PL207923B1

PL207923B1 - Kompozycja proszkowa na osnowie żelaza i sposób wytwarzania surowych prasówek o dużej gęstości

Info

Publication number: PL207923B1
Application number: PL375099A
Authority: PL
Inventors: Mikhail Kejzelman; Paul Skoglund; Hilmar Vidarsson; Per Knutsson
Original assignee: Hoeganaes Ab
Priority date: 2002-10-22
Filing date: 2003-10-22
Publication date: 2011-02-28
Also published as: KR101064429B1; ZA200501301B; JP2006503982A; AU2003269785A1; EP1554070A1; TW200420372A; BR0314361A; CA2497383A1; KR20050067422A; MXPA05004255A; AU2003269785B2; CN100528416C; CN1705534A; CA2497383C; BR0314361B1; RU2329121C2; EP1554070B1; RU2005115465A; PL375099A1; WO2004037467A1

Description

Opis wynalazku

Niniejszy wynalazek dotyczy nowych kompozycji proszkowych metali na osnowie żelaza, użytecznych w przemyśle metalurgii proszków. Wynalazek dotyczy również sposobu wytwarzania komponentów metali o dużej gęstości z zastosowaniem tych kompozycji.

W porównaniu z konwencjonalnymi procesami przetwarzania stali litej, przy wytwarzaniu elementów strukturalnych wiele korzyści wynika z zastosowania sposobów stosowanych w metalurgii proszków. I tak, uzyskuje się dużo mniejsze zużycie energii i dużo lepsze wykorzystanie materiałów. Innym ważnym czynnikiem przemawiającym na korzyść procesów metalurgii proszków jest to, że elementy o końcowych kształtach lub prawie końcowych kształtach można wytwarzać bezpośrednio po procesie spiekania bez kosztownych procesów kształtowania, takich jak toczenie, frezowanie, wytaczanie lub szlifowanie. Jednakże w porównaniu z komponentami spiekanymi z proszków (PM components) zwykle materiał ze stali litej ma lepsze własności mechaniczne. Spowodowane jest to głównie zjawiskiem porowatości w komponentach spiekanych z proszków. Dlatego też usiłowano zwiększyć gęstość komponentów spiekanych z proszków w celu uzyskania wartości możliwie najbliższych wartości gęstości stali litej.

Spośród sposobów stosowanych w celu uzyskania większej gęstości komponentów spiekanych z proszków, sposób kucia odkuwek ze spieków ma zaletę taką , ż e mo ż na otrzymać komponenty cał kowicie zwarte. Sposób jest jednakże kosztowny i stosuje się go głównie w produkcji masowej cięższych elementów, takich jak pręty łączące. Materiały w pełni zwarte można również otrzymać stosując zwiększone ciśnienia w wysokich temperaturach, tak jak w prasowaniu izostatycznym na gorąco (HIP - hot isostatic pressing), ale również ten sposób jest kosztowny.

Przez zastosowanie prasowania na gorąco, sposobu, w którym prasowanie prowadzi się w podwyż szonej temperaturze, zwykle w 120° do 250°C, można zwiększyć gęstość o około 0,2 g/cm³, co skutkuje znaczną poprawą własności mechanicznych. Wadą jest jednak to, że sposób prasowania na gorąco wymaga dodatkowych inwestycji i obróbki. Inne sposoby, takie jak dwustronne prasowanie, dwustronne spiekanie, spiekanie w podwyższonych temperaturach itp., mogą dodatkowo zwiększyć gęstość. Również te sposoby powodują wzrost kosztów produkcyjnych, a w związku z tym zmniejszenie całkowitej efektywności ekonomicznej.

Aby rozszerzyć rynek elementów otrzymanych z zastosowaniem metalurgii proszków i wykorzystać zalety tej techniki potrzeba zatem prostego, niedrogiego sposobu otrzymywania wyprasek o dużej gęstości i o lepszych własnościach mechanicznych,

Stwierdzono nieoczekiwanie, że elementy o dużej gęstości można otrzymać stosując wysokie ciśnienia plasowania w połączeniu z nowym typem kompozycji proszkowych.

