TWI247041B - Iron powder composition - Google Patents

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Description

1247041 五、發明說明（1) 發明簸園
本^明係關於金屬粉末組合物。本發明特別是關於適合 在提南溫度下壓實之鐵基粉末組合物。 D 發明背景 /粉末冶金技藝一般使用不同標準溫度制度壓實金屬粉 形成金屬組件。這些包括冷硬壓（在低於環境溫度擠壓）、 冷壓（在環境溫度擠壓）、熱壓（在高於該金屬粉末能維持 加=硬化之溫度擠壓）及暖壓（在介於冷壓及熱壓間之溫度 獨特之優點在 屬之抗張強度及 低之壓實壓力下 溫度之熱壓導致 之努力針對適合 美國專利第4， 壓實。根據此專 同樣可用於暖壓 冷壓實最常用之 亞古瓦（ACRAWAX 意之方法充填模 美國專利第5， 第 5, 1 5 4, 8 8 1 號（ 實之醯胺潤滑劑 根據美國專利 南於環境溫度之溫度擠壓產生。大部份金 加工硬化速率隨溫度增加而減少，且在較 得到改良之密度及強度。然而，極度提高 t ^問題並加速模具之磨耗。因此，a前 暖堅方法之金屬組合物之發展。 955, 789號（纟翏士拉MuseHa)敘述一般之年 一般用於冷壓實之潤滑劑如硬脂酸辞 實。然而’實際上已證明不可能使用目前 ，月曰酸辞或乙烯雙硬脂醯胺（可購買商品 ®))作暖壓實。這些問題起因於以 具之困難。 /3 744二433 號（史多士通（St〇rstr〇m)等人）) 魯狄（Rutz))揭示包括特別發展作為 之金屬粉末組合物。 第5，7 4 4，4 3 3號之潤滑劑含有重量平均分 1247041 五、發明說明（2) 子量Mw最多3 0，0 0 0之醯胺形式寡聚物。當潤滑劑分子量大 於4 0 0 0時藉暖壓實粉末組合物得到極高之密度及溼強度， 潤滑劑分子之分子量以約6 5 0 0較佳。然而已發現此潤滑劑 有黏著在模具壁上之傾向，這需要時常清潔模具。另一缺 點為得到之溼壓實體受污染。 在美國專利第5，1 5 4，8 8 1號中醯胺潤滑劑由一種單羧酸 、一種二羧酸及一種二胺之反應產物組成。唯一根據此專 利試驗之潤滑劑為亞得法瓦（ADVAWAX®) 4 5 0，未詳細敘 述其組成但得到之反應產物包括根據C h e m i s - C I V S之i . a .
乙烯雙硬酯醯胺。此產物我們的經驗為其不易得到固定之 組成及品質，這依次造成不同品質之組件。當此潤滑劑用 於大規模工業生產時可能產生問題。 發明目的 一項本發明之目的為減少或排除相關大規模生產之目前 問題。 第二目的為提供可用於打算在提高溫度下壓實之金屬組 合物中之新式潤滑劑。 第三目的為提供生產沒有污染組件之金屬粉末。 第四目的為提供一種包括潤滑劑之金屬組合物，其在壓 實該金屬粉末時不在模具壁上沈積。
發明概要 這些目的藉使用包括一種鐵基粉及新募聚物醯胺形式潤 滑劑之粉末組合物完成。這組合物亦可包括一或多種添加 劑如黏著劑、流動劑、加工助劑及硬化相。
第5頁 1247041 五、發明說明（4) CH3(CH2)16C〇 - [ HN(CH2)nC0 ]3-HN(CH2)12NH- [ OC(CH2)nNH]3-0C(CH2)16CH3 CH3(CH2)16C〇 - [ HN(CH2)hC0 ]3-HN(CH2)12NH - [ 0C(CH2)uNH]4-0C(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-- 0C(CH2)16CH3 CH3(CH2)16C〇-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16C0 - [ HN(CH2)uC0 ]5-HN(CH2)12NH- [OC(CH2)uNH]5-OC(CH2)16CH3
