KR100861160B1 - 극미 니켈 분말의 분산을 위한 방법 및 조성물 - Google Patents

극미 니켈 분말의 분산을 위한 방법 및 조성물

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Abstract

헥사메틸디실라잔으로 처리되는 고-순도 발연 실리카인 소수성 무기 분산제에 분산된 극미 니켈 분말을 포함하는, 합금에 대하여 사용되는 조성물. 상기 조성물은 니켈 분말의 응집을 방지하고, 그 결과 예를 들면 스틸과 같이 니켈 분말로 형성되는 합금의 연약함(weakness)을 방지한다. 상기 조성물로 합금을 제조하는 방법은 합금 블렌드를 형성하기 위하여 니켈 분말을 그 밖의 다른 금속 및/또는 비금속 및 소수성 발연 실리카와 혼합하는 단계, 상기 합금 블렌드를 압축(pressing)하는 단계, 및 상기 합금 블렌드를 소결하는 단계를 포함한다.

Description

극미 니켈 분말의 분산을 위한 방법 및 조성물{METHOD AND COMPOSITION FOR DISPERSING EXTRA-FINE NICKEL POWDER}
발명의 분야 및 배경
본원발명은 일반적으로 분말 야금법 분야에 관계하며, 특히 니켈 분말의 응집을 방지하는 조성물뿐만 아니라 상기 조성물 제조 방법에 관계한다.
극미 니켈 분말(extra-fine nickel powder)의 분말 야금법(P/M) 산업으로의 도입은 주로 니켈 분말의 응집 때문에 늦춰졌다. 특히, 철과 같은 그밖의 다른 금속과 혼합되는 동안 응집체가 형성되기 때문에 극미 니켈 분말의 상업적 이용이 제한되었다. 상기 문제점은 포장 및 운송 과정과 같은 제조단계 이후의 과정에서 전형적으로 발생한다. 상기 니켈 응집체는 압축되고 소결된 스틸의 조기 결함(premature failure)을 유발할 수 있는 결함(defect)을 발생시킨다. 이러한 스틸은 자동차 부품과 같은 다양한 응용분야에 전형적으로 사용된다.
분말 야금 스틸에서 경화능(hardenability) 및 밀도와 같은 특성을 개선시키는 포텐셜은 개선된 니켈 분포 및 확산을 통하여 달성될 수 있다. 응집체는 두 가지 중요한 문제점을 발생시킨다. 첫째, 고 니켈 함량 범위는 연성 Ni-풍부 오스테나이트 영역의 형성을 촉진한다. 상기 연성 상(soft phase)은 경화능(hardenability)에 손해를 입힌다. 둘째, 균질성의 부족 때문에 연약한 면적(areas of weakness)이 큰 응집체로부터 결과하는데, 균질성의 부족은 소결하는 동안 특이수축(differential shrinkage)과 같은 부분적인 문제점을 유발한다.
극미 니켈 분말을 분말 야금 산업에 더욱 적합하도록 만들기 위하여, 응집 방지 방법이 요구된다.
초경금속 및 다이아몬드 공구 산업에 의해 사용되는 하나의 해결방법은 플라우 전단 블렌더(plough shear blender)와 같은 고 전단 혼합 기술(high shear mixing technology)의 사용이다. 매질(medium) 또는 고 전단 블렌딩 공정[high shear blending process] (강화 바가 있는 V-콘 블렌더[V-cone blender with intensifier bar])을 사용한 실험 결과는 분말 야금 스틸 내의 응집체의 수를 성공적으로 감소시켰다. 그렇지만, 대부분의 제조 블렌딩 설비는 이러한 유형의 공정 장치를 갖지 않으며 저 전단[low shear](더블 콘 블렌더)은 응집체를 해체할 수 없다. 철-기초 "압축 및 소결" 산업은 전형적으로 더블-콘 블렌더와 같은, 저 전단 혼합 기술을 가지며, 새로운 혼합기에 필요한 자금을 소비하기 어렵다. 또한, 특히 응집체를 해체하기 위해 요구되는 더 긴 혼합시간 때문에 고 전단 혼합은 철-기초 분말 혼합물의 특성을 변화시킬 수 있다는 점이 고려된다.
따라서, 특히 니켈이 철과 혼합되어 있는 합금 및 스틸 블렌드에서, 니켈 분말의 응집을 방지하기 위한 저렴한 수단에 대한 필요성이 니켈 분말 야금 산업에 존재한다.
응집에 관한 문제는 새로운 것이 아니다. 분말에서 응집에 의해 직면하는 문제는 일반적으로 미국 특허 제3,580,519호의 배경기술에 개시되어 있으며, 참조문헌으로 편입되어 있다. 상기 특허는 미세하게 쪼개진 소수성 실리카가 있는 미세하게 쪼개진 분말화된 물질의 분쇄 공정, 또는 분쇄된 분말화된 물질과 미세하게 쪼개진 소수성 및 친수성 실리카의 혼합 공정을 시사한다.
미국 특허 제4,569,693호 및 제5,782,954호에 개시된 바와 같이, 발연 실리카(fumed silica)는 금속 산화물의 유동성을 증강시키는 것으로 알려져 있다.
더욱이, 미국 특허 제5,900,315호는 발연 실리카로 분말 제품을 제조하는 방법, 특히 토너(toner) 조성물 제조 방법을 개시한다. 토너 조성물은 수지 입자, 적어도 하나의 착색제, 및 변형된 금속 산화물 충전제(charge modified metal oxide)를 포함하며, 상기 변형된 금속 산화물 충전제는 싸이클릭 실라잔으로 처리된 금속 산화물을 포함한다. 상기 조성물은 전통적인 혼합 기술에 의해 혼합된다.
