JP2001234205A

JP2001234205A - 金属粉末成形体の製造方法

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Publication number: JP2001234205A
Application number: JP2000046333A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Uenosono; 聡上ノ薗; Yukiko Ozaki; 由紀子尾崎; Shigeru Unami; 繁宇波
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2000-02-23
Filing date: 2000-02-23
Publication date: 2001-08-28
Anticipated expiration: 2020-02-23
Also published as: JP4352559B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】金属粉末を金型に繰り返し充填し、加圧成形
して成形体を得る製法において、成形を長時間中断した
後の成形開始直後は、成形体の質量のバラツキが大きく
成形体歩留低下の要因のひとつになっている。これを改
善する製造方法を提供する。【解決手段】成形開始前に、使用金型あるいは、金型
および使用粉末を所定温度に予熱し、その後、成形を繰
り返しても、前記金型の温度が常に所定温度範囲内とな
るように制御する。金型表面にあらかじめ、所定温度よ
り融点の高い潤滑剤と低い潤滑剤のと混合物粉末を帯電
付着させておく。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金に適用さ
れる技術であり、金属粉末、なかでも鉄粉をベースとし
た金属混合粉末である鉄基粉末の成形体の製造方法に係
り、金型で成形する金属粉末加圧成形体の質量ばらつき
を低減するものである。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金において、鉄粉に、銅、黒鉛等
の粉末を合金粉末として添加し、さらにステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸鉛等の潤滑剤を混合した鉄基混合粉末
がよく用いられる。鉄基混合粉末は、金型に充填の後、
加圧成形され、成形体とされる。成形された鉄基混合粉
末の密度は、6.6 〜7.1 Ｍｇ／ｍ³が一般的である。こ
の鉄基粉末の成形体は、焼結処理が施されて焼結体とさ
れ、さらに必要に応じてサイジングや切削加工が施され
て粉末冶金製品となる。また、さらに高強度が必要な場
合は、焼結後に浸炭熱処理や光輝熱処理を施すこともあ
る。

【０００３】上述のような粉末冶金技術により、高寸法
精度の複雑な形状の部品をニアネット形状に生産するこ
とが可能となり、従来の金属体を切削して製造する方法
に比べ大幅にコストの低減が可能となった。そのため、
鉄系の粉末冶金製品は、焼結部品として自動車の部品に
採用され、日本では1998年時点で自動車１台あたり６ｋ
ｇ強の鉄基混合粉末が使用されている。

【０００４】さらに、最近では、一層の高寸法精度化と
コスト削減を行うことが求められるようになり、切削加
工の一段の省略が強く求められるようになってきた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】焼結部品のコスト低減
のひとつの方策として、成形体の歩留まりを向上させる
ことがあげられる。特に、成形を長時間中断した後の成
形開始の直後は、成形体の質量ばらつきが大きく、その
質量ばらつきの大きい成形体は廃棄処分されており、成
形体の歩留まりを低下させる大きな要因のひとつとなっ
ている。

【０００６】本発明は、上記の観点から、成形開始直後
の成形体の質量ばらつきを低減することを可能とする鉄
基粉末成形体の製造方法を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決することを目的として鋭意調査研究を行い、成
形開始直後における成形体の質量ばらつきの原因を明ら
かにした。そして、その質量ばらつきを解消すべく新た
な鉄基粉末成形体の製造方法の検討を行い、本発明をす
るに到ったのである。

【０００８】すなわち、本発明は、金属粉末を金型に繰
り返し充填し、加圧成形して成形体を製造する金属粉末
成形体の製造方法であって、成形開始前に、前記金型の
温度を、所定温度を目標に予熱し、その後、成形を繰り
返しても、前記金型の温度が常に所定温度範囲内となる
ように制御することを特徴とする金属粉末成形体の製造
方法によって上記課題を解決したものである。