新潤滑劑及美國專利第5，7 4 4，4 3 3號揭示之潤滑劑間之 化學差異為新分子具有一中央二胺或二酸基團及在兩端之 相同末端基。新潤滑劑及美國專利第5，1 5 4，8 8 1號敘述之 潤滑劑間之差異為新潤滑劑分子包括-^^叮“^⑶-單元。 至於新潤滑劑分子之分子量已發現較佳潤滑劑之分子量 在1 0 0 0至5 0 0 0間，以1 5 0 0至3 0 0 0之間較佳。 潤滑劑分子可根據在如喬治奥丁（ G e 〇 r g e 0 d i a η )之「聚 合原理」（Principles of Polymerization)第三版（John Wiley & Sons公司）中敘述醯胺募聚物之標準步驟。
在敘述及附帶申請專利範圍中所使用，「鐵基粉末」一 詞包括基本上由純鐵、已與其他改良最終產物之強度、硬 化性質、電磁性質或其他要求性質之物質先形成合金之鐵 粉末及與這類合金元素粒子混合之鐵粒子（擴散退火混合 物或純機械混合物）。合金元素之實例為鎳、銅、鉬、鉻
第7頁 1247041 五、發明說明（5) 、猛、麟、石墨形式之碳及鶴’可分別或結合（如以化合 物之形式（Fes P及FeMo))使用。當與具高壓縮性能之鐵基 粉末結合使用根據本發明之潤滑劑時得到意料之外的好結 果。一般，這類粉末具有低碳含量，以低於0·04重量％較 佳。這類粉末包括如狄士塔羅AE (Distaloy ΑΕ)、亞士塔 羅M〇 Ustaloy Mo)及ASC 100· 29，皆可購自瑞典H〇ganas AB °
以固體粉末形式加入鐵基粉末較佳之此潤滑劑可由以金 属粉末組合物總量為基礎0 ·卜1重量％金屬粉末組合物製備 ，以〇 · 2 - 〇 · 8重量％較佳。小量使用根據本發明潤滑劑之可 能性為本發明特別有利之特徵，因為其能夠達到高密度。 除了鐵基粉末及潤滑劑之外，新粉末組合物可含有一或 多種選自加工助劑及硬化相之添加劑。 黏著劑可根據美國專利第5, 368, 630號（在此以引用之方 式併入本文）敘述之方法加入粉末組合物且可為如織維素 酯樹脂、具卜4個碳原子在烷基中之羥烷基纖維素樹脂或 熱塑性酚系樹脂之有機化合物。 可根據本發明使用之形式之流動劑揭示在美國專利第 5,2, 954號(在此以引用之方式併入本文)中美國該專二第劑
η以氧化矽較佳，用量以冶金組合物之總重為基礎為 ，而以至的重量百分比，以約〇· 01至约1重量百分比較佳 平均赦^ 士 〇 2 5至約〇 · 5重量百分比更佳。此外，流動劑之 材料，罝迪小應小於約4〇奈米。較佳之氧化矽為二氧化矽 /、’水及親油形式，可購買如亞羅矽（Aer〇si丨）線
第8頁 1247041 五、發明說明（7) 表2 潤滑劑 壓實壓力(MPa) 外1 i 溼壓實體 模壁 本發明 500 無污染 無沈積物 \\ 600 少量污染 無沈積物 \\ 700 少量污染 無沈積物 Orgasol 3501* 500 大量污染 一些沈積物 600 大量污染 較多沈積物 700 大量污染 較多沈積物 粉末/模具溫度：120〇C/120〇C *根據美國專利第5,744,433號之較佳潤滑劑 鐵基粉末為購自瑞典H 6gan AB之狄士塔羅AE。此粉末籲 與0 . 3重量％之極細石墨及0 . 6重量％之根據本發明潤滑劑混 合。將流動增強劑亞羅矽2 0 0以0 · 0 6重量％之量加入其中。 可見到根據本發明之新募聚物醯胺形式潤滑劑不僅在排 出力、排出能量、彈回上亦在壓實物外觀上優良。另外該 潤滑劑不沈積在模具壁上。 實例2 下表揭示由包括根據本發明之潤滑劑及美國專利第 5，1 5 4，8 8 1號中揭示之醯胺形式潤滑劑之粉末混合物製備 組件間性質之比較。 可見到根據本發明之潤滑劑在排出力、排出能量及彈回 上之優良。 表3 GD (g/cm3) 排出力 (N/mm2) 排出能量 (J/cm2) 彈回 (%) — 根據本發明之潤滑劑 7.46 9.7 20.9 0.121 根據美國專利第5 154 881號之潤滑劑 7.40 15.4 21.9 0.201
第10頁 1247041 五、發明說明（8) 壓實壓力7 0 0 Mpa
