WO2006025432A1 - 粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法 - Google Patents

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WO2006025432A1
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wax
ester wax
mold
less
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Terukazu Tokuoka
Kazuhiro Hirose
Takao Nishioka
Masazumi Hanada
Kouhei Sawada
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
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    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the present invention relates to a powder molding method in powder metallurgy and a method for manufacturing a sintered part, and more specifically, to an improvement in a lubrication method during molding in the field of powder metallurgy, and thereby a complicated shape. Therefore, it is easy to mold a sintered part having a good surface property and a high density.
  • the lubricant used for the mold is called the mold lubricant
  • the lubricant mixed with the raw material powder is called the powder lubricant.
  • Stearic acid and its metal stalagmites and cocoons are generally used.
  • the mixed lubrication method is a method in which a lubricant is added to a raw material in advance.
  • a lubricant In order to exhibit sufficient lubricity with a mold, it is necessary to add 0.5% by mass or more of the lubricant. This is because the lubricant is solid, so that only what is present at the interface between the powder and the mold contributes to lubrication. If this powder lubricant is increased, the friction and extrusion force will decrease, but the density of the green compact will decrease.
  • the push-type lubrication method is a method in which a powdery lubricant is electrostatically attached to the inner wall of the mold to reduce friction between the powder and the mold.
  • a powdery lubricant is electrostatically attached to the inner wall of the mold to reduce friction between the powder and the mold.
  • the body becomes moldable.
  • seizure occurs in areas that are not rubbed, and lubricant is entrained in areas where the lubricant is excessively adhered, resulting in destabilization of density and poor surface properties. .
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 2003-509582 (Patent Document 1) and Japanese Patent Publication No. 10-501270 (Patent Document 2) use an amide-based lubricant.
  • a method has been introduced in which a lubricant is deformed when subjected to pressure and shearing force, and plastic force is deformed between particles of the powder composition to reduce the extraction force.
  • Patent Document 1 Special Table 2003-509582
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 10-501270
  • the present invention provides a technique that is more effective in reducing the extraction force due to plastic deformation of the resin and wax and reducing the dynamic friction force required to improve the surface properties.
  • an object of the present invention is to provide a powder molding method in powder metallurgy and a method for manufacturing a sintered part, which have a complicated shape, good surface properties, and facilitate molding of a high-density sintered part. That is.
  • the powder molding method in powder metallurgy according to the present invention includes a step of adding at least one kind of solid ester wax to an iron-based powder for powder metallurgy to obtain a mixed powder, and a step of molding the mixed powder.
  • the melting point of the ester wax is 100 ° C. or less
  • the amount of the ester carbonate added is in the range of 0.02% by mass to 0.6% by mass
  • the temperature of the mold during molding is controlled. (Melting point of the ester wax + 10 ° C) to 200 ° C or less It is a feature.
  • the friction includes a static frictional force at the initial stage of the green compact extrusion (until the stage of movement), and a dynamic frictional force as the green compact starts to move.
  • Solid lubrication is suitable for reducing the static frictional force
  • liquid lubrication is better for reducing the dynamic frictional force
  • reducing the dynamic frictional force is effective for the surface properties of the green compact.
  • the present inventors examined a method of allowing a liquid lubricant to uniformly exist at the interface between the mold and the powder even in a complicated shape, and first adding the lubricant to the raw material, Lubricant dissolves due to mold temperature or frictional heat between powders, raises molding pressure and is pushed out to the boundary with the mold, and functions as a liquid lubricant to reduce the dynamic friction force. Specifically, a method has been found in which an ester wax is made to liquid on the mold surface during molding.
  • a high-density molded body having a good surface property can be obtained by reducing the frictional force that eliminates the lubrication of the lubricant even in a complex-shaped mold. Is possible. It is especially effective for stainless steel and alloy systems.
  • the lubricant includes an ester wax.
  • ester wax There are amide waxes (stearic acid amide, ethylenebisstearic acid amide) and hydrocarbon waxes (paraffin wax, polyethylene wax), etc.
  • ester wax the purity is higher than other waxes. Therefore, it is possible to synthesize a material having a very narrow melting temperature range.
  • the wax can be efficiently dissolved within a short cycle time of compression molding, and it can be oozed out at the interface with the mold.
  • ester wax described above include those described in JP-A-2002-212142 and JP-A-2004-059744. Specifically, a. A linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms, and b. A linear saturated monohydric alcohol having 14 to 30 carbon atoms or a divalent to hexavalent polyhydric alcohol having 2 to 30 carbon atoms. And those obtained by a condensation reaction with. These ester waxes are sharp and have a narrow melting point range. It is a wax type wax.
  • ester waxes In ordinary ester waxes, branched fatty acids and polycarboxylic acids are also used as the component a. However, since the viscosity of the ester increases, it is homogeneous at the boundary between the mold and the molded product even when melted during molding. Therefore, it causes seizure and poor appearance such as streaks of the molded product.
  • the wax using a branched fatty acid or polyvalent carboxylic acid as the component a is decomposed during heat treatment as compared with the wax using a linear saturated monocarboxylic acid having 14 to 30 carbon atoms as the component a.
  • a residue is generated.
