JPH04136104A

JPH04136104A - 粉末冶金用成形潤滑剤

Info

Publication number: JPH04136104A
Application number: JP2254790A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ikenoue; 池ノ上　寛; Yoshikazu Inoue; 良計井上; Mitsunori Kiyono; 清野　光則; Tsuneyuki Osaki; 大崎　恒之; Satoru Iwasa; 岩佐　哲
Original assignee: Harima Chemical Inc; Hitachi Powdered Metals Co Ltd
Current assignee: Harima Chemical Inc; Resonac Corp
Priority date: 1990-09-25
Filing date: 1990-09-25
Publication date: 1992-05-11
Anticipated expiration: 2013-03-30
Also published as: JP2733868B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は、粉末状の物質を成形する際使用する成形剤、
特に粉末冶金用の成形潤滑剤に関するものである。

［従来の技術およびその課題］粉末冶金やセラミックスの分野においては、通常原料粉
を型に入れて成形し、これを焼成して製品を得るが、焼
成前の成形体を紅済的にしかも取り扱い上充分な強度を
もつように成形するためには、成形剤（結合剤あるいは
潤滑剤という場合もある）の適切な使用か不可欠である
。

粉末冶金用に使用される成形潤滑剤には通常以下のよう
な性状が要求される：（１）低い圧力で高い成形密度が得られること（圧縮性
大）。

圧縮装置が小型化するため、設備費や消費エネルギーの
節約が可能となり、さらに金型も安価となる。

（２）成形体を金型から抜き出す圧力が小さいこと（抜
出し性良好）。

圧縮装置の小型化を促すほか、金型の摩耗を防ぎ、発熱
を抑制し、さらに割れの発生を減少させる。

（３）混合物の見掛は密度が高いこと。

粉末の充填深さを小さくでき、金型の薄肉化および圧縮
しるの短縮が可能となる。

（４）混合粉の流動性が良好であること。

（５）焼結時に容易に分解除去できること。

成形体に肌荒れ、すす付着（ステアン酸）などを生じな
い。

このような事情にもかかわらず、従来成形剤の改良につ
いては見るべきものがなく、粉末冶金の分野においては
、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウム、ステアリ
ン酸カルシウム等の金属石鹸のほか、脂肪酸アミド系の
アミドワックスか使用されているのみであった。なかで
も比較的優れた潤滑特性および価格の点からステアリン
酸亜鉛が主として使用されている。

添加された成形潤滑剤は、通常、焼結工程の４００〜７
５０℃の脱ワツクスゾーンで分解され燃焼するが、ステ
アリン酸亜鉛のような金属分を含む潤滑剤は、含有する
金属分が残留し、これが触媒として作用して炉内でカー
ボンを生成させ、炉から出た焼結体の表面にカーボン（
スス）か付着する現象（スープイング現象）を呈するこ
とがある。この現象は、気孔内に残留したススにより錆
び易くなること、ススを取り除く工程が増えるためにコ
ストに１習を与えることなどの点から重大な問題となっ
ている。

一方、脂肪酸アミド系のワックス（主としてエチレンビ
スステアロアミド）はステアリン酸亜鉛はど一般的では
ないか、金属分を含まないために真空焼結用として使用
されている。また、金属分を含まないのてスープインク
の対策用として使用することか考えられるか、ステアリ
ン酸亜鉛等の金属石鹸と比較すると、抜出し性が悪く、
また見掛は密度も低いため、充填深さを大きくとる必要
があり、長物への用途が限られる。そのために、ステア
リン酸亜鉛の欠点であるスープイング対策用としての使
用には限界がある。

なお、特開昭５４−１１７８７３号公報には、高級脂肪
酸亜鉛と高級脂肪酸ビスアミドとを溶融混合した後粉末
化して使用する粉末冶金用のＧ滑剤か開示されているが
、高級脂肪酸ビスアミドとしてエチレンヒスラウリンア
ミドを使用した具体例の例示はなく、またエチレンビス
ラウリンアミドの単独使用を示唆する記載もない。

［発明が解決しようとする課題］本発明は、上記のような必要性に鑑み、配合粉の見掛は
密度か高く、成形体特性の抜出し性に帰れ、かつスープ
インクを生しないことなと、粉末冶金用成形拐滑削とし
て重要な性能をバランスよく兼ね備えた化合物を見出し
、優わだ成形潤滑剤を提供することを目的とするもので
ある。

［Ｂ則を解決するための手段］本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行
なフた結果、エチレンビスラウリンアミドを使用するこ
とにより、従来の金属石鹸および脂肪酸アミド系の各潤
滑剤よりも優れた性能を発揮する成形潤滑剤を見出し、
本発明に到達した。

すなわち本発明は、エチレンビスラウリンアミドを主成
分とする粉体成形潤滑剤を提供するものである。

本発明の主成分であるエチレンビスラウリンアミドは、
次の構造式を有する化合物である。

にＨ３（にＨ２）　＋　ｏｃＯＮＨＩＪｚ（：Ｈ２ＮＩ
（ｔｌ：０　（ＧＨ２）　１０（：Ｈ３以下に本発明を
実施例および比較例によりさらに詳細に説明する。

［実施例］〈実施例１〉炭素数１２の飽和脂肪酸であるラウリン酸と、アミノ基
を２個有するアミンであるエチレンジアミンとを混合し
て加熱し、脱水反応させることにより、酸価５．５、融
点１５４℃のエチレンヒスラウリンアミドを得た。この
試石を粒度２００メツシユスルーに粉砕し潤滑剤とした
。

