JP2733868B2 - 粉末冶金用成形潤滑剤 - Google Patents

粉末冶金用成形潤滑剤

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、粉末状の物質を成形する際使用する成形
剤、特に粉末冶金用の成形潤滑剤に関するものである。
[従来の技術およびその課題] 粉末冶金やセラミックスの分野においては、通常原料
粉を型に入れて成形し、これを焼成して製品を得るが、
焼成前の成形体を経済的にしかも取り扱い上充分な強度
をもつように形成するためには、成形剤(結合剤あるい
は潤滑剤という場合もある)の適切な使用が不可欠であ
る。
粉末冶金用に使用される成形潤滑剤には通常以下のよ
うな性状が要求される: (1)低い圧力で高い成形密度が得られること(圧縮性
大)。
圧縮装置が小型化するため、設備費や消費エネルギー
の節約が可能となり、さらに金型も安価となる。
(2)成形体を金型から抜き出す圧力が小さいこと(抜
出し性良好)。
圧縮装置の小型化を促すほか、金型の摩耗を防ぎ、発
熱を抑制し、さらに割れの発生を減少させる。
(3)混合物の見掛け密度が高いこと。
粉末の充填深さを小さくでき、金型の薄肉化をおよび
圧縮しろの短縮が可能となる。
(4)混合粉の流動性が良好であること。
(5)焼結時に容易に分解除去できること。
成形体に肌荒れ、すす付着(スーティング)などを生
じない。
このような事情にもかかわらず、従来成形剤の改良に
ついては見るべきものがなく、粉末冶金の分野において
は、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウム、ステア
リン酸カルシウム等の金属石鹸のほか、脂肪酸アミド系
のアミドワックスが使用されているのみであった。なか
でも比較的優れた潤滑特性および価格の点からステアリ
ン酸亜鉛が主として使用されている。
添加された成形潤滑剤は、通常、焼結工程の400〜750
℃の脱ワックスゾーンで分解され燃焼するが、ステアリ
ン酸亜鉛のような金属分を含む潤滑剤は、含有する金属
分が残留し、これが触媒として作用して炉内でカーボン
を生成させ、炉から出た焼結体の表面にカーボン(ス
ス)が付着する現象(スーティング現象)を呈すること
がある。この現象は、気孔内に残留したススにより錆び
易くなること、ススを取り除く工程が増えるためにコス
トに影響を与えることなどの点から重大な問題となって
いる。
一方、脂肪酸アミド系のワックス(主としてエチレン
ビスステアロアミド)はステアリン酸亜鉛ほど一般的で
はないが、金属分を含まないために真空焼結用として使
用されている。また、金属分を含まないのでスーティン
グの対策用として使用することが考えられるが、ステア
リン酸亜鉛等の金属石鹸と比較すると、抜出し性が悪
く、また見掛け密度も低いため、充填深さを大きくとる
必要があり、長物への用途が限られる。そのために、ス
テアリン酸亜鉛の欠点であるスーティング対策用として
の使用には限界がある。
なお、特開昭54−117873号公報には、高級脂肪酸亜鉛
と高級脂肪酸ビスアミドとを溶融混合した後粉末化して
使用する粉末冶金用の潤滑剤が開示されているが、高級
脂肪酸ビスアミドとしてエチレンビスラウリンアミドを
使用した具体例の例示はなく、またエチレンビスラウリ
ンアミドの単独使用を示唆する記載もない。
[発明が解決しようとする課題] 本発明は、上記のような必要性に鑑み、配合粉の見掛
け密度が高く、成形体特性の抜出し性に優れ、かつスー
ティングを生じないことなど、粉末冶金用成形潤滑剤と
して重要な性能をバランスよく兼ね備えた化合物を見出
し、優れた成形潤滑剤を提供することを目的とするもの
である。
[課題を解決するための手段] 本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を
行なった結果、エチレンビスラウリンアミドを使用する
ことにより、従来の金属石鹸および脂肪酸アミド系の各
潤滑剤よりも優れた性能を発揮する成形潤滑剤を見出
し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、エチレンビスラウリンアミドを主
成分とする粉体成形潤滑剤を提供するものである。
本発明の主成分であるエチレンビスラウリンアミド
は、次の構造式を有する化合物である。
CH3(CH210CONHCH2CH2NHCO(CH210CH3 以下に本発明を実施例および比較例によりさらに詳細
に説明する。
[実施例] <実施例1> 炭素数12の飽和脂肪酸であるラウリン酸と、アミノ基
を2個有するアミンであるエチンジアミンとを混合して
加熱し、脱水反応させることにより、酸価5.5、融点154
℃のエチレンビスラウリンアミドを得た。この試料を粒
度200メッシュスルーに粉砕し潤滑剤とした。
次に、鉄粉100部、銅粉1.5部、黒鉛粉0.7部、潤滑剤
0.8部(何れも重量基準)を混合して成形用粉末を調製
した。
この成形用原料粉末についてJIS Z 2504に基づいて見