  • waxes with low melting point and low viscosity there are hydrocarbon waxes (paraffin wax, polyethylene wax) in addition to amide wax, but ester wax has a melting point temperature range narrower than these waxes. Things can be synthesized. As a result, the wax can be efficiently melted in a short time, and the boundary between the mold and the molded body can be effectively lubricated.
  • hydrocarbon waxes paraffin wax, polyethylene wax
  • ester wax has a melting point temperature range narrower than these waxes. Things can be synthesized. As a result, the wax can be efficiently melted in a short time, and the boundary between the mold and the molded body can be effectively lubricated.
  • the melting point of the wax is 100 ° C or less. Since the wax melted inside is dissolved by raising the mold temperature, it is effective to raise the mold temperature by 10 ° C or more above the melting point of the wax. When the mold temperature is raised, deformation between powders is promoted, so that it is possible to increase the density. However, since the fluidity of the powder is deteriorated, the density distribution tends to be deteriorated. Therefore, it is optimal that the melting point of the wax is 100 ° C or lower and the mold temperature is 200 ° C or lower.
  • the temperature of the mold is raised, but the temperature of the powder before being introduced into the mold needs to be room temperature. That is, the method of the present invention is not a method for warming both the powder and the mold as in the case of warm forming.
  • the amount of added force of the ester wax is 0.02 mass% or more and 0.6 mass% or less. If it is less than 0.02% by mass, seizure will occur, and the amount of the dissolved wax that exudes to the mold interface will be insufficient. On the other hand, if it exceeds 0.6% by mass, the amount of the oozing out of the wax will increase, so Force that can provide good liquid lubricity The amount of wax remaining inside increases, and the expected high-density molded article cannot be obtained. High density is a relative density of 95% or more. Accordingly, the loading amount of the ester wax is from 0.02% by mass to 0.6% by mass, preferably from 0.05% by mass to 0.3% by mass.
  • the present invention there are a step of adding at least one solid ester wax to an iron-base powder for powder metallurgy to obtain a mixed powder, and molding the mixed powder.
  • the melting point of the ester wax is 60 ° C. or less
  • the added amount of the ester wax is in the range of 0.02% by mass or more and 0.6% by mass or less, and cold molding is performed. Is.
  • the acid value of the ester wax is 1. O (mgKOHZg) or less and the hydroxyl value is 4.0 (mgKOH / g) or less. It is.
  • the mixed powder preferably includes one or more solid lubricants selected from a group force consisting of amide wax, polyamide greaves, and metal sarcophagus. Is equal to or higher than the mold temperature during molding, and the amount of solid lubricant added is more than 0 and not more than 0.4% by mass.
  • ester wax in addition to the ester wax, it contains at least one kind of amide wax, polyamide resin, metal stone, and other solid lubricants, and the melting point of these waxes and resin is set higher than the mold temperature set. By doing so, the static frictional force between the mold and the powder can be reduced. For this reason, It is possible to reduce the stress exerted on the molded body when extracting the mold force, to improve the surface properties of the molded body and to prolong the mold life.
  • the addition amount of the solid lubricant it is necessary to suppress the addition amount of the solid lubricant to 0.4% by mass or less, and when the addition amount of the solid lubricant is more than 0.4% by mass, the density of the molded body is lowered. Desirably, the amount of solid lubricant added is 0.2% by mass or less.
  • the mixed powder preferably includes at least one solid lubricant selected from the group consisting of an amide wax, a polyamide resin, and a metal sarcophagus.
  • the melting point of the solid lubricant is 60 ° C. or higher, and the amount of solid lubricant added is more than 0 and not more than 0.4 mass%.
  • the static frictional force can be reduced by adding a solid (powder) lubricant such as wax with a melting point of 60 ° C or higher. Further improvement of surface properties ⁇ Suppression of mold wear can be achieved.
  • the method for producing a sintered part according to the present invention is characterized in that the molded body formed by the powder forming method in the above-mentioned one and other powder metallurgy is sintered at a temperature of 1000 ° C or higher. is there.
  • the molded body formed by the powder forming method in one and other powder metallurgy is in a state where wax is fixed on the surface, it is preferably sintered at a temperature of 1000 ° C or higher. By sintering at 1000 ° C or higher, the wax is completely decomposed and does not remain as a residue on the surface, and good surface properties can be obtained.
  • FIG. 1A is a schematic view showing a first step of a powder molding method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B is an enlarged view of the main part of FIG. 1A.
  • FIG. 2A is a second step of a powder molding method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2A is a second step of a powder molding method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2B is an enlarged view of the main part of FIG. 2A.
  • FIG. 3A is a schematic view showing a third step of a powder molding method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3B is an enlarged view of the main part of FIG. 3A.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a fourth step of a powder molding method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic view showing a state in which a compact is sintered.
  • FIG. 1A to 4 are schematic views showing a powder forming method in powder metallurgy according to an embodiment of the present invention in the order of steps
  • FIG. 5 is a schematic view showing a state in which the formed body is sintered.
  • 1B is an enlarged view of the main part of FIG. 1A
  • FIG. 2B is an enlarged view of the main part of FIG. 2A
  • FIG. 3B is an enlarged view of FIG. 3A.
  • At least one solid ester wax 2 is added to iron-based powder 1 for powder metallurgy to obtain mixed powder 3.
