KR100838925B1 - 아미드 형태의 윤활제를 포함하는 철 분말 조성물 및 그제조 방법 - Google Patents

아미드 형태의 윤활제를 포함하는 철 분말 조성물 및 그제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철-계 분말과 필수적으로 아미드로 구성되는 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물에 관한 것이며, 상기 아미드는 화학식 D-Cm-B-A-B-Cm-D로 표시되며, 여기서 D는 -H 또는 COR 또는 CNHR이며, 여기서 R은 2 내지 21개의 C 원자를 함유하는 직선형 또는 가지형 지방족 또는 방향족 기이며; C는 -NH(CH2)nCO-기이며; B는 아미노 또는 카르보닐이며; A는 4개 이하의 O 원자를 선택적으로 함유하고 4 내지 16개의 C 원자를 함유하는 알키렌(alkylen)이며, m은 1 내지 10의 정수이며, n은 5 내지 11의 정수이다.

Description

아미드 형태의 윤활제를 포함하는 철 분말 조성물 및 그 제조 방법 {IRON POWDER COMPOSITION INCLUDING AN AMIDE TYPE LUBRICANT AND A METHOD TO PREPARE IT}
본 발명은 금속 분말 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 상승된 온도에서 압축용으로 적합한 철-계 조성물에 관한 것이다.
분말 야금 분야에서는 일반적으로 금속 부품을 형성하기 위해 금속 분말의 압축용으로 상이한 표준 온도 영역이 사용된다. 이들의 예로는 칠-프레싱(chill-pressing, 대기 온도 이하에서의 프레싱), 냉간-프레싱(cold-pressing, 대기 온도에서의 프레싱), 열간-프레싱(hot-pressing, 금속 분말이 가공 경화를 유지할 수 있는 온도 이상에서의 프레싱), 및 웜-프레싱(warm-pressing, 냉간 프레싱과 열간 프레싱 사이 온도에서의 프레싱)을 포함한다.
대기 온도 이상의 온도에서 프레싱함으로써 다양한 이점이 얻어진다. 대부분의 금속에 대한 인장 강도 및 가공 경화율은 온도 증가에 따라 감소하고, 보다 낮은 압축력에서 개선된 밀도 및 강도가 얻어질 수 있다. 그러나, 매우 높은 온도에서의 열간-프레싱은 프로세싱 문제를 야기하고 다이의 마모를 가속화시킨다. 그러므로, 웜-프레싱 프로세스용으로 적절한 금속 조성물을 개발하기 위해 노력하고 있다.
미국 특허 제 4,955,789호(뮤젤라)에는 통상적인 웜 압축(warm compaction)이 개시되어 있다. 상기 특허에 따라, 냉간 압축용으로 사용되는 윤활제, 예를 들어 스테아린산아연(zinc stearate)이 웜 압축용으로도 사용될 수 있다. 그러나, 실제적으로 냉간 압축용으로 현재 가장 많이 사용되는 윤활제인 스테아린산아연 또는 에틸렌 비스스테아라마이드(ethylene bisstearamide, 통상적으로 ACRAWAX(등록상표)로서 이용됨)가 웜 압축용으로 사용될 수 없음이 증명되었다. 이러한 문제점들은 다이를 만족할 만한 방법으로 충진시키는데 따른 문제점 때문이다.
미국 특허 제 5,744,433호(스토르스트롬 등) 및 제 5,154,881호(루츠)에는 웜 압축용으로 특별히 개발된 아미드 윤활제를 포함하는 금속 분말 조성물이 개시되어 있다.
미국 특허 제 5,744,433호에 따른 윤활제는 최대 30,000의 중량평균 분자량 MW를 갖는 아미드 형태의 소중합체를 포함한다. 윤활제가 4000 이상, 바람직하게 약 6500의 분자량을 가질 때 분말 조성물을 웜 압축함으로써 매우 높은 밀도와 그린 강도(green strength)가 얻어질 수도 있다. 그러나, 상기 윤활제는 다이 벽에 고착되는 경향이 있어, 다이를 자주 세척할 필요가 있음이 알려져 있다. 또다른 단점은 얻어진 그린 바디(green body)에 얼룩이 진다는 것이다.
