CN1265920C - 含酰胺类润滑剂的铁粉末组合物及其制备烧结产物的方法 - Google Patents

含酰胺类润滑剂的铁粉末组合物及其制备烧结产物的方法 Download PDF

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Abstract

用于温压的粉末组合物含有铁基粉末和主要由以下分子式D-Cm-B-A-B-Cm-D描述的酰胺组成的润滑剂粉末，其中D为-H、COR、CNHR，其中R为C2-C21直链的或支链的脂族或芳族基团；C为基团-NH(CH)nCO-；B为氨基或羰基；A为C4-C16链烯基，任选含有最多4个氧原子；m为1-10的整数；n为5-11的整数。

Description

含酰胺类润滑剂的铁粉末组合物及其制备烧结产物的方法
技术领域
本发明涉及金属粉末组合物。具体地说，本发明涉及适合于在升温下压制的铁基组合物。
背景技术
粉末冶金技术通常使用不同的标准温度区域，用于金属粉末的压制，制成金属组件。它们包括低温压(在低于室温下压制)、冷压(在室温下压制)、热压(在高于金属粉末能保持加工硬化的温度下压制)和温压(在冷压和热压之间的温度下压制)。
在高于室温的温度下压制有一些明显的优点。随着温度升高，大多数金属的拉伸强度和加工硬化速度都下降；而在较低的压制压力下，可得到高的密度和强度。但是，热压的极高温度会产生一些加工问题，并加速模头的磨损。所以，目前的努力旨在开发适用于温压过程的金属组合物。
US 4955789(Musella)一般地描述了温压。根据这一专利，通常用于冷压的润滑剂，例如硬脂酸锌也可用于温压。但是在实践中，已证实不可能将目前最常用于冷压的硬脂酸锌或亚乙基二硬脂酰胺(在商业上作为ACRAWAX)，用作温压的润滑剂。产生的问题是由于难以用满意的方式填满模头。
US 5744433(Storstrom等)和5154881(Rutz)公开了含有酰胺润滑剂的金属粉末组合物，它是为温压特别开发的。
US 5744433的润滑剂含有酰胺类的低聚物，其重均分子量Mw至多为30000。当润滑剂的分子量大于4000，优选润滑剂的分子量为约6500时，通过温压粉末组合物可得到很高的密度和原始强度。但是已发现，这种润滑剂对模头壁有粘模倾向，这就需要经常清洗模头。另一缺点是得到的生坯有斑点。
在US 5154881中，酰胺润滑剂由一元羧酸、二元羧酸和二胺的反应产物组成。这一专利仅试验过的润滑剂为ADVAWAX450，其组成未详细描述，但根据Chemis-CIVS，得到的反应产物不包括亚乙基二硬脂酰胺。我们对这一产物的经验是，难以得到不变的组成和质量，从而可能得到不同质量的组件。当润滑剂用于大规模工业生产时，它可能引起各种问题。
发明内容
本发明的一个目的是要减少或消除与大规模生产有关的一些问题。
第二个目的是要提供一种适用于升温压制的金属组合物的新型润滑剂。
第三个目的是要提供一种用于生产没有斑点的组件的金属粉末。
第四个目的是要提供这样一种含有润滑剂的金属组合物，在金属粉末压制的过程中它不沉积在模头壁上。
这些目的通过使用含有铁基粉末和新型的酰胺类低聚物润滑剂的粉末组合物来达到。组合物还可含有一种或多种添加剂，例如粘合剂、流动改进剂、加工助剂和硬物相。
温压可通过以下步骤来进行：将铁基粉末与酰胺类低聚物润滑剂和任选粘合剂混合；将粉末组合物预热；然后在预热的工具中压制金属粉末组合物。
具体地说，本申请提供下列发明：
1.一种用于温压的粉末组合物，包括铁基粉末和润滑剂粉末，所述的润滑剂主要由以下分子式表示的酰胺组成
      D-Cma-B-A-B-Cmb-D
式中，D为-H、COR、CNHR，其中R为C2-C21直链的或支链的脂族或芳族基团；
C为基团-NH(CH2)nCO-；
B为氨基或羰基；
A为C4-C16链烯基，任选含有最多4个氧原子；
ma为1-10的整数；
mb为1-10的整数；
n为5-11的整数。
2.根据上款1的粉末组合物，其中D为COR，其中R为C16-C20脂族基团；C为-NH(CH2)nCO-，其中n为5或11；B为氨基；A为C6-C14链烯基，任选含有最多3个氧原子；ma和mb分别为2-5的整数，因此ma和mb可为相同的或不同的。
3.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其中润滑剂由选自以下的化合物组成
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3--OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OCCH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
4.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其中所述酰胺的分子量为1500-3000，在所述组合物中存在的酰胺数量小于1重量％。
