CN1119212C - 冶金粉末组合物用的润滑剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于冶金粉末组合物的润滑剂。根据本发明该润滑剂包括重均分子量Mw是500至10000的聚烯烃基聚合物。本发明还涉及含该润滑剂的金属-粉末组合物，通过使用该润滑剂制备烧结制品的方法，以及该润滑剂在冷压和热压成型中的用途。

Description

冶金粉末组合物用的润滑剂
本发明涉及用于冶金粉末组合物的润滑剂，以及含该润滑剂的金属-粉末组合物。本发明还涉及通过采用这种润滑剂制造烧结产品的方法，以及该润滑剂在金属-粉末组合物的压制成型中的用途。更确切地说，本发明涉及当压制成型时能使产品获得高的横向抗裂强度的润滑剂。本发明的润滑剂进一步具有能够用于热压制和冷压制成型这二者的优点。
在工业中，正日益广泛地使用由压制成型和烧结金属-粉末组合物制成的金属产品。业已正在制造出具有各种形状和厚度的许多不同的产品，并且对这类产品的质量要求是制造的金属产品具有高的密度以及高的强度。
在金属压制成型中，可采用不同标准的温度范围。因此，主要采用冷压来压制金属粉末(粉末为室温)。冷压和热压都需要使用润滑剂。
在室温以上的温度下压制成型具有明显的优点，所制得的产品的密度和强度都高于在较低温度下压制的产品。
在冷压成型中使用的大多数润滑剂由于它们似乎只能在一个限定的温度范围内才有效，而不能用于高温压制成型中。一种不适宜的润滑剂会显著地增加压制工件的磨损。
工件磨损的多少受各种不同因素影响，如制造工件的材料的硬度，所施加的压力和压制品被压制和顶出时压制品和工件壁之间的摩擦。最后一个因素与所使用的润滑剂密切相关。
顶出力是将压制品从工件中顶出时所需的力。因为高的顶出力不仅增加了压制工件的磨损，而且还可能破坏压制品，因此，优选应该降低该顶出力。
然而，润滑剂的使用也可能给压制带来问题，因此，重要的是润滑剂应该与所进行的压制类型很好地相适应。
为了满意地进行压制成型，在压制操作中润滑剂应能从粉末组合物的孔结构中压出，并进入压制品和工件间的空隙中，从而润滑压制工件壁。通过这样润滑压制工件壁，降低了顶出力。
润滑剂为什么必须从压制品中排出的另一个原因是：如果不排出润滑剂，那么烧结后在压制品中产生孔隙。众所周知，大量的孔隙会对产品的动态强度性能产生不利影响。
本发明新润滑剂的目的是使由该润滑剂和金属粉末相结合来制备具有高横向抗裂强度、高原始密度的压制品以及具有高烧结密度和低顶出力的烧结产品成为可能。当压制品从压制工件中顶出时受到相当大的应力，以及当产品在压制成型和烧结之间处理时必须保持完整无破裂或其它损坏，所以重要的是具有高的横向抗裂强度。在薄的部件情况下这点是非常重要的。
本发明的润滑剂包括聚烯烃基聚合物，该聚合物的重均分子量Mw是500至10000。聚烯烃是一组具有不同结晶度的热塑性聚合物。聚烯烃又再划分为简单聚烯烃、聚(α-烯烃)以及基于烯烃和/或α-烯烃的共聚物。共聚物也可以包括其它类型的共聚单体例如乙酸乙烯酯、丙烯酸酯、苯乙烯等。聚(α-烯烃)包括聚合物例如聚丙烯和聚(1-丁烯)。然而，简单聚烯烃包括聚合物例如支链的低密度聚乙烯和支链的高密度聚乙烯。分子量相对低的直链聚乙烯被称为聚乙烯蜡。
本发明的聚合物优选是聚乙烯蜡。本发明的润滑剂可用于冷压和热压成型这二者，但是在热压成型中润滑剂的重均分子量Mw优选是1000至10000。
优选，本发明润滑剂的多分散性Mw/Mn低于2.5，优选低于1.5。
本发明进一步涉及含金属粉末和上述润滑剂的金属-粉末组合物，以及制造烧结产品、冷压和热压产品的方法。根据本发明冷压成型的方法包括下列步骤：