Tak więc, przedmiotem obecnego wynalazku jest kompozycja proszkowa zawierająca proszek żelaza lub proszek na osnowie żelaza i zapewniającą poślizg ilość alkiloalkoksy- lub polieteroalkoksysilanu, charakteryzująca się tym, że grupa alkilowa alkiloalkoksysilanu i łańcuch polieterowy polieteroalkoksysilanu zawierają między 8 i 30 atomów węgla, a grupa alkoksylowa zawiera 1-3 atomów węgla, zaś ilość alkoksysilanu wynosi 0,05-0,5%.

Korzystnie w kompozycji mniej niż 5% ziaren proszku ma wielkość poniżej 45 μm.

Korzystnie grupa alkilowa i łańcuch polieterowy alkiloalkoksy- lub polietero-alkoksysilanu mają między 10 i 24 atomów węgla.

Korzystnie silan wybiera się z grupy składającej się z oktylotrimetoksysilanu, heksadecylotrimetoksysilanu, polietylenoeterotrimetoksysilanu z 10 grupami etylenoeterowymi.

Korzystnie ilość alkoksysilanu mieści się między 0,1-0,4%, a najkorzystniej między 0,15-0,3% wagowego.

Korzystnie co najmniej 40%, a korzystniej co najmniej 60%, proszku żelaza lub na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej 106 μm.

Korzystnie co najmniej 40%, a korzystniej co najmniej 60% proszku na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej 212 μm.

Korzystnie kompozycja ponadto zawiera do 1% wagowego grafitu.

Korzystnie kompozycja ponadto zawiera pierwiastki stopowe w ilości do 10% wagowych.

Korzystnie pierwiastki stopowe wybiera się z grupy składającej się z Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B.

Niniejszy wynalazek dotyczy również sposobu wytwarzania prasówek surowych i ewentualnie spieków z użyciem tych kompozycji.

PL 207 923 B1

Przedmiotem wynalazku jest więc sposób wytwarzania surowych prasówek o dużej gęstości, charakteryzujący się tym, że obejmuje następujące etapy:

- dostarczanie kompozycji proszku na osnowie żelaza jak opisana wyżej;

- ewentualne mieszanie wyżej wspomnianej kompozycji z grafitem i innymi dodatkami, takimi jak pierwiastki stopowe, środki poprawiające skrawalność itp.;

- jednoosiowe prasowanie proszku w matrycy przy ciśnieniu prasowania co najmniej 800 MPa; i - wypychanie surowej masy, którą można następnie spiekać.

Inny aspekt niniejszego wynalazku dotyczy kompozycji z tym typem silanów w połączeniu z proszkami żelaza lub na osnowie żelaza, bez względu na wielkość ziaren, tj., w połączeniu ze zwykle stosowanymi proszkami. Również w tym przypadku można otrzymać całkiem duże gęstości.

₃

Termin „duża gęstość ma oznaczać wypraski mające gęstość około co najmniej 7,3 g/cm³. „Duża gęstość nie jest wartością absolutną. Typowa osiągalna gęstość według stanu techniki w przypadku elementów prasowanych jednostronnie, spiekanych jednostronnie wynosi około 7,1 g/cm³. Stosując prasowanie na ciepło można osiągnąć wzrost około 0,2 g/cm³. W tym kontekście termin „duża gęstość ma oznaczać wypraski mające gęstość około 7,35-7,65 g/cm³ i większą, zależnie od typu i ilości stosowanych dodatków oraz typu stosowanego proszku na osnowie żelaza. Oczywiście można, również wytwarzać elementy mające mniejsze gęstości, lecz uważa się je za mniej interesujące.