미국 특허 제 5,154,881호에서 아미드 윤활제는 모노카르복시산(monocarboxylic acid), 디카르복시산(dicarboxylic acid) 및 디아 민의 반응 생성물로 구성된다. 상기 특허에 따라 시험된 유일한 윤활제는 ADVAWAX 450(등록상표)이며, 그 조성은 자세히 설명되지 않지만 얻어진 반응 생성물은 Chemis-CIVS에 따라 에틸렌 비스스테아라마이드를 포함한다. 상기 생성물에 대한 경험상 일정한 조성 및 품질을 얻는 것은 어려우며, 이는 불규칙적인 품질의 부품을 발생시킬 수도 있다. 이는 윤활제가 대량 생산 산업에 이용될 때 문제를 야기할 수도 있다.
본 발명의 목적은 대량 생산과 관련된 현재 문제점을 감소 또는 제거하고자 하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은 상승된 온도에서 압축용으로 의도된 금속 조성물에 유용한 새로운 형태의 윤활제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 제 3 목적은 얼룩 없는 부품을 생산하기 위한 금속 분말을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 제 4 목적은 금속 분말의 압축 중에 다이 벽에 증착하지 않는 윤활제를 함유하는 금속 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적들은 철-계 분말과 신규한 소중합체 아미드 형태의 윤활제를 포함하는 분말 조성물을 사용함으로써 얻어진다. 상기 조성물은 또한 결합제, 유동제(flow agent), 프로세싱 조제(processing aids) 및 하드 페이스(hard phase)와 같은 하나 이상의 첨가제를 포함한다.
웜 압축은 철-계 분말과 소중합체 아미드 형태의 윤활제 및 선택적으로 결합 제를 혼합하는 단계, 분말 조성물을 예열하는 단계 및 예열된 장비 내에서 금속-분말 조성물을 압축하는 단계에 의해 수행될 수도 있다.
본 발명에 따라 사용되는 신규한 아미드 형태의 윤활제는 다음의 화학식,
D-Cma-B-A-B-Cmb-D로 표시되며, 여기서
D는 -H 또는 COR 또는 CNHR이며, 여기서 R은 2 내지 21개의 C 원자를 함유하는 직선형 또는 가지형 지방족 또는 방향족 기이며,
C는 -NH(CH2)nCO-기이며
B는 아미노 또는 카르보닐이며,
A는 4개 이하의 O 원자를 선택적으로 함유하고 4 내지 16개의 C 원자를 함유하는 알키렌(alkylen)이며,
ma는 1 내지 10의 정수이며,
mb는 1 내지 10의 정수이며,
n은 5 내지 11의 정수이다.
D는 COR이고, 여기서 R은 16 내지 20개의 C 원자를 함유하는 지방족 기이며; C는 -NH(CH2)nCO-이며, 여기서 n은 5 또는 11이며; B는 아미노이며; A는 3개 이하의 O 원자를 선택적으로 함유하고 6 내지 14개의 C 원자를 함유하는 알키렌이며; 그리고 동일하거나 상이할 수도 있는 ma 및 mb는 2 내지 5의 정수인 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 철 계 조성물에 사용되는 바람직한 윤활제의 예로는;
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16 CH3,
CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH 2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16 CH3이 있다.
다른 예로는,
370.49의 MW를 갖는 CH3)CO-HN(CH2)5CO-HN(CH2) 2NH-OC(CH2)5NH-OC(CH3);
1240.10의 MW를 갖는 CH3(CH2)2OCO-HN(CH2)11 CO-HN(CH2)12NH-OC(CH2)11NH-OC(CH2)20CH3;
8738.04의 MW를 갖는 CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)11 CO]10-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]10 -OC(CH2)20CH3;
1580.53의 MW를 갖는 CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)11 CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)4CH3;
1980.86의 MW를 갖는 CH3(CH2)4CO-[HN(CH2)5 CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7- OC(CH2)4CH3;
2429.69의 MW를 갖는 CH3(CH2)20CO-[HN(CH2)5 CO]7-HN(CH2)6NH-[OC(CH2)5NH]7-OC(CH2)20CH3; 및
2283.73의 MW를 갖는 CH3(CH2)16NH-[OC(CH2)11 NH]4-CO(CH2)10CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)16CH3이 있다.
