CN102947028B - 铁粉冶金应用中用于改进的尺寸控制的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了包含铁铜预制合金和铜粉的铁基粉末冶金组合物。这些组合物在被压实和烧结后，产生具有良好的尺寸一致性的压坯。

Description

铁粉冶金应用中用于改进的尺寸控制的组合物和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2010年5月19日提交的美国临时申请No.61/346,259的权益，其整体在此引作参考。
技术领域
本发明涉及包括元素铜和铁铜预制合金的铁粉末冶金组合物，其允许以改进的尺寸精度进行烧结。
背景技术
粉末冶金(PM)中，经常将元素铜粉与石墨粉一起加入到铁粉中，以经济有效的提高烧结PM钢铁压坯的机械性能。通常情况下，添加约1.5至约2.5重量％的铜到混合物中以达到这些机械效益。
尽管铜具有优势，但是它也容易在烧结体中引起不良的尺寸增长。压实的部件之间大小的变化导致浪费和成本的增加。这种失真的程度取决于组合物中的元素铜的量的和PM混合物中铜的偏析的程度。同样，石墨的添加在增加压实部件的强度的同时，也容易对烧结体的尺寸特性有显着的影响。考虑到铁-铜-石墨合金易受影响的尺寸可变性，使用这样的混合物生产具有高度尺寸精度的烧结件是困难的。
图1描述了基于合金重量，包含0到约2重量％的铜，基于合金重量，包含0.6到约1重量％的石墨的铁基合金的尺寸变化。从图1中可以看出，对于各种石墨含量，那些含有大约1重量％的铜的铁基合金保持有较好的尺寸控制。遗憾的是，对于大部分PM应用而言，包括1重量％的铜的合金是不够的，并且没有被广泛使用。相反，包括约1.5至约2.5重量％，优选为2重量％的铜的合金被广泛用于工业中。遗憾的是，正如从图1中可以看出，对于不同的石墨含量，含有约1.5和约2重量％的铜的合金不具有良好的尺寸控制。
因此，需要包含铜和石墨同时又最大限度地减少尺寸变化的PM材料。
发明内容
本发明涉及粉末冶金组合物，该组合物包括：铁基冶金粉末；铁铜预制合金，其中，按铁铜预制合金的重量计，铁铜预合金中铜的含量介于约2和10重量％之间；以及铜粉。也描述了由这些组合物制成的烧结的、压实的部件。
附图说明
图1描述的是元素铜和石墨含量对Fe-Cu-C合金的尺寸变化的影响。
图2描述的是对三种不同的铁-铜(1.8重量％)-石墨混合物通过改变石墨含量观察尺寸变化。
图3描述的是对三种不同的铁-铜(2重量％)-石墨混合物通过改变石墨含量观察尺寸变化。
图4描述的是对粉末7A、8A和9A，压实压力和烧结密度的关系。
具体实施方式
迄今已经发现包含铜粉末、优选元素铜粉末，和在PM组合物中作为铜来源的铁铜预制合金的PM组合物，表现出良好的尺寸控制。此外，在具有不同石墨含量的组合物中，良好的尺寸控制得到保持。
本发明涉及粉末冶金组合物，该组合物包括：铁基冶金粉末；铁铜预制合金，其中基于铁铜预制合金的重量，铁铜预制合金中铜的含量介于约1和20重量％之间；以及铜粉。
本发明的铁基冶金粉末通常包括，按铁基冶金粉末重量计，含有至少30重量％的铁的铁粉。按铁基冶金粉末重量计，含有至少35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、80重量％、85重量％、90重量％、95重量％的铁和99重量％的铁的铁粉，也在本发明的保护范围之内。
在本发明中使用的基本纯的铁粉是按重量计含有不超过约1.0重量％，优选不超过约0.5重量％的正常杂质的铁粉。这样高度可压缩、冶金级铁粉的例子，为ANCORSTEEL 1000系列纯铁粉，例如1000、1000B和1000C，可从新泽西Riverton的Hoeganaes公司购得。例如，ANCORSTEEL 1000铁粉所具有的典型筛谱(screen profile)为约22重量％的粒子小于325号筛(US系列)和约10重量％的粒子大于100号筛，剩余的粒子介于这两个尺寸之间(微量大于60号筛)。ANCORSTEEL 1000粉末具有的松装密度为约2.85-3.00g/cm3，通常为2.94g/cm3。在本发明中使用的其他铁粉是典型的海绵铁粉，如Hoeganaes公司的ANCOR MH-100粉末和ANCORSTEEL AMH，这是一种雾化的低松装密度的铁粉。优选的是在本发明中使用的铁粉不包括任何铜；然而，可能存在一些铜。例如，按铁粉的重量计，本发明中使用的铁粉可以含有最高约0.25重量％的铜。按铁粉的重量计，一些铁粉可包含最高0.1重量％的铜。当术语“铁铜预制合金”和“铜粉”在本文中使用时，铁基粉末中存在的微量的铜在本发明的范围内不被考虑作其来源。
