CN105537582B - 一种用于3d打印技术的316l不锈钢粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末及其制备方法，本方法采用真空熔炼技术，运用超声振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比，通过真空脱气技术，制备得到适用于不同金属3D打印技术的316L不锈钢粉末。与现有技术相比，本发明制备的316L不锈钢粉末具有球形度高、粒度分布均匀、含氧量低、杂质含量低等性能特点，满足了不同3D打印技术对粉末材料的性能要求，促进了金属增材制造技术的发展。

Description

一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备领域，尤其是涉及一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末及其制备方法。
背景技术
3D打印是一种利用激光或电子束等手段，依据三维建模，在计算机控制下逐层添加堆积材料直接快速精确形成零件的制造技术，也称“增材制造”。增材制造技术不需要传统的刀具、夹具及多道加工工序，利用三维设计数据在一台设备上可快速而精确地制造出任意复杂形状的零件，相较于材料去除(或变形)的传统加工和常见的特种加工技术，增材制造技术有着极高的材料利用率。
激光选区熔化技术(Selective Laser Melting，SLM)是金属零件直接成型的一种方法，是金属增材制造技术的最新发展。该技术基于快速成型的最基本思想，即逐层熔覆的“增量”制造方式，根据三维模型直接成型具有特定几何形状的零件，成型过程中金属粉末完全熔化，产生冶金结合。SLM可以生产出采用传统的机加工手段无法制造出来的形状结构复杂的金属零件，并大大减少了加工工序，缩短了加工周期。当前用于SLM的金属粉末材料有钛合金、铝合金、不锈钢、模具钢、镍基合金等。
激光工程化净成形技术(Laser Engineered Net Shaping，LENS)是指在基底合金表面上预置或同步送给所选择的金属熔覆材料，然后经激光处理使之与基底表层同时熔化，并快速凝固成与基底材料呈冶金结合的表面层，从而显著改变基底材料的耐磨、耐蚀、耐热等特性的工艺方法。
电子束熔融技术(Electron Beam Melting,EBM)与SLM非常相似，最基本的差别在于热源不同。EBM采用电子束作为热源，保持零件建造过程温度在退火温度，对零件微观结构有明显影响。
在工业领域和民用的金属材料中，不锈钢的比例是较大的，是工业最重要的基础材料之一，它的附加价值也很大，尤其是316L不锈钢。它具有以下特性：(1)产品外观光泽度好；(2)由于添加Mo，耐腐蚀性能，特别是耐点蚀性能优秀；(3)高温强度优秀，加工硬化性、抗蠕变性能优秀；(4)固溶状态无磁性。316L不锈钢集性能、外观与使用特性于一身，所以它未来仍将是最佳的工业和民用材料之一。采用铸造和锻造等传统工艺制造的316L不锈钢零件，分别存在宏观成分偏析和材料利用率低的缺点，而采用3D打印技术，可有效克服上述缺点。用于3D打印技术的316L不锈钢粉末具有不同于传统粉末冶金所需要的粉末特性，不仅要求粉末纯度高、氧含量低，还要求粉末球形度高、粒度分布均匀，以及良好的流动性和松装密度。
目前，金属粉末的主要制备方法是气雾化法，其基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程，由于气雾化法制备的粉末具有纯净度高、氧含量低、粉末粒度可控、生产成本低以及球形度高等优点，特别能够满足3D打印技术对于金属粉末性能的要求，已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。
真空感应熔炼(Vacuum induction melting，简称VIM)是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来熔炼金属的金属工艺制程。在电磁感应过程中会产生涡电流，使金属熔化。此制程可用来提高合金的纯度、降低合金的氧含量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔炼：对316L不锈钢原料进行熔炼，得到316L合金熔体；
(2)雾化制粉：将316L合金熔体倒入中间漏包，316L合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，在高速惰性气体流的冲击作用下，316L合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到316L不锈钢粉末，316L不锈钢粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；
(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的316L不锈钢粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分分级；
(4)真空脱气：将步骤(3)分级得到的316L不锈钢粉末装舟置于真空脱气炉，进行真空脱气，最终制得高球形度的用于3D打印技术的316L不锈钢粉末。
步骤(1)所述的316L不锈钢原料成份组成以重量百分比计符合如下要求：Ni：10.0～14.0％，Cr：16.0～18.0％，Mo：2.0～3.0％，C：≤0.03％，Si：≤1.00％，Mn：≤2.00％，P：≤0.035％，S：≤0.03％，Fe：64～66％。
步骤(1)中所述熔炼在真空感应炉内进行，并控制真空感应炉内熔炼温度范围为1500℃～1600℃，真空感应炉内真空度为＜5×10-2Pa。
步骤(1)中316L不锈钢原料完全熔化后，保温15～20分钟。
步骤(2)所述的中间漏包内温度控制在1000～1100℃。
步骤(2)所述的惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，气体雾化炉内的雾化压力为0.6～5MPa。