  • the mixing ratio is adjusted so that the ratio of the ester wax 2 to the mixed powder is 0.02 mass% or more and 0.6 mass% or less.
  • an ester wax with a melting point of 100 ° C or lower use an ester wax with a melting point of 100 ° C or lower.
  • the ester wax preferably has an acid value of 1.0 (mgKOH / g) or less and a hydroxyl value of 4.0 (mgKOH / g) or less.
  • the mixed powder 3 may contain one or more solid lubricants selected from the group power consisting of amide wax, polyamide resin, and metal stone.
  • this solid lubricant it is preferable to use a lubricant whose melting point is higher than the temperature of the mold during molding.
  • the amount of solid lubricant added is preferably more than 0 and 0.4% by mass or less.
  • a pressure molding step is performed on the obtained mixed powder 3.
  • the band heater (not shown) of the mold apparatus is energized, and the inner wall of the die 11 is heated to a temperature higher than the temperature at which the ester wax 2 exists in liquid form at the interface between the inner wall of the die 11 and the mixed powder 3.
  • the die 11 is heated to a temperature of (melting point of ester wax + 10 ° C.) or higher and 200 ° C. or lower.
  • the temperature of the mixed powder 3 is set to a temperature not higher than the melting point of the ester wax 2.
  • upper punch 13 is positioned above the internal space of die 11. Move the upper punch 13 downward and press the mixed powder 3 under pressure.
  • ester wax 2 is melted by mold temperature or frictional heat between powders to form melt 2a, and the inner wall of die 11 and mixed powder 3 are mixed.
  • it functions as a liquid lubricant, reduces the dynamic friction force, and suppresses seizure between the inner wall of the die 11 and the mixed powder 3.
  • the solid lubricant has a function of reducing the frictional resistance between the iron-based powder 1 and the wax 2. Expresses lubricity and contributes to improving the density, strength and magnetic properties of the compact.
  • ester wax 2a oozes out and solidifies on the surface of molded product 3a.
  • the upper punch 13 and the lower punch 12 are raised upward (or when the die 11 has a lower force), and the molded body 3a is taken out from the mold.
  • the molded product 3a is heated in the furnace 21 by a heater 22 (in a nitrogen atmosphere, an air atmosphere, etc.) at a temperature higher than the decomposition temperature of the ester wax 2a (temperature of 1000 ° C or higher). Sintering. As a result, the component of the ester wax 2a that has oozed out on the surface of the molded body 3a during compression molding and then solidified is thermally decomposed, and a good surface state of the molded body 3a is obtained.
  • a heater 22 in a nitrogen atmosphere, an air atmosphere, etc.
  • the melting point of the ester wax is 60 ° C or less, it is molded by cold forming.
  • the ester wax 2 may be allowed to exude from the surface of the mold, and in this case, the melting point of the solid lubricant should be 60 ° C or higher.
  • the ester wax 2 oozes out as a liquid at the interface between the inner wall of the die 11 and the mixed powder 3, so that unevenness of the lubricant is caused even in a complex-shaped mold. Without reducing the frictional force, it becomes possible to obtain a high-density molded article having good surface properties. Further, the ester wax 2 oozes out as a liquid at the interface between the inner wall of the die 11 and the mixed powder 3, so that the amount of the ester wax 2 remaining in the molded body can be reduced, and the surface property is good and high. It is possible to obtain a molded body having a density (substantially a relative density of 95% or more).
  • press molding was performed using a ⁇ 30mm cylindrical mold.
  • the mold temperature was set to 120 ° C.
  • the mold temperature was set to room temperature, and the molding pressure was 800 MPa. Press molding was performed. The surface state of the molded body and the state of the seepage of wax were evaluated. The results are shown in Table 6.
  • the acid value / hydroxyl value of the ester is an index indicating the purity of the wax, and those having a lower acid value / hydroxyl value exhibit a better oozing property because the melting temperature range is narrower.
  • Table 6 shows the results. In other words, from the results in Table 6, the acid value of the ester wax is 1.0 (mgKOH / g) and samples A and E having a hydroxyl value of 4.0 (mgKOH / g) or less, both the surface state of the molded body and the state of the exudation of wax are found to be good. Karu.
  • Example 1 Compared to Example 1, the surface condition is good, and further improvement of the surface condition can be expected by adding other insoluble wax. This is thought to be because the static frictional force can be reduced by adding a solid lubricant. Addition of other wax causes a decrease in density, so the amount to be added is determined according to the balance between lubricity and density.
  • the present invention can be particularly advantageously applied to molding of a sintered part having a complicated shape and requiring good surface properties and high density.