그렇지만, 극미 니켈 분말, 또는 극미 니켈 분말을 포함하는 합금 블렌드의 응집을 감소시키거나 방지하기 위한 처리는 선행기술에서 개시되거나 제안되지 않았으며, 그 결과 현재 니켈 분말, 특히 합금 스틸 블렌드의 응집을 방지하기 위한 방법에 대한 필요성이 요구된다.
도면의 간단한 설명
도면에 있어서:
도 1 은 입도 및 결합 메커니즘이 어떻게 입자간 결합력의 강도에 관계하는지를 보여주는 차트이다;
도 2 는 혼합 시간에 대하여 도시된 오버사이즈 입도 분포(oversize particle distribution)를 나타내는 그래프이다;
도 3 은 실리카 첨가 중량 백분율에 대하여 도시된 처리된 극미 INCO® T110 니켈 분말의 오버사이즈 입도 분포를 나타내는 그래프이다;
도 4 는 혼합 시간에 대하여 도시된 처리된 극미 INCO® T110 니켈 분말의 오버사이즈 입도 분포를 나타내는 그래프이다;
도 5 는 혼합 전단(mixing shear)이 증가한 이후의 실리카 첨가 중량 백분율에 대하여 도시된 처리된 극미 INCO® T110 니켈 분말의 오버사이즈 입도 분포를 나타내는 그래프이다;
도 6 은 친수성 Cab-O-Sil® M5 및 소수성 Cab-O-Sil® TS530 발연 실리카를 함유하는 분말 야금 조성물에 대한 백분율 오버사이즈 분포(the percent oversize distribution)의 비교를 나타내는 막대 그래프이다;
도 7 은 소결 공정 동안 전형적인 냉각 속도를 나타내기 위해 온도 대 시간을 도시한 그래프이다;
도 8 은 발연 실리카로 처리된 극미 니켈 분말, 발연 실리카로 처리되지 않은 극미 니켈 분말, 및 발연 실리카로 처리되지 않은 표준 등급 니켈 분말을 포함하는 스틸 블렌드에 대한 분말 유속(flow rate)을 비교하는 막대 그래프이다;
도 9 는 발연 실리카로 처리된 극미 니켈 분말, 발연 실리카로 처리되지 않은 극미 니켈 분말, 및 발연 실리카로 처리되지 않은 표준 등급 니켈 분말을 포함하는 스틸 블렌드에 대한, 다이 사이즈(die size)로부터의 치수 변화(dimensional change)를 비교하는 막대 그래프이다;
도 10 은 발연 실리카로 처리된 극미 니켈 분말, 발연 실리카로 처리되지 않은 극미 니켈 분말, 및 발연 실리카로 처리되지 않은 표준 등급 니켈 분말을 포함하는 블렌드로부터 제조되는 스틸에 대한 소결된 인장 강도를 비교하는 막대 그래프이다;
도 11 은 발연 실리카로 처리된 극미 니켈 분말, 발연 실리카로 처리되지 않은 극미 니켈 분말, 및 발연 실리카로 처리되지 않은 표준 등급 니켈 분말을 포함하는 블렌드로부터 제조된 스틸에 대한 겉보기 경도를 비교하는 막대 그래프이다.
발명의 요약
본원발명의 목적은 포장 이후 및 운송 중 형성되는 니켈 응집체를 분해하기 위한 수단 및 새로운 응집체 형성을 방지하기 위한 수단을 제공하는 것이다.
본원발명의 또다른 목적은 응집 없는 합금 블렌드를 제공하여 그 결과 합금 블렌드로부터 제조되는 합금의 연약함(weaknesses)을 방지하는 것이다.
따라서, 저 전단 혼합 기술(low shear mixing technology)을 사용하여 무기 소수성 분산제가 극미 니켈 분말과 혼합되고, 그 결과 니켈 응집체가 분해되고 장래 형성을 방지하는 방법 및 조성물이 개시된다. 또한 극미 니켈 분말과 무기 소수성 분산제가 그 밖의 다른 금속 및/또는 비금속과 혼합되어 니켈 분말의 응집에 기여하는 연약함(weaknesses)을 갖지 않는 합금을 제조한다.
[0014] 본원발명의 특징을 이루는 다양한 신규한 특성은 첨부되고 본원 개시의 일부를 형성하는 청구범위 내에서 특히 제시된다. 본원발명의 더 나은 이해를 위하여, 도면 및 기술적 표현을 동반하는 참고가 제시되며, 여기서 본원발명의 바람직한 구체예가 제시된다.
바람직한 구체예의 설명
본원발명은 무기 소수성 분산제와 혼합된 극미 니켈 분말 조성물 및 상기 조성물 제조 방법을 포함한다. 무기 분산제는 극미(ultrafine) 금속 산화물 (예를 들면 SiO2, Fe3O4, NiO, Al2O3, 및 TiO2), 카바이드(예를 들면 TaC), 또는 나이트라이드(예를 들면 BN 또는 TiN) 및 이들의 조합을 포함한다.
본원발명의 목적을 위하여, 일련의 값 앞의 용어 "약(about)"은 다른 의미로 제시되지 않는 한 각각의 일련의 값에 적용하는 것으로 해석된다.
극미 니켈 분말은 전형적으로 약 1-2 ㎛ 이고 극미 금속 산화물, 카바이드 및 나이트라이드는 전형적으로 약 100-500 ㎚이다.