步骤(3)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：
选区激光熔化技术：15～45μm；激光工程化净成形技术：45～150μm；电子束熔融技术：45～100μm。
步骤(3)中，对粉末进行筛分、分级的方法包括超声振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比。
步骤(4)中，每舟装粉高度小于15mm。
步骤(4)中，真空脱气的操作条件为：316L不锈钢粉末在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在400～600℃和700～900℃下分别保温2～5h。
常规的金属粉末改善、提高其流动性的方法是添加分散剂，使粉末颗粒之间的摩擦减少，从而起到提高粉末流动性的效果。但是用于3D打印的316L不锈钢粉末要求粉末的杂质含量在很低的水平，添加分散剂无疑会掺入更多的杂质元素，对3D打印成形造成不利影响。
本发明通过真空脱气工艺来提高3D打印金属粉末的流动性。真空脱气过程中使粉末间隙或者表面的气体释放出来。真空脱气处理可以提高粉末的流动性，这是因为粉末颗粒粒径越小，表面能越大，也就越容易吸附气体，吸附的气体会进一步加剧粉末的粘连、团聚。
粉末雾化生产中提高粉末颗粒球形度的方法是加大雾化筒体的尺寸，提高合金液滴的过热度，但是提高雾化筒体的尺寸和合金的过热度，会造成生产工艺不稳定，生产成本增加，不利于3D打印技术的推广应用。通过本发明的方法可以保证球形粉末颗粒的比例在90％以上，这样使得制备的粉末可以全部用于3D打印技术，本发明制备方法的一个创新点是结合不同的3D打印技术特点，将制备的粉末通过振动筛分、气流分级的方法，分别用于不同的金属3D打印技术，大大提高了粉末的利用率，克服了常规3D打印用金属粉末利用率太低的问题，降低了生产成本，取得了明显的经济效益。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明制备的316L不锈钢粉末杂质含量低，粒径分布均匀，粉末颗粒球形度高，平均球形度≥0.80，粉末流动性好(≤16s/50g)，松装密度高(≥3.8g/cm3)，通过3D打印得到的成形件组织均匀、致密，尺寸精度高，力学性能优良。
2、本发明针对不同金属3D打印技术对粉末粒径的要求，通过筛分、气流分级等方法，制备适用于多种3D打印技术的316L不锈钢粉末；同时运用真空脱气技术，有效地提高了316L不锈钢粉末的流动性。
附图说明
图1为实施例1制得的316L不锈钢粉末颗粒形貌图；
图2为实施例2制得的316L不锈钢粉末颗粒形貌图；
图3为实施例3制得的316L不锈钢粉末颗粒形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
采用以下步骤制备用于SLM技术的316L不锈钢粉末：
(1)合金重熔：将50kg的316L不锈钢原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：10.0％，Cr：18.0％，Mo：2.905％，C：0.03％，Si：1.00％，Mn：2.00％，P：0.035％，S：0.03％，Fe：66％。熔炼炉真空度2.1×10-2Pa，熔炼温度控制在1580℃，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1040℃；
(2)雾化制粉：合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为3.5MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到316L不锈钢粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；
(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的316L不锈钢粉末按照选区激光熔化技术(SLM)对粉末粒径的要求(15～45μm)进行筛分、分级。
(4)真空脱气：将步骤(3)分级得到的316L不锈钢粉末装舟置于真空脱气炉，每舟装粉高度小于15mm，每炉放6舟，在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在400℃和700℃下分别保温4.5h。
本实施例制备得到的316L不锈钢粉末颗粒形貌如图1所示，平均粒径37.87μm，球形度0.91，流动性14.7s/50g，松装密度3.88g/cm3，粉末在EOS M280设备上进行零件SLM成型，铺粉过程中粉末流动性好，成形零件变形小、组织结构均匀，力学性能满足零件的使用要求。
实施例2
采用以下步骤制备用于LENS技术的316L不锈钢粉末：
(1)合金熔炼：将50kg的316L不锈钢原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：14.0％，Cr：17.0％，Mo：2.0％，C：0.02％，Si：0.94％，Mn：2.00％，P：0.02％，S：0.02％，Fe：64％。熔炼温度范围为1560℃，真空感应炉内真空度为4×10-2Pa，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1020℃；
(2)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为1.0MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到316L不锈钢粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；