Abstract

 粉末冶金用鉄基粉末(1)に少なくとも一種類の固体状のエステルワックス(2)を添加して混合粉末(3)を得る。混合粉末(3)を成形する。エステルワックス(2)の融点が100°C以下であり、エステルワックス(2)の添加量が0.02質量%以上0.6質量%以下の範囲であり、成形時の金型の温度を(エステルワックス(2)の融点+10°C)以上200°C以下に設定することで成形時に金型の表面にエステルワックス(2)を液化させて染み出させる。これにより、複雑形状で、表面性状が良好で、かつ高密度の焼結部の成型が容易となる。

Description

粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法 技術分野
[0001] 本発明は、粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法に関し、よ り具体的には、粉末冶金の分野における成形時の潤滑方法の改良に関するもので あり、それにより複雑形状で、表面性状が良好で、かつ高密度の焼結部の成型を容 易にするものである。
背景技術
[0002] 金型内で金属粉末を圧縮する工程にお!、て、金型壁面と粉末粒子との界面、また 粉末粒子間に摩擦が生じることで高密度の成形体を得るためには、大きな成形圧力 が必要となり、さらに金型壁面と粉末粒子界面との摩擦力が大きくなると成形体の表 面性状が悪くなつたり、金型の摩耗が促進され、金型寿命が短くなるという問題が生 じる。
[0003] 従って、金型と粉末粒子との間の摩擦を抑える必要がある。
金型と粉末粒子との間の摩擦を低減させる方法として、「混入潤滑法」と「押型潤滑 法」とがある。粉末冶金用語に関する日本工業規格 CFIS Z2500— 1960)では押型 に塗る潤滑剤を押型潤滑剤、原料粉末に混合する潤滑剤を粉末潤滑剤と呼んで ヽ る力 潤滑剤として使う材料自体に違いはなぐステアリン酸およびその金属石鹼、ヮ ックス類などが一般的に用いられて 、る。
[0004] 混入潤滑法は原料中に前もって潤滑剤を添加しておく方法であり、金型との充分な 潤滑性を発揮させるためには潤滑剤を 0.5質量%以上添加する必要がある。これは 、潤滑剤が固体であるため、粉末と金型との界面に存在するものだけが潤滑に寄与 するためである。この粉末潤滑剤を増やせば摩擦や押し出し力は低下するが、圧粉 体の密度が低下してしまう。
[0005] また押型潤滑法は粉末状の潤滑剤を静電的に金型内壁に付着させ、粉末と金型と の摩擦を低減させる方法であるため、効率的に粉末と金型との潤滑性を向上させるこ とができ、さらに、粉末中に過度の潤滑剤を添加しなくてもいいため、高密度の圧粉 体が成形可能となる。しかし、製品の複雑形状化、径に対する深さ方向の高さが大き い成形体を作製する際、金型内壁に粉末状の潤滑剤を均一に付着させることが困難 となり、潤滑剤の付着されていない個所での焼きつき'かじりが発生し、また潤滑剤が 過度に付着された個所での潤滑剤の巻き込みが起こり、密度の不安定化'表面性状 の悪ィ匕を引き起こすという課題がある。
[0006] これらの課題を克服する方法として、特表 2003— 509582号公報 (特許文献 1)や 、特表平 10— 501270号公報 (特許文献 2)にはアミド系潤滑剤を使用することで、 潤滑剤が圧力および剪断力を受けた時変形し、粉末組成物の粒子間に塑性変形す ることで抜き出し力を低減させる方法が紹介されている。
特許文献 1:特表 2003 - 509582号公報
特許文献 2:特表平 10— 501270号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかし、上記公報のようにアミド系潤滑剤を使用した場合、アミド結合の結合が強い ため、金型温度が比較的低温の場合には、潤滑剤を成形体と金型との間に十分に 染み出させることができず、成形体の表面性状を十分に良好にすることができないと いう課題があった。
[0008] 本発明は、榭脂 'ワックスの塑性変形による抜き出し力低減と表面性状を良化させ るのに必要な動摩擦力の低減に、さらに効果を発揮する手法を提供する。
[0009] それゆえ本発明の目的は、複雑形状で、表面性状が良好で、かつ高密度の焼結 部の成型を容易とする粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の製造方法 を提供することである。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明の一の粉末冶金における粉末成形方法は、粉末冶金用鉄基粉末に少なく とも一種類の固体状のエステルワックスを添加して混合粉末を得る工程と、混合粉末 を成形する工程とを備え、エステルワックスの融点が 100°C以下であり、エステルヮッ タスの添カ卩量が 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下の範囲であり、成形時の金型の温 度を (前記エステルワックスの融点 + 10°C)以上 200°C以下に設定し成形することを 特徴とするものである。
[0011] 粉末冶金における成形工程において、摩擦には、圧粉体押し出しの初期段階 (動 き出すまでの段階)での静止摩擦力と、圧粉体が動き出して力もの動摩擦力とがあり 、静止摩擦力の低減には固体潤滑が適し、動摩擦力の低減には液体潤滑の方が優 れ、さらに圧粉体の表面性状には動摩擦力の低減が効果的である。
[0012] そこで、本発明者らは複雑形状でも金型と粉末との界面に均一に液体潤滑剤を存 在させる方法を検討し、最初に原料に潤滑剤を添加しておき、プレス成形時に金型 温度、もしくは粉末同士の摩擦熱により潤滑剤が溶解し、成形圧力を上げると共に金 型との境界部に押し出され、液体潤滑剤として機能することで、動摩擦力を低減させ る方法、具体的には成形時に金型の表面にエステルワックスを液ィ匕させて染み出さ せる方法を見出した。
