JPH10140207A - 温間成形用潤滑剤および温間成形用混合粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 密度や強度の大幅な向上が予想され、且つラ
ンニングコストの小さくなることが期待される１００℃
付近の温度領域における温間領域であっても、高密度の
成形体が得られる様な温間成形用混合粉末、およびこう
した温間成形用混合粉末を得ることのできる温間成形用
潤滑剤を提供する。 【解決手段】 脂肪酸エステル、炭化水素系ワックスお
よびステアリン酸リチウムからなる温間成形用潤滑剤で
あり、この温間成形用潤滑剤を粉末冶金用原料粉末に添
加することによって、希望する温間成形用混合粉末が得
られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、温間成形時の潤滑
性を良好にする為に粉末冶金用原料粉に添加する温間成
形用潤滑剤、およびこうした潤滑剤を添加して良好な特
性の焼結体を得ることのできる温間成形用混合粉末に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】鉄粉や鋼粉等の金属粉末を主原料とした
粉末冶金法においては、前記主原料粉末に焼結体の物性
を改善する為の成分として合金成分や黒鉛等の粉末を混
合して粉末冶金用原料粉末とし、これに潤滑剤を添加し
た後圧縮成形して圧粉体を形成し、引き続き圧粉体を焼
結して製品焼結体としている。こうした粉末冶金法にお
いて、原料粉末を圧縮成形して圧粉体とする工程は、良
好な特性の焼結製品を得るという観点から重要な工程で
ある。また前記潤滑剤は、原料粉末に適度の潤滑性を付
与して圧縮成形を容易にする為に必要である。

【０００３】ところで原料粉末を圧縮成形する為の温度
領域としては、一般的に３種類の温度領域が採用されて
いる。即ち、常温成形（常温での成形）、熱間成形（金
属粉末が成形加工硬化する温度を超える温度での成
形）、および温間成形（常温成形と熱間成形の中間の温
度での成形）の３種類である。

【０００４】これらのうち、常温を超える温度領域での
圧縮成形では、金属の降伏応力を低下させて、低い成形
圧力下においても密度や強度を向上させることができる
という利点がある。しかしながら、極めて高い温度領域
における熱間圧縮成形においては、比較的耐熱性に優れ
た熱間圧縮成形用潤滑剤を使用したとしても、該潤滑剤
を劣化させて潤滑作用を低下させ、金型の摩耗を促進す
るという問題があることが指摘されている。こうしたこ
とから、常温成形温度を超え且つ熱間の温度領域ほど極
めて高い温度領ではない温度領域での圧縮成形法とし
て、温間圧縮成形（以下、単に「温間成形」と呼ぶ）が
注目され、この方法の改良や温間成形用金属粉末組成物
の開発が進められているのが実情である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
様な温間成形においても、金型から圧粉体をを抜き出す
際に、依然として型壁の摩耗が発生するという問題があ
る。こうした問題を解決する手段として、これまでにお
いても様々な技術が提案されている。

【０００６】例えば、特開平２−１５６００２号には、
軟化温度以下の温度で予熱された固体潤滑剤の他に液体
潤滑剤を併用する技術が提案されている。またこの技術
では、潤滑用添加剤としてリチウム，亜鉛および他の金
属ステアリン酸塩、パラフィン，ワックス，天然または
合成樹脂誘導体等が例示されている。しかしながら、こ
の技術においては、混合粉末の予熱のみで成形を行なう
ものであるので、金属の降伏応力の低下が殆どなく、密
度や強度の大幅な向上が期待できない。

【０００７】一方、特開平５−２７１７０９号には、固
体潤滑剤の一部が溶融する温度で成形する方法が提案さ
れている。またこの技術で使用する潤滑剤として、モノ
カルボン酸，ジカルボン酸，およびジアミンの反応生成
物が例示されている。この技術は、温間成形温度が１５
０℃以上（上限は３７０℃）と比較的高い温度領域での
成形を想定したものであり、上記潤滑剤はこうした温度
領域で使用した場合にその効果が発揮されるが、これよ
り低い温度領域では液体潤滑とはならず、期待する潤滑
作用を発揮しているとは言えない。しかもこの技術で
は、比較的高い温度領域での成形であるので、予備加熱
費等を含めたランニングコストが高くなるという問題も
ある。