【０００９】そして、前記金属粉末を、金型に充填する
前に前記所定温度に予熱しておくことが好適であること
を見出したのである。さらに、前記所定温度範囲を、目
標とする所定温度±10℃とすることが好適であることを
見出したのである。また、上記記載の本発明において、
前記金型表面に、あらかじめ、前記所定温度よりも高い
融点を有する潤滑剤と、前記所定温度以下の融解開始温
度を有する潤滑剤との混合物粉末を、帯電付着させてお
くことが好適であることを見出したのである。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の金属粉末成形体の製造方
法の好適な実施の形態について、図１に基づき説明す
る。通常の室温状態で鉄基混合粉末を成形する場合、図
１に示すように、従来の温度推移１では、成形開始前の
金型温度は室温Ｔ_rである。そして、成形回数を重ねる
につれて金型温度が上昇し、操業条件によって定まる温
度Ｔ_Cに収斂していく。つまり、成形を開始して、成形
回数を重ねていくと、金属粉末と金型との摩擦熱によっ
て金型の温度が温度Ｔ_Cにまで上昇するのである。この
温度は、定常的に成形を繰り返す過程では、ある一定温
度に収斂し安定する。本発明では、この一定値に収斂し
た温度値を所定温度と称する。

【００１１】成形の回数が少なく、金型の温度が所定温
度に到達する前は、温度が安定しないため、金属粉末の
見かけ密度も変動する。そのため、金型内に充填した金
属粉末の質量も変動し、結果的に成形体の質量ばらつき
が大きくなる。そこで、本発明においては、成形開始前
に、金型を常温から前記所定温度まで予熱する。また、
成形開始直後であって、金型が摩擦熱で十分に加熱され
る前の状態で、金型温度が所定温度に到達するまでの段
階では、金型が所定温度となるように温度制御を行い、
図１中のΔＴ相当分の加熱を行うことで、金型温度を所
定温度に保持するようにしたのである。このようにする
ことで、金型温度を常に一定温度である所定温度Ｔ
_C（図１に示す本発明での金型温度推移２）として成形
を行うことができる。なお、温度制御としては、ＰＩＤ
制御などの単純な制御の適用で充分であるが、特に制御
方法を限定するものではない。

【００１２】成形回数を重ねていくにしたがい、ΔＴ相
当分の加熱量は、図１からわかる通り、次第に減らすこ
とになる。なお、成形回数を重ねていき、最終的に収斂
して安定する所定温度は、試料の形状に依存するが、お
およそ70〜90℃である。経験的にわかるこの温度に、成
形開始前に金型を予熱しておくのである。ここで、実際
の操業ではある程度の温度変動を避けることはできない
ので、ある所定の温度範囲を許容し、金型温度が所定温
度範囲内となるように加熱温度の制御を行うことを好適
とする。この所定の温度の範囲としては、±10℃とする
ことが好適である。

【００１３】以上のように、金型での成形の初回から金
型を予熱しておき、金型を常に所定温度Ｔ_Cとしておく
ことで、成形体の質量ばらつきを大きく低減することを
可能とすることができた。ここで、金型を加熱するだけ
ではなく、金型に充填する金属粉末も予熱しておくこと
が好ましい。金属粉末も予熱しておくことで、金型内に
充填された金属粉末の温度分布をあらかじめ均一にする
ことができ、質量ばらつきをさらに低減することができ
る。なお、金属粉末の予熱は、金属粉末を供給するホッ
パ、ホース、フィーダ等の部材を所定温度Ｔ_Cに加熱し
ておくことで容易に実現することが可能である。

【００１４】本発明では、成形に用いる金型を成形開始
前に所定温度に予熱することを特徴とする。金属粉末の
成形開始前に予熱する目標温度（すなわち所定温度）
は、例えば、以下のように決定する。まず、金型の予熱
を行わない通常の場合の成形回数と金型温度の関係をあ
らかじめ調査し、最終的に金型温度が一定になる温度を
求めておく。この温度は、成形体の形状、成形速度等に
依存するが、略70〜90℃である。ここで、所定温度＋10
℃よりも高い場合には、質量ばらつきは減少するが、投
入電力が大きくなりコストアップにつながる。又、−10
℃より低い温度には、制御しようとしても、成型時の金
型の摩擦発熱による温度上昇のため、実質的に制御でき
ない。そのため、本発明においては、金型温度を目標と
する所定温度±10℃以内とするように温度制御すること
を好適とする。

