CN104858422A - 一种用于3d打印的不锈钢复合粉料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的不锈钢复合粉料及其制备方法，其中每100份所述不锈钢复合粉料包括98.7～99.9份的不锈钢粉末、0.1～1.3份的纳米粒子、0～0.5份的聚合物粉末；所述纳米粒子是包含不锈钢中的任意一种或多种元素的纳米粒子，所述聚合物粉末是水溶性的聚合物粉末。制备方法包括先将不锈钢粉末和纳米粒子混合并研磨，再选择性地添加聚合物粉末并研磨至粉末均匀，得到不锈钢复合粉料。本发明提供的用于3D打印的不锈钢复合粉料及其制备方法，通过向不锈钢粉末中添加微量的添加物，实现不锈钢粉末的改性，同时提升其振实密度、流动性以及与粘结剂的浸润性，从而获得更佳的3D打印质量。

Description

一种用于3D打印的不锈钢复合粉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢复合粉料及其制备方法，尤其涉及一种用于3D打印的不锈钢复合粉料及其制备方法。
背景技术
最近几年来3D打印技术受到了制造业广泛地关注。与传统的切削加工等减材制造方法不同，3D打印是一种逐层添加材料的增材制造过程，其材料利用率高、自动化程度高，对于外形复杂的零件具有很强的加工能力。3D打印技术在最近几年飞速发展，在航空航天、汽车、医疗等领域获得了广泛应用。然而目前3D打印材料研发方面进展缓慢，是制约3D打印技术更加广泛应用的一个最主要因素。现阶段市场上的3D打印材料普遍存在价格高、适用性窄、性能不佳等问题，亟待解决。
对于使用粉末材料的3D打印工艺(如激光选择性烧结SLS、激光选择性熔融SLM、微滴喷射粘结3DP等)而言，粉末材料的密度、流动性对3D打印的质量影响很大。粉末材料的密度越高，3D打印的制件密度越高，强度也越高。粉末材料的流动性越好，越容易获得更佳的铺粉质量，从而获得精度更好的产品。对于微滴喷射粘结3DP这种技术来说，除了粉末的密度和流动性，与粘接剂的浸润性也十分重要。粘结剂微滴喷射到粉末上时，要求粘结剂能够快速地浸润并渗入到粉末中去将粉末粘接在一起。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于3D打印的不锈钢复合粉料及其制备方法，通过向不锈钢粉末中添加微量的添加物，实现不锈钢粉末的改性，同时提升其振实密度、流动性以及与粘结剂的浸润性，从而获得更佳的3D打印质量。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了一种用于3D打印的不锈钢复合粉料，每100份所述不锈钢复合粉料包括98.7～99.9份的不锈钢粉末、0.1～1.3份的纳米粒子、0～0.5份的聚合物粉末；所述纳米粒子是包含不锈钢中的任意一种或多种元素的纳米粒子，所述聚合物粉末是水溶性的聚合物粉末。
优选地，所述不锈钢粉末的粒径为10～70μm。
优选地，所述不锈钢粉末的粒径为20～60μm。
优选地，所述纳米粒子的粒径为30～100nm。
优选地，所述纳米粒子的粒径为50～80nm。
优选地，所述聚合物粉末为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸丁脂中的一种或几种。
优选地，所述纳米粒子为铁纳米粒子和/或镍纳米粒子。
本发明还公开了一种制备上述的不锈钢复合粉料的方法，包括以下步骤：
S1：将98.7～99.9份的所述不锈钢粉末和0.1～1.3份的所述纳米粒子进行混合，研磨得到复合粉料；
S2：将不大于0.5份的所述聚合物粉末加入到步骤S1中制备的所述复合粉料中，研磨或搅拌至粉料均匀，得到所述不锈钢复合粉料。
优选地，步骤S1中是以3000-8000转/分钟的转速研磨1-2小时得到复合粉料。
优选地，步骤S1中研磨的转速为6000-8000转/分钟。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：本发明的不锈钢复合粉料是在不锈钢粉末的基础上添加微量的纳米粒子并选择性地添加微量聚合物，与单一的不锈钢粉末相比，本发明的不锈钢复合粉料具有更高的振实密度、更好的流动性以及与粘结剂的浸润性，并且制备简单、成本低，适合3D打印尤其适合微滴喷射粘结技术3DP，有利于提高打印速度，以及获得强度和精度更高的3D打印产品。本发明的不锈钢复合粉料的制备方法中，先将纳米粒子与不锈钢粉末混合研磨均匀，再添加聚合物，在复合粉料中加入聚合物可以减少粘结剂中聚合物的用量，减少由于粘结剂粘度太高而堵塞喷头的风险；此外也可以增加不锈钢复合粉料对于粘结剂液滴的浸润性，减少液滴完全渗入到粉末中的时间。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明公开了一种用于3D打印的不锈钢复合粉料，每100份所述不锈钢复合粉料包括98.7～99.9份的不锈钢粉末、0.1～1.3份的纳米粒子、0～0.5份的聚合物粉末；所述纳米粒子是包含不锈钢中的任意一种或多种元素的纳米粒子，所述聚合物粉末是水溶性的聚合物粉末。其中，纳米粒子优选为铁纳米粒子和/或镍纳米粒子；不锈钢粉末的粒径为10～70μm，更佳地为20～60μm；纳米粒子的粒径为30～100nm，更佳地为50～80nm；聚合物粉末优选为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸丁脂中的一种或几种。
本发明还公开了一种制备用于3D打印的不锈钢复合粉料的方法，包括以下步骤：S1：将0.1～1.3份的纳米粒子加入到98.7～99.9份的不锈钢粉末中进行混合，再研磨直至纳米粒子均匀地分散在不锈钢粉末中，得到复合粉料；S2：将0～0.5份的聚合物粉末加入到上述的复合粉料中，研磨或搅拌至粉料均匀，得到不锈钢复合粉料。其中，步骤S1中是以3000-8000转/分钟的转速研磨1-2小时得到复合粉料；且步骤S1中研磨更佳地采用6000-8000转/分钟的转速；步骤S2中研磨或搅拌为常温低速条件下进行。
为了验证本发明的不锈钢复合粉料的性能，本发明对对比例及各实施例得到的不锈钢复合粉料的振实密度、流动性(休止角)、与粘结剂的浸润性进行测试。其中振实密度采用丹东百特仪器有限公司生产的BT-301振实密度测定仪测试；流动性以休止角表征，采用GB11986-89所述的方法测试，休止角越小粉末的流动性越好；粉末与粘结剂的浸润性采用以下方法：用5毫升的针管配备内径为0.06毫米的针头，在粉末层(10毫米深度)上方5毫米高度处滴出一滴11毫升的粘结剂液滴，测试液滴从接触粉末层到完全浸入粉末中的时间，在润湿性测试中统一采用以聚乙烯吡咯烷酮PVP(型号K30)为主要粘结物的水基粘结剂作为实验，粘结剂中以重量计量含PVP 6％，含水94％。
对比例：
选择一种不锈钢316L合金粉作为主要的成型粉末成分，其松装密度为4.3g/cm3，粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm。不添加任何添加物，对上述粉末进行振实密度、休止角和对粘结剂的浸润性测试。