【０００８】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、密度や強度の大幅な向上が
予想され、且つランイニグコストの小さくなることが期
待される１００℃付近の温度領域における温間成形であ
っても、高密度の成形体を得ることのできる様な温間成
形用潤滑剤、およびこうした潤滑剤を添加して良好な焼
結体を製造することのできる温間成形用混合粉末を提供
しようとするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明の温間成形用潤滑剤とは、脂肪酸エステ
ル、炭化水素系ワックスおよびステアリン酸リチウムか
らなる点に要旨を有するものである。この温間成形用潤
滑剤においては、脂肪酸エステル、炭化水素系ワックス
およびステアリン酸リチウムの配合割合が、脂肪酸エス
テル：炭化水素系ワックス：ステアリン酸リチウム＝
１：１〜５：１〜１０（重量比）であることが好まし
い。

【００１０】また上記の様な温間成形用潤滑剤を、粉末
冶金用原料粉末に添加することによって、希望する温間
成形用混合粉末が得られる。またこの温間成形用混合粉
末には、必要に応じて、バインダーとして、スチレンブ
タジエンゴムおよびエチレングリコールジステアレート
の少なくともいずれかを添加することも有効であり、こ
れによって物性改善成分の偏析を防止することができ
る。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明者らは、比較的低温の温間
成形で好適に使用できる様な潤滑剤を実現すべく、その
成分の最適な組み合わせについて角度から検討した。そ
の結果、脂肪酸エステル、炭化水素系ワックスおよびス
テアリン酸リチウムを併用して潤滑剤を構成すれば、約
２００℃以下の温度、より好ましくは約８０〜１５０℃
程度の比較的低い温度領域で、且つ通常の圧力範囲での
温間成形によっても、高密度の圧粉体が得られる温間成
形用混合粉末が実現できることを見出し、本発明を完成
した。また本発明の混合粉末においては、上記の様な温
度領域で圧粉体とした後、通常の方法によって焼結して
も希望する特性の焼結体を得ることができる。

【００１２】本発明の潤滑剤においては、上述の如く脂
肪酸エステル、炭化水素系ワックスおよびステアリン酸
リチウムを併用することが必要であり、こうした構成に
よって本発明の効果が得られた理由についてはその全て
を解明し得た訳ではないが、次に示す各成分における作
用の相乗作用によって上記の効果が得られるものと考え
ることができる。

【００１３】まず脂肪酸エステルは、成形温度では液体
潤滑剤として機能する。この脂肪酸エステルは、オレイ
ルアルコール、ステアリルアルコール等の１価のアルコ
ール類や、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、グリセリン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、
ジペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の
多価アルコール類と、各種高級脂肪酸、例えばミリスチ
ン酸，パルミチン酸，ステアリン酸とを脱水反応させて
エステル化することによって得られる。尚本発明におい
ては、単独の脂肪酸エステルを用いても良く、或は種類
の異なる（即ち、脂肪族炭化水素残基の異なる）２種以
上を混合して用いても良い。また２種以上の脂肪酸若し
くはアルコールから得られる混合脂肪酸エステルを用い
ることもできる。

【００１４】次に、炭化水素系ワックスは、成形温度に
よって液体潤滑剤または固体潤滑剤として機能する。こ
の様な炭化水素系ワックスの具体例としては、例えば天
然パラフィンワックス、モンタンワックス、カルナバワ
ックス等の天然ワックスや、合成パラフィンワックス、
マイクロクリタリンワックス、ポリエチレンワックス等
の合成ワックス等が挙げられ、これらのうちから単独ま
たは２種以上を混合して用いることができる。

【００１５】ステアリン酸リチウムは、これまでも潤滑
剤として用いられているが、本発明の潤滑剤におけてス
テアリン酸リチウムは、固体潤滑剤として機能する。ま
た類似の潤滑剤とし、ステアリン酸亜鉛も知られている
が、本発明において用いる潤滑剤成分としてステアリン
酸リチウムに限定したのは、次の理由によるものであ
る。まずステアリン酸亜鉛は融点が比較的低く（１２６
℃程度）、８０℃で成形しても金型との摩擦により、融
点以上の温度となり、全ての潤滑剤が液体となって潤滑
作用が低下する。これに対し、ステアリン酸リチウムで
融点が比較的高く（２１６℃）、こうした不都合が生じ
ないからである。

【００１６】本発明の潤滑剤は、上述の如く脂肪酸エス
テル、炭化水素系ワックスおよびステアリン酸リチウム
を必須の構成成分とするものであるが、これらの配合割
合は、脂肪酸エステル：炭化水素系ワックス：ステアリ
ン酸リチウム＝１：１〜５：１〜１０であることが好ま
しい。