在本发明中使用的铁基粉末的进一步的例子是扩散接合的铁基粉末，所述粉末是基本纯的铁的粒子，其外表面上被扩散有一种或多种其他合金元素或金属、如产钢元素的层或涂层。制造这种粉末通常的工艺是将熔融的铁雾化，然后将该雾化的粉末和合金粉末组合，并在炉中将该粉末混合物退火。这样的市售粉末包括Hoeganaes公司的DISTALOY 4600A扩散接合的粉末，其含有约1.8％的镍、约0.55％的钼、及约1.6％的铜，和Hoeganaes公司的DISTALOY 4800A扩散接合的粉末，其含有约4.05％的镍、约0.55％的钼、及约1.6％的铜。在那些使用包含铜的扩散接合的铁基粉末的实施方式中，将存在于扩散接合的铁粉中的铜的至少一部分当作“铜粉”的来源，当该术语在本文中所使用时，这是在本发明的范围之内的。
铁基冶金粉末的粒子可以具有的平均粒径为小至约5微米或高达约850至1000微米，但通常所述粒子具有的平均直径在约10至500微米或约5至约400微米，或约5至约200微米的范围内。平均粒径的测量可以使用本领域中公知的激光衍射技术进行。
在本发明的优选实施方式中，铁铜预制合金和铜粉的组合会形成，按组合物的重量计，含有约0.5至约2.5重量％的铜，优选为1.5至约2.5重量％的铜的粉末冶金组合物。在其它实施方式中，铁铜预制合金和铜粉的组合会形成，按组合物的重量计，含有约0.5至约2.0重量％的铜的粉末冶金组合物。还是在其他实施方式中，铁铜预制合金和铜粉的组合会形成，按组合物的重量计，含有约1至约2.0重量％的铜，优选为约1重量％的铜的粉末冶金组合物。仍然是其他实施例中，铁铜预制合金和铜粉的组合会形成，按组合物的重量计，含有约1.5至约2.0重量％的铜的粉末冶金组合物。优选的是铁铜预制合金和铜粉的组合会形成，按组合物的重量计，含有约2至约2.5重量％的铜的粉末冶金组合物。
在本文中使用时，“铁铜预制合金”是通过在熔融状态下合金化铜和铁，而后将该熔融合金形成粉末，如通过水雾化和退火来生产粉末，由此制备的组合物。这种预制合金可以含有，按预制合金重量计，约1至约20重量％的铜。在优选的实施方式中，本发明的预制合金含有，按预制合金重量计，约1至约15重量％的铜。在其它实施方式中，本发明的预制合金含有，按预制合金重量计，约1至约10重量％的铜。还是在其他实施方式中，本发明的预制合金含有，按预制合金重量计，约1至约8重量％的铜。仍然在另一些实施方式中，本发明的预制合金含有，按预制合金重量计，约1至约5重量％的铜。
优选的是铁铜预制合金具有和铁粉类似的粒子尺寸分布。例如，如果铁基冶金粉末粒子的平均粒径为约5至约200微米，铁铜预制合金的粒子的平均粒径也为约5至约200微米。可以使用本领域中公知的激光衍射技术进行平均粒径的测量。
在本文中使用时，“铜粉”指的是本领域中公知的并且是可从商业来源购得的元素铜粉。将本发明的铜粉混合到本发明的粉末冶金组合物中，而且不旨在使所述铜粉含有在本发明中使用的铁基粉末中可能固有存在的任何铜。在本发明中使用的铜粉是含有，以铜粉的重量计，至少99％的铜的基本纯的铜粉。通过铁粉和铜粉的扩散合金引入铜粉也在本发明的范围内，其中使用了如在本领域中公知的热工艺经冶金结合使铜粉附着于铁粉。
本发明优选的粉末冶金组合物含有，按组合物的重量计，从约0.5至约2重量％的铜粉。在其它实施方式中，本发明的粉末冶金组合物含有，按组合物的重量计，从约0.5至约1.5重量％的铜粉。仍然在另一些实施方式中，本发明的粉末冶金组合物含有，按组合物的重量计，从约0.5至约1重量％的铜粉。特别优选的实施方式会含有，按组合物的重量计，约1重量％的铜粉。
本发明优选的铜粉的平均粒径为小于约200微米。还可以优选的是铜粉的平均粒径为小于约20微米。最优选的那些铜粉的平均粒径为小于约100微米。可以使用本领域中公知的激光衍射技术进行平均粒径的测量。