a)将金属粉末和润滑剂混合成金属-粉末组合物，
b)将金属-粉末组合物压制为压制成型体，以及
c)烧结使用了重均分子量Mw是500至10000的本发明润滑剂的压制成型体。
根据本发明热压成型的方法包括下列步骤：
a)将金属粉末和润滑剂混合成金属-粉末组合物，
b)预热金属-粉末组合物至预定的温度，
c)在加热的工件中将加热的金属-粉末组合物压制成型，以及
d)烧结使用了重均分子量Mw是1000至10000的本发明润滑剂的已压制成型的金属-粉末组合物。
本发明还涉及本发明润滑剂在冶金用粉末组合物的冷压和热压成型方面的用途。
本发明的金属-粉末组合物中可包括以金属-粉末组合物的总量计0.1至2.0重量％，优选0.2至0.8重量％的润滑剂。以低用量使用本发明的润滑剂的可能性是本发明特别突出的优点，因为它允许在节约成本下获得具有高密度的压制品和烧结产品。
在说明书和所附的权利要求书中使用的表达语“金属粉末”包括主要由包括不超过约1.0重量％，优选不超过约0.5重量％的正常杂质的铁粉末组成的铁基粉末。这样的高可压制的冶金级的铁粉末的实例是ANCORSTEEL 1000的纯铁粉末系列，例如1000、1000B和1000C，这些粉末可从Hoeganaes Corporation，Riverton，New Jersey购得，并且类似的粉末可由Hgans AB，Sweden购得。例如，ANCORSTEEL 1000铁粉末一般具有约22重量％的颗粒低于325号筛(U.S.系列)和约10重量％的颗粒大于100号筛以及其余的介于这二个尺寸之间(微量大于60号筛)的筛选分布。ANCORSTEEL 1000粉末的表观密度是约2.85至3.00克/立方厘米，一般是2.94克/立方厘米。其它可以在本发明中使用的铁粉末一般是海绵状铁粉末，例如Hoeganaes‘ANCOR MH-100粉末。
铁基粉末也可以包括已经与一种或多种合金元素预合金、扩散结合或混合的铁，优选基本上纯的铁。可以与铁颗粒结合的合金元素的实例包括但不限于钼；锰；镁；铬；硅；铜；镍；金；钒；钴；石墨；磷；铝；铜和锡或磷的二元合金；锰；铬；硼；磷或硅的铁合金；碳和铁、钒、锰、铬及钼中的二种或三种的低熔点的三元和四元共熔混合物；钨或硅的碳化物；氮化硅；氧化铝；锰或钼的硫化物；以及它们的组合物。一般，合金元素通常与铁粉末，优选基本上纯的铁粉末混合，虽然在特定的用途中合金元素的含量可以是铁粉末和合金元素的约7至15重量％，但是这里其含量最高达约7重量％，优选约0.25至约5重量％，更优选约0.25至4重量％。
因此，铁基粉末可包括与以合金粉末形式存在的合金元素混合的铁颗粒。这里使用的术语“合金粉末”是指与铁颗粒物理混合的上述任何颗粒状的元素或化合物，不管元素或化合物最终是否与铁粉末熔合成合金。合金元素颗粒的重均颗粒尺寸一般低于约100微米，优选低于75微米，更优选低于约30微米。在铁颗粒和合金粉末的混合物中优选包括粘合剂以防止合金粉末起尘和从铁粉末中分离。常规使用的粘合剂的实例包括那些在Engstrom的美国专利号4 483 905和4 676 831和Semel的美国专利号4 834 800中的有关内容，所有的这些在此全文引入以供参考。
铁基粉末可以进一步以已经与一种或多种合金元素预熔合成合金的铁形式存在。形成预合金的粉末可以如下制备：使铁和所需的合金元素熔化，然后使该合金熔体雾化，再经固化使雾化的液滴形成粉末。合金元素的进入量取决于最终金属部件所需的性能。加有这种合金元素的预合金铁粉末可由Hoeganaes Corp.购得，作为ANCORSTEEL粉末系列的部分。