Proszek na osnowie żelaza według niniejszego wynalazku obejmuje czysty proszek żelaza, taki jak proszek żelaza rozpylany za pomocą wody lub gazu, proszek żelaza gąbczastego, redukowany proszek żelaza, proszek stali stopionej częściowo rozproszonej i proszek stali stopionej całkowicie. Proszkiem stali stopionej częściowo rozproszonej korzystnie jest proszek stali stopionej częściowo z jednym lub kilkoma z pierwiastków: Cu, Ni, Mo. Proszkiem stali stopionej całkowicie korzystnie jest proszek stali stopionej z Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B. Interesujące są również proszki ze stali nierdzewnej.

Co się tyczy kształtu ziaren korzystne jest, aby ziarna miały nieregularną formę, taką jak uzyskuje się przy rozpylaniu za pomocą wody. Również proszki żelaza gąbczastego mają ziarna o nieregularnych kształtach i mogą być interesujące.

Cechą wynalazku jest to, że stosowany proszek ma grube ziarna, tj., proszek jest zasadniczo pozbawiony drobnych ziaren. Termin „zasadniczo pozbawiony drobnych ziaren ma oznaczać, że mniej niż około 5% ziaren proszku żelaza lub na osnowie żelaza ma wielkość poniżej 45 μm, mierzoną za pomocą metody opisanej w SS-EN 24 497. Jak dotąd najbardziej interesujące wyniki osiągnięto w przypadku proszków zasadniczo składających się z ziaren powyżej około 106 μm, a szczególnie powyżej około 212 μm. Termin „zasadniczo składające się ma oznaczać, że co najmniej 40%, korzystnie co najmniej 60%, ziaren ma wielkość ziaren powyżej odpowiednio 106 i 212 μm. Jak dotąd najlepsze wyniki otrzymano w przypadku proszków mających średnią wielkość ziaren powyżej około 212 μm i jedynie mniej niż 5% ziaren ma średnią wielkość ziaren poniżej 212 μm. Maksymalna wielkość ziaren może wynosić około 2 mm. Rozkład wielkości ziaren dla proszków na osnowie żelaza stosowanych przy produkcji w procesach metalurgii proszków jest zwykle rozkładem Gaussa ze średnią średnicą ziarna w obszarze 30 do 100 um i około 10-30% ziaren ma średnio wielkość ziaren mniejszą niż 45 um. Proszki na osnowie żelaza zasadniczo niezawierające drobnych ziaren można otrzymać przez usunięcie drobniejszych frakcji proszku lub przez wytwarzanie proszku mającego pożądany rozkład wielkości ziaren.

Wpływ rozkładu wielkości ziaren i wpływ kształtu ziarna na parametry prasowania i własności sprasowanej masy poddano gruntownym badaniom. I tak, opis patentowy US Nr 5,594,186 przedstawia sposób wytwarzania komponentów spiekanych z proszków o gęstości większej niż 95% gęstości teoretycznej z zastosowaniem faktycznie liniowych, iglastych ziaren metalu mających trójkątny przekrój poprzeczny. Proszki mające grube ziarna stosuje się również przy wytwarzaniu elementów magnetycznie miękkich ujawnionych w opisach patentowych US Nr 6 309 748 i Nr 4 190 441.

Przy otrzymywaniu produktów o dużej gęstości kluczową cechą według wynalazku jest typ i ilość środka poślizgowego. I tak, stwierdzono, że określone typy środków poślizgowych, których uprzednio nie stosowano w połączeniu z proszkami metali, dają bardzo obiecujące wyniki. Te środki poślizgowe należą do grupy alkiloalkoksy- lub polieterosilanów, a konkretniej alkiloalkoksy- lub polieterosilanów, w których co najmniej jeden podstawnik w atomie Si jest grupą alkilową mającą co najmniej 8 atomów węgla, w których grupa alkilowa może być przerwana przez jeden lub kilka atomów tlenu. Związki, w których grupa alkilowa zawiera jeden lub kilka atomów tlenu stosowane według niniejszego wynalazku nazywa się polieterosilanami. Długość łańcucha grupy alkilowej lub polieterowej jest ważną

PL 207 923 B1 cechą silanów stosowanych według niniejszego wynalazku i ma wpływ na własności poślizgowe silanu. Jak dotąd stwierdzono, że najbardziej interesujące wyniki otrzymuje się z przypadku łańcuchów alkilowych lub polieterowych mających między 8 i 30, korzystnie między 10 i 24 atomów węgla. Korzystnie silan wybiera się z grupy składającej się z oktylotrimetoksysilanu, heksadecylotrimetoksysilanu, polietylenoeterotrimetoksysilanu z 10 grupami etylenoeterowymi.