粉末/模具溫度130 °C/150 °C 鐵基粉末為購自瑞典H ijgan as AB之狄士塔羅AE。 此粉末與0 . 3重量％極細石墨及0 . 6重量％根據本發明潤滑 劑混合。加入0 . 0 6重量％之流動增強劑亞羅矽至其中。 實例3 下面實例揭示以根據本發明使用具不同分子量之寡聚物 醯胺潤滑劑得到溼壓實體之密度比較。 鐵基粉末為購自瑞典H 6gan as AB之狄士塔羅AE。 此粉末與0 . 3重量％極細石墨及0 . 6重量％根據本發明潤滑 劑混合。加入0 . 0 6重量％之流動增強劑亞羅^夕至其中。 加熱粉末至1 3 0 °C之溫度且模具之溫度為1 5 0 °C。壓實壓 力為 700 MPa。 潤滑劑分子量 GD (g/cm3) 2 0 0 0 7. 44 3000 7.41 4000 7. 31
第11頁 1247041 圖式簡單說明
第12頁 1247041 年 修正 案號 90111714
Τ~7!~W
五、發明說明（3) 補夷V 暖壓實可藉混合一種粉/¾ i募聚物醯胺形式潤滑劑 及視需要之黏著劑，預熱此粉末組合物並在預熱工具中壓 實金屬粉末組合物實行。 發明詳述 根據本發明使用之新醯胺形式潤滑劑可由下式表示 D-Cm-B-A-B-Cm-D 其中 D為-H，C0R，CNHR，其中R為包括2-21個碳原子之直鏈或 分支脂族或芳族基團 C 為-NH(CH2)nC〇-基 B為胺基或羰基 A為具4-16個C原子視需要包括最多4個0原子之伸烷基 m為1-10之整數 η為5-11之整數。 D為COR，其中R為16-20個C原子之脂族基團，C為 -NH(CH2)nCO-其中η為5或11 1為胺基；Α為具6-14個C原子 視需要包括最多3個0原子之伸烧基，且m為2_5之整數較 佳。 在根據本發明之鐵基組合物中使用之較佳潤滑劑實例 為： CH3(CH2)16CO- [ HN(CH2)nCO]2-HN(CH2)12NH - [ OC(CH2)nNH]2-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO- [ HN(CH2)hCO]2-HN(CH2)12NH - [OC(CH2)hNH]3-OC(CH2)16CH3
O:\71\71217-940902.ptc 第6頁 ;月;曰 補3L’ 1247041 修正 案號 90Π1714 五、發明說明（6) 之二氧化石夕，如Degussa公司之亞羅石夕200及R812產品。 用於金屬粉末組合物中之加工助劑可由滑石、鎂橄禮石 、硫化錳、硫、二硫化鉬、氮化硼、碲、硒、二氧化鋇及 二氟化約組成，其分開或合併使用。 用於金屬粉末組合物中之硬化相可由鎢、鈒、鈦、銳、 絡、钥、组及錯之碳化物，铭、欽、飢、钥及絡之氣化物 ，A 1 2 0 3以及各種陶瓷材料組成。 本發明由下列實例進一步描述’這些實例僅打算作為實 例而不限制保護之範圍。 實例1 下表揭示由包括根據本發明之潤滑劑及美國專利第 5，7 4 4，4 3 3號揭示醯胺形式之潤滑劑之混合物製備之組件 間性質之比較。 表1 潤滑劑 壓實壓力 (MPa) GD (g/cm3) 射出力 (N/mm2) 射出能量 (J/cm2) 回彈 (%) 本發明 500 7.14 11.5 19.3 0.147 \\ 600 7.29 11.4 23.3 0.162 \\ 700 7.38 11.8 24.6 0.192 Orgasol 3501* 500 7.09 11.9 29.9 0.191 600 7.22 13.8 40.0 0.187 700 7.30 16.0 48.5 0.229
O:\71\71217-940902.ptc 第9頁

Claims (1)