铁基粉末的另一实例是扩散结合的铁基粉末，其包括具有扩散结合到其外表面的上述合金元素的基本上纯的铁颗粒。这种商业上可获得的粉末包括由Hoeganaes Corp.购得的DISTALOY 4600A扩散结合粉末，其包括约1.8％的镍，约0.55％的钼和约1.6％的铜，以及由Hoeganaes Corp.购得的DISTALOY 4800A扩散结合粉末，其包括约4.05％的镍，约0.55％的钼和约1.6％的铜。类似等级的粉末也可由Hgans AB，Sweden购得。
优选的铁基粉末是由铁与钼(Mo)的预合金制成的。该粉末通过雾化包含基本上纯的约0.5至约2.5重量％Mo的铁熔体来制备。这样粉末的实例是Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP钢粉末，其包含约0.85重量％Mo、总计小于约0.4重量％的其它材料如锰、铬、硅、铜、镍、钼或铝和小于约0.02重量％的碳。这样的粉末的其它实例是Hoeganaes ANCORSTEEL4600V钢粉末，其包含约0.5-0.6重量％钼、约1.5-2.0重量％的镍、约0.1-0.25重量％锰和小于约0.02重量％的碳。
可以在本发明中使用的另一种预合金铁基粉末是公开在Causton的题目是“具有不同铁合金的预合金粉末的钢粉末混合物”的美国专利5 10893中，该申请在此全文引入以供参考。该钢粉末组合物是二种不同预合金铁基粉末的混合物，其中一种是铁与0.5至2.5重量％钼的预合金，另一种是铁与碳和至少约25重量％的过渡元素组分的预合金，其中该过渡元素组分包括至少一种选自铬、锰、钒和铌的元素。该混合物的比例是在钢粉末组合物中加入至少约0.05重量％的过渡元素组分。这样的粉末的实例是商业上可Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB钢粉末购得，该粉末包括约0.85重量％钼、约1重量％镍、约0.9重量％锰、约0.75重量％铬和约0.5重量％碳。
在本发明的实施中使用的另一铁基粉末是铁磁粉末。实例是基本上纯的铁粉末与已经和少量磷熔合成预合金的铁粉末混合获得的组合物。
在本发明的实施中使用的又一铁基粉末是用热塑性材料涂覆以提供基本上均匀的热塑性材料涂层的铁颗粒，如在Rutz等的美国专利号5 198137中描述的，该专利全文引入以供参考。优选，每个颗粒具有在铁芯颗粒周围的基本上均匀的环状涂层。通常热塑性材料的使用量至少是被涂覆的颗粒重量的0.2重量％，优选约0.4至2重量％，更优选是约0.6至0.9重量％。优选的热塑性材料是重均分子量约10000至50000的聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚碳酸酯或聚苯醚。其它的聚合物涂覆的铁基粉末包括那些含磷酸铁内涂层的，如Rutz等在美国专利号5 063 011中描述的那些，其内容在此引入以供参考。
纯铁、预合金铁、扩散结合铁或具有热塑性涂层的铁的颗粒可具有小至1微米或更低，或者高达约850至1000微米的重均颗粒尺寸，但一般该颗粒的重均颗粒尺寸是约10至500微米。优选的是那些最大数均颗粒尺寸高达约350微米，优选50至150微米。
除金属粉末和本发明润滑剂外，金属-粉末组合物还可包括一种或多种选自粘合剂、加工助剂和硬相的添加剂。按照US-P-4 834 800中描述的方法(其内容引入本文供参考)将粘合剂加入粉末组合物中，并且混合入金属-粉末组合物中，其加入量以铁和合金粉末的重量计是约0.005至3重量％，优选约0.05至1.5重量％，更优选约0.1至1重量％。