【００１７】脂肪酸エステルの割合を１として、炭化水
素系ワックスの割合が１をより小さくなると、液体潤滑
の比率が低くなり、温間での抜出し圧力が高くなり、成
形密度が低下する。また炭化水素系ワックスの割合が５
をより大きくなると、液体潤滑の比率が高過ぎるので、
抜出し圧力が低下すると共に、成形密度が低下する。一
方、脂肪酸エステルの割合を１として、ステアリン酸リ
チウムの割合が１より小さくなると、１００℃で固体潤
剤の比率が低くなり、抜出し圧力が高くなると共に、成
形密度が低下する。またステアリン酸リチウムの割合が
１０より大きくなると、固体潤滑の比率が高過ぎるの
で、抜出し圧力が増加すると共に、成形密度が低下す
る。

【００１８】上記の様な温間成形用潤滑剤を粉末冶金用
原料粉末に添加することによって、本発明の温間成形用
混合粉末が得られるのであるが、このときの潤滑剤各成
分の混合粉末に対する添加比率は、脂肪酸エステルおよ
び炭化水素系ワックスについてはいずれも０．０１〜
０．３重量％程度が好ましく、より好ましくは０．０５
〜０．２重量％程度であり、またステアリン酸リチウム
については、０．０１〜０．６重量％程度が好ましく、
より好ましくは０．０５〜０．４重量％程度であり、上
記の配合割合範囲内でこれらの添加比率となる様に調整
すれば良い。

【００１９】本発明の温間成形用混合粉末には、必要に
応じて、バインダーとして、スチレンブタジエンゴムお
よびエチレングリコールジステアレートの少なくともい
ずれかを添加することも有効であり、これによって物性
改善成分の偏析を防止することができる。即ち、鉄粉や
鋼粉等の金属粉末を主原料とする粉末冶金においては、
焼結体の物性（強度特性や加工性等）を改善するため
に、銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金元素や
黒鉛、燐、硫黄等の無機成分の粉末が添加されることが
多いが、この場合ベースとなる金属粉末と無機成分の粉
末若しくは本発明の潤滑剤成分粉末の粒子サイズや比重
等はかなり違っているのが普通であり、たとえばベース
金属粉末が鉄粉や鋼粉であり物性改善成分粉末が黒鉛や
燐等である場合の比重差は極端に大きくなるため、混合
後成形までの取扱い過程中にこれらが偏析を起こし易
く、焼結体の特性および均質性を悪くすることがある。
こうした偏析は、バインダーとして、スチレンブタジエ
ンゴムおよびエチレングリコールジステアレートの少な
くともいずれか（単独または両者）を、混合粉末全体に
対して０．０２〜０．５重量％程度添加することによっ
て効果的に防止できる。

【００２０】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。

【００２１】

【実施例】ベース金属粉末として、鉄粉（神戸製鋼所製
商品名「アトメル４８００ＤＦＣ」）を使用し、市販さ
れている黒鉛粉末、脂肪酸エステルと炭化水素系ワック
ス（花王製商品名「カオーワックス２３０−２」）の混
合物（ほぼ等量混合）、およびステアリン酸リチウム
（川研ファインケミカル製）を用い、鉄粉：１００重量
部に対して、黒鉛粉末：0.6 重量部、脂肪酸エステルと
炭化水素系ワックスの混合物：0.25重量部、ステアリン
酸リチウム：0.3 重量部の比率で混合して温間成形用混
合粉末を調製した（この混合粉末を実施例１とする）。

【００２２】実施例１の混合粉末を、図１（フロー図）
に示す如く、羽根付きミキサーによって高速撹拌しつ
つ、鉄粉：１００重量部に対し、スチレン−ブタジエン
ゴム溶液（８％トルエン溶液）を滴下もしくは噴霧し、
約５分間強撹拌した後、緩やかな撹拌に切り替えて所定
時間乾燥し溶媒を除去し、バインダーを添加した温間成
形用混合粉末を調製した（この混合粉末を実施例２とす
る）。

【００２３】得られた各混合粉末を、図２に示す装置を
用い圧縮成形した。このとき、圧力：７ｔ／ｃｍ² で、
横：３１．７ｍｍ、縦：１２．７ｍｍ、高さ：６．３５
ｍｍの圧粉体とし、成形温度は、室温，８０℃，１００
℃，１５０℃，２００℃の各温度とした。そしてこれら
の圧粉体について、密度および抜出し圧力を求めた。こ
のとき抜出し圧力は、密度測定用圧粉体の抜出し荷重
を、金型接触面積で除して測定した。また上記の圧粉体
を、プッシャータイプ炉を用いて、Ｎ₂ 雰囲気下、１１
４０℃で２０分焼結して焼結体とし、この焼結体の抗折
強度を１０Ｔ万能試験機で測定した。