[0013] この方法によると、添加する潤滑剤は成形時に金型との境界部に押し出されること から、成形体内部に残存する潤滑剤量を低減させることができ、表面性状が良好か つ、高密度(実質的には相対密度 95%以上)の成形体を得ることが可能である。
[0014] また、潤滑剤は成形体の全表面に染み出すため、複雑形状の金型でも潤滑剤のム ラが無ぐ摩擦力の低減により表面性状の良好な高密度の成形体を得ることが可能 になる。特に、ステンレス系 ·合金系に効果的である。
[0015] 潤滑剤にはエステルワックスが含まれる。ワックスにはアミド系ワックス (ステアリン酸 アミド、エチレンビスステアリン酸アミド)や炭化水素系ワックス (パラフィンワックス、ポリ エチレンワックス)などがある力 エステルワックスの場合、他のワックスに比べて高純 度にすることにより融解温度域が非常に狭いものを合成可能である。このエステルヮ ックスを使用することで、圧縮成形の短いサイクルタイムの中で、ワックスを効率的に 溶解でき、金型との界面に染み出させることが可能となる。
[0016] 上記に記載されるエステルワックスの望ましい例としては、特開 2002— 212142号 公報ゃ特開 2004— 059744号公報に記載されているものが挙げられる。具体的に は、 a.炭素数 14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸と、 b.炭素数 14〜30の直鎖飽和 1価アルコールあるいは炭素数 2〜30の 2〜6価の多価アルコールとの縮合反応より 得られるものが挙げられる。これらのエステルワックスは、融点範囲が狭いシャープメ ルトタイプのワックスである。
[0017] 通常のエステルワックスでは上記 a成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸も使わ れるが、エステルの粘度が高くなるため、成形時に融解しても抜き出し時に金型と成 形体の境界部に均質に広がらないため、焼き付き、成形体の筋等の外観不良の原 因となる。
[0018] また、上記 a成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸を用いたワックスでは、上記 a 成分として炭素数 14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスに比べて、熱 処理時に分解しにくくなるため、残渣が発生する問題もある。
[0019] したがって、上記 a成分として炭素数 14〜30の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたヮ ックスを用いることにより、安定して潤滑効果を得ることができ、また、熱処理後にも残 渣のない良好な製品を得ることができる。
[0020] 融点や粘性の低いワックスとしては、アミドワックスの他にも、炭化水素系ワックス (パ ラフィンワックス、ポリエチレンワックス)があるが、エステルワックスはこれらのワックス に比べて融点温度域を狭くしたものを合成することができる。これにより、短い時間で ワックスを効率的に溶融することができ、金型と成形体の境界部を効果的に潤滑する ことができる。
[0021] さらに、ワックスの融点は 100°C以下である。金型の温度を上げることで内部に添カロ したワックスが溶解するシステムであるので、金型温度はワックスの融点よりも 10°C以 上高くすると効果的である。金型温度を上げると粉末同士の変形は促されるため高 密度化が可能であるが、粉末の流動性が悪くなるため密度分布が悪くなる傾向があ る。したがって、ワックスの融点を 100°C以下にして金型温度を 200°C以下にするの が最適である。
[0022] またこの場合、金型の温度を上げるが金型へ導入する前の粉末の温度は常温であ る必要がある。つまり本発明の手法は、温間成形のように粉末も金型も温める手法で はない。
[0023] エステルワックスの添力卩量は 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下である。 0. 02質量 %未満であると金型界面への溶解ワックスの染み出し量が充分ではなぐ焼付き'か じりが発生する。また、 0. 6質量%より多いとワックスの染み出し量が多くなるため良 好な液体潤滑性が得られる力 内部に残存するワックス量が増加し、期待する高密 度成形体を得ることが出来ない。高密度とは相対密度 95%以上である。従って、エス テルワックスの添力卩量は 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下であるが、望ましくは 0. 0 5質量%以上 0. 3質量%以下である。
[0024] また本発明の他の粉末冶金における粉末成形方法は、粉末冶金用鉄基粉末に少 なくとも一種類の固体状のエステルワックスを添加して混合粉末を得る工程と、混合 粉末を成形する工程とを備え、エステルワックスの融点が 60°C以下であり、エステル ワックスの添加量が 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下の範囲であり、冷間成形する ことを特徴とするものである。