在金属-粉末组合物中使用的加工助剂可包括滑石、镁橄榄石、硫化锰、硫、二硫化钼、氮化硼、碲、硒、二氟化钡以及二氟化钙，它们可以单独使用或混合使用。
在金属-粉末组合物中使用的硬相可包括钨、钒、钛、铌、铬、钼、钽和锆的碳化物，铝、钛、钒、钼和铬的氮化物，Al2O3、B4C和各种陶瓷材料。
借助于常规技术可将铁基粉末与润滑剂颗粒混合为基本上均匀的粉末组合物。
本发明的润滑剂优选以固态颗粒的形式添加到金属-粉末组合物中。润滑剂的平均颗粒尺寸可以不同，但优选是3至150微米。
如果颗粒尺寸过大，在压制成型时，润滑剂难以留在金属-粉末组合物的多孔结构中，从而在烧结后可能产生大量孔隙而导致压制产品强度性能降低。
本发明的冷压成型的步骤如下：
a)将金属粉末和本发明润滑剂混合成金属-粉末组合物，其中润滑剂包括重均分子量Mw是500至10000的聚烯烃基聚合物，
b)将金属-粉末组合物压制为压制成型体，以及
c)烧结该压制成型体。
在本发明的冷压成型中，优选在步骤c)之前，在足以使整个压制成型体获得基本上相同的温度的时间内，将压制成型体加热到高于润滑剂熔点峰值的温度。在进行这种处理时，仍未烧结的压制成型体获得高的横向抗裂强度，这有助于在压制成型和烧结期间处理和加工压制成型体，而无开裂或其它损坏。正如将在下面试验中看到的一样，使用例如商业上可购得的润滑剂进行冷压成型不能提高横向抗裂强度，这使本发明的润滑剂更为特殊。
在本发明的热压成型中，金属粉末组合物在供入已预加热的压制工件之前预先加热是有利的。在金属粉末组合物的预热中，润滑剂不会开始软化或熔化是很重要的，开始软化或熔化会使粉末组合物在填充入压制工件时难以处理，并且导致压制块体的密度不均匀，部件重量的再现性不良。此外，重要的是润滑剂不发生部分预熔化，即润滑剂应该是均匀的产品。因此，多分散性Mw/Mn低于2.5，优选低于1.5是重要的。
热压成型法的步骤如下：
a)将金属粉末和本发明润滑剂混合，其中润滑剂包括重均分子量Mw是1000至10000的聚烯烃基聚合物；
b)预热该混合物至预定的温度，优选至低于润滑剂熔点峰值的温度；
c)将加热的粉末组合物转移至已预热到优选润滑剂的熔点峰值的温度或更低的温度的模具中；并且使该组合物压制成型；以及
d)烧结已压制成型的金属-粉末组合物。
在该方法的步骤b)中，将金属粉末组合物优选预热到低于聚合物的熔点5至50℃的温度。
现在用几个试验来说明本发明是有效的，制得的产品是具有高原始密度及高横向抗裂强度的。
试验1
下表1列出了一系列润滑剂和其熔点峰值、重均分子量Mw、多分散性(Mw/Mn)、测量的原始密度(GD)和混合有0.5重量％石墨、2重量％Cu-200和0.6重量％润滑剂的ASC 100.29(由Hgans AB销售)在冷压成型时的顶出力(Ej.F)。压制压力是600MPa。
表1
冷压成型中的润滑剂
   润滑剂  Mw(g/mol)    Mw/Mn   GD(g/cm2)  Ej.F(N/mm2)  熔点峰值℃
  PEW 3700PEW 2000EBS-wax*    37002000-     2.61.1-     7.117.127.18     22.018.417.8     125126144
*超出本发明范围
PEW 3700是在本发明范围内的聚乙烯蜡。
PEW 2000是在本发明范围内的聚乙烯蜡。
EBS-蜡是亚乙基双硬脂酸酰胺蜡。
原始密度是根据ISO 3927 1985测定的，顶出力是根据Hoganas方法404测定的。