본원발명의 무기 분산제는 바람직하게는 무기 분산제를 소수성으로 만들기 위해 실리에이팅제(silyating agent)로 처리된 고-순도 발연 실리카이다. 본원발명의 실리에이팅제는 바람직하게는 헥사메틸디실라잔이나, 또한 트리메톡시실라잔과 같은 그 밖의 다른 실리에이팅제를 포함할 수 있다. 다음의 화학 반응에 따른 처리는 발연 실리카 상의 많은 표면 하이드록실 그룹을 트리메틸실릴 그룹으로 치환한다. 실리에이팅제는 베이스 실리카 상에서 표면 수분과 반응하여 두 개의 트리메틸실릴 그룹과 암모니아로 가수분해한다. 트리메틸실릴 그룹은 표면 하이드록실 그룹과 반응한다. 암모니아는 포장하기 이전에 제거된다. 표면에서 트리메틸실릴은 격리된 하이드록실 그룹(isolated hydroxyl group)과 빠르게 반응하고, 일부 인접한 하이드록실 그룹과 더 적은 정도로 빠르게 반응한다. 상기 표면 처리는 대부분의 수소 결합 부분을 제거한다. 상기 처리는 무기 분산제를 극단적인 소수성으로 만든다. 처리가 표면 하이드록실 그룹을 제거하기 때문에, 소수성 무기 분산제는 수소 결합에 의해 효과적으로 얇아지지 않는다.
응집에 기여하는 많은 결합 메커니즘이 존재한다. 이러한 문제점에 가장 관련 깊은 힘은 저-점도 액체 결합(low-viscosity liquid binding), 정전기력, 및 분자간 힘(intermolecular force)이다.
도 1의 차트는 입도 및 결합 메커니즘이 어떻게 입자간 결합력의 강도에 관계하는지 나타낸다. 입도가 감소함에 따라 힘 메커니즘(force mechanism)은 외부 상호작용(압축[compaction] 또는 부착[adhesive])에 덜 의존하며 내부 인력(정전기, 표면 장력 또는 반 데르 발스)에 더욱 의존한다. 그렇지만, 힘 메커니즘 내의 변화는 결코 결합 강도를 축소하지 않는다. 발연 실리카의 친수성 성질을 통하여 입자에 작용하는 모세관 힘은 감소한다. 다음 방정식은 또한 극미 무기 분산제가 어떻게 반 데르 발스 힘을 감소하는지에 대한 설명에 도움을 준다.
상기 방정식은 반 데르 발스 힘의 영향을 감소시킬 수 있는 두 개의 변수가 있음을 나타낸다. 첫째는 하마커(Hamaker) 계수(A12)를 감소시키는 것이다. 이는 인력을 감소시키는 중간 매질의 첨가에 의해 달성될 수 있다. 또한, 두 입자 사이의 거리(H)를 증가시킴으로써 상기 힘의 감소를 달성할 수 있다. 그러므로, 무기 분산제는 특히 입자를 떨어져 있게 유지하는 스페이서로서 작용한다.
분말에 무기 분산제를 첨가하는 것은 딱딱한 앙금(hard caking)을 방지하며 사용이 재개될 때 유동화를 크게 촉진시킨다.
상기 목적을 위하여 추천되는 사용량은 약 0.01 내지 1.0 중량%가 될 수 있다. 그렇지만, 니켈 분말에 대하여, 본원발명의 조성물 내 발연 실리카의 최적의 양은 약 0.25 중량% 내지 0.5 중량%임이 다음의 결과로부터 결정되었다. 그렇지만 그 밖의 다른 적절한 양은 요구되는 응용을 포함한 다양한 인자에 의존하여 0.05 중량% 내지 1 중량%의 범위이다.
조성물 제조 방법은 고-순도 무기 분산제를 실리에이팅제로 처리하여 분산제를 소수성으로 만드는 단계, 소수성 무기 분산제를 극미 니켈 분말과 약 20 내지 80분, 가장 바람직하게는 30 내지 40분 동안 전단 장치, 바람직하게는 저 전단 블렌더(low shear blender) 또는 이와 유사한 장치 내에서 혼합하는 단계를 포함한다.
더욱이, 본원발명은 또한 니켈 분말, 소수성 무기 분산제, 및 그 밖의 다른 금속 및/또는 비금속의 혼합물을 포함하는 합금 블렌드 조성물을 포함한다. 블렌드 조성물로부터 합금을 제조하는 방법은 약 20 내지 80분, 가장 바람직하게는 20 내지 40분 동안 저 전단 V-콘, 더블 콘 또는 Turbula® 타입 블렌더 내에서 혼합하는 단계, 상기 블렌드 조성물을 고온에서 압축하는 단계 및 소결하는 단계를 포함한다. 전단을 증가시키기 위하여 금속 사슬이 저 전단 블렌더에 첨가될 수 있다.
합금 블렌드의 대표적인 구체예는 니켈 분말, 소수성 발연 실리카, 탄소, 및 철 분말의 조성 혼합물이며, 상기 조성 혼합물은 스틸을 형성하기 위해 고온에서 압축되고 소결된다.
다음은 본원발명의 조성물 빛 방법의 장점을 제시하는 연구를 나타낸다.
실시예 1:
각각 80g의 분말을 함유하는 극미 니켈 분말의 두 개 샘플이 제조되었다. 니켈 분말은 상표명 Inco® T110으로 Inco Limited사로부터 구입하였다. 제1 샘플은 상표명 Cab-O-Sil® TS-530으로 Cabot Corporation사로부터 제공된 0.5% 소수성 발연 실리카와 40분 동안 블렌딩되었다. 제2 샘플은 첨가제 없이 40분 동안 블렌딩되었다. 블렌딩은 Turbula® 타입 블렌더 내에서 수행되었다. 실리카가 니켈 함량의 0.5%로 첨가되고, P/M 스틸 내 니켈 함량은 전형적으로 < 4% 이기 때문에, 최종 분말 야금 스틸에서의 실리카 양은 200 ppm 미만이다. 처리된 샘플은 응집을 많이 감소시켰다. 처리되지 않은 샘플은 응집이 INCO® T110 니켈 분말로부터 관찰됨을 나타냈다.
