JPH0225501A - 射出成形用ステンレス鋼粉および射出成形用コンパウンドとステンレス鋼焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は射出成形用ステンレス鋼粉および射出成形用
コンパウンドとステンレス鋼焼結体の製造方法に関し、
詳しくはステンレス鋼粉の改良とこの原料粉に有利に適
合する焼結体の製造方法を与えようとするものである。

（従来の技術） ステンレス鋼焼結体は、材料歩留りの向上および機械加
工費の削減において有利なことから、溶製ステンレス鋼
の一部を代替しつつある。またその成形方法としては、
２次元的形状に制限されるプレス成形に代って、３次元
複雑形状をも容易に成形できる射出成形の発展が期待さ
れている。

ところが、射出成形を利用したステンレス鋼焼結体の製
造が開始されたのはごく最近であるため、種々の技術課
題が残されており、特に原料粉については、多くの改良
の余地がある。

−ａに、平均粒径が２０μｍ以下の射出成形用の原料粉
としては、球状であることおよび微粒粉であることが要
求される。球状粉の利点は、粉末同士のすべりが良好で
あること、すなわち射出性が優れていることにある。例
えば球状粉と不規則形状粉とに同一種、同一量の有機バ
インダを添加して比較すると、球状粉を使用した方が低
粘度となり、良好な射出性をそなえていることがわかる
。

さらに、同一射出性を低バインダ量によって達成できる
ため、脱脂時間の短縮が図れ、一方、粉末の微粒化によ
って高密度が達成できる。

上記の原料粉に要求される特性を達成するためには、ア
トマイズ法による製造の場合は、アトマイズ装置の装置
パラメータの変更（アトマイズ媒体圧力、アトマイズ媒
体流量、溶融金属注入ノズル径などの調整）によって対
処される。しかし、原料粉の化学成分の変更による改良
は行われておらず、プレス成形を前提とした原料粉平均
粒径：８０μｍ程度と同様の組成、すなわち、プレス成
形時の圧縮性を阻害する不純物成分を極力低減した化学
成分が常用されていた。しかし、従来の化学成分の射出
成形用微粉（特殊鋼３６巻６号Ｐ、５２表１（昭６２−
６−１）参照）では、その球状化は十分ではないため、
満足する射出性を得られないところに問題があった。

（発明が解決しようとする課題） この発明は、以上の実情に鑑みて為されたもので、射出
成形法を利用したステンレス鋼焼結体の製造にあたり、
射出性に優れる球状のステンレス鋼粉およびこの原料粉
を使用した耐食性に優れるステンレス鋼焼結体の製造方
法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 発明者らは、ステンレス鋼焼結体の原料となるステンレ
ス鋼粉および射出成形法を利用したステンレス鋼焼結体
の製造に関する詳細な実験を行うことによって、特に、
焼結体の耐食性を全く阻害することなくかつ、粉末形状
が射出成形に適した球状となる、化学成分組成の探索に
よって、この発明を完成するに至った。

すなわちこの発明は、アトマイズ法によって製造される
平均粒径２０μｍ以下のステンレス鋼粉にして、炭素含
有量が０．１〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする射
出成形用ステンレス鋼粉およびアトマイズ法によって製
造した、平均粒径２０ａｍ以下でＣ：０．１〜１．０ｗ
ｔ％を含むステンレス鋼粉と有機バインダとを混合して
なる射出成形用コンパウンドである。

またこの発明のステンレス鋼焼結体の製造方法は、アト
マイズ法によって製造した、平均粒径２０μｍ以下でＣ
：０．１〜１．０ｗｔ％を含むステンレス鋼粉と有機バ
インダとを混合してなるコンパウンドを射出成形し、つ
いでこの成形体を脱脂した後、焼結するに当り、焼結工
程の少なくとも前段は減圧雰囲気にて行うことを特徴と
するものである。

（作　用） 以下、この発明の構成について具体的に説明する。

この発明において、射出成形法を利用したステンレス鋼
焼結体の製造に供するステンレス鋼粉の成分組成は、炭
素量が０．１〜１　、　Ｏｗ、ｔ％（以下単に％と示す
）で、他の構成元素は公知のステンレス鋼の成分組成と
同様とする。

通常、溶製ステンレス鋼においては、耐食性の観点から
、含有炭素量を極力低く抑える必要がある。とくにプレ
ス成形を利用するステンレス鋼焼結体の製造に供する原
料粉においては、耐食性の観点に加えて、プレス成形時
の圧縮性の観点から、溶製材以上に含有炭素の軽減が要
求される。