5.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其中润滑剂粉末的浓度为组合物的0.2-0.8重量％。
6.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其中还含有一种或多种选自粘合剂、加工助剂和硬物相的添加剂。
7.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其中所述的铁基粉末可压制，以及至少80重量％所述的润滑剂粉末由所述的酰胺低聚物组成。
8.根据上款1-2中任一项的粉末组合物，其特征在于，所述的铁基粉末的碳含量至多0.04重量％。
9.一种制备烧结产物的方法，所述的方法包括：
(a)将铁基粉末与上述上款1-2中任一项定义的润滑剂粉末混合；
(b)预热金属粉末组合物；
(c)在预热工具中压制金属粉末组合物；
(d)在1050℃以上的温度下烧结压制的金属粉末组合物，生成烧结的产物。
具体实施方式
用于本发明的新型酰胺类润滑剂可用以下分子式表示
D-Cma-B-A-B-Cmb-D
式中，D为-H、COR、CNHR，其中R为C2-C21直链的或支链的脂族或芳族基团
C为基团-NH(CH2)nCO-
B为氨基或羰基
A为C4-C16链烯基，任选含有最多4个氧原子
ma为1-10的整数
mb为1-10的整数
n为5-11的整数
优选D为COR，其中R为C16-C20脂族基团；C为-NH(CH2)nCO-，其中n为5或11；B为氨基；A为C6-C14链烯基，任选含有最多3个氧原子；ma和mb可为相同的或不同的，为2-5的整数。
用于本发明含铁组合物的优选润滑剂的例子为：
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
其它例子是
CH3)CO-HN(CH2)5CO-HN(CH2)2NH-OC(CH2)5NH-OC(CH3)分子量为370.49；
CH3(CH2)20CO-HN(CH2)11CO-HN(CH2)12NH-OC(CH2)11NH-OC(CH2)20CH3分子量为1240.10
CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)11CO]10-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]10-OC(CH2)20CH3分子量为8738.04
CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)4CH3
分子量为1580.53
CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7-OC(CH2)4CH3
分子量为1980.86
CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)5CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7-OC(CH2)20CH3
分子量为2429.69
和
CH3(CH2)16NH-[OC(CH2)11NH]4-CO(CH2)10CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)16CH3
分子量为2283.73
新型润滑剂和US 5744433中公开的润滑剂之间的化学差异是，新分子有中心二胺或二酸部分，而在两端有相同的端基。新型润滑剂和US 5154881中公开的润滑剂之间的化学差异是，新的润滑剂分子包含单元-NH(CH)nCO-。与US 5154881中已知的润滑剂相比，当制备本发明的润滑剂时，不生成EBS。EBS有化学分子式CH3(CH2)16CO-HN(CH2)2NH-OC(CH2)16CH3)，与本发明的润滑剂相比，为没有内酰胺单元的分子。
关于新型润滑剂分子的分子量，已发现优选的润滑剂的分子量为1000-5000、最优选1500-3000。
润滑剂分子可按标准的酰胺低聚物制备步骤来制备，例如在“聚合原理”第三版，George Odian编辑(John Wiley&Sons，Inc.)中描述的。根据本发明，润滑剂优选由至少80％上述分子式的酰胺组成。因此，可加入最多20％其它类型的润滑剂，只要对新型润滑剂的有利性能没有不好的影响。
加到铁基粉末中的润滑剂优选为固体粉末形式；按金属粉末组合物的总重计，可占金属粉末组合物的0.1％-1％(重量)、优选0.2％-0.8％(重量)。使用少量本发明润滑剂的可能性是本发明特别有利的特点，因为它能达到高的密度。
正如在描述中和附后的权利要求书中使用的，术语铁基粉末”指主要由纯铁组成的粉末；预先与其它物质成合金的铁粉末可提高最终产物的强度、硬化性能、电磁性能或其它所需的性能；以及铁的颗粒物与这样的合金元素(扩散退火混合物或纯机械混合物)。合金元素的例子为铜、钼、铬、锰、磷、石墨形式碳和钨，它们可单独使用或组合使用，例如以化合物形式(Fe3P和FeMo)使用。当本发明的润滑剂与有高压缩性的铁基粉末组合使用时，得到意想不到的好结果。通常，这样的粉末有低的碳含量，优选低于0.04％(重量)。这样的粉末例如包括Distaloy AE、Astaloy Mo和ASC 100.29，所有这些都由HoganasAB，Sweden商业提供。