블렌딩 이후, 상기 재료는 회전 탭형 체가륨 시험기(rotary tapping sieve shaker) 내에서 2분 동안 스크린되었다. 분말은 120-메쉬 스크린(125㎛) 상에서 스크린되었다. 처리된 분말은 98% (1.4g +120 메쉬; 76g -120 메쉬)가 통과하였으며 처리되지 않은 분말은 단지 25% (6Og +120 메쉬; 2Og -120 메쉬)만 통과하였다. 오버사이즈 조각에서의 많은 손실 때문에 종래 작업은 35메쉬 스크린을 사용하도록 상기 처리되지 않은 분말의 스크리닝을 제한하였다.
대부분의 처리된 니켈 분말은 단지 약간의 응집체를 가지면서 미세하였지만, 반면 처리되지 않은 니켈 분말은 대부분 큰 미립자로 구성되었다.
실시예 2:
또 다른 연구에서 4가지 인자가 실험되었다: 블렌딩 시간, 발연 실리카 첨가량의 조성(composition of humed silica additions), 혼합 전단, 및 소수성 대 친수성 발연 실리카의 사용
분말은 회전 탭형 체가륨 시험기 스크린 셰이커(rotary tapping sieve shaker screen shaker) 내에서 125㎛ 스크린을 통하여 4분 동안의 스크리닝에 의하여 조사되었다. 응집도를 평가하기 위하여 오버사이즈 재료(oversized material)의 백분율이 사용되었다.
최초-수득된 재료의 응집 경향은, 재료의 ~60%가 스크린을 통과하지 못하였으며 오버사이즈 재료로서 분류되었음을 나타냈다. 일반적으로, 블렌딩 시간 및 실리카 첨가량이 증가할수록 오버사이즈 재료의 양은 감소한다. 개선되는 양은 40분의 블렌딩 시간 및 0.25 중량%의 발연 실리카 첨가량 이후에는 일정해졌다.
두 가지 타입의 발명 실리카가 Cabot Corporation로부터 구입되었다. 상표명 CAB-O-SIL® M5로 구입가능한 제1 타입의 발연 실리카는 코팅되지 않은 것이며 친수성이다. 상표명 Cab-O-Sil® TS530인 제2 타입의 발연 실리카는 상기 재료를 소수성으로 만들기 위해 실리에이팅 무기 코팅제(silyating organic coating)와 함께 사용될 수 있다. CAB-O-SIL® M5를 사용한 실험이 40분 동안 0.5 중량%의 첨가량으로 수행되었다: 오버사이즈 조각은 57% 이었다. 무기 분산제의 소수성 성질은 응집에 영향을 주는 임계적 파라미터이다.
블렌딩 시간 및 발연 실리카 첨가량에 대한 고에너지 혼합의 효과를 관찰하기 위해, 샘플은 혼합 용기에 첨가된 Ni 펠렛으로 반복 실험되었다. 첨가된 펠렛은 지름이 2-6 ㎜이었으며 INCO® T110 니켈 분말 질량의 ~40%와 동일하게 첨가되었다. 오버사이즈 조각의 많은 감소가 결과로 관찰되었다. 입도 분포의 분석은 지름 D (0.5)가 분말; 최초-수득된, 블렌딩된, 및 부과된 펠렛과 블렌딩 된 분말 사이에 있어서 매우 일정함을 나타냈다. 전자현미경(SEM)으로부터 얻은 현미경사진(photomicrograph)과 일치하는 상기 관찰은 펠렛 부과로부터 입자 분해가 거의 발생하지 않음을 증명한다.
블렌딩 시간에 관하여, 재료의 응집 경향을 결정하기 위해 INCO® T110 니켈 분말이 ~125㎛로 스크린되어 최초-수득되었다. 결과는 표 1에 제시되었다.
모든 블렌딩은 Turbula® 타입 블렌더 내 125 ㎖ 유리 자르(jar) 내에서 수행되었다. 블렌드는 0.5 중량%의 Cab-O-Sil® TS530 발연 실리카가 존재하는 INCO® T110 니켈 분말 (로트 #B) 100g으로 구성되었다. 블렌딩은 1, 10, 20, 40, 80, 120 분 동안 수행되었다. 블렌딩 이후, 회전 탭형 체가륨 시험기를 사용하여 4분 동안 125㎛ 스크린을 통하여 혼합물 50g이 스크린되었다.
표 2는 결과를 나타낸다. 도 2는 혼합 시간에 따라 도시된 오버사이즈 입도 분포를 나타낸다.
심지어 잠깐 동안의 소수성 발연 실리카의 단순 첨가가 응집 경향을 많이 감소시켰다. 80분 이후에는 개선점이 관찰되지 않았다. 시간과 응집 감소의 교차가 약 40분에서 적당하게 나타난다.
발연 실리카 첨가에 관하여, 모든 실험에 대하여 블렌딩 시간을 40분으로 유지하는 점을 제외하고, 모든 공정은 전술한 바와 동일하게 수행되었다. 발연 실리카의 첨가는 0.063 내지 2 중량%로 수행되었다. 결과는 표 3 및 도 3에 제시되었다.
심지어 0.063 중량%의 매우 적은 발연 실리카 양이 니켈 분말의 응집 경향을 많이 감소시켰다. 최적 첨가량은 약 0.25 내지 0.5 중량%이었다. 더 많은 첨가량은 극히 작은 개선점을 갖는다.