W tym kontekś cie moż na wspomnieć , ż e w opisach patentowych US Nr 5766304, Nr 5989304, Nr 6139600, Nr 6235076 i Nr 6451082 podano, że jako środki obróbki powierzchniowej do proszku żelaza lub na osnowie żelaza w połączeniu ze środkami poślizgowymi można stosować bardzo małe ilości, tj. 0,05% wagowego lub mniej w stosunku do całkowitej kompozycji, którą poddaje się prasowaniu, organosilanów. W czterech pierwszych opisach patentowych US bada się następujące związki silanowe: γ-metakrylooksypropylotrimetoksysilan, γ-glicydoksypropylotrimetoksysilan, N-beta(aminoetylo)-Y-trimetoksysilan, metylotrimetoksysilan, fenylotrimetoksysilan i difenylodimetoksysilan.

W opisie patentowym US Nr 6451082 zastosowano związki: trifenylometoksysilan, difenylodimetoksysilan, fenylotrimetoksysilan, izobutylotrimetoksysilan i metylotrietoksysilan. Nie wymienia się więc ani nie bada typu organosilanów o działaniu poślizgowym, stosowanego zgodnie z niniejszym wynalazkiem.

Organosilan mający działanie poślizgowe stosowany według niniejszego wynalazku stosuje się korzystnie w taki sposób, że rozpuszcza się go lub rozprasza w odpowiednim rozpuszczalniku, przykładowo w rozpuszczalniku organicznym, takim jak aceton lub etanol. Otrzymany roztwór lub dyspersję dodaje się następnie do proszku na osnowie żelaza podczas mieszania i ewentualnie ogrzewania. W końcu odparowuje się rozpuszczalnik ewentualnie pod próżnią.

Według korzystnego przykładu wykonania wynalazku i w przeciwieństwie do praktyki powszechnej w metalurgii proszków, w której używane konwencjonalne środki poślizgowe stosuje się w mieszaninie proszków żelaza lub w której środek poślizgowy stosuje się w połączeniu ze spoiwem i/lub środkami obróbki powierzchni, takimi jak przedstawione w wyżej wspomnianych opisach patentowych US, proszku żelaza lub na osnowie żelaza nie wolno mieszać z oddzielnym (konwencjonalnym) środkiem poślizgowym, przed przeniesieniem go do matrycy. Nie jest również konieczne stosowanie smarowania zewnętrznego (smarowania ścian matrycy), kiedy to przed przeprowadzeniem prasowania na ścianę matrycy dostarcza się środek poślizgowy. Wynalazek nie wyklucza jednak możliwości, gdy jest to przedmiotem zainteresowania, zastosowania konwencjonalnego smarowania wewnętrznego (w ilości do 0,5% wagowego), smarowania zewnętrznego lub ich kombinacji.

W przypadku niektórych zastosowań może być konieczne dodawanie do mieszaniny proszkowej, którą poddaje się prasowaniu, małych ilości grafitu. I tak, przed prasowaniem powinno się dodać grafit w ilościach między 0,1-1,0%, korzystnie 0,2-1,0%, a najkorzystniej 0,3-0,8% wagowych, w stosunku do całkowitej mieszaniny, którą poddaje się prasowaniu.

Przed prasowaniem do proszku na osnowie żelaza można dodawać inne dodatki, takie jak pierwiastki stopowe obejmujące Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B, związki poprawiające skrawalność, twardy materiał fazowy i środki poprawiające płynność.