(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的316L不锈钢粉末按照激光工程化净成形技术(LENS)的要求(45～150μm)进行超声筛分、气流分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度316L不锈钢粉末。
(4)真空脱气：将步骤(3)分级得到的316L不锈钢粉末装舟置于真空脱气炉，每舟装粉高度小于15mm，在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在500℃和800℃下分别保温3.5h。
本实施例制备得到的316L不锈钢粉末颗粒形貌如图2所示，平均粒径103.5μm，球形度0.8，流动性7.3s/50g，松装密度4.75g/cm3，粉末在LSF-IVC设备上进行零件LENS成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。
实施例3：
采用以下步骤制备用于EBM技术的316L不锈钢粉末：
(1)合金重熔：将50kg的316L不锈钢原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：12.0％，Cr：18.0％，Mo：3.0％，C：0.02％，Si：0.94％，Mn：1.00％，P：0.02％，S：0.02％，Fe：65％。熔炼炉真空度2.5×10-2Pa，熔炼温度控制在1550℃，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1070℃；
(2)雾化制粉：合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为2.5MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到316L不锈钢粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；
(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的316L不锈钢粉末按照电子束熔覆技术(EBM)对粉末粒径的要求(45～100μm)进行筛分、分级。
(4)真空脱气：将步骤(3)分级得到的316L不锈钢粉末装舟置于真空脱气炉，每舟装粉高度小于15mm，在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在600℃和900℃下分别保温2.5h。
本实施例制备得到的316L不锈钢粉末颗粒形貌如图3所示，平均粒径80.3μm，球形度0.86，流动性11.7s/50g，松装密度4.61g/cm3，粉末在Arcam Q20设备上进行零件EBM成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金熔炼：对316L不锈钢原料进行熔炼，熔炼在真空感应炉内进行，并控制真空感应炉内熔炼温度范围为1500℃～1600℃，真空感应炉内真空度为＜5×10-2Pa，得到316L合金熔体；
(2)雾化制粉：将316L合金熔体倒入中间漏包，316L合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，在高速惰性气体流的冲击作用下，316L合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到316L不锈钢粉末，316L不锈钢粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；
(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的316L不锈钢粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分分级；
(4)真空脱气：将步骤(3)分级得到的316L不锈钢粉末装舟置于真空脱气炉，进行真空脱气，最终制得高球形度的用于3D打印技术的316L不锈钢粉末；
步骤(4)中真空脱气的条件为：316L不锈钢粉末在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在400～600℃和700～900℃下分别保温2～5h。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的316L不锈钢原料成份组成以重量百分比计符合如下要求：Ni：10.0～14.0％，Cr：16.0～18.0％，Mo：2.0～3.0％，C：≤0.03％，Si：≤1.00％，Mn：≤2.00％，P：≤0.035％，S：≤0.03％，Fe：64～66％。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中316L不锈钢原料完全熔化后，保温15～20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的中间漏包内温度控制在1000～1100℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，气体雾化炉内的雾化压力为0.6～5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：
选区激光熔化技术：15～45μm；激光工程化净成形技术：45～150μm；电子束熔融技术：45～100μm。
7.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的316L不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，每舟装粉高度小于15mm。
8.如权利要求1所述的制备方法得到的用于3D打印技术的316L不锈钢粉末。
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