润滑剂的熔点峰值是指熔融曲线的峰值，熔融曲线是借助于差示扫描量热法(DSC)技术用912S型DSC仪器(TA Instruments，New Castle，DE 197 201 USA)测定的。
由表1可见，使用本发明的Mw/Mn(PEW2000)较低的润滑剂和EBS-蜡具有类似的原始密度和相同的低顶出力。
试验2
下表2表示在烧结之前加热压制成型体时润滑剂PEW 2000和EBS-蜡的比较，因此在足以使整个压制成型体获得基本上相同的温度的时间内，将压制成型体加热到高于润滑剂熔点峰值的温度。
金属-粉末组合物包括下列组分。
组合物1(本发明的)
ASC 100.29(由Hgans AB销售)
2.0重量％CU-200
0.5重量％石墨
0.6重量％PEW 2000
组合物2(EBS-蜡)
ASC 100.29(由Hgans AB销售)
2.0重量％Cu-2000
0.5重量％石墨
0.8重量％EBS-蜡
表2
在烧结前进行热处理的压制成型体
  组合物  压力(MPa)   GD(g/cm3)  TRS(MPa)
    121*1)2*2)     600600600600     7.107.067.107.05     23133917
*1)热处理温度至150℃60分钟。
*2)热处理温度至150℃60分钟。
如表2所示，通过热处理组合物1的粗压制成型体使横向抗裂强度(TRS)显著提高，而通过热处理，组合物2的粗压制成型体的横向抗裂强度未明显提高。
横向抗裂强度的提高可以使粗压制成型体在烧结前进行处理和加工。这种可能性在许多领域是最希望的。
试验3
下表3列出了一系列润滑剂和其熔点峰值、重均分子量Mw、多分散性(Mw/Mn)、压力(Comp.Press.)、测量的原始密度(GD)和含混合的0.45重量％润滑剂和0.15重量％甲基丙烯酸酯粘合剂的ASC 100.29(由Hgans AB销售)在冷压成型时的顶出能(Ej.En)。
表3
用于冷压成型的结合金属组合物中的润滑剂
 润滑剂  Mw(g/mol)    Mw/(Mn)  压力(MPa)  GD(g/cm2) Ej.En.(J/cm2) 熔点峰值(℃)
PEW 655″PEW 1000″PEW 2000″PEW 3000″EBS-wax*″   655″1000″2000″3000″--   1.08″1.08″1.1″1.1″--     600800600800600800600800600800     7.077.217.077.217.067.227.077.227.167.28     32.3838.9134.9941.8836.2148.4637.6945.3347.4259.20   99″113″126″129″144″
*超出本发明范围
PEW 655、PEW1000、PEW2000和PEW3000均是本发明润滑剂，它们是聚乙烯蜡。
由表3看出，本发明润滑剂的顶出能低于不属于本发明范围的润滑剂的顶出能。
试验4
下表4列出了一系列润滑剂和其熔点峰值、粉末温度、工件温度和原始密度(GD)以及顶出力(Ej.F)。
金属-粉末组合物包括下列成分：
Distaloy AE，(由Hgans AB销售)
0.3重量％石墨
0.6重量％根据表4的润滑剂。压力是600Mpa。
表4
热压成型中的润滑剂
 润滑剂 熔点峰值(℃) 粉末温度(℃) 工件温度(℃)  GD(g/cm2)  Ej.F(N/mm2)