Termin „przy wysokim ciśnieniu prasowania ma oznaczać przy ciśnieniach około co najmniej 800 MPa. Bardziej interesujące wyniki otrzymuje się przy wyższych ciśnieniach, takich jak ciśnienia powyżej 900 MPa, korzystnie powyżej 1000 MPa, korzystniej powyżej 1100 MPa. Konwencjonalne prasowanie przy wysokich ciśnieniach, tj. ciśnieniach powyżej około 800 MPa, w przypadku zwykle stosowanych proszków zawierających drobniejsze ziarna jest uważane generalnie za nieodpowiednie z powodu dużych sił wymaganych dla wypychania wyprasek z matrycy, towarzyszącemu temu dużego zużycia matrycy i faktu, że powierzchnie wyprasek wykazują tendencję do tego, że są mniej błyszczące lub pogarszają się. Stosując proszki według niniejszego wynalazku nieoczekiwanie stwierdzono, że siła wypychania jest mniejsza przy wysokich ciśnieniach, około 1000 MPa oraz, że można uzyskać elementy mające akceptowalne lub nawet doskonałe powierzchnie.

Prasowanie można przeprowadzić z zastosowaniem standardowego sprzętu, co oznacza, że nowy sposób można realizować bez drogich inwestycji. Prasowanie przeprowadza się jednoosiowo i korzystnie w jednym etapie w temperaturze otoczenia lub wyższej. Alternatywnie prasowanie można przeprowadzić za pomocą urządzenia udarowego (Model HYP 35-4 z Hydropulsora) przedstawionego w publikacji patentowej WO 02/38315.

Spiekanie można przeprowadzić w temperaturach zwykle stosowanych w dziedzinie metalurgii proszków, przykładowo w niskiej temperaturze, takiej jak 1100-1140°C lub w temperaturach wyższych, takich jak 1200-1300°C, oraz w zwykle stosowanych atmosferach lub próżni.

PL 207 923 B1

Można również stosować inne metody obróbki komponentu surowego lub spiekanego, takie jak skrawanie prasówki surowej, utwardzanie powierzchniowe, zagęszczanie powierzchniowe, obróbka parą.

W skrócie, korzyś ciami uzyskanymi dzię ki zastosowaniu sposobu wedł ug niniejszego wynalazku jest to, że można z efektywnością ekonomiczną wytwarzać prasówki surowe o dużej gęstości. Nowy sposób umożliwia również wytwarzanie lepszych elementów, które trudno wytwarza się z zastosowaniem konwencjonalnej techniki. Ponadto do wytwarzania wyprasek o dużej gęstości mających akceptowalne lub nawet doskonałe wykończenie powierzchni można stosować standardowe wyposażenie do prasowania.

Przykładami produktów, które można stosownie wytwarzać z zastosowaniem nowego sposobu, są części strukturalne o bardzo dobrych parametrach, takie jak pręty łączące, garby krzywek, koła zębate i inne strukturalne elementy poddawane dużym obciążeniom. Szczególne zainteresowanie dotyczy stosowania kołnierzy z proszków ze stali nierdzewnej.

Ponieważ głównym przedmiotem niniejszego wynalazku jest otrzymanie produktów o dużej gęstości, silany mające działanie poślizgowe przedstawiono szczególnie w połączeniu z proszkami gruboziarnistymi. Stwierdzono również, że silany te można także stosować w połączeniu z proszkiem zawierającym większe ilości drobnych ziaren, tj. typem proszków, który dzisiaj stosuje się zwykle w przemyś le metalurgii proszków. Przykł ad 4 przedstawiony poniż ej ilustruje wpł yw silanów wedł ug niniejszego wynalazku zarówno na konwencjonalne proszki, jak i na proszki gruboziarniste. Jak można stwierdzić, otrzymuje się bardzo duże gęstości również w przypadku konwencjonalnego proszku zawierającego większe ilości drobnych ziaren. W pewnych zastosowaniach kompozycje zawierające proszki żelaza lub na osnowie żelaza o zwykłych rozkładach wielkości ziaren i silany według niniejszego wynalazku mogą wzbudzać szczególne zainteresowanie i są one również objęte zakresem wynalazku.