혼합 전단에 관하여, 니켈 펠렛 40g을 블렌딩 자르(jar)에 첨가하면서, 전술한 실험으로부터의 조건 샘플링이 반복되었다. 이는 초경 금속 산업(hard metal industry)에 사용되는 조건들을 모방하는데, 여기서 Turbula® 타입 블렌더 내의 혼합 전단을 증가시키기 위해 금속 사슬이 가끔 첨가된다.
0.5 중량%의 TS530 발연 실리카 첨가량을 갖는 니켈 펠렛 40g은 2-6 mm 크기이다. 표 4는 본 연구의 결과를 제시한다. 도 4는 오버사이즈 입도 분포 대 블렌딩 시간의 비교를 나타낸다. 두 개의 선은 전단의 실시가 어떻게 응집에 영향을 미치는지 비교한다.
다음의 표 5는 혼합시간 40분 이후에 오버사이즈 백분률과 비교한 발연 실리카의 다양한 첨가량의 결과는 나타낸다.
도 5는 첨가된 혼합 전단이 발연 실리카의 다양한 첨가량에 의해 제조된 샘플의 응집 경향에 어떻게 영향을 미치는지를 나타낸다.
두 경우에 있어서, 증가된 혼합 전단은 분말의 응집 경향을 감소시켰다. 증가된 전단은 혼합 시간 및 요구되는 첨가제를 감소시키기 위해 사용될 수 있다.
이와 같은 유형의 기술 사용은 분말의 평탄화(flattening) 또는 박편화(flaking)를 가능하게 하는 것으로 고려된다. 0.5 중량% 발연 실리카 첨가 샘플은 다양한 시간 동안 블렌딩되었으며 그 후 Malvern™ 입도 분석기에 의한 입도 분석을 하기에 앞서 -125㎛로 스크린되었다. D(50)가 아래 표 6에 제시된다.
상기 실험 및 SEM 현미경사진(photomicrograph)으로부터 어떠한 분해도 관찰될 수 없다.
친수성 실리카에 비하여 우수한 소수성 발연 실리카의 장점에 관하여, 다음 실험이 수행되었다.
Cabot Corp.사로부터 구입한 CAB-O-SIL® M5 및 CAB-O-SIL® TS530가 비교되었다.
CAB-O-SIL® M5 발연 실리카 기여는 3차원 네트워크를 건립함으로써 제품 흐름 성질을 변형시키는데, 여기서 3차원 네트워크는 존재하는 전단력 정도에 대응하여 교대로 형성되고 분해되며, 그 결과 흐름 특성을 조절한다. 발연 실리카로 처리된 CAB-O-SIL® TS-530는 헥사메틸디실라잔으로 처리된 고 순도 실리카이다. 상기 처리는 발연 실리카 상의 많은 표면 하이드록실 그룹을 트리메틸실릴 그룹으로 대체하며, 그 결과 실리카를 극도의 소수성으로 만든다.
두 제품의 중요한 차이점은 GAB-O-SIL® TS-530 상의 유기 코팅인데, 이것은 처리되지 않은 발연 실리카의 매우 친수성인 성질과 대조적으로 재료를 소수성으로 만든다. 0.5 중량% CAB-O-SIL® M5 발연 실리카를 함유하는 샘플이 상기 샘플과 같은 방법을 사용하여 제조되었다. 도 6은 친수성 CAB-O-SIL® M5 및 소수성 CAB-O-SIL® TS530 발연 실리카에 대한 백분율 오버사이즈 분포의 비교를 나타낸다. 분산제로서 CAB-O-SIL® TS530 발연 실리카의 소수성 성질은 INCO® T110 니켈 분말의 응집 방지에 있어 매우 중요한 변수이다.
실시예 3:
처리된 INCO® T110 니켈 분말, 철 분말, 흑연, 및 Acrawax® C의 블렌드가 30분 동안 블렌딩되었다.
처리된 INCO® T110 니켈 분말과 처리되지 않은 INCO® T110 니켈 분말 사이의 스크리닝 특성 비교는 재료의 4%가 250㎛ 스크린 개구를 통과하지 않았음을 발견하였다. 처리된 재료는 개구를 통해 재료의 100%가 통과하였다.
실시예 4:
세 개의 스틸 블렌드 세트가 제조되었다. 각각의 블렌드는 4 중량% 니켈, 0.5 중량% 탄소, 및 나머지 철의 혼합물을 함유하였다. 분말 야금 분야에 있어서, 이와 같은 타입의 블렌드는 Metal Powder Industries Federation Designation FN-0405 P/M 스틸 블렌드라 불린다. 상기 세 개의 샘플은 다음과 같은 점에 있어서만 상이하였는데, 제1 샘플은 소수성 발연 실리카로 처리된 극미 니켈 분말(D50 지름=1.5 마이크론)을 함유하였고, 제2 샘플은 발연 실리카로 처리되지 않은 극미 니켈 분말을 함유하였고, 제3 샘플은 발연 실리카로 처리되지 않은 표준 등급 니켈 분말(D50 지름=8 마이크론)을 함유하였다. INCO® T110 극미 니켈 분말이 상기 연구에서와 같이 사용되었다. 표준 등급 니켈 분말은 상표명 T123으로 Inco Limited사로부터 구입 가능하다.
세 가지 스틸 블렌드 샘플은 그 후 압축되고, 소결되고 실험되었다. 모든 샘플들은 발연 실리카의 첨가를 제외하고 동일하게 제조되었다.
본 실험 작업을 위해 사용된 샘플 제조 및 실험 과정은 아래에 더욱 자세히 개시되어 있다.
블렌딩 : 모든 분말은 다음 비율을 사용하여 1 kg 배치 내에서 블렌딩되어 윤활성을 위하여 0.75중량% Acrawax® C가 있는 FN-0405 P/M 스틸을 형성하였다:
Ni 분말 40 g, 흑연 6 g , Acrawax® C 7.5 g, 및 나머지 Atomet® 1001 Fe 분말.