PEW 3000″*润滑剂x1     129″176     110110150     110120150     7.287.297.22     20.521.315.0
*润滑剂X1是根据PCT/E95/00636的润滑剂，其基本上由重均分子量Mw是18000的酰胺类低聚物组成。
由表4可见，采用本发明润滑剂获得略高的原始密度(GD)。采用本发明润滑剂获得较高的顶出力，但是再低也是足以接受的。
与含EBS-蜡或Lubricant X1的材料相比，与本发明润滑剂混合的材料具有可比的原始密度(GD)和顶出力(Ej.F)。
在烧结前热处理由与本发明的润滑剂混合的材料组成的冷压成型体时，与含混合的EBS-蜡的材料相比，该成型体获得增强的原始强度。原始强度的提高使该压制成型体在烧结前的加工和处理成为可能，而且无开裂或其它损坏。

Claims (18)

1、用于冶金粉末组合物压制成型的润滑剂，其特征在于它包括重均分子量Mw是500至10000的聚乙烯基聚合物。
2、权利要求1的润滑剂，其特征在于，聚合物是聚乙烯蜡。
3、权利要求1或2的润滑剂，其特征在于其重均分子量Mw是1000至10000。
4、权利要求1至3任何一项的润滑剂，其特征在于其多分散性Mw/Mn低于2.5。
5、含金属粉末和润滑剂的压制成型的金属-粉末组合物，其特征是所述润滑剂包括重均分子量Mw是500至10000的聚乙烯基聚合物。
6、权利要求5的金属-粉末组合物，其特征在于，聚合物是聚乙烯蜡。
7、权利要求5至6任何一项的金属-粉末组合物，其特征在于其多分散性Mw/Mn低于2.5。
8、权利要求5的金属-粉末组合物，其特征在于，它还包括一种或多种选自粘合剂、加工助剂、合金元素和硬相的添加剂。
9、权利要求5的金属-粉末组合物，其特征在于，它还包括粘合剂和一种或多种选自加工助剂、合金元素和硬相的添加剂。
10、权利要求5的金属-粉末组合物，其特征在于，它包括大量的由重均颗粒尺寸是约25至350微米的铁基粉末组成的金属粉末和少量的含重均分子量Mw是500至10000的聚乙烯基聚合物的固态润滑剂。
11、权利要求10的金属-粉末组合物，其特征在于，以组合物的总量计润滑剂的含量是0.1至2.0重量％。
12、制备烧结制品的方法，其包括步骤：
a)将金属粉末和润滑剂混合成金属-粉末组合物，
b)将金属-粉末组合物压制为压制成型体，以及
c)烧结该压制成型体
其特征在于，润滑剂包括重均分子量Mw是500至10000的聚乙烯基聚合物。
13、权利要求12的方法，其特征在于，在步骤c)之前，在足以使整个压制成型体获得基本上相同的温度的时间内，将压制成型体加热到高于润滑剂熔点峰值的温度。
14、制备烧结制品的方法，其包括步骤：
a)将金属粉末和润滑剂混合成金属-粉末组合物，
b)预热金属-粉末组合物至预定的温度，
c)在加热的工件中使加热的金属-粉末组合物压制成型；以及
d)烧结已压制成型的金属-粉末组合物其特征在于其中润滑剂包括重均分子量Mw是1000至10000的聚乙烯基聚合物。
15、权利要求14的方法，其特征在于，在步骤b)中，将金属粉末组合物预热到低于聚乙烯基聚合物熔点峰值的温度。
16、权利要求14或15的方法，其特征在于，在步骤c)之前，将工件加热到低于润滑剂熔点峰值5-50℃的温度。
17、含重均分子量Mw是500至10000的聚乙烯基聚合物的润滑剂在冶金粉末组合物的冷压成型中的用途。
18、含重均分子量Mw是1000至10000的聚乙烯基聚合物的润滑剂在冶金粉末组合物的热压成型中的用途。
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