掛け密度を測定し、またJIS Z 2502に基づいて流動度を
測定すると共に、5t/cm2の圧力を適用して圧粉成形し、
圧縮性および抜出し性を確認した。また還元性ガス雰囲
気中1150℃で30分保持して焼結し、ススの発生(スーテ
ィング)の状態を調べた。
これらの結果を表1に示す。
<比較例1> 従来の粉末潤滑剤であるステアリン酸亜鉛粉末を用
い、実施例1と同様に処理して圧粉成形を行ない、各種
の性状を測定した。その結果を同じく表1に示す。
<比較例2〜4> 前記実施例1において使用したラウリン酸の代りに、
炭素数8のカプリル酸、同18のステアリン酸、および同
22のベヘン酸を用いて、それぞれエチレンビスカプリル
アミド(酸価5.2、融点165℃)、エチレンビスステアロ
アミド(酸価3.1、融点143℃)、およびエチレンビスベ
ヘンアミド(酸化2.7、融点140℃)を得た。
その後、それぞれについて、実施例1と同様に処理し
て圧粉成形を行ない、各種の性状を測定した。それらの
結果を表1に示す。
<比較例5、6> ラウリン酸およびステアリン酸にアンモニアを反応さ
せ、それぞれラウリンアミド(酸価1.0、融点86℃)、
ステアロアミド(酸価0.2、融点101℃)を得た。これら
について実施例1と同様に処理して圧粉成形を行ない、
各種の性状を測定した。それらの結果を表1に示す。
<比較例7> ステアロアミドにホルマリンを酸性触媒下で反応さ
せ、酸価1.3、融点139℃のメチレンビスステアロアミド
を得た。実施例1と同様にして各種の性状を測定した。
その結果を表1に示す。
<比較例8> ラウリン酸とジエチレントリアミン(DETE)を反応さ
せ、酸価3.2、融点85℃のラウリン酸DETAビスアミドを
得た。その構造式を次に示す。
CH3(CH210CONHCH2CH2NHCH2CH2NHCO(CH210CH3 なお、実施例1と同様にして各種の性状を測定した。
その結果を表1に示す。
<比較例9> ステアリン酸とエタノールアミンを反応させ、酸価8.
4、融点84℃のステアリン酸エタノールアミドエステル
を得た。その構造式を次に示す。
CH3(CH216CONHCH2CH2OCO(CH216CH3 実施例1と同様にして各種の性状を測定した。その結
果を表1に示す。
表1から明らかな通り、本発明に係るエチレンビスラ
ウリンアミドを使用すると、ステアリン酸亜鉛(比較例
1)に比べて、原料粉末の流動性および見掛け密度はほ
ぼ同等の値を示し、成形品については圧縮性が同等であ
るほか、抜出し性、スーティングなどの点で著しく優れ
た性状を示すことが分かった。
アミノ基2個のエチレンジアミンと炭素数の異なる脂
肪酸とのアミドを成形潤滑剤として用いた場合の性能を
比較すると、炭素数8のカプリル酸(比較例2)を用い
たものは流動性は良好であるが見掛け密度がかなり小さ
く、また炭素数18のステアリン酸(比較例3)を用いた
ものは、見掛け密度が低く、抜出し性が劣る。さらに、
炭素数22のベヘン酸(比較例4)を用いた場合には、抜
出し性は優れているが、流動性が悪く、見掛け密度も極
めて小さい。これらの潤滑剤に対して、炭素数12のラウ
リン酸を用いたビスアミド(実施例1)は、全ての点に
おいて優れた性能を示した。
ラウリン酸のアミドについて、アミノ基の数が異なる
ものについて比較すると、アミノ基が2個(実施例1)
の場合に対して、アミノ基が1個(比較例5)およびア
ミノ基が3個(比較例8)の場合には、何れも流動性が
悪く、見掛け密度が著しく小さい。
炭素数18のステアリン酸とアミノ基1個からなるアミ
ド(比較例6)では、抜出し性は極めて良好であるが、
流動性が悪い。
メチレン基に炭素数18のステアロアミドが付加したア
ミド(比較例7)では、抜出し性が向上する一方、見掛
け密度が低下し、流動性も悪い。
炭素数18のステアリン酸とアミノ基1個、水酸基1個
のアミンとから得られるアミド(比較例9)を用いた場
合には、流動性が悪く、他の性状もすべて実施例1より
劣る。
[発明の効果] 以上の結果から、炭素数12のラウリン酸とアミノ基が
2個のエチレンジアミンとの組合せであるエチレンビス
ラウリンアミドを粉末冶金用潤滑剤として用いた場合、
ステアリン酸亜鉛を用いた場合と同等、ないしはそれ以
上の性能を示し、かつスーティングの問題も全く見られ
ない。また、その他のアミド系潤滑剤と比較しても、本
発明のエチレンビスラウリンアミドは最も優れた性能を
示すことが明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10N 40:36 (72)発明者 大▲崎▼ 恒之 兵庫県加古川市野口町水足671―4 ハ リマ化成株式会社内 (72)発明者 岩佐 哲 兵庫県加古川市野口町水足671―4 ハ リマ化成株式会社内

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】エチレンビスラウリンアミドを主成分とす
    る粉体成形剤。
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