一方射出成形法を利用してステンレス鋼焼結体を製造す
る場合は、低炭素の原料粉を使用しても射出成形性を向
上させることはなく、耐食性の観点からも、脱脂時に有
機バインダに起因する炭素によって汚染されるため、利
点がないことが判った。さらに、減圧雰囲気下で焼結す
ることによって、原料粉に起因する炭素も、有機バイン
ダに起因する炭素も、同様に除去できることも判った。

そこで、ステンレス鋼粉の含有する炭素を低減するので
はなく、むしろ、増加させることによって、原料粉特性
の改良を試みたところ、炭素量の増加は、高圧媒体を利
用したアトマイズ微粉末の充填性を改良する、すなわち
球状化することを新たに見出した。

以下、炭素含有量の限定理由について説明する。

ここに粉末の球状化の程度を評価するために、炭素を除
く化学成分がＪＩＳ、　５ＬＩＳ３１６に相当するステ
ンレス鋼粉について、炭素量と■見掛は密度、■タップ
密度、■比表面積および■コンパウンド粘度との関係を
それぞれ調べた。なお■、■によって粉末の充填性より
その球状性を知ることができ、また■は粉末の球状性の
目安としてよく用いられ、さらに■は射出性の観点から
直接要求される特性であり、コンパウンドの滑り易さか
らその球状性を知ることができる。

評価結果を第１図（ａ）〜（ｄ）に示すように、粒度分
布がほぼ等しい粉末について、炭素量が０．１％以上で
、タップ密度および見掛は密度の上昇と比表面積の低下
がみられ、粉末が球状化したことが判る。さらに、同図
（ｄ）から明らかなように粉末とバインダとの比率が等
しいコンパウンドについて、炭素量が０．１％以上で粘
度低下の効果がみられる。

したがって、炭素量の下限は０．１％に限定する。

さらに、上記の実験と同様の化学成分のステンレス鋼粉
と熱可塑性樹脂のバインダとを混合して成形し、この成
形体を工業的に通常採用され得る４ｈの真空焼結（０，
０００１ｔｏｒｒ　）を施した焼結体の炭素含有量と粉
末の付加炭素量の関係を、第２図に示した。同図より明
らかなように、炭素量が１．０％をこえると焼結体の含
有炭素量は十分に低減されないため、炭素量の上限は１
゜０％とする。

以上のように、粉末炭素含有量を規定することによって
、射出成形を利用するステンレス鋼焼結体の製造に有利
に適合する原料粉を得ることができる。

さらに、炭素の付加的な添加による溶融金属の粘性低下
および融点低下は、粉末製造時においては、溶融金属の
処理温度の低下と噴霧時間の短縮などを可能とするもの
であるため、この発明の鋼粉の化学成分組成は、粉末の
特性に優れるのみならず、製造上の経済性においても有
利である。

この発明のステンレス鋼粉の組成は、例えば５ＵＳ３１
６．５Ｏ３３０４および５ＵＳ４１０（７）ようなオー
ステナイト系またはフェライト系ステンレス鋼成分組成
をはじめ、Ｃｒを含有するステンレス鋼成分組成全般に
適用できるものであり、公知の板材あるいは従来の粉末
冶金用粉末の組成に付加的に炭素を添加することで使用
できる。これは、アトマイズ法によって製造される粉末
の形状は溶融金属の粘度等の物性の影響を強く受けるも
のであり、ステンレス鋼成分組成の溶融金属への炭素の
付加的添加によって、溶融金属の粘度等の物性を一律に
改変でき、アトマイズ粉の形状を一律に球状化できるこ
とに起因する。

また１分束の粒度は、射出成形用として平均粒径が２０
μｍ以下であることが肝要で、さらに最終焼結体の密度
をより高く維持するためには、１０μｍ以下の平均粒径
の粉末を使用することが好ましい。

次に上記したステンレス鋼粉に有機バインダを混合して
射出成形用コンパウンドとする。

ここで用いる有機バインダは、熱可塑性樹脂類、または
ワ・ンクス類、あるいはそのイ昆金物を主体とするもの
を使用でき、必要に応じて可塑剤、潤滑剤および脱脂促
進剤などを添加する。