除了铁基粉末和润滑剂外，新型的粉末组合物还可含有一种或多种添加剂，例如粘合剂、流动改进剂、加工助剂和硬物相。
粘合剂可按US 5368630中公开的方法加到粉末组合物中(因此将该方法引入作为参考)，并可为有机化合物，例如纤维素酯树脂、烷基中有1-4个碳原子的羟烷基纤维素树脂或热塑性酚醛树脂。
可用于本发明的一种流动改进剂在US 5782954中公开(因此将该方法引入作为参考)。按冶金组合物的总重计，优选为二氧化硅的流动改进剂的用量为约0.005％-2％(重量)、优选约0.01％-1％(重量)、更优选约0.025％-0.5％(重量)。此外，流动改进剂的平均粒度应低于约40nm。优选的二氧化硅为商业上以Aerosil产品线提供的亲水形式和憎水形式的二氧化硅材料，例如由Degussa Corporation提供的Aerosil200和R812产品。
用于金属粉末组合物的加工助剂可由滑石、镁橄榄石、硫化锰、硫、二硫化钼、氮化硼、碲、硒、二氟化铋和二氟化钙组成，它们可单独使用或组合使用。
用于金属粉末组合物的硬物相可由钨、钒、钛、铌、铬、钼、钽和锆的碳化物，铝、钛、钒、钼和铬的氮化物，Al2O3和各种陶瓷材料组成。
用以下实施例进一步说明本发明，这些实施例仅作为例子，而不是对专利保护范围的限制。
实施例1
下面的表给出含有本发明的润滑剂与US 5744433中公开的酰胺类润滑剂的粉末混合物制备的组件之间性能的比较。
表1
  润滑剂   压制压力(MPa)   GD(g/cm3)   顶出力(N/mm2)   顶出能(J/cm2)   回弹率(％)
  本发明   500   7.14   11.5   19.3   0.147
  本发明   600   7.29   11.4   23.3   0.162
  本发明   700   7.38   11.8   24.6   0.192
  Orgasol 3501*   500   7.09   11.9   29.9   0.191
  600   7.22   13.8   40.0   0.187
  700   7.30   16.0   48.5   0.229
表2
  润滑剂  压制压力(MPa)   外观
  生压件   模头壁
  本发明   500   无斑点   无沉积物
  本发明   600   很少斑点   无沉积物
  本发明   700   很少斑点   无沉积物
 Orgasol 3501*   500   很多斑点   一些沉积物
  600   很多斑点   很多沉积物
  700   很多斑点   很多沉积物
粉末/模头温度：120℃/120℃
*US 5744433优选的润滑剂
铁基粉末为由Hgans AB，Sweden提供的Distaloy AE。将这一粉末与0.3％(重量)超细石墨和0.6％(重量)本发明的润滑剂混合。然后加入0.06％(重量)流动促进剂Aerosil200。
正如可看出的，本发明新型的酰胺类低聚物润滑剂不仅有更好的顶出力、顶出能和回弹率，而且还有更好的压制组件的外观。此外，润滑剂不沉积在模头壁上。
实施例2
下表给出含有本发明的润滑剂与US 5154881中公开的酰胺类润滑剂的粉末混合物制备的组件之间性能的比较。
正如可以看出的，本发明的润滑剂有更好的顶出力、顶出能和回弹率。
表3
  GD(g/cm3)   顶出力(N/mm2)   顶出能(J/cm2)   回弹率(％)
  本发明的润滑剂   7.46   9.7   20.9   0.121
  US 5154881的润滑剂   7.40   15.4   21.9   0.201
压模压力700MPa
粉末/模头温度130℃/150℃
铁基粉末为由Hgans AB，Sweden提供的Distaloy AE。
将这一粉末与0.3％(重量)超细石墨和0.6％(重量)本发明的润滑剂混合。然后加入0.06％(重量)Aerosil流动促进剂。
实施例3
以下实施例给出得到的生坯的密度与用于本发明的有不同分子量的酰胺类低聚物润滑剂的比较。
铁基粉末为由Hgans AB，Sweden提供的Distaloy AE。
将这一粉末与0.3％(重量)超细石墨和0.6％(重量)本发明的润滑剂混合。然后加入0.06％(重量)Aerosil流动促进剂。
将粉末加热到130℃，而模头的温度为150℃。压模压力为700MPa。
  润滑剂的分子量   GD(g/cm 3 )
  200030004000   7.447.417.31
如果酰胺低聚物润滑剂的分子量小于(约)2000，那么就流动性来说，润滑剂组合物的性能变差，而润滑剂有粘附模头壁和顶出压制的表面的倾向。由于粉末可在顶出压块上聚集，这样的表面粘附性质使得在最终的部件上形成粗糙表面的危险增加。