Ni 분말은 INCO® T110 니켈 분말 및 INCO® T123 니켈 분말이었다.
모든 블렌드는 Turbula® 타입 블렌더 내에서 30분 동안 혼합되었다.
발연 실리카로 처리된 INCO® T110 니켈 분말의 제조는 0.5중량% 발연 실리카(CAB-O-SIL® TS530)를 니켈 분말(100 g INCO® T110 니켈 분말 / 0.5 g 발연 실리카)와 블렌딩하는 단계 및 Turbula® 타입 블렌더 내에서 30분 동안 혼합하는 단계를 포함한다.
압축(pressing): 두 개의 샘플 형상이 압축되었다 : 1) 항절력 (TRS) 표본 및 2) 플랫 도그 본 인장 표본(flat dog bone tensile specimen). 상기 샘플들은 각각 Metal Powder Industries Federation Standards 41 및 10에 따라 제조되었다.
TRS 샘플은 18g이었고, 인장 샘플은 16 g이었다.
각각의 샘플은 550 MPa (40 t.s.i.)로 압축되었다. TRS 샘플에 대하여 이것은 25 톤(2.3 x 105N)의 부하와 동일하였으며 인장 바(bar)에 대한 부하는 40톤(3.5 x 105N)이었다.
소결: 모든 샘플은 112O℃에서 30분 동안 배치(batch) 소결되었다. 로 대기는 90% N2 : 10% H2 이었다. 샘플은 30분간의 냉각을 위해 냉각 영역으로 유도되었다. 도 7은 전형적인 냉각속도를 나타낸다. 1/16" (1.6㎜) 타입 'K' 열전쌍(thermocouple)이 냉각 속도가 모니터링 되면서 TRS 바(bar) 내로 유입되었다.
세 개의 샘플이 제조되고 가공된 이후, 다음의 샘플 특성이 평가되었다.
분말 특성:
분말 유속: 그린 밀도(green density)의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 03을 따랐다. 블렌딩된 FN-0405 50g이 Hall™ 흐름 장치 내에 놓여졌으며 50g이 바닥 구멍을 통해 빠져나가는 시간이 s/50g 단위로 측정되었다.
겉보기 밀도: 그린 밀도(green density)의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 04를 따랐다. 블렌딩된 FN-0405 재료가 흐름 장치 내에 놓여졌으며 25 ㎤ 컵 내로 흘러들어갔다. 분말이 컵을 넘쳤으며, 이때 콘(cone)을 조심스럽게 문질러 내어 분말이 컵의 상단까지 채우게 하였다.
스크리닝(Screening):
그린 특성(Green properties):
그린 밀도(green density): 그린 밀도(green density)의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 42를 따랐다. 샘플은 압축되면서 무게가 측정되었고(A) 그 후 진공에서 오일 배스(oil bath) 내에 60분 동안 침적되었다. 샘플은 그 후 함침된 채 무게가 재측정되었다(B). 최종 질량은 물속에 침적된 바구니 내에 샘플을 놓음으로써 결정되었다(C). 물의 밀도(ρw)가 측정되었다. 다음 방정식이 밀도를 계산하기 위해 사용된다.
그린 강도(Green Strength): 그린 강도의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 15를 따랐다. 샘플은 인장 시험기(tensile machine) 내 3-점 실험 지그(three-point test jig)에 놓여졌다. 지름은 25.4 ㎜로 맞춰진다(P). 샘플은 두께(t) 및 폭(W)이 측정된다. 본 실험의 실험속도는 1 mm/분 이다. 최대 부하량(L)이 제시되며 다음 방정식이 상기 강도를 측정하기 위해 사용된다.
소결된 특성:
소결된 밀도(Sintered Density): 소결된 밀도의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 42를 따랐다. 샘플은 압축되면서 무게가 측정되었고(A) 그 후 진공하에서 60분 동안 오일 배스(oil bath) 내에 침적되었다. 샘플은 그 후 함침된 채 무게가 재측정되었다(B). 최종 질량은 물속에 침적된 바구니 내에 샘플을 놓음으로써 결정되었다(C). 물의 밀도(ρw)를 결정하게 위해 물의 온도 측정이 요구된다. 다음 방정식이 밀도를 계산하기 위해 사용된다.
소결된 항절력: 항절력의 측정은 Metal Powder Industries Federation Standard 15를 따랐다. 샘플은 인장 시험기(tensile machine) 내 3-점 실험 지그(three-point test jig)에 놓여진다. 지름은 25.4 ㎜로 맞춰진다(P). 샘플은 두께(t) 및 폭(W)이 측정된다. 본 실험의 실험속도는 1 mm/분 이다. 최대 부하량(L)이 제시되며 다음 방정식이 상기 강도를 측정하기 위해 사용된다.
소결된 인장 강도: 인장 강도의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 10을 따랐다. 샘플은 평탄한, 도그 본(dog bone) 형상이다. 게이지 길이 사이의 두께 및 폭이 실험 이전에 측정되었다. 실험 속도는 2 ㎜/분 이다.
치수 변화(Dimensional change): 치수 변화의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 44를 따랐다. 소결 이후 샘플은 Checkmatic® 치수 비교측정기(mensional comparator) 상에서 측정된다. 측정은 정밀 측정 게이지 블록(calibration precision gage block) 이후에 고정된 두 점 사이의 TRS 실험 바(bar)의 길이에 따라 수행된다. 결과는 다이 사이즈((LD) 및 측정된 사이즈(LS)가 있는 다음 공식을 사용하여 계산되었다.