Fig. 1-1 przedstawia wykres pokazujący gęstość prasówek surowych otrzymanych z kompozycji według wynalazku zawierających 0,15% silanu i 0,1% silanu przy różnych ciśnieniach prasowania.

Fig. 1-2 przedstawia wykres pokazujący energię wypychania niezbędną dla prasówek otrzymanych z kompozycji według wynalazku zawierających 0,15% silanu i 0,1% silanu.

Fig. 2-1 przedstawia wykres pokazujący wytrzymałość prasówek surowych otrzymanych z kompozycji według wynalazku zawierających 0,2% grafitu i 0,6% grafitu.

Fig. 2-2 przedstawia wykres pokazujący gęstość prasówek surowych otrzymanych z kompozycji według wynalazku zawierających 0,2% grafitu i 0,6% grafitu.

Fig. 3-1 przedstawia wykres pokazujący gęstości prasówek surowych wzrastające i siły wypychania obniżające się wraz ze wzrastającą wielkością cząsteczek kompozycji.

Fig. 3-2 przedstawia wykres pokazujący siły wypychania obniżające się wraz ze wzrostem ilości silanu od 0,1% do 0,2%.

Wynalazek ilustrują dodatkowo poniższe przykłady.

P r z y k ł a d 1

Kompozycję proszku na osnowie żelaza wytworzoną z Astaloy Mo, która jest proszkiem na osnowie wstępnie stopionego żelaza stopionego z 1,5% wagowego molibdenu z Hoganas AB, Szwecja i z której usunięto ziarna mniejsze niż 212 μm, zmieszano z odpowiednio 0,1% i 0,15% heksadecylotrimetoksysilanu. Mieszanie przeprowadzono jak następuje: heksadecylotrimetoksysilan rozcieńczono w etanolu do roztworu 20% wag. Roztwór mieszano w ciągu 60 minut. W trakcie mieszania w mikserze ilość tego roztworu wynoszącą odpowiednio 0,1 i 0,15% wagowego dodano do mieszanin proszków na osnowie żelaza, które podgrzano uprzednio do temperatury 75°C. Przeprowadzono intensywne mieszanie w tym samym mikserze w ciągu 3 minut, po czym mieszanie prowadzono z mniejszą szybkością w ciągu 30 minut, z zastosowaniem próżni w celu odparowania rozpuszczalnika. Otrzymaną mieszaninę przesiano przez sito 500 nm.

Pierścienie o średnicy wewnętrznej 35 mm i średnicy zewnętrznej 14 mm i wysokości 10 mm prasowano jednoosiowo w jednym etapie przy różnych ciśnieniach prasowania. Jak wynika z fig. 1-1 dla obu kompozycji uzyskano gęstości prasówki surowej 7,67 g/cm³ przy ciśnieniu 1100 MPa. Dla wyprasek wytwarzanych z kompozycji z 0,1% silanu całkowita energia konieczna do wypychania jest nieco mniejsza niż w przypadku wypychania wyprasek wytworzonych z proszku, który poddano obróbce za pomocą 0,1% wagowego silanu, patrz Fig. 1-2.

PL 207 923 B1

P r z y k ł a d 2

Zastosowano ten sam proszek i tę samą procedurę jak te wykorzystane w Przykładzie 1, z wyjątkiem tego, że proszek zmieszano z 0,2% wagowego heksadecylotrimetoksysilanu. Wytworzono dwie kompozycje, jedną z dodatkiem 0,2% wagowego grafitu i drugą z dodatkiem 0,6% wagowego grafitu. Zmierzono gęstość i wytrzymałość prasówki surowej.

Jak wynika z fig. 2-2, w przypadku komponentu prasówki surowej zawierającej 0,2% grafitu sprasowanego przy 1200 MPa otrzymano gęstość prasówki surowej większą niż 7,65 g/cm³. W przypadku komponentu prasówki surowej zawierającego 0,6% grafitu otrzymano gęstość prasówki surowej 7,58 g/cm³.