【００２４】また比較例として、鉄粉：１００重量部に
対して、黒鉛粉末：0.6 重量部、脂肪酸エステルと炭化
水素系ワックスの混合物（ほぼ等量混合）：0.55重量部
の比率で混合した温間成形用混合粉末（この混合粉末を
比較例１とする）、鉄粉：１００重量部に対して、黒鉛
粉末：0.6 重量部、脂肪酸エステル：0.25重量部、ステ
アリン酸リチウム：0.3 重量部の比率で混合した温間成
形用混合粉末（この混合粉末を比較例２とする）、鉄
粉：１００重量部に対して、黒鉛粉末：0.6 重量部、炭
化水素系ワックス：0.25重量部、ステアリン酸リチウ
ム：0.3 重量部の比率で混合した温間成形用混合粉末
（この混合粉末を比較例３とする）、および鉄粉：１０
０重量部に対して、黒鉛粉末：0.6 重量部、ステアリン
酸リチウム：0.55重量部の比率で混合した温間成形用混
合粉末（この混合粉末を比較例４とする）の夫々調製
し、上記と同様にして圧縮成形した圧粉体について、密
度および抜出し圧力を求めると共に、これらの上記圧粉
体を上記と同様にして焼結した焼結体の抗折強度を測定
した。

【００２５】下記表１に各圧粉体密度の測定結果を示す
が、この結果から次の様に考察できる。いずれも成形温
度が高くなるにつれて圧粉体密度が高くなるが、実施例
１のものは１００℃の成形温度でも高い成形体密度が得
られていることがわかる。また実施例２の結果から明ら
かな様に、黒鉛偏析防止処理を行なっても、成形体密度
に関して実施例１のものと比べて温間成形による密度向
上効果が変わらないことがわかる。これに対し、比較例
１〜４のものは、下記表２に示した抜き出し圧力から明
らかな様に、潤滑作用が発揮されずに圧力が十分にかか
らずに密度が大幅に高くならないことがわかる。

【００２６】

【表１】

【００２７】下記表２に各圧粉体の抜出し圧力の測定結
果を示すが、この結果から次の様に考察できる。実施例
１、２のものは、成形温度が１００℃で最も低い抜出し
圧力を示し、この温度付近での成形が適していることが
わかる。これに対し、比較例１〜４のものは、抜出し圧
力が全般的に高くなっており、温間成形には不適当であ
ることがわかる。特に、抜出し圧力が１８０ｋｇ／ｃｍ
² 以上になると、摩擦力が大きくなって、摩耗、焼付
き、かじる等が発生して量産成形が困難になる。

【００２８】

【表２】

【００２９】下記表３に各焼結体の抗折強度の測定結果
を示すが、成形体密度（表１）、および抜出し圧力（表
２）の結果から最適な成形温度である１５０℃におい
て、実施例１、２のものは、最高に近い抗折強度を示し
ていることがわかる。

【００３０】

【表３】

【００３１】上記実施例１および２の混合粉末におい
て、脂肪酸エステル、炭化水素系ワックスおよびステア
リン酸リチウムの混合割合を変えて１００℃で成形する
以外は上記と同様にし、これらの混合割合が成形体密
度、抜出し圧力および抗折強度等に与える影響について
調査した。その結果を、下記表４に示すが、脂肪酸エス
テル、炭化水素系ワックスおよびステアリン酸リチウム
の混合割合を適切に調整することは良好な特性を発揮さ
せる上で有効であることがわかる。

【００３２】

【表４】

【００３３】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、１
００℃付近の温度領域における温間成形であっても、高
密度の成形体が得られる様な温間成形用混合粉末、およ
びこうした温間成形用混合粉末を得ることのできる温間
成形用潤滑剤を提供し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】実験法を示すフロー図である。

【図２】成形装置の概要を示す斜視図である。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 109:00 105:24） Ｃ１０Ｎ 10:02 40:20 (72)発明者 香川 晶彦 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 脂肪酸エステル、炭化水素系ワックスお
   よびステアリン酸リチウムからなることを特徴とする温
   間成形用潤滑剤。
2. 【請求項２】 脂肪酸エステル、炭化水素系ワックスお
   よびステアリン酸リチウムの配合割合が、脂肪酸エステ
   ル：炭化水素系ワックス：ステアリン酸リチウム＝１：
   １〜５：１〜１０（重量比）である請求項１に記載の温
   間成形用潤滑剤。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の温間成形用潤
   滑剤を、粉末冶金用原料粉末に添加したものである温間
   成形用混合粉末。
4. 【請求項４】 更に、バインダーとして、スチレンブタ
   ジエンゴムおよびエチレングリコールジステアレートの
   少なくともいずれかを添加したものである請求項３に記
   載の温間成形用混合粉末。