[0025] エステルワックスの融点を 60°C以下にすることで、上記一の粉末冶金における粉末 成形方法で示したように、金型温度を上げる必要をなくすことが可能となる。鉄基粉 末を圧縮成形すると粉末同士の摩擦力により圧粉体は約 60°Cに加熱されることを見 出したことにより、エステルワックスの融点を 60°C以下にすることにより、金型の温度 を上げなくても、粉末同士の摩擦熱を利用することでワックスの融解を促し、エステル ワックスを液体として金型との界面へ染み出させることができる。このように、成形時に 金型の表面にエステルワックスを液化させて染み出させ、成形体と金型との動摩擦力 を低減することができる。ワックスの添加量は、上記一の粉末冶金における粉末成形 方法と同様である。
[0026] 上記一および他の粉末冶金における粉末成形方法にお!、て好ましくは、エステル ワックスの酸価が 1. O (mgKOHZg)以下で、かつ水酸基価が 4. 0 (mgKOH/g) 以下である。
[0027] また上記一の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、混合粉末は、 アミドワックス、ポリアミド榭脂および金属石鹼よりなる群力 選ばれる 1種以上の固体 潤滑剤を含み、固体潤滑剤の融点が成形時の金型の温度以上であり、かつ固体潤 滑剤の添加量が 0よりも多く 0. 4質量%以下である。
[0028] このようにエステルワックスの他に少なくとも一種類のアミドワックス ·ポリアミド榭脂 · 金属石鹼等の固体潤滑剤を含み、これらのワックス ·榭脂の融点を設定した金型温 度以上にすることにより、金型と粉末との静止摩擦力を低減できる。このため、成形体 を金型力 抜き出す時に成形体に力かる応力を低減することが可能となり、成形体の 表面性状をさらに良くするとともに、金型寿命を長くすることができる。
[0029] しかし、固体潤滑剤の添加量を 0. 4質量%以下に抑える必要があり、固体潤滑剤 の添加量が 0. 4質量%よりも多くなると成形体の密度が低下する。望ましくは、固体 潤滑剤の添加量は 0. 2質量%以下である。
[0030] また上記他の粉末冶金における粉末成形方法において好ましくは、混合粉末は、 アミドワックス、ポリアミド榭脂および金属石鹼よりなる群力 選ばれる 1種以上の固体 潤滑剤を含み、固体潤滑剤の融点が 60°C以上であり、かつ固体潤滑剤の添加量が 0よりも多く 0. 4質量%以下である。
[0031] エステルワックスの融点を 60°C以下にした場合、融点が 60°C以上のワックス'榭脂 等の固体 (粉末)潤滑剤を添加すると、静止摩擦力を低減することが可能になり、さら なる表面性状の向上 ·金型摩耗の抑制を達成することができる。
[0032] また本発明の焼結部品の製造方法は、上記一および他の粉末冶金における粉末 成形方法により成形された成形体を 1000°C以上の温度で焼結することを特徴とする ものである。
[0033] 上記一および他の粉末冶金における粉末成形方法により成形された成形体は表 面にワックスが固着した状態になっているため、 1000°C以上の温度で焼結すること が好ましい。 1000°C以上で焼結することでワックスが完全に分解し、表面に残渣とし て残らず、良好な表面性状を得ることが出来る。
発明の効果
[0034] 以上説明したように本発明の粉末冶金における粉末成形方法および焼結部品の 製造方法によれば、複雑形状で、表面性状が良好で、かつ高密度の焼結部の成型 を容易とすることができる。
図面の簡単な説明
[0035] [図 1A]本発明の一実施の形態における粉末冶金における粉末成形方法の第 1工程 を示す概略図である。
[図 1B]図 1 Aの要部拡大図である。
[図 2A]本発明の一実施の形態における粉末冶金における粉末成形方法の第 2工程 を示す概略図である。
[図 2B]図 2Aの要部拡大図である。
[図 3A]本発明の一実施の形態における粉末冶金における粉末成形方法の第 3工程 を示す概略図である。
[図 3B]図 3Aの要部拡大図である。
[図 4]本発明の一実施の形態における粉末冶金における粉末成形方法の第 4工程を 示す概略図である。
[図 5]成形体に焼結を行なう様子を示す概略図である。
符号の説明
[0036] 1 粉末冶金用鉄基粉末、 2, 2a エステルワックス、 3a 成形体、 3 混合粉末、 11 ダイ、 12 下パンチ、 13 上パンチ、 21 炉、 22 ヒータ。
発明を実施するための最良の形態
[0037] 以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
図 1A〜図 4は本発明の一実施の形態における粉末冶金における粉末成形方法を 工程順に示す概略図であり、図 5は成形体に焼結を行なう様子を示す概略図である 。なお、図 1Bは図 1Aの要部拡大図であり、図 2Bは図 2Aの要部拡大図であり、図 3 Bは図 3Aの拡大図である。
[0038] 図 1Bを参照して、粉末冶金用鉄基粉末 1に少なくとも一種類の固体状のエステル ワックス 2を添加して混合粉末 3を得る。この際、混合粉末に対するエステルワックス 2 の割合が 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下となるように混合する割合を調整する。 またエステルワックスとして融点が 100°C以下のものを用いる。このエステルワックス は、その酸価が 1. 0 (mgKOH/g)以下で、かつ水酸基価が 4. 0 (mgKOH/g)以 下のものであることが好まし 、。
[0039] また混合粉末 3には、アミドワックス、ポリアミド榭脂および金属石鹼よりなる群力 選 ばれる 1種以上の固体潤滑剤が含まれていてもよい。この固体潤滑剤としては、その 融点が成形時の金型の温度以上のものを用いることが好まし 、。固体潤滑剤の添加 量は 0よりも多く 0. 4質量%以下であることが好まし 、。
[0040] なお、混合方法に特に制限はなぐ V型ミキサーを用いた混合が普通であるが、各 種ボールミルを用いることも可能であるし、粉末表面を被覆してもよ!/、。