【００１５】成形回数が増えると、金型温度は金属粉末
と金型壁面の摩擦で上昇するので、金型を所定温度に保
持するため、金型表面付近の温度を測定しつつ、金型の
加熱のために投入する熱量（具体的には、ヒータへの印
加電圧、電流等）を調整することを好適とする。さらに
成形回数が進むと、金型温度が所定温度に収斂し、金属
粉末と金型壁面の摩擦のみで金型温度を所定温度に保持
することが可能となり、金型の加熱は不要となる。

【００１６】なお、金属粉末の金型での成形は、通常、
392 〜686 ＭPa程度の圧力で行われる。このようにして
得られた成形体は、次に、焼結工程での処理が行われ
る。焼結は、通常のRX雰囲気、水素を含む窒素雰囲気
中、真空雰囲気中などで行われる。さらに、必要に応じ
てガス浸炭焼入や光輝焼入れ、高周波焼入などの熱処理
を行う場合もある。

【００１７】本発明に用いて好適な一例である鉄基混合
粉末は、アトマイズ鉄粉または還元鉄粉等の純鉄粉、ま
たは部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉、または、こ
れらの混合粉末などがある。本発明の金属粉末成形体の
製造方法においては、金属粉末として鉄基混合粉末を用
いた場合、鉄基混合粉末中の黒鉛粉や潤滑剤の含有量に
特に制限を設ける必要はない。

【００１８】本発明に用いて好適な一例である鉄基混合
粉末は、鉄基粉末にさらに潤滑剤（粉末成形用潤滑剤）
や合金粉末を混合したものである。鉄基混合粉末に含ま
れる粉末成形用潤滑剤としては、通常使用される潤滑剤
が使用可能であり、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステア
リン酸リチウム、エチレンビスステアラマイド（ＥＢ
Ｓ）などが使用可能である。また、特開平5-148505号公
報、特開平1-165701号公報などに開示されているよう
に、黒鉛粉末や合金粉末を偏析防止処理した粉末を使用
することも可能である。

【００１９】鉄基粉末と成形用潤滑剤あるいは合金用粉
末の混合方法は、とくに限定するものではなく、公知の
混合方法をいずれも好適に利用することができる。具体
的には、鉄粉、合金粉、潤滑剤等を、ＶブレンダやＷコ
ーンブレンダ等で混合するいわゆる「単純混合」法を挙
げることができる。鉄基粉末に合金用粉末を混合する場
合には、含有粉末の偏析を避けるため、鉄基粉末、合金
用粉末に粉末成形用潤滑剤の１部を加えて１次混合した
のち、さらに前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤
の融点以上に加熱しつつ撹拌して、前記潤滑剤のうち少
なくとも１種の潤滑剤を溶融し、溶融後の混合物を撹拌
しながら冷却し、前記鉄基粉末表面に溶融した潤滑剤を
固着させることによって前記合金用粉末を付着させた
後、粉末成形用潤滑剤の残部を加えて２次混合する混合
方法とすることが好ましい。

【００２０】また、本発明者らは、以下の方法に示され
る金型潤滑を組み合わせることで、理由は不明であるも
のの質量ばらつきを一層低減させられることを見出し
た。さらに、副次的な効果として、金型潤滑を併用した
場合は鉄基混合粉末に含まれる潤滑剤量を鉄基粉末と潤
滑剤の混合粉末量に対する質量％で0.2 〜0.3 ％程度に
まで低減できるので、潤滑剤のコストや脱蝋中に発生す
る排出物質量を低減することができる。

【００２１】加熱した金型に、帯電した金型潤滑用潤滑
剤をあらかじめ導入し、金型表面に帯電付着させる。金
型潤滑用潤滑剤（固体粉末）は、金型潤滑装置（例え
ば、Gasbarre社製Die Wall Lubricant System 等）に装
入し、潤滑剤（固体粉末）と装置内壁との接触帯電によ
り帯電を行う。帯電した金型潤滑用潤滑剤は、噴射によ
り金型内に導入され、金型表面に帯電付着させる。金型
表面への付着量は、0.5 〜10mg／cm²とすることが好ま
しい。付着量が0.5mg ／cm²未満では潤滑効果が不足
し、成形後、成形体を金型から抜き出すときの抜き出し
力が高くなりすぎ、また、10mg／cm²を超えると成形体
表面に潤滑剤が残存し、成形体の外観不良となるからで
ある。