겉보기 경도: 겉보기 경도의 결정은 Metal Powder Industries Federation Standard 43을 따랐다. TRS 샘플은 HRB 척도를 사용하여 5회 측정된 후 평균화되었다.
그 밖의 다른 분석된 특성-분포 및 확산:
샘플 분석은 또한 분포에 초점이 맞춰졌으며, 이것은 EDS를 사용하여 결정되었으며 연마된 표면의 니켈 x-선 지도를 만들었다. x-선 지도는 Ni의 위치를 시각화하는것을 돕는 정성적 이미지(qualitative image)를 제공하였다.
확산은 다음과 같이 분석되었다. 각각의 스틸에 대하여, 3가지 대표적인 필드가 분석되었다. 각 필드에 있어서, 모든 "현저한" Ni-풍부 면적(NRA)이 에너지분산형분석기(Energy Dispersive Spectrometry, EDS)에 의해 조성에 대하여 분석되었고, 상기 면적은 수작업 격자법(manual grid method)에 의해 측정되었다.
상기 방법은 전자현미경 (Scanning Electron Microscope, SEM) 마이크론 바(bar)에 눈금이 맞춰진 투명 격자를 SEM 마이크로그래프 상부 위에 위치시키는 것을 포함하였다. 생성된 데이터는 각 필드 및 각 필드의 "현저한" NRA의 제한된 수의 선택으로 인하여 근사치였다; 몇몇의 잘 관찰되지 않고 더 작은 크기의 NRA는 무시되었을 수 있다. 뿐만 아니라, 데이터는 비정상적-모양의 3-D NRA의 2-D 어림법에 기초하였다. 전체적으로, 상기 방법은 신뢰성 있는 근사치를 제공하기에 충분하였다.
확산되지 않은 % Ni, 스틸 매질이 있는 용액 내로 들어가지 않은 Ni의 %가 다음 식에 의해 계산되었다:
"전체 금속" 면적은 필드 면적과 다공성 면적 사이의 차이를 나타낸다. EDS 원소 계산기는 샘플에 있어서 Fe 매질 내의 Ni 함량이 ~0%임을 나타냈다. 이것은 계산기의 감도 때문인데, 상기 계산기는 단지 ~0.5% 이상의 Ni 값에 대해서만 탐지한다. 그러므로, NRA 내에서 발견되지 않은 Ni는 Fe 매질 내에 확산되었으며; 확산되지 않은 Ni 값이 더 클수록, 매질 내로 확산되는 Ni는 더 적어진다.
Ni 입자 응집이 다음에 의해 계산되었다:
T123 입자 하나의 면적은 50.2 um (D = 8 um)이며, T110 입자 하나는 1.8 um (D = 1.5 um)이다.
결과:
본 조사의 결과는 발연 실리카로 처리된 INCO® T110 니켈 분말이 있는 P/M 스틸 FN-0405는 FN-0405 P/M 스틸을 함유하는 T123 니켈 분말에 비하여 다음과 같은 개선점을 가짐을 나타냈다.
분말 유속: 27% 개선
그린 특성: 밀도 (+0.6%) 및 강도 (+3%)
치수 변화: T123 함유 블렌드의 18과 비교하여 2의 변동계수를 갖는 수축에 있어 100% 증가
소결된 특성: TRS 강도 (+2%), 인장 강도 (+20%), 및 겉보기 경도 (+6%)
모든 처리된 INCO® T110 니켈 분말 샘플은 처리되지 않은 INCO® T110 니켈 분말보다 성능이 우수하였다.
다음 표는 실험결과의 평균값을 제공한다.
분말 블렌드 특성은 아래 표 7에 요약되어 있다.
밀도 및 유속 측정은 세 개 샘플의 평균치이다. 분말 유속 비교는 도 8의 막대 그래프에 제시된다.
그린 특성은 아래 표 8에 요약되어 있다.
질량 및 두께는 20개 샘플의 평균치이다. 밀도 및 TRS는 5개 샘플의 평균치이다. 소결된 특성은 아래 표 9에 요약되어 있다.
델타 길이는 10회 측정의 평균치이다. 밀도, 인장, 및 경도 값은 5 샘플의 평균치이다. TRS은 4회 측정의 평균치이다.
TT110, T110 및 T123에 대해 분석된 탄소는 각각 0.53, 0.66 및 0.49 중량%이다.
처리되지 않은 T110 및 T123을 사용하는 블렌드에 대한 TT110의 치수 변화, 인장 강도, 및 겉보기 경도의 개선점 비교와 함께 물리적 실험 결과중 일부가 도 9-10에 발췌되어있다.
실험의 분포 결과는 다음과 같다.
어떠한 확산도 없이 니켈 분포를 시각화하기 위하여, 샘플은 1065℃에서 압축 및 소결되었다.
응집체 내의 입자 수를 측정하기 위하여, 니켈 영역의 크기가 측정도며 Ni 함량이 EDS를 사용하여 측정된다. Ni 함량을 니켈 풍부 영역의 면적으로 나누어서 Ni 입도 등가(particle size equivalent)의 면적을 수득한다. 그 후 이것을 니켈 입자의 횡단면적(T123 = 50㎛ ; T110= 1.8㎛ )으로 나눈다. 아래 표 10은 각각의 필드 내 입자/Ni풍부면적 의 평균값 및 Ni 평균을 나타낸다.
비록 T110 니켈 분말이 있는 응집체 당 더 많은 입자가 있을지라도, Ni를 함유하는 전체 면적은 T123 니켈 분말의 이산 분포를 가지는 면적보다 더 적다. 따라서 T110이 있는 입자의 분포가 더 우수하다.