[0041] 図 1 Aを参照して、得られた混合粉末 3に対して加圧成形工程を実施する。まず金 型装置のバンドヒータ(図示せず)に通電し、ダイ 11の内壁をエステルワックス 2がダ ィ 11の内壁と混合粉末 3との界面に液状で存在する温度以上に加熱する。具体的 には、(エステルワックスの融点 + 10°C)以上 200°C以下の温度にダイ 11を加熱する 。また混合粉末 3の温度をエステルワックス 2の融点以下の温度に設定する。
[0042] 次に、ダイ 11の内部空間の上方にシユー(図示せず)を位置決めし、シユーからそ の内部空間に向けて、先の工程で得られた混合粉末 3を供給する。
[0043] 図 2Aを参照して、ダイ 11の内部空間の上方に上パンチ 13を位置決めする。上パ ンチ 13を下方に移動させ、混合粉末 3を加圧成形する。
[0044] 図 2Bを参照して、この加圧成形の際、エステルワックス 2は、金型温度もしくは粉末 同士の摩擦熱により溶解して溶融体 2aとなり、ダイ 11の内壁と混合粉末 3との界面に 液状として染み出すことにより液体潤滑剤として機能し、動摩擦力を低減させ、ダイ 1 1の内壁と混合粉末 3との焼付きを抑制する。また固体潤滑剤を入れた場合には固 体潤滑剤は、鉄基粉末 1とワックス 2との摩擦抵抗を下げる働きを有するため、ヮック スの添加により流動性の低下した混合粉末 3に良好な潤滑性を発現させ、成形体の 密度向上、強度向上、磁気特性向上に寄与する。
[0045] この加圧成形により、成形体 3aが得られる。
図 3Aおよび図 3Bを参照して、加圧成形により得られた成形体 3aにおいては、エス テルワックス 2aが成形体 3aの表面に染み出して固化している。
[0046] 図 4を参照して、上パンチ 13と下パンチ 12とを上方に上げて (もしくはダイ 11が下 力 ことで)成形体 3aが金型内から取り出される。
[0047] 図 5を参照して、成形体 3aに、炉 21内でヒータ 22により(窒素雰囲気 ·大気雰囲気 等にて)エステルワックス 2aの分解温度以上の温度(1000°C以上の温度)で焼結を 行なう。これにより、圧縮成形時に成形体 3aの表面に染み出し、その後固化したエス テルワックス 2aの成分が熱分解され、成形体 3aの良好な表面状態が得られる。
[0048] 最後に、熱処理成形体に切削加工などの適当な加工が施される場合もある。
なお、エステルワックスの融点が 60°C以下の場合には、冷間成形で成形してその 成形時に金型の表面にエステルワックス 2を液ィ匕させて染み出させるようにしてもよく 、この場合には固体潤滑剤の融点は 60°C以上であればょレ、。
[0049] 本実施の形態によれば、上述したようにエステルワックス 2はダイ 11の内壁と混合粉 末 3との界面に液状として染み出すことにより、複雑形状の金型でも潤滑剤のムラが 無く、摩擦力の低減により表面性状の良好な高密度の成形体を得ることが可能にな る。またエステルワックス 2がダイ 11の内壁と混合粉末 3との界面に液状として染み出 すことにより、成形体内部に残存するエステルワックス 2の量を低減させることができ、 表面性状が良好かつ、高密度 (実質的には相対密度 95%以上)の成形体を得ること が可能である。
[0050] 以下、本発明の実施例について説明する。
(実施例 1)
へガネス社の鉄粉 ASCI 00. 29に対して、表 1のような種類のワックスを用意し、そ れぞれ 0. 2質量%添加し、 V型ミキサーで 1時間混合し材料 (混合粉末)を作製した
[0051] [表 1]
Figure imgf000011_0001
[0052] 作製した粉末を用いて、 φ 30mmの円柱金型によりプレス成形を行った。金型温度 は 120°Cとし、成形圧力は 800MPaで行った。成形体の表面状態とワックスの染み 出し状態について評価した。その結果を表 2に示す。なお、本明細書の表において、 非常に良好な結果が得られたものを Sと表記し、良好な結果が得られたものを Zと表 記し、やや悪い結果が得られたものを Yと表記し、悪い結果が得られたものを Xと表 記している。
[0053] [表 2] 金型温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9
¾:日 表 ¾状態 S S S Y X X Y Y X 染み出し S S Z Y X X X Y Y 表面状態 S S S Y X X Y Y X
85°C
染み出し S S S Y X X Y Y Y 表面状態 S S S S X X Y 1 Y
110°C
染み出し S S S S X X Y Y Y 表面状態 S S S S Z Y Z Z Y
185°C
染み出し S S S S Z Z 1 Y Y 表面状態 S S S S S 1 1 Z Y
210°C
染み出し S S S S S 1 1 Y Y
[0054] 表 2のサンプル 5を 210°Cの金型でプレス成形した場合、染み出し状態は良好かつ 、表面状態も良好であるが、粉末の流動性が悪くなることがわ力 た。この表 2の結果 より、融点が 100°C以下のエステルワックスを用い、かつ金型温度を (エステルヮック スの融点 + 10°C)以上とすれば、成形体の表面状態とワックスの染み出し状態との 双方が良好となることがわかる。
[0055] 表 1のサンプル 2と 4のワックスを用いて、添力卩量を変化させた材料を作製した。その 材料を用いて成形圧力 800MPaでプレス成形を行い、成形体の表面状態とワックス の染み出し状態、ならびに密度について評価した。その結果を表 3に示す。
[0056] [表 3]
Figure imgf000013_0001