对本领域技术人员显而易见的是，一旦确定存在于粉末冶金组合物中全部铜的目标量，达到所述全部铜目标量的铜粉和铁铜预制合金的任何组合都在本发明的保护范围之内。
本发明的粉末冶金组合物还可以含有石墨(即碳)，按粉末冶金组合物的重量计，最高约2重量％的石墨。优选的组合物含有的石墨含量，按粉末冶金组合物的重量计，最高约1.5重量％的石墨。本发明的范围之内的其他组合物含有的石墨含量，按粉末冶金组合物的重量计，最高约1重量％的石墨。仍然在本发明的范围内的其它组合物含有的石墨含量，按粉末冶金组合物的重量计，最高约0.5重量％的石墨。在本发明的范围内的典型的组合物含有，按粉末冶金组合物的重量计，从约0.1％至约1重量％的石墨。
预润滑模壁和/或在冶金粉末中混合润滑剂通过润滑粉末粒子有利于压实部件从模具中脱模并有助于重新包装工序。适合用于PM中优选的润滑剂是本领域技术人员公知的，包括，例如，亚乙基双硬脂酰胺(EBS)(例如，Acrawax C，Lonza，Chagrin Falls，Ohio)，和硬脂酸锌。可以在本发明中使用的润滑剂的实例包括其他硬脂酸盐化合物，如硬脂酸锂、硬脂酸锰和硬脂酸钙，其他的蜡，如聚乙烯蜡，以及聚烯烃，还有这些类型的润滑剂的混合物。其他润滑剂包括那些含有如Luk的美国专利5498276中描述的聚醚化合物的润滑剂，和Luk的美国专利No.5368630中描述的用于较高压实温度的润滑剂，还有Johnson等人的美国专利No.5330792中公开的那些润滑剂，上述每个专利的全部内容在此引作参考。
本发明的组合物也可以包含粘合剂，包括，例如，聚环氧乙烷(例如，ANCORBOND II Hoeganaes Corp.，Riverton，NJ)和聚乙二醇，如，平均摩尔质量为约3000至约35,000g/mol的聚乙二醇。适于在粉末冶金应用中使用的其它粘合剂在本领域中是公知的。
可以通过本领域中已知的标准技术从本文所述的组合物来制备压实和烧结的部件。例如，本发明的组合物可以在模具中压实。典型的压实压力为至少约25tsi而且可以最高至约200tsi，最常用的为大约40-60tsi。生成的生坯随后可以在约2050℉(1120℃)烧结。在双压压实(double-press compaction)技术中，初始压实之后，生成的生坯在大约1355℉(735℃)至约1670℉(910℃)下退火，接着进行第二次压实。第二次压实之后，烧结压坯。退火和烧结可以在常规气氛下完成，例如，氮-氢气氛。
参考以下实施例进一步描述本发明。这些实施例的目的仅是说明，而不是为了限制本发明。
实施例
材料
在实施例1、2和3中分别使用了ANCORSTEEL 1000B，1000BMn，和1000C(Hoeganaes Corp.，Riverton，NJ)。ACUPOWDER 8081铜粉购自ACuPowder Int′l，LLC，Union，NJ。石墨粉购自Asbury Carbons，Asbury，NJ。
实施例1
在这个实施例中，制备的铁基粉末组合物含有，按粉末组合物重量计，约2重量％的铜，约0.7重量％的石墨。粉末1通过铁铜扩散合金引入铜。在本文中使用时，铁铜“扩散合金”是通过将铜冶金结合到铁粒子外部制成的合金。通常情况下，这种扩散合金包含，按合金的重量计，约10重量％至约20重量％的铜。粉末2通过铁铜预制合金引入铜。还制备了第三种包含铁和石墨而没有铜的粉末，作为对照。将所有三种粉末混合物压实到6.9g/cm3的生坯密度并且在1120℃下90％氮-10％氢的气氛中烧结。这三种粉末的烧结性能列于表1。
粉末1：预混合的铁，添加10％的铁铜扩散合金(20重量％的铜，按扩散合金的重量计)，0.7％的石墨，0.75％的EBS润滑剂。最终组成：铁，约2％的铜，约0.7％的石墨
粉末2：预混合的铁，添加10％的铁铜预制合金(20重量％的铜，按预制合金的重量计)，0.7％的石墨，0.75％的EBS润滑剂。最终组成：铁，约2％的铜，约0.7％的石墨
粉末3：预混合的铁和0.7％的石墨，0.75％的EBS润滑剂。
表1.由粉末1-3制造的压坯的烧结性能。