【００２２】金型表面に帯電付着させて使用する金型潤
滑用潤滑剤は、所定の加圧成形の温度、すなわち、所定
温度より高い融点を有する潤滑剤を質量比で0.5 〜80％
含有し、残部が前記所定温度以下の低い融解開始温度を
有する潤滑剤からなる混合潤滑剤とすることが好まし
い。なお、この所定温度は、特に金型表面の温度として
管理することが好ましい。

【００２３】所定温度より高い融点を有する潤滑剤は、
成形時、金型内で未溶融であり金型内で「ころ」のよう
な固体潤滑剤の働きをし、抜き出し力を低下させるとと
もに、さらに、溶融あるいは部分溶融した潤滑剤（所定
温度より低い溶融開始温度を有する潤滑剤）の金型内で
の移動を防止し、成形体と金型表面との摩擦抵抗を低減
して抜き出し力の増加を防止する役割を有している。

【００２４】所定温度より高い融点を有する潤滑剤の含
有量が、全潤滑剤量に対し質量比で0.5 ％未満では、加
圧成形の温度より低い融点の潤滑剤が多くなり、潤滑剤
が溶融する量が多くなり、潤滑剤が移動し金型表面で均
一な分布とならず、成形体と金型表面との摩擦抵抗が増
大して抜き出し力の低減効果が少ない。一方、質量比で
80％を超えると、金型内で溶融しない潤滑剤の量が多く
なりすぎ、金型表面の潤滑剤の分布が不均一となり、金
型潤滑が不十分で抜き出し力が増加する。このため、温
間金型潤滑用潤滑剤における所定温度より高い融点を有
する潤滑剤の配合量は、質量比で0.5 〜80％の範囲に限
定することが好ましいのである。

【００２５】金型潤滑用潤滑剤における残部は、所定温
度以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤である。所定
温度以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤は、加圧成
形の温度で、溶融あるいは部分溶融し、金型表面でグリ
ースのような状態になり、抜き出し力を下げる効果を有
している。金型潤滑用潤滑剤における所定温度より高い
融点を有する潤滑剤は、金属石鹸、熱可塑性樹脂、熱可
塑性エラストマー、層状の結晶構造を有する無機潤滑剤
または有機潤滑剤のうちから選ばれた１種または２種以
上とするのが好ましい。所定温度に応じ、下記の潤滑剤
から適宜選択できる。

【００２６】金属石鹸としては、ステアリン酸リチウ
ム、ヒドロキシステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜
鉛等が好ましい。また、熱可塑性樹脂としては、ポリス
チレン、ポリアミド、フッ素樹脂等が好適である。熱可
塑性エラストマーとしては、ポリスチレン系エラストマ
ー、ポリアミド系エラストマー等が好適である。また、
層状の結晶構造を有する無機潤滑剤としては、黒鉛、Mo
Ｓ₂、フッ化炭素のいずれでも良く、粒度は細かいほ
ど、抜き出し力の低減に有効である。層状の結晶構造を
有する有機潤滑剤としては、メラミン−シアヌル酸付加
物（ＭＣＡ）、Ｎ−アルキルアスパラギン酸−β−アル
キルエステル、エチレンビスステアラマイド（ＥＢＳ）
などのアミド系潤滑剤のいずれも使用することができ
る。

【００２７】一方、金型潤滑用潤滑剤における所定温度
以下の低い溶融開始温度を有する潤滑剤は、所定温度で
金型表面において溶融あるいは部分溶融する低融点で帯
電しやすい潤滑剤とするのが望ましい。またこれら潤滑
剤は金型表面で完全に溶融する必要はなく、一部が溶融
していればよい。一般に潤滑剤は分子量にある分布幅を
有しており、融点より低い温度で融解がはじまることが
多い。