신규한 윤활제와 미국 특허 제 5,744,433호에 설명되어 있는 윤활제 사이의 화학적 차이는 신규한 분자가 중앙에 디아민 또는 디액시드(diacid) 부분과 양 단부에 동일한 종결기(terminal group)를 갖는다는 것이다. 신규한 윤활제와 미국 특허 제 5,154,881호에 설명되어 있는 윤활제 사이의 화학적 차이는 신규한 윤활제 분자가 유닛 -NH(CH2)nCO-를 포함한다는 것이다. 미국 특허 제 5,154,881호로부터 공지된 윤활제와 대조적으로 본 발명에 따른 윤활제가 준비될 때 EBS가 형성되지 않는다. EBS는 화학식 CH3(CH2)16CO-HN(CH2)2NH-OC(CH2)16CH3)를 가지며 본 발명에 따른 윤활제와 대조적으로 락탐 유닛(lactam unit)이 없는 분자이다.
신규한 윤활제 분자의 분자량과 관련하여 바람직한 윤활제는 1000 내지 5000 범위, 가장 바람직하게 1500 내지 3000 범위의 분자량을 갖는 것으로 알려졌다.
윤활제 분자는 예를 들어 조지 오디언(George Odian, 죤 윌리 & 존스사)의 3판 "중합 원리"에 설명되어 있는 것과 같이 아미드 소중합체용 표준 공정에 따라 제공될 수도 있다. 본 발명에 따라 윤활제는 바람직하게 전술된 화학식을 갖는 80% 이상의 아미드로 구성된다. 그러므로 신규한 윤활제의 유익한 특성이 악영향을 받지 않는 한 20 중량% 이하의 다른 형태의 윤활제가 첨가될 수도 있다.
철-계 분말에 첨가되는 이러한 윤활제는 바람직하게 고형 분말 형태이고, 금속-분말 조성물의 총량에 기초하여, 금속-분말 조성물의 0.1 중량% 내지 1 중량%, 바람직하게 0.2 중량% 내지 0.8 중량%를 차지할 수 있다. 본 발명에 따른 윤활제를 소량으로 이용할 수 있다는 가능성은 높은 밀도가 달성될 수 있기 때문에 본 발명의 특히 유리한 특징이다.
상세한 설명 및 청구범위에서 사용되는 것처럼, "철-계 분말"이란 용어는 기본적으로 순수 철; 최종 제품의 강도, 경화 특성, 전자기적 특성 또는 바람직한 특성을 개선시키는 다른 물질과 예비 합금화된 철 분말; 및 이러한 합금 원소의 입자와 혼합된 입자(확산 어닐링된 혼합물 또는 순수 기계적 혼합물)로 구성되는 분말을 포함한다. 합금 원소의 예로는 별개로 또는 예를 들어 화합물(Fe3P 및 FeMo) 형태로 조합되는 구리, 몰리브덴, 크롬, 망간, 인, 그라파이트 형태의 탄소, 및 텅스텐이 있다. 본 발명에 따른 윤활제가 높은 압축성(compressibility)을 갖는 철-계 분말과 조합되어 사용될 때 예상외로 양호한 결과가 얻어진다. 일반적으로, 이러한 분말은 바람직하게 0.04 중량% 이하의 낮은 탄소 함량을 갖는다. 이러한 분말로는 예를 들어, 스웨덴 소재의 회가내스 아베(Hoganas AB)로부터 상업적으로 이용가능한 Distaloy AE, Astaloy Mo 및 ASC 100.29를 포함한다.
철-계 분말 및 윤활제와는 별도로, 신규한 분말 조성물은 결합제, 유동제, 프로세싱 조제 및 하드 페이스와 같은 하나 이상의 첨가제를 포함한다.