在表1中可以看出，铁铜预制合金的使用(粉末#2)与含有铁铜扩散合金的粉末(粉末#1)相比，大大降低了组合物的尺寸变化(DC)。使用铁铜预制合金表现出的尺寸变化接近在不含铜的组合物(粉末#3)中观察到的尺寸变化。使用铁铜预制合金的最终密度高于在使用扩散合金中所看到的，对可压缩性几乎没有影响。
实施例2
制备了多组铁基粉末组合物，每种组合物都含有约1.8重量％的铜。一组粉末组合物(粉末#4A，4B，4C)含有的铜仅为铜粉。另一组粉末组合物(粉末#5A，5B，5C)含有的铜为铜粉和铁铜预制合金的组合。最后一组粉末组合物(粉末#6A，6B，6C)含有的铜仅为铁铜预制合金。每一组粉末内的石墨含量是变化的。所有PM混合物含有约0.7重量％的EBS作为润滑剂。
横向断裂强度棒被压至6.9g/cm3的生坯密度并且使用90％氮-10％氢气氛在带式炉中以1120℃烧结。通过比较该棒的烧结长度和用于压缩该棒的模具长度来测量尺寸变化。在图2中描述了测试结果。
粉组#4
粉末4A：通过混合铁与铜粉(1.8％)+0.8％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉末4B：通过混合铁与铜粉(1.8％)+0.9％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉末4C：通过混合铁与铜粉(1.8％)+0.7％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉组#5
粉末5A：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.8％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉末5B：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.9％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉末5C：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.7％的石墨和0.7％的EBS润滑剂制备。
粉组#6
粉末6A：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.8％的石墨和0.7％的EBS润滑剂的铁。
粉末6B：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.9％的石墨和0.7％的EBS润滑剂的铁。
粉末6C：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.7％的石墨和0.7％的EBS润滑剂的铁。
通过铁铜预制合金和铜粉的组合来纳入铜的材料(粉末#5)，在各种石墨含量下都产生了非常良好的尺寸一致性。随着粉末#5中石墨含量的变化，尺寸变化基本上是恒定的。与之相反的是仅通过铜粉来纳入铜的材料(粉末#4)，其中随着石墨含量的改变观察到显著的的尺寸变化。
在表2中描述了粉末4A、5A和6A的机械性能(都具有约0.8重量％的石墨)。铁铜预制合金的使用使各压坯的硬度得以保持。
表2.由粉末4-6制得的压坯的烧结性能。
实施例3
制备了多组铁基粉末组合物，每种组合物都含有约2重量％的铜。一组粉末组合物(粉末#7A，7B，7C)含有的铜仅为铜粉。另一组粉末组合物(粉末#8A，8B，8C)含有的铜为铜粉和铁铜预制合金的组合。最后一组粉末组合物(粉末#9A，9B，9C)含有的铜仅为铁铜预制合金。每一组粉末内的石墨含量是变化的。所有PM混合物含有约0.75重量％的EBS作为润滑剂。
横向断裂强度棒被压至6.9g/cm3的生坯密度并且使用90％氮-10％氢气氛在带式炉中以1120℃烧结。通过比较该棒的烧结长度和用于压缩该棒的模具长度来测量尺寸变化。在图3中描述了测试结果。
粉组#7