1247041 , & _案號 90111714 ^ 修正_ 六、申請專利範圍 lIZIIZSS 1 . 一種暖壓實用之粉末組合物，其包括一種以鐵為主之 粉末及一種潤滑劑粉末，該潤滑劑實質上由下式表示之醯 胺組成 D-Cm-B-A-B-Cm-D 其中 D為-H，C0R，CNHR，其中R為包括2 - 21個C原子之直鏈或分 支脂族或芳族基團， C 為-NH(CH2)nCO-基， B為胺基或獄基， A為具4-16個C原子視需要包括最多4個0原子之伸烷基， Π1為1 - 10之整數， η為5 - 1 1之整數。 2. 如申請專利範圍第1項之粉末組合物，其中D為COR， 其中R為16-20個C之脂族基團，C為-NH(CH2)nCO-其中η為5 或11 ;Β為胺基；Α為具6-14個C原子視需要包括最多3個0 原子之伸烧基，且m為2-5之整數。 3. 如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 中該潤滑劑係選自包括， CH3(CH2)16CO- [ HN(CH2)nCO]2-HN(CH2)12NH - [OC(CH2)nNH]2-OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO- [ HNaHduCOh-HIUCDJH-fOC^CHJnNHh-OCCCHJieCh CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3- 0C(CH2)16CH3
O:\71\71217-940902.ptc 第13頁 1247041 _案號90111714_θΜ：年月 曰 修正_ 六、申請專利範圍 CH3(CH2)16C〇-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO - [HNCCDnCOh-HIUCDJlMOCaHJnNHh- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16C0- [ HN(CH2)uC0 ]4-HN(CH2)12NH - [ OC(CH2)nNH]5- OC(CH2)16CH3 CH3(CH2)16CO- [ HN(CH2)uC0 ]5-HN(CH2)12NH- [ OC(CH2)uNH]5-OC(CH2)16CH3 4 .如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 中該醯胺之分子量為1 5 0 0至3 0 0 0且存在該組合物中之量小 於1重量％。 5 .如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 中該潤滑劑粉末係以該組合物重量計〇 · 2至0 · 8 %濃度提 供。 6 ·如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 另外含有一或多種選自包括黏著劑、加工助劑及硬化相之 添加劑。 7 .如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 中該以鐵為主之粉末係可壓縮的，且至少80重量％之該潤 滑劑粉末由該醯胺募聚物組成。 8 ·如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 中該組合物實質上不含乙烯雙硬脂醯胺。 9 ·如申請專利範圍第1 - 2項中任一項之粉末組合物，其 特徵為該以鐵為主之粉末具有最高0 · 0 4重量％之碳含量。
O:\71\71217-940902.ptc 第14頁 1247041 _案號90111714_年pf月 曰 修正_ 六、申請專利範圍 1 0. —種製造燒結產物之方法，其包括： (a)提供一種申請專利範圍第卜9項中任一項之粉末組 合物，其係藉由混合該以鐵為主之粉末與該潤滑劑粉末； (b )預熱該粉末組合物， (c )在預熱工具中壓實該粉末組合物，及視需要 (d )在高於1 0 5 0 °C之溫度燒結該壓實之粉末組合物至 形成一種燒結產物。
O:\71\71217-940902.ptc 第15頁
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