熱可塑性樹脂としては、アクリル系、ポリエチレン系、
ポリプロピレン系およびポリスチレン系等の１種あるい
は２種以上の混合物が選択でき、ワックス類としては、
密ろう、木ろう、モンタンワックス等に代表されるよう
な天然ろう、および低分子ポリエチレン、ミクロクリス
タリンワックス、パラフィンワックス等に代表されるよ
うな合成ろうから選ばれる１種あるいは２種以上を選択
して使用できる。

可塑剤は主体と成る樹脂類あるいはワックス類との組合
せによって選択し、フタル酸ジー２−エチルヘキシル（
ＤＯＰ）　、フタル酸ジー・エチル（ＤＨＰ）、フタル
酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＩＰ）等を使用できる。

潤滑剤としては、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エ
ステル等を使用でき、場合によってはワックス類を潤滑
剤として兼用する。

また脱脂促進剤としては、樟脳等のような昇華性物質を
添加することもできる。

鉄粉とバインダとの混合・混練には、バッチ式あるいは
連続式のニーダを使用でき、バッチ式ニーダは加圧ニー
ダやバンバリーミキサ−等が、連続式ニーダは２軸押出
し機等がそれぞれ有利に適合する。そ、して混練後、ペ
レダイザーあるいは粉砕機などを使用して造粒を行いこ
の発明の射出成形用コンパウンドを得る。

なお射出成形は、通常プラスチック用射出成形機を用い
て行い、必要に応じて、成形機内の原料接触部は耐摩耗
処理を施すことにより、汚染の防止あるいは成形機の長
寿命化を図ることができる。

得られた成形体は、大気中あるいは中性、還元性雰囲気
ガス中で、脱脂処理を施す。

ついで上記の射出成形用コンパウンドを射出成形し脱脂
後に焼結するに当り、焼結工程の少なくとも前段は減圧
雰囲気で行うことが必要である。

ここで焼結工程の前段とは、焼結体の密度比が９０％程
度になるまでの過程を指す。焼結体の密度比が９０％を
超えると、焼結体中の気孔の大半が閉気孔となり、後述
の減圧雰囲気下での還元、脱炭反応により発生するＣＯ
ガスを焼結体気孔中より除去することが困難となり、こ
の反応を効率よく進行させられなくなるためである。

また焼結雰囲気としては、焼結中の原子拡散を阻害する
Ｃｒ等の酸化物を還元でき、なおかつ、脱脂処理後の脱
脂体に多く含有される炭素を除去できる雰囲気であるこ
とが必要である。この要件を満たすには、通常のステン
レス鋼焼結材の製造と同様、水素および減圧雰囲気があ
げれらる。

しかし、水素中での還元および脱炭反応は、各々、次式
のように、 間＋Ｈ２→Ｍ＋）１２０　　（Ｍ：金属）　　　　・・
・還元旦＋８２０→ＣＯ＋Ｈ，（旦：固溶炭素）　　・
・・脱炭ＰＩ（２０／ＰＨ！が低いほど還元は進行し、
ＰＨｔＯ／ＰＨｚが高いほど脱炭は進行するため、両者
の反応を同時に効率よく進行させるには困難が伴う。特
に、ステンレス鋼のように難還元性のＣｒ酸化物を含み
、脱脂体が高い値の炭素を含有する場合は、水素雰囲気
の使用は得策ではない。

一方、減圧雰囲気下での還元、脱炭は、次式のように、 問十旦→Ｍ＋ＣＯ・・・還元、脱炭 同時に進行し、排気によるＣＯガスの除去によって、反
応を効率よく進行させることができる。さらに、最終的
な焼結体の含有する酸素、炭素の値も水素雰囲気に比し
減圧下でのほうが低くなるため、この発明に従う製造方
法においては、焼結を減圧下で行うことにする。Ｃｒ酸
化物の還元、脱炭を効率良く進行させるためには、減圧
雰囲気の圧力はｏ、ｏｉｔｏｒｒ以下が好ましく、また
温度範囲は１ｉｏｏ〜１３５゜°Ｃが好ましい。なお減
圧雰囲気は、還元、脱炭反応の進行している過程におい
てのみ必要であるため、反応終了後の過程では、減圧以
外の保護雰囲気として不活性ガス（窒素、アルゴン）や
低露点の水素雰囲気等の非酸化性雰囲気とすることが好
ましい。