次に、鉄粉１００部、銅粉１５部、黒鉛粉０．７部、潤
滑剤０．８部（何れも重量基準）を混合して成形用粉末
を調製した。

この成形用原料粉末についてＪＩＳ　７．２５０４に基
づいて見掛は密度を測定し、またＪＩＳ　Ｚ　２５０２
に基づいて流動度を測定すると共に、５　ｔ、７ｃｍ２
の圧力を通用して圧粉成形し、圧縮性および抜出し性を
確認した。また還元性カス雰囲気中！１５０℃て３０分
保持して焼結し、ススの発生（スープインク）の状態を
調へた。

これらの結果を表１に示す。

〈比較例１〉従来の粉末憫滑剤であるステアリン酸亜鉛粉末を用い、
実施例１と同様に処理して圧粉成形を行ない、各神の性
状を測定した。その結果を同しく表１に示す。

〈比較例２〜４〉前記実施例１において使用したラウリン酸の代りに、炭
素数８のカプリル酸、同′１８のステアリン酸、および
同２２のへヘン酸を用いて、そわぞわエチレンビスカプ
リルアミド（酸価５．２、融点１６５℃）、エチレンビ
スステアロアミド（酸価３．１、融点１４３℃）、およ
びエチレンビスベヘンアミド（酸化２．７、融点１４０
℃）を得た。

その後、それぞれについて、実施例１と同様に処理して
圧粉成形を行ない、各種の性状を測定した。それらの結
果を表１に示す。

〈比較例５．６〉ラウリン酸およびステアリン酸にアンモニアを反応させ
、それぞれラウリンアミド（酸価１．０、融点８６℃）
、ステアロアミド（酸価０．２、融点１０１℃）を得た
。これらについて実施例１と同様に処理して圧粉成形を
行ない、各種の性状を測定した。それらの結果を表１に
示す。

〈比較例７〉ステアロアミドにホルマリンを酸性触媒下て反応させ、
酸価１．３、融点１３９℃のメチレンヒスステアロアミ
ドを得た。実施例１と間柱にして各種の性状を測定した
。その結果を表１に示す。

〈比較例８〉ラウリン酸とジエチレントリアミン　（ＤＥＴ＾）を反
応させ、酸価３．２、融点８５℃のラウリン酸ＤＥＴＡ
ビスアミドを得た。その構造式を次に示す。

にＨ３（Ｃ）１２）　＋　ｏｃＯＮＨｃｌＩ２ｃＨ２Ｎ
Ｈｃｌ１２（：ＬＮＨ（：０　（ｃＨｚ）　ｌ　ｏｃＨ
３なお、実施例１と同様にして各種の性状を測定した。

その結果を表１に示す。

〈比較例９〉ステアリン酸とエタノールアミンを反応させ。

酸価８．４、融点８４℃のステアリン酸エタノールアミ
ドエステルを得た。その構造式を次に示す。

ＣＩ（３（（：Ｈ２）　１６ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２０Ｇ
Ｏ（ＣＨ２）　＋　６（：Ｈ３実施例１と同様にして各
種の性状を測定した。その結果を表１に示す。

表１から明らかな通り、本発明に係るエチレンビスラウ
リンアミドを使用すると、ステアリン酸亜鉛（比較例１
）に比べて、原料粉末の流動性および見掛は密度はほぼ
同等の値を示し、成形品については圧縮性が同等である
ほか、抜出し性、スーティングなどの点で著しく優れた
性状を示すことが分かった。

アミノ基２個のエチレンジアミンと炭素数の異なる脂肪
酸とのアミドを成形潤滑剤として用いた場合の性能を比
較すると、炭素数８のカプリル酸（比較例２）を用いた
ものは流動性は良好であるか見掛は密度がかなり小さく
、また炭素数１８のステアリン酸（比較例３）を用いた
ものは、見掛は密度が低く、抜出し性が劣る。さらに、
Ｒ素数２２のベヘン酸（比較例４）を用いた場合には、
抜出し性は優れているが、流動性が悪く、見掛は密度も
極めて小さい。これらの潤滑剤に対して、Ｒ素数１２の
ラウリン酸を用いたビスアミド（実施例１）は、全ての
点において優れた性能を示した。

ラウリン酸のアミドについて、アミン基の数が異なるも
のについて比較すると、アミノ基か２個（実施例１）の
場合に対して、アミン基か１個（比較例５）およびアミ
ノ基か３個（比較例８）の場合には、何れも流動性が悪
く、見掛は密度が著しく小さい。

炭素数１８のステアリン酸とアミノ基１個からなるアミ
ド（比較例６）ては、抜出し性は極めて良好であるが、
流動性が悪い。

メチレン基に炭素数１８のステアロアミドか付加したア
ミド（比較例７）では、抜出し性が向上する一方、見掛
は密度か低下し、流動性も悪い。

炭素数１８のステアリン酸とアミノ基１個、水酸基１個
のアミンとから得られるアミド（比較例９）を用いた場
合には、流動性が悪く、他の性状もすへて実施例１より
劣る。

［発明の効果］以、トの結果から、炭素数１２のラウリン酸とアミノ基
が２個のエチレンシアミンとの組合せであるエチレンビ
スラウリンアミドを粉末冶金用憫滑剤として用いた場合
、ステアリン酸亜鉛を用いた場合と同等、ないしはそれ
以上の性能を示し、かつスーティングの問題も全く見ら
れない。また、その他のアミド系潤滑剤と比較しても、
本発明のエチレンビスラウリンアミドは最も優れた性能
を示すことが明らかである。

特許出願人　日立粉末冶金株式会社同　上　　ハリマ化成株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）エチレンビスラウリンアミドを主成分とする粉体
成形剤。