表 3の結果から、エステルワックスの添カ卩量が 0. 02質量%以上の場合には、成形 体の表面状態とワックスの染み出し状態との双方が良好となることがわかる。またエス テルワックスの添カ卩量が 0. 6質量%を超える場合には、成形体の密度が 7. 40g/c m3未満と小さくなることがわかる。 [0058] (実施例 2)
へガネス社の鉄粉 ASCI 00. 29に対して、表 4および 5のような種類のワックスを用 意し、それぞれ 0. 2質量%添加し、 V型ミキサーで 1時間混合し材料 (混合粉末)を 作製した。
[0059] [表 4]
Figure imgf000014_0001
[0060] [表 5]
Figure imgf000014_0002
[0061] 作製した粉末を用いて、 φ 30mmの円柱金型によりプレス成形を行った。サンプル A、 B、 C、 Dを添加した原料に関しては金型温度を 120°Cとし、サンプル E、 F、 G、 H を添加した原料に関しては金型温度を室温に設定し、成形圧力は 800MPaでプレス 成形を行った。成形体の表面状態とワックスの染み出し状態について評価した。その 結果を表 6に示す。
[0062] [表 6]
Figure imgf000014_0003
エステルの酸価 ·水酸基価はワックスの純度を示す指標となり、酸価 ·水酸基価が 小さいものの方が、溶解温度域が狭いために、良好な染み出し性を示す。表 6からも その結果がわかる。つまり表 6の結果から、エステルワックスの酸価が 1. 0 (mgKOH /g)以下で、かつ水酸基価が 4. 0 (mgKOH/g)以下であるサンプル Aおよび Eに おいて、成形体の表面状態とワックスの染み出し状態との双方が良好となることがわ かる。
[0064] (実施例 3)
実施例 1のサンプル 2および 4のエステルワックスを 0. 2質量0 /0添カ卩した場合にさら にエチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛を添加して実施例 1と同様の条 件で成形評価を行った。その結果を表 7に示す。
[0065] [表 7]
Figure imgf000016_0001
[0066] 実施例 1と比較して、表面状態は良好であり、他の溶解しないワックスを添加するこ とで更なる表面状態の改善が望める。これは、固体潤滑剤を添加することで静止摩 擦力を低下させることが可能となるためであると考えられる。他のワックスを添加するこ とで密度の低下を引き起こすため、潤滑性と密度との兼ね合いで、添加量を決める。
[0067] 今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと 考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって 示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが 意図される。
産業上の利用可能性
本発明は、複雑な形状を有し、良好な表面性状および高密度が求められる焼結部 の成型に特に有利に適用され得る。

Claims

請求の範囲
[1] 粉末冶金用鉄基粉末(1)に少なくとも一種類の固体状のエステルワックス(2)を添 加して混合粉末 (3)を得る工程と、
前記混合粉末 (3)を成形する工程とを備え、
前記エステルワックス(2)の融点が 100°C以下であり、前記エステルワックス(2)の 添加量が 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下の範囲であり、成形時の金型の温度を( 前記エステルワックス (2)の融点 + 10°C)以上 200°C以下に設定し成形することを特 徴とする、粉末冶金における粉末成形方法。
[2] 前記エステルワックス(2)の酸価が 1. 0 (mgKOH/g)以下で、かつ水酸基価が 4 . O (mgKOHZg)以下であることを特徴とする、請求の範囲第 1項に記載の粉末冶 金における粉末成形方法。
[3] 前記混合粉末(3)は、アミドワックス、ポリアミド榭脂および金属石鹼よりなる群から 選ばれる 1種以上の固体潤滑剤を含み、前記固体潤滑剤の融点が成形時の前記金 型の温度以上であり、かつ前記固体潤滑剤の添加量が 0よりも多く 0. 4質量%以下 であることを特徴とする、請求の範囲第 1項に記載の粉末冶金における粉末成形方 法。
[4] 請求の範囲第 1項に記載の粉末成形方法により成形された成形体(3a)を 1000°C 以上の温度で焼結することを特徴とする、焼結部品の製造方法。
[5] 粉末冶金用鉄基粉末(1)に少なくとも一種類の固体状のエステルワックス(2)を添 加して混合粉末 (3)を得る工程と、
前記混合粉末 (3)を成形する工程とを備え、
前記エステルワックス (2)の融点が 60°C以下であり、前記エステルワックス (2)の添 加量が 0. 02質量%以上 0. 6質量%以下の範囲であり、冷間成形することを特徴と する、粉末冶金における粉末成形方法。
[6] 前記エステルワックス(2)の酸価が 1. 0 (mgKOH/g)以下で、かつ水酸基価が 4
. O (mgKOHZg)以下であることを特徴とする、請求の範囲第 5項に記載の粉末冶 金における粉末成形方法。
[7] 前記混合粉末(3)は、アミドワックス、ポリアミド榭脂および金属石鹼よりなる群から 選ばれる 1種以上の固体潤滑剤を含み、前記固体潤滑剤の融点が 60°C以上であり 、かつ前記固体潤滑剤の添加量が 0よりも多く 0. 4質量%以下であることを特徴とす る、請求の範囲第 5項に記載の粉末冶金における粉末成形方法。
請求の範囲第 5項に記載の粉末成形方法により成形された成形体(3a)を 1000°C 以上の温度で焼結することを特徴とする、焼結部品の製造方法。
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