以上のように、減圧雰囲気下で焼結することによって、
耐食性に優れる低炭素、低酸素のステンレス鋼焼結体を
効率よく製造することができる。

（実施例） 〔実施例１〕 水アトマイズ法によって、表１に示す成分組成になる炭
素を添加したステンレス鋼粉を作製した。

これらの鋼粉の粉体特性について調べた結果を表２に示
す。

表１ 表２から明らかなように、これらの粉末の平均粒径およ
び粒度分布はほぼ同等であるにもかかわらず、この発明
に従う漱１〜４の鋼粉はタップ密度および見掛は密度が
増加するとともに比表面積が低下し、粉末が球状化した
ことが判る。これらの扮・体特性は、射出成形性を間接
的に評価したものであるが、実際に鋼粉と４６ｖｏｌχ
の有機バインダとを混練したコンパウンドを直接評価し
た結果も表２に併記した。この評価は各々の鋼粉に同量
のワックス系バインダを添加・混練したコンパウンドの
粘度測定によって、規定粘度になる温度を示したもので
あり、低温はど低粘性である。ごのコンパウンドの評価
でも、粉体特性の変化と同様に、この発明に従うＮｏ、
　１〜４の鋼粉はコンパウンド粘度の効果的な低下がみ
られ、この発明に従うステンレス鋼粉が射出成形性に優
れていることが判る。

また比較例Ｎｏ、５．６と等しい粘度のコンパウンドを
得るには、比較例の銅粉よりも少量の有機バ・インダで
上置であった。

さらに、粘度測定に使用したコンパウンドを、射出ノズ
ル温度１４５°Ｃ１金型温度３０℃の条件で、幅４０Ｘ
長さ２０×厚み２ＩＩＩＩ１１の試験片に射出成形した
。

射出成形体は、窒素雰囲気中、常温より＋ｌＯ°Ｃ／ｈ
の速度で６００°Ｃまで昇温の後、１ｈ保持して脱脂処
理を行った。脱脂体は、０．０００１ｔｏｒｒの減圧下
で、１３００℃で４ｈ保持して焼結した。焼結体の炭素
含有量を表２に併記した。この発明の銅粉を使用した場
合は、炭素量を低くすることができた。しかし、１．２
％の炭素量を含有する比較用の鋼粉Ｎｏ、　５を使用し
た場合は、焼結体の炭素含有量を十分に低減することが
できなかった。

〔実施例２〕 水アトマイズ法にって、表３に示す成分組成になるステ
ンレス鋼粉を作製した。これらの鋼粉の粉体特性につい
て調べた結果を表４にまとめて示す。ついで焼結条件以
外は実施例１と同様にして作製した焼結体について調べ
た結果を表４に併記する。なお焼結は、０．０００１ｔ
ｏｒｒの減圧雰囲気下で、１１３５°Ｃで２ｈ保持した
後、］、、０２ａｔｍのＡｒガスを導入して１３５０°
Ｃで２ｈ保持して行った。

表３および表４から、ステンレス鋼の広い成分組成にお
いてこの発明の鋼粉は射出成形性に優れ、焼結体特性も
従来品と同等であることが判る。

（発明の効果） この発明によれば、射出成形に適した球状のステンレス
鋼粉を提供でき、複雑な形状のステンレス鋼焼結体の製
造を容易に実現し、よってステンレス鋼焼結体の適用範
囲を拡大し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は炭素含有量と見掛は密度との関係を示す
グラフ 第１図（ｂ）は炭素含有量とタップ密度との関係を示す
グラフ、 第１図（Ｃ）は炭素含有量と比表面積との関係を示すグ
ラフ、 第１図（ｄ）は炭素含有量と粘性温度との関係を示すグ
ラフ、 第２図は焼結後の炭素含有量を示すグラフである。 第２図 ＃！オ斗矛方Ｃ量　（ｗｒ％）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アトマイズ法によって製造される平均粒径２０μｍ
   以下のステンレス鋼粉にして、 炭素含有量が０．１〜１．０ｗｔ％であることを特徴と
   する射出成形用ステンレス鋼粉。２、アトマイズ法によ
   って製造した、平均粒径２０μｍ以下でＣ：０．１〜１
   ．０ｗｔ％を含むステンレス鋼粉と有機バインダとを混
   合してなる射出成形用コンパウンド。 ３、アトマイズ法によって製造した、平均粒径２０μｍ
   以下でＣ：０．１〜１．０ｗｔ％を含むステンレス鋼粉
   と有機バインダとを混合してなるコンパウンドを射出成
   形し、ついでこの成形体を脱脂した後、焼結するに当り
   、 焼結工程の少なくとも前段は減圧雰囲気に て行うことを特徴とするステンレス鋼焼結体の製造方法
   。