T110 니켈 분말 사용의 중요한 장점은 더 작은 1차 입도(primary particle size)로부터 결과하는 확산의 증가이다. T110과 T123 사이의 확산 특성의 차이점이 무엇인지 더욱 명확히 제시하기 위하여, 확산을 측정하기 위한 SEM 이미지 분석에 대한 기술이 개발되었다. 확산 분석 기술은 모든 필요한 공식과 함께 앞서 개시되었다.
분석 결과는 다음과 같다:
실험은 1120℃에서 5분 (1065℃), 30분, 60 분 및 120 분 동안 수행되었다. 아래 표 13은 세 개 필드로부터의 확산되지 않은 Ni 평균 %를 나타낸다.
T110 분말로부터 나타나는 더 우수한 전체 분포 때문에 5분 동안의 소결로부터의 결과는 잘못 유도된 것 같다. 철 내부로의 니켈의 거의 완전한 확산은 표준 소결 온도에서 증가된 소결시간으로 가능하다.
높은 온도(1250℃)의 사용은 많이 감소된 시간 내에 극미 니켈을 철 내로 완전히 확산시킬 수 있다는 것은 상당히 추론 가능하다. 이는 확산은 온도에 의해 기하급수적으로 증가하는 사실에 기초한다.
전체적으로, 결과는 소수성 발연 실리카를 T110 니켈 분말에 첨가함으로써 블렌드 특성, 그린 특성 및 최초-소결된 특성(as-sintered properties)의 개선이 가능함을 제시한다. 발연 실리카와 같은 소수성 무기 분산제는 응집 형성을 방지할뿐만 아니라 존재하는 응집체를 분쇄한다.
관련법규의 규정에 일치되게, 본원발명의 구체예가 개시되고 기술된다. 본원발명 내에서 청구범위에 의해 커버되는 변화가 있을 수 있으며 본원발명의 일부 특징은 다른 특징과 상관없이 장점으로 사용될 수 있음을 당업자는 이해할 것이다.

Claims (44)

  1. 니켈의 0.05 내지 1 중량%의 양의 발연 실리카에 분산된, 1.5㎛의 평균 입도 분포 d50을 가지는 극미 니켈 분말(extra-fine nickel powder)을 포함하는, 니켈 분말의 응집 분해(breaking down) 및 방지(preventing)를 위한 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 분산제의 양은 니켈의 0.25 내지 0.5 중량%임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 합금 제조를 위한 하나 이상의 금속 및 비금속 분말을 더욱 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. i) 금속 산화물, 나이트라이드, 및 카바이드로 구성된 그룹 중 하나 이상으로부터 선택된 무기 화합물을 실리콘 화합물로 처리하여 발연 실리카를 제조하는 단계; 및
    ii) 1.5㎛의 평균 입도 분포 d50을 가지는 극미 니켈 분말과 니켈 중량의 0.01 내지 1 중량%의 양의 상기 발연 실리카를 혼합하는 단계
    를 포함하는
    극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 무기 화합물은 미세하게 쪼개지며, 10 ㎚ 내지 500㎚의 입도를 가지며, 200㎡/g보다 큰 표면적을 가짐을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 8항에 있어서, 상기 실리콘 화합물은 실리에이팅제임을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 실리에이팅제는 헥사메틸디실라잔 및 트리메톡시실라잔으로 구성된 그룹 중 하나 이상으로부터 선택됨을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  15. 제 8항에 있어서, 상기 혼합 단계는 전단 장치 내에서 수행됨을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 혼합 단계는 저 전단 블렌더 내에서 20 내지 80분 동안 수행됨을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  17. 제 15항에 있어서, 혼합 전단을 증가시키기 위하여 상기 장치에 금속 사슬을 첨가하는 단계를 더욱 포함함을 특징을 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  18. 삭제
  19. 제 8항에 있어서, 합금 블렌드를 형성하기 위하여 상기 극미 니켈 분말 및 발연 실리카가 추가로 하나 이상의 금속 및 비금속과 혼합됨을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  20. 삭제
  21. 제 8항에 있어서, 상기 발연 실리카의 양은 니켈 중량의 0.25 내지 0.5 중량%임을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  22. 제 8항에 있어서, 상기 발연 실리카의 양은 니켈 중량의 0.05 내지 1 중량%임을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  23. 제 15항에 있어서, 상기 혼합 단계는 저 전단 블렌더 내에서 20 내지 40분 동안 수행됨을 특징으로 하는 극미 니켈 분말의 응집 방지 방법.
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 삭제
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. i) 1.5㎛의 평균 입도 분포 d50을 가지는 극미 니켈 분말을 하나 이상의 금속 및 비금속 및, 니켈 중량의 0.01 내지 1 중량%의 양의 발연 실리카와 혼합시켜 합금 조성물을 형성하는 단계;
    ii) 상기 합금 조성물을 압축(pressing)하는 단계; 및
    iii) 상기 합금 조성물을 소결하는 단계
    를 포함하는, 응집을 해체하고 방지하면서 합금을 제조하는 방법.
  33. 제 32항에 있어서, 상기 극미 니켈 분말은 철 및 탄소와 혼합되어 합금 조성물을 형성함을 특징으로 하는 합금 제조 방법.
  34. 제 32항에 있어서, 상기 혼합단계는 전단 장치 내에서 20 내지 80분 동안 수행됨을 특징으로 하는 합금 제조 방법.
  35. 제 32항에 있어서, 혼합 전단을 증가시키기 위하여 전단 장치에 금속 사슬을 첨가하는 단계를 더욱 포함함을 특징을 하는 합금 제조 방법.
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 제 32항에 있어서, 상기 발연 실리카의 양은 니켈 중량의 0.25 내지 0.5 중량%임을 특징으로 하는 합금 제조 방법.
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