결합제는 미국 특허 제 5,368,630호(본원에 참조됨)에 설명되어 있는 방법에 따라 분말 조성물에 첨가될 수도 있고 셀룰로오스 에스테르 수지, 알킬기 내에 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 하이드록시알킬 셀룰로오스 수지, 또는 열가소성 페놀 수지와 같은 유기 화합물일 수도 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 유동제의 형태는 미국 특허 제 5,782,954호(본원에 참조됨)에 설명되어 있다. 바람직하게 이산화실리콘인 유동제는 금속학적 조성의 총중량에 기초하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량% 범위, 바람직하게 약 0.01 중량% 내지 약 1 중량% 범위, 가장 바람직하게 약 0.025 중량% 내지 약 0.5 중량% 범위의 양으로 사용된다. 더욱이, 유동제는 약 40나노미터 이하의 평균 입자 크기를 가져야 한다. 바람직한 실리콘 산화물은 친수성 또는 수성 형태의 이산화실리콘 재료이며, 데구사사(Degussa Corporation)로부터 생산되는 에어로실(Aerosil) 200 및 R812 제품과 같은 에어로실 라인의 이산화실리콘으로 상업적으로 이용가능하다.
금속-분말 조성물에 사용되는 프로세싱 조제는 별개로 또는 조합되어 사용되는, 활석(talc), 고토감람석(forsterite), 황화망간(manganese sulphide), 황, 이황화몰리브덴, 질화붕소, 텔루르, 셀레늄, 이황화바륨 및 디플루오라이드칼슘(calcium difluoride)으로 구성될 수도 있다.
금속-분말 조성물에 사용되는 하드 페이스는 텅스텐, 바나듐, 티탄, 니오븀, 크롬, 몰리브덴, 탄탈 및 지르코늄, 알루미늄, 티탄, 바나듐, 몰리브덴 및 크롬의 질화물, Al2O3, 및 다양한 세라믹 재료로 구성될 수도 있다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 보다 자세히 설명되며, 상기 실시예는 단지 설명의 목적이지 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
다음의 표는 본 발명에 따른 윤활제와 미국 특허 제 5,744,433호에 개시되어 있는 아미드 형태의 윤활제를 포함하는 분말 혼합물들로부터 제조된 부품 사이의 특성 비교를 나타내고 있다.
Figure 112006091474915-pct00004
Figure 112006091474915-pct00005
철-계 분말은 스웨덴 소재의 회가내스 아베로부터 제조되어 상업적으로 이용가능한 Distaloy AE이었다. 상기 분말은 0.3 중량%의 초미세 그라파이트와 0.6 중량%의 본 발명에 따른 윤활제로 혼합되었다. 유동 강화제인 에어로실(Aerosil, 등록상표) 200이 0.06 중량%의 양으로 첨가되었다.
이처럼 본 발명에 따른 신규한 소중합체 아미드 형태의 윤활제는 압출력(ejection force), 압출 에너지, 스프링백(springback)과 관련하여서 뿐만 아니라 압축된 부품을 형성할 때 우수하다. 추가적으로 윤활제는 다이 벽 상에 증착되지 않는다.
실시예 2
다음의 표는 본 발명에 따른 윤활제와 미국 특허 제 5,154,881호에 개시되어 있는 아미드 형태의 윤활제를 포함하는 분말 혼합물들로부터 제조된 부품 사이의 특성 비교를 나타내고 있다.
이처럼 본 발명에 따른 윤활제는 압출력, 압출 에너지 및 스프링백과 관련하여 우수하다.
Figure 112003038573991-pct00003
철-계 분말은 스웨덴 소재의 회가내스 아베로부터 제조되어 상업적으로 이용가능한 Distaloy AE이었다.
상기 분말은 0.3 중량%의 초미세 그라파이트와 0.6 중량%의 본 발명에 따른 윤활제로 혼합되었다. 유동 강화제인 에어로실이 0.06 중량%의 양으로 첨가되었다.
실시예 3
다음의 실시예는 상이한 분자량을 갖고 본 발명에 따라 사용되는 소중합체 아미드 윤활제로 얻어진 그린 바디의 밀도 비교를 나타내고 있다.
