40 nanômetros. Óxidos de silicone preferenciais são materiais de dióxido de silicone, em ambas as for- mas hidrofílica e hidrofóbica, comercialmente disponíveis como a linha Aero- sil de dióxidos de silicone, tais como os produtos Aerosil 200 e R812 da De- gussa Corporation.
Os auxiliares de processamento utilizados na composição de pó de metal podem consistir de talco, forsterite, sulfeto de manganês, enxofre, dissulfeto de molibdênio, nitreto de boro, telúrio, selênio e difluoreto de bário e difluoreto de cálcio, os quais são utilizados ou separadamente ou em com- binação.
As fases compactas usadas na composição de pó de metal po- dem consistir de carbetos de tungstênio, vanádio, titânio, nióbio, cromo, mo- libdênio, tântalo e zircônio, nitretos de alumínio, titânio, vanádio, molibdênio e cromo, AI2O3 e vários materiais cerâmicos.
A invenção é também ilustrada pelos seguintes exemplos, os quais são para ser interpretados apenas como exemplos mas não devem limitar o escopo de proteção.
EXEMPLO 1
As tabelas que se seguem demonstram uma comparação de propriedades entre componentes preparados a partir de misturas de pó in- cluindo o lubrificante de acordo com a presente invenção e o lubrificante tipo amida descrito na patènte US 5,744,433.
Tabela 1
<table>table see original document page 8</column></row><table>
* GD = densidade a verde. Tabela 2
<table>table see original document page 9</column></row><table>
Temperatura Pó/Molde: 120°C/120°C.
* lubrificante preferencial de acordo com a patente US 5.744.433.
O pó com base em ferro foi Distaloy AE disponibilizado por Hõganás AB1 Suécia. Esse pó foi misturado com 0,3% em peso de grafite ultrafino e 0,6% em peso de um lubrificante de acordo com a presente in- venção. Um agente de escoamento intensificador Aerosil® 200 foi adiciona- do em uma quantidade de 0,06% em peso.
Conforme pode ser visto, o novo lubrificante do tipo oligômero amida, de acordo com a presente invenção, é superior não somente com relação à força de ejeção, à energia de ejeção, ao recuperado, mas também quando chega à aparência do componente compactado. Adicionalmente, o lubrificante não se deposita na parede do molde.
EXEMPLO 2
A tabela que se segue demonstra uma comparação de proprie- dades entre componentes preparados a partir de misturas de pó incluindo o lubrificante de acordo com a presente invenção e o lubrificante tipo amida descrito na patente US 5.154.881.
Conforme pode ser visto, o lubrificante de acordo com a presen- te invenção é superior com relação à força de ejeção, à energia de ejeção e ao recuperado. Tabela 3
<table>table see original document page 10</column></row><table>
* GD = densidade á verde
Pressão de compactação 700 Mpa
Temperatura Pó/Molde; 130°C/150°C.
O pó com base em ferro foi Distaloy AE disponibilizado por
Hõganàs AB1 Suécia.
Esse pó foi misturado com 0,3% em peso de grafite ultrafino e 0,6% em peso de um lubrificante de acordo com a presente invenção. Um agente de escoamento intensificador Aerosil foi adicionado em uma quanti- dade de 0,06% em peso.
EXEMPLO 3
O exemplo que se segue demonstra uma comparação de densi- dades de "green bodies" obtidos com os lubrificantes oligômeros amida que são usados de acordo com a presente invenção e que têm diferentes pesos moleculares.
O pó com base em ferro foi Distaloy AE disponibilizado por Hoganás AB1 Suécia.
Esse pó foi misturado com 0,3% em peso de grafite ultrafino e 0,6% em peso de um lubrificante de acordo com a presente invenção. Um agente de escoamento intensificador Aerosil foi adicionado em uma quanti- dade de 0,06% em peso.
O pó foi aquecido a uma temperatura de 130°C e a temperatura do molde foi de 150°C. A pressão de compactação foi 700 Mpa.
Peso Molecular de <table>table see original document page 11</column></row><table>
GD = densidade a verde.
Se o peso molecular do lubrificante oligômero amida for mais baixo do que (cerca de) 2000, as propriedades da composição do pó se tor- nam piores com relação ao fluxo e o lubrificante terá uma tendência de se grudar à parede do molde e à superfície do compacto ejetado. A natureza aderente de tais superfícies aumenta o risco de formação de superfícies rugosas na parte final devido ao pó que pode ser coletado no compacto eje- tado.

Claims (9)

1. Composição de pó para compactação a morno compreenden- do um pó com base em ferro e um pó lubrificante, caracterizada pelo fato de que o citado lubrificante consiste essencialmente de uma amida representa- da pela seguinte fórmula D-Cma-B-A-B-Cmb-D em que D é-H, COR, CNHR, em que R é um grupo aromático ou alifátl· co reto ou ramificado incluindo 2-21 átomos de C C é o grupo -NH (CH2)nCO- é amino ou carbonila A é alquileno tendo 4-16 átomos de C opcionalmente incluindo até 4 átomos de O ma é um número inteiro de 1-10 mb é um número inteiro de 1-10 η é um número inteiro de 5-11.
2. Composição de pó de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que D é COR, em que R é um grupo alifático com 16-20 átomos de carbono, C é -NH(CH2)nCO- em que η é 5 ou 11; B é amino; A é alquileno com 6-14 átomos de C opcionalmente incluindo até 3 átomos'de O e ma e mb, respectivamente, são um número inteiro de 2-5, sendo que ma e mb podem ser os mesmos ou diferentes.
3. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-2, caracterizada pelo fato de que o lubrificante consiste em um composto selecionado a partir de um grupo consistindo em CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]2-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)ii NHj2- OC(CH2)16CH3 CH3(OH2)16CO-[HN(CH2)i-|CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)iiNH]3- OC(CH2)I6CH3 CH3(CH2)i6CO-[HN(CH2)iiCO]3-HN(CH2)i2NH-[OC(CH2)nNH]3- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)-CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3- OCCH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5- OC(CH2)16CH3.
4. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-3, caracterizada pelo fato. de que a referida amida tem um peso molecular de 1500 a 3000 e está presente na referida composição em uma quantidade menor do que 1% em peso.
5. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-4, caracterizada pelo fato de que o pó lubrificante é fornecido em uma concentração de 0,2 a 0,8% em peso da composição.
6. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-5, caracterizada pelo fato de que contém, adicionalmente, um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo em aglutinantes, auxiliares de processamento e fases compactas.
7. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-6, caracterizada pelo fato de que o referido pó com base em ferro é compressível e no mínimo 80% em peso do pó lubrificante é feito do referido oligômero amida.
8. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-6, caracterizada pelo fato de que a referida composição é essenci- almente isenta de etileno bis-estearamida.
9. Composição de pó de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 1-8, caracterizada pelo fato de que o referido pó com base em ferro tem um teor de carbono de no máximo 0,04% em peso.
BRPI0208914-9A 2001-04-17 2002-04-17 composição de pó de ferro incluindo um lubrificante tipo amida. BR0208914B1 (pt)

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