Claims (9)

1.一种用于温压的粉末组合物，包括铁基粉末和润滑剂粉末，所述的润滑剂主要由以下分子式表示的酰胺组成
D-Cma-B-A-B-Cmb-D
式中，D为-H、COR、CNHR，其中R为C2-C21直链的或支链的脂族或芳族基团；
C为基团-NH(CH2)nCO-；
B为氨基或羰基；
A为C4-C16链烯基，任选含有最多4个氧原子；
ma为1-10的整数；
mb为1-10的整数；
n为5-11的整数。
2.根据权利要求1的粉末组合物，其中D为COR，其中R为C16-C20脂族基团；C为-NH(CH2)nCO-，其中n为5或11；B为氨基；A为C6-C14链烯基，任选含有最多3个氧原子；ma和mb分别为2-5的整数，因此ma和mb可为相同的或不同的。
3.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其中润滑剂由选自以下的化合物组成
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2-)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3--OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OCCH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3
4.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其中所述酰胺的分子量为1500-3000，在所述组合物中存在的酰胺数量小于1重量％。
5.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其中润滑剂粉末的浓度为组合物的0.2-0.8重量％。
6.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其中还含有一种或多种选自粘合剂、加工助剂和硬物相的添加剂。
7.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其中所述的铁基粉末可压制，以及至少80重量％所述的润滑剂粉末由所述的酰胺低聚物组成。
8.根据权利要求1-2中任一项的粉末组合物，其特征在于，所述的铁基粉末的碳含量至多0.04重量％。
9.一种制备烧结产物的方法，所述的方法包括：
(a)将铁基粉末与上述权利要求1-2中任一项定义的润滑剂粉末混合；
(b)预热金属粉末组合物；
(c)在预热工具中压制金属粉末组合物；
(d)在1050℃以上的温度下烧结压制的金属粉末组合物，生成烧结的产物。
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