【００２８】ここでは、融点−30℃を融解開始温度と称
するものとし、融解開始温度が所定温度より低い潤滑剤
の採用がポイントである。このような潤滑剤としては、
アミド系ワックス、脂肪酸、高級アルコール、ポリエチ
レンおよびこれらのうちの２種以上の共溶融物のうちか
ら選ばれた１種または２種以上とするのが好ましい。所
定温度に応じ、下記した潤滑剤から選択できる。アミド
系ワックスとしてはステアリン酸モノアミド等が、脂肪
酸としてはステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、べ
へン酸が、高級アルコールとしては、ステアリルアルコ
ール、べへニルアルコールなどＣ_xＨ_2x+1ＯＨで示さ
れ、ｘ＝15〜60のアルコールが好ましい。共溶融物とし
ては、ステアリン酸アミドとステアリン酸の共溶融物が
好適である。

【００２９】ついで、金型潤滑用潤滑剤を帯電付着した
金型に、加熱した鉄基粉末混合物を装入して加圧成形
し、成形体とするのである。

【００３０】

【実施例】（実施例１）アトマイズ純鉄粉（川崎製鉄製
KIP301A ）に質量比で２％の電解銅粉、0.8 ％の黒鉛粉
と0.8 ％の表１に示す潤滑剤をＶ型ミキサーで15分混合
し、１ton の鉄基混合粉末を作成した。この鉄基混合粉
末300kg を充填したホッパを、金型を加圧するプレス機
上方に設置し、下部に設けたホースを、プレス機のダイ
プレート上のフィーダ（粉箱）に連結した。フィーダ
を、キャビティ（金型の空隙部）上を 100mm／ｓの速度
で１往復させて、キャビティに鉄基混合粉末を充填させ
た。この後、フローティング方式の金型を用いて、外径
38φ×内径25φ×10ｔのリングを連続して1000個成形し
た。

【００３１】そして、得られた成形体の質量をすべて測
定した。なお、成形開始前のキャビティ表面の温度（す
なわち、室温）は21℃であり、1000個成形した後は70℃
であった。以上の従来の成形法を成形法Ａとする。ここ
で、一連の成形完了後、プレス機は３時間完全に休止し
た後で、再稼動させている。

【００３２】次に、金型のダイスに埋め込んだアルミナ
ヒータにより金型表面の温度を70℃にＰＩＤ制御しなが
ら、他の条件は、成形法Ａと同じ条件として成形を行っ
た。この本発明の成形法を成形法Ｂとする。さらに、鉄
基混合粉末そのものを加熱するため、ホッパ、ホース、
粉箱を70℃に加熱しておき、他の条件は、成形法Ｂと同
様の方法で成形を行った。この本発明の別の実施形態の
成形法を成形法Ｃとする。

【００３３】成形体の質量ばらつきは、測定した成形体
の質量の標準偏差で評価した。表１には、使用した潤滑
剤、成形法、金型温度、質量ばらつきをまとめて示して
いる。なお、質量ばらつきは、成形法Ａでステアリン酸
亜鉛を使用したときの値を１として相対的に示してい
る。

【００３４】

【表１】

【００３５】本発明の実施例（No. ３〜６）では、従来
の成形法による比較例（No. １、２）に比べ、質量ばら
つきが大きく改善されている。一方、金型の加熱温度が
適切ではない比較例（No. ７）では、制御ができなかっ
た。また、比較例（No. ８）では、質量ばらつきは低減
するが、成形に必要な電力が余分にかかった。（実施例２）鉄基混合粉末として、還元純鉄粉（川崎製
鉄製KIP255M ）に質量比で２％の電解銅粉、0.8 ％の黒
鉛粉と0.8 ％の潤滑剤を含む偏析防止処理を施した鉄基
混合粉末を１ton 作成した。