철-계 분말은 스웨덴 소재의 회가내스 아베로부터 제조되어 상업적으로 이용가능한 Distaloy AE이었다.
상기 분말은 0.3 중량%의 초미세 그라파이트와 0.6 중량%의 본 발명에 따른 윤활제로 혼합되었다. 유동 강화제인 에어로실이 0.06 중량%의 양으로 첨가되었다.
분말은 130℃의 온도로 가열되었고 다이의 온도는 150℃였다. 압축력은 700㎫이었다.
윤활제의 분자량 GD(g/㎤)
2000 7,44
3000 7,41
4000 7,31
소중합체 아미드 윤활제가 (약) 2000 미만이라면, 분말 조성물의 특성은 유동과 관련하여 악화되고, 윤활제는 다이 벽 및 압출된 압축물의 표면에 대해 고착 경향을 가질 것이다. 이러한 표면들에 대한 고착 특성은 압출된 압축물 상에 모일 수도 있는 분말로 인해 최종 부품 상에 거친 표면을 형성시킬 위험을 증가시킨다.

Claims (10)

  1. 철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축(warm compaction)용 분말 조성물로서,
    상기 윤활제가 필수적으로,
    화학식 D-Cma-B-A-B-Cmb-D로 표시되며,
    상기 D는 -H 또는 COR 또는 CNHR이며, 상기 R은 2 내지 21개의 C 원자를 함유하는 직선형 또는 가지형 지방족 또는 방향족 기이며,
    C는 -NH(CH2)nCO-기이며
    B는 아미노 또는 카르보닐이며,
    A는 4개 이하의 O 원자를 선택적으로 함유하고 4 내지 16개의 C 원자를 함유하는 알키렌(alkylen)이며,
    ma는 1 내지 10의 정수이며,
    mb는 1 내지 10의 정수이며,
    n은 5 내지 11의 정수인 아미드로 구성되는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 D는 COR이고, 상기 R은 16 내지 20개의 C 원자를 함유하는 지방족 기이며; C는 -NH(CH2)nCO-이며, 상기 n은 5 또는 11이며; B는 아미노이며; A는 3개 이하의 O 원자를 선택적으로 함유하고 6 내지 14개의 C 원자를 함유하는 알키렌이며; 그리고 동일하거나 상이할 수도 있는 ma 및 mb는 각각 2 내지 5의 정수인,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 윤활제가,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]2-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]2-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]3-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]3-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]4-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]4-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3,
    CH3(CH2)16CO-[HN(CH2)11CO]5-HN(CH2)12NH-[OC(CH2)11NH]5-OC(CH2)16CH3로 구성된 그룹으로부터 선택된 혼합물로 구성되는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 아미드는 1500 내지 3000 범위의 분자량을 갖고 상기 조성물 내에 1 중량% 이하의 양으로 존재하는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 윤활제 분말은 상기 조성물의 0.2 중량% 내지 0.8 중량% 농도로 제공되는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    결합제, 프로세싱 조제, 및 하드 페이스로 구성된 그룹으부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가적으로 포함하는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 철-계 분말은 압축가능하고, 80 중량% 이상의 상기 윤활제 분말이 상기 아미드 소중합체로 구성되는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 조성물은 필수적으로 에틸렌비스스테아라마이드가 없는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 철-계 분말이 0.04 중량% 이하의 탄소 함량을 갖는 것을 특징으로 하는,
    철-계 분말과 윤활제 분말을 포함하는 웜 압축용 분말 조성물.
  10. 소결된 제품을 제조하는 방법으로서,
    (a) 철-계 분말과 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 윤활제 분말을 혼합시키는 단계;
    (b) 상기 금속-분말 조성물을 예비 가열하는 단계;
    (c) 예비 가열된 장비 내에서 상기 금속-분말 조성물을 압축하는 단계; 및 선택적으로
    (d) 소결된 제품을 형성하도록 상기 압축된 금속-분말 조성물을 1050℃ 이상의 온도에서 소결하는 단계를 포함하는,
    소결된 제품을 제조하는 방법.
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