Fig. 2-1 pokazuje, że wytrzymałość prasówki surowej wzrasta ze wzrostem ciśnienia prasowania oraz, że wytrzymałość prasówki surowej jest dostatecznie duża, aby umożliwić operowanie komponentami prasówki surowej,

P r z y k ł a d 3

Ten przykład pokazuje skutek wyeliminowania różnych frakcji proszku na osnowie żelaza. Zbadano cztery różne kompozycje proszków na osnowie żelaza. Trzy kompozycje proszków na osnowie żelaza zawierały Astaloy Mo zawierający 0,2% heksadecylotrimetoksysilanu. Wykorzystano procedurę mieszania zastosowaną w Przykładzie 1. Pierwsza kompozycja zawierała Astaloy Mo bardziej gruboziarnisty niż 45 μm, a druga kompozycja zawierała Astaloy Mo bardziej gruboziarnisty niż 106 μm i trzecia kompozycja zawierała Astaloy Mo bardziej gruboziarnisty niż 212 μm. Czwarta kompozycja zawierała Astaloy Mo mający ziarna grubsze niż 212 μm. Ziarna tej kompozycji zmieszano z 0,1% wagowego heksadecylotrimetoksysilanu. Ponadto wszystkie kompozycje zawierały 0,2% grafitu. Wszystkie kompozycje prasowano jednoosiowo w jednym etapie w matrycy formującej pierścienie o średnicy zewnętrznej 35 mm, średnicy wewnętrznej 14 i wysokości 10 mm.

Fig. 3-1 pokazuje zwiększone gęstości prasówki surowej i zmniejszone siły wypychania przy rosnących wielkościach ziaren.

Fig. 3-2 pokazuje, że siły wypychania zmniejszają się, gdy ilość silanu rośnie od 0,1 do 0,2% wagowego.

P r z y k ł a d 4

Ten przykład przedstawia wpływ długości łańcucha grupy alkilowej lub polieterowej, rozkładu wielkości ziaren i dodanej ilości silanów na własności poślizgowe przy wypychaniu po prasowaniu z zastosowaniem wysokich ciśnień. Zastosowano dwa rodzaje proszków, a mianowicie standardowy proszek na osnowie żelaza 100 mesh, Astaloy 85 Mo z około 20% ziaren mniejszych niż 45 nm (proszek S) i proszek mający ten sam skład chemiczny bez drobnych ziaren i wagowo średnią wielkość ziaren około 212 μm (proszek C).

Zastosowano pięć różnych rodzajów silanów zgodnie z tabelą a)

A Metylotrimetoksysilan B Propylotrimetoksysilan C Oktylotrimetoksysilan D Heksadecylotrimetoksysilan

E Polietylenoeterotrimetoksysilan z 10 grupami etylenoeterowymi

Do proszku na osnowie żelaza dodano różne ilości silanów i sprasowano otrzymane mieszaniny przy 1100 MPa w jednoosiowym ruchu prasującym otrzymując półfabrykaty o średnicy 25 mm i wysokości 12 mm. W czasie wypychania zmierzono dynamiczną siłę wypychania, a po wypchnięciu oceniono wykończenie powierzchni prasówki surowej i zmierzono gęstości jak przedstawiono w tabeli.

PL 207 923 B1

T a b e l a

	Proszek C	Proszek C	Proszek C	Proszek C	Proszek S	Proszek C	Proszek S	Proszek C	Proszek S	Proszek S
Silan	0,03%	0,05%	0,1%	0,2%	0,2%	0,3%	0,3%	0,4%	0,4%	0,5%
E	Zatarcie	62 kN	39 kN	39 kN	65 kN	33 kN	38 kN
		OK	OK	OK	OK	OK	OK
		7,67	7,66	7,67	7,61	7,66	7,63
		g/cm³	g/cm³	g/cm³	g/cm³	g/cm³	g/cm³
D			48 kN	46 kN	47 kN	36 kN	34 kN			29 kN
			OK	OK	OK	OK	OK			OK
			7,65	7,66	7,63	7,64	7,62			7,56
			g/cm³	g/cm³	g/cm³	g/cm³	g/cm³			g/cm³
C						Zatarcie		37 kN	66 kN	97 kN*
								OK	OK	OK
								7,60	7,60	7,53
								g/cm³	g/cm³	g/cm³
B						Zatarcie
A						Zatarcie

* wartość niestał a (OK = wykończenie powierzchni dobre/zadowalające zatarcie - zatarta powierzchnia elementu z zarysowanymi śladami).