【００３６】ここで、偏析防止処理は以下の方法で行っ
た。鉄基粉末に表２に示す潤滑剤を加えて１次混合した
のち、さらに前記潤滑剤のうち少なくとも１種の潤滑剤
の融点＋10℃で加熱しつつ撹拌して、前記潤滑剤のうち
少なくとも１種の潤滑剤を溶融させ、溶融後の混合物を
撹拌しながら冷却し、前記鉄基粉末表面に溶融した潤滑
剤を固着させることによって合金用粉末を付着させた
後、表２に示す粉末成形用潤滑剤の残部を加えて２次混
合する処理を行った。これらの粉末の成形方法および成
形体の質量ばらつきの評価方法は実施例１に示す方法と
同様である。

【００３７】

【表２】

【００３８】本発明の実施例（No. ９〜14）によれば、
従来の成形法Ａ（表１のNo. １、２）に比べ、質量ばら
つきが大きく改善されている。一方、金型予熱温度が適
切ではない比較例（No. 15）では、制御ができなかっ
た。また、比較例（No. 16）では、質量ばらつきは低減
するが、成形に必要な電力が余分にかかった。（実施例３）鉄基粉末として．Ｆｅ‐４Ni−0.5 Mo−1.
5 Cuの組成の部分合金化鋼粉に、質量比で0.5 ％の黒鉛
粉と、表２に示した各種潤滑剤を実施例２と同様の方法
で混合した鉄基混合粉混合物を１ton 作成した。

【００３９】表３には使用した潤滑剤の組み合わせを示
している。

【００４０】

【表３】

【００４１】鉄基混合粉末の成形法としては、実施例１
の方法に加え、以下に示す金型潤滑による方法を併用し
た。ここで、成形開始前に加圧成形用の金型を表３に示
す温度に予熱した。また、金型潤滑装置（Gasbarre社製
Die Wall Lubricant System ）を用いて帯電させた金型
潤滑用潤滑剤を、成形ごとに金型内に噴霧導入し、金型
表面に帯電付着させている。

【００４２】なお、金型潤滑用潤滑剤は、表２に示す各
種潤滑剤から選択し、所定温度以下の融解開始温度をも
つ潤滑剤と、所定温度よりも高い融点を有する潤滑剤と
を表１に示すように混合したものを使用した。本発明の
実施例（No.17 〜22）によれば、従来の成形法Ａ（表１
のNo. １、２）に比べ、質量ばらつきが大きく改善され
ていることがわかる。さらに、実施例１、２に示す本発
明の実施例と比較しても質量ばらつきが大きく改善され
ている。

【００４３】一方、金型加熱温度の適切ではない比較例
（No. 23）では、制御ができなかった。また、比較例
（No. 24）では、質量ばらつきは低減するが、成形に必
要な電力が余分にかかった。

【００４４】

【発明の効果】本発明の鉄基混合粉末の成形方法を採用
することで、工業的規模で、成形体の質量ばらつきを大
きく低減することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】鉄基混合粉末の成形回数と金型温度の関係を模
式的に示すグラフである。

【符号の説明】

１従来の金型温度推移２本発明での金型温度推移Ｔ_C 所定温度 ΔＴ_C（所定の）温度範囲Ｔ_r 室温

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者宇波繁千葉県千葉市中央区川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究所内Ｆターム(参考） 4K018 BA13 CA02 CA07 CA14 CA16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末を金型に繰り返し充填し、加圧
成形して成形体を製造する金属粉末成形体の製造方法で
あって、成形開始前に、前記金型の温度を、所定温度を
目標に予熱し、その後、成形を繰り返しても、前記金型
の温度が常に所定温度範囲内となるように制御すること
を特徴とする金属粉末成形体の製造方法。
【請求項２】前記金属粉末を、金型に充填する前に前
記所定温度に予熱しておくことを特徴とする請求項１に
記載の金属粉末成形体の製造方法。
【請求項３】前記所定温度範囲を、目標とする所定温
度±10℃とすることを特徴とする請求項１または２に記
載の金属粉末成形体の製造方法。
【請求項４】前記金型表面に、あらかじめ、前記所定
温度よりも高い融点を有する潤滑剤と、前記所定温度以
下の融解開始温度を有する潤滑剤との混合物粉末を、帯
電付着させておくことを特徴とする請求項１から３のい
ずれかに記載の金属粉末成形体の製造方法。ここで、融
解開始温度とは、融点より30℃低い温度とする。