粉末7A：通过混合铁与铜粉(2％)+0.6％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉末7B：通过混合铁与铜粉(2％)+0.7％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉末7C：通过混合铁与铜粉(2％)+0.5％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉组#8
粉末8A：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.6％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉末8B：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.7％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉末8C：使用混合有铁铜预制合金和铜粉的铁的组合+0.5％的石墨和0.75％的EBS润滑剂制备。
粉组#9
粉末9A：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.6％的石墨和0.75％的EBS润滑剂的铁。
粉末9B：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.7％的石墨和0.75％的EBS润滑剂的铁。
粉末9C：混合了铁铜预制合金粉末(3重量％的Cu)+0.5％的石墨和0.75％的EBS润滑剂的铁。
通过铁铜预制合金和铜粉的组合来纳入铜的材料(粉末#8)，在各种石墨含量下都产生了非常良好的尺寸一致性。随着粉末#8中石墨含量的变化，尺寸变化基本上是恒定的。与之相反的是仅通过铜粉来纳入铜的材料(粉末#7)，其中随着石墨含量的改变观察到显著的尺寸变化。
在表3中描述了粉末7A、8A和9A的机械性能(都具有约0.6重量％的石墨)。铁铜预制合金的使用使得每个压坯的硬度得以保持。
表3.由粉末7-9制得的压坯的烧结性能。
尽管由于烧结期间发生的增长较少，烧结密度同样增加，但为了达到7.0g/cm3的生坯密度所需的压实压力随着铁铜预制合金的量增加。在图4中描述了为达到给定的烧结密度所需的压实压力的差异。如图4所示，在给定压实压力下粉末8A相比于粉末9A显示出了显著较少的密度损失。令人惊讶的是，为了达到7.1g/cm3的烧结密度，粉末7A和8A所需的压实压力类似。

Claims (15)

1.粉末冶金组合物，其包括：
铁基冶金粉末，其是至少80重量％的铁；
铁铜预制合金，其中铁铜预制合金中铜的含量按铁铜预制合金的重量计介于1重量％-20重量％之间；
按组合物的重量计，0.5-2重量％的铜粉；以及
石墨。
2.权利要求1的粉末冶金组合物，其中按粉末冶金组合物的总重量计，组合物包含至少30重量％的铁基冶金粉末。
3.权利要求1的粉末冶金组合物，其中按粉末冶金组合物的总重量计，组合物包含至少40重量％的铁基冶金粉末。
4.权利要求1的粉末冶金组合物，其中按组合物的重量计，组合物含有1.5重量％-2.0重量％的铜粉。
5.权利要求1的粉末冶金组合物，其含有按组合物的重量计0.5重量％-1.5重量％的铜粉。
6.权利要求1的粉末冶金组合物，其含有按组合物的重量计1重量％的铜粉。
7.权利要求1的粉末冶金组合物，其中存在于组合物中的至少一部分铜粉扩散接合至铁基冶金粉末。
8.权利要求1的粉末冶金组合物，其中按铁铜预制合金的重量计，铁铜预制合金中铜的量介于1重量％-10重量％之间。
9.权利要求1的粉末冶金组合物，其中铁铜预制合金和铜粉为组合物提供1.5重量％-2.5重量％的总的铜。
10.权利要求1的粉末冶金组合物，其中铁铜预制合金和铜粉为组合物提供2重量％的总的铜。
11.权利要求1的粉末冶金组合物，其中按组合物的重量计，组合物包含0.1重量％-1重量％的石墨。
12.权利要求1的粉末冶金组合物，其还包含润滑剂。
13.权利要求12的粉末冶金组合物，其中润滑剂是亚乙基双硬脂酸化物。
14.权利要求1的粉末冶金组合物，其中预制合金粒子的平均直径与铁粉粒子的平均直径基本相同。
15.使用权利要求1的组合物制备的烧结粉末冶金部件。
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