Jak można stwierdzić na podstawie tabeli, aby pomyślnie wypchnąć komponent w przypadku dodanej ilości silanów 0,05-0,5% potrzebna jest długość łańcucha co najmniej 8 atomów w łańcuchu alkilenowym. Dodane ilości powyżej 0,5% uważa się za mniej interesujące, ponieważ źle wpływają na gęstość elementu surowego. Tabela pokazuje również, że w przypadku silanów o długości łańcucha 30 atomów, gdy zawartość silanu jest mniejsza niż 0,05%, nie jest możliwe wypychanie bez uszkodzenia komponentu i powierzchni matrycy. Z tabeli przedstawionej powyżej można również wywnioskować, że również proszek o standardowym rozkładzie wielkości ziaren można prasować uzyskując duże gęstości 7,60 g/cm³ i większe oraz pomyślnie wypychać, pod warunkiem, że ilość dodanego silanu jest mniejsza niż 0,5%, a długość wyżej wymienionego łańcucha alkilenowego lub polietylenoeterowego wynosi powyżej 8 atomów.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Kompozycja proszkowa zawierająca proszek żelaza lub proszek na osnowie żelaza i zapewniająca poślizg ilość alkiloalkoksy- lub polieteroalkoksysilanu, znamienna tym, że grupa alkilowa alkiloalkoksysilanu i łańcuch polieterowy polieteroalkoksysilanu zawierają między 8 i 30 atomów węgla, a grupa alkoksylowa zawiera 1-3 atomów węgla, zaś ilość alkoksysilanu wynosi 0,05-0,5%.
2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że mniej niż 5% ziaren proszku ma wielkość poniżej 45 μιίτι.
3. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że grupa alkilowa i łańcuch polieterowy alkiloalkoksy- lub polieteroalkoksysilanu mają między 10 i 24 atomów węgla.
4. Kompozycja według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że silan wybiera się z grupy składającej się z oktylotrimetoksysilanu, heksadecylotrimetoksysilanu, polietylenoeterotrimetoksysilanu z 10 grupami etylenoeterowymi.
5. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że ilość alkoksysilanu mieści się między 0,10,4%, a najkorzystniej między 0,15-0,3% wagowego.
6. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że co najmniej 40%, korzystnie co najmniej 60%, proszku żelaza lub na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej około 106 ..m.
7. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że co najmniej 40%, a korzystnie co najmniej

60% proszku na osnowie żelaza składa się z ziaren mających wielkość ziaren powyżej około 212 am.
8. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że ponadto zawiera do 1% wagowego grafitu.

PL 207 923 B1
9. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że ponadto zawiera pierwiastki stopowe w iloś ci do 10% wagowych.
10. Kompozycja według zastrz. 9, znamienna tym, że pierwiastki stopowe wybiera się z grupy składającej się z Mn, Cu, Ni, Cr, Mo, V, Co, W, Nb, Ti, Al, P, S i B.
11. Sposób wytwarzania surowych prasówek o dużej gęstości, znamienny tym, że obejmuje następujące etapy:

- dostarczanie kompozycji proszku na osnowie ż elaza jak okreś lona w którymkolwiek z zastrz. 1 do 10;

- ewentualne mieszanie wyż ej wspomnianej kompozycji z grafitem i innymi dodatkami;

- jednoosiowe prasowanie proszku w matrycy przy ciśnieniu prasowania co najmniej 800 MPa; i

- wypychanie surowej masy.