测试结果如下：
(1)振实密度5.07g/cm3；
(2)休止角：39°，
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：3.25秒。
实施例1：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择铁纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末99.8g、铁纳米粒子为0.2g，通过研磨机以6000转/分的转速研磨1小时，直至铁纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度5.09g/cm3；
(2)休止角：32.6°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：1.05秒。
可以看出，通过添加微量的铁纳米粒子并通过合适的研磨工艺制备的复合粉料，比单一成分的不锈钢粉末振实密度得到微量提升，而休止角和粘结剂渗入时间则大幅降低，说明流动性和与粘结剂的润湿性得到显著提升。
实施例2：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择镍纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末为99.8g、镍纳米粒子为0.2g，通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至镍纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度5.11g/cm3；
(2)休止角：35°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：3.15秒。
可以看出，通过添加微量的镍纳米粒子并通过合适的研磨工艺制备的不锈钢复合粉料，比单一成分的不锈钢粉末振实密度得到少许提升，而休止角也得到小幅降低，粘结剂渗入时间也得到降低。与实施例1对比可以看出，在添加同样配比的情况下，添加镍纳米粒子对于不锈钢粉末振实密度的提升效果要好于铁纳米粒子，而添加铁纳米粒子对于粉末流动性和浸润性的提升效果要好于镍纳米粒子。
实施例3：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择镍纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm，选择聚乙烯吡咯烷酮PVP(型号K30)另一种添加物。具体重量配比为：不锈钢粉末为99.63g、镍纳米粒子为0.2g、PVP为0.17g。首先通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至镍纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。然后将聚合物添加至粉料中以300转/分的转速搅拌混合均匀，得到不锈钢复合粉料。
测试结果如下：
(1)振实密度：5.0g/cm3；
(2)休止角：34.1°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：2.84秒。
与实施例2进行对比可知，往不锈钢粉末中添加微量的聚合物可以提升与水基粘结剂的浸润性，对粉末的流动性影响不大，但是会降低粉末的振实密度。这种配方适合于想减少粘结剂中聚合物含量的情况。
实施例4：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择铁纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末99.9g、铁纳米粒子为0.1g，通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至铁纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度5.04g/cm3；
(2)休止角：32°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：1.11秒。
与实施例1进行对比可以看出，减少铁纳米粒子的用量从0.2％至0.1％，会少量降低粉末的振实密度至5.04g/cm3，但粉末的流动性和浸润性也会由于微量铁纳米粒子的添加而得到显著增加。
实施例5：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择铁纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末98.7g、铁纳米粒子为1.3g，通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至铁纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度4.91g/cm3；
(2)休止角：34.5°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：0.82秒。
与实施例1进行对比可以看出，大幅增加铁纳米粒子的用量从0.2％至1.3％，会降低粉末的振实密度至4.91g/cm3，粉末的流动性也会降低，但浸润性会得到显著增加。
实施例6：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择镍纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末99.9g、镍纳米粒子为0.1g，通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至镍纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度5.07g/cm3；
(2)休止角：36.6°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：2.12秒。
与实施例2进行对比可以看出，减少镍纳米粒子的用量从0.2％至0.1％，会降低粉末的振实密度至5.07g/cm3，粉末的流动性也会降低，浸润性基本不变。
实施例7：
以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择镍纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末98.7g、镍纳米粒子为1.3g，通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至镍纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀。
测试结果如下：
(1)振实密度4.98g/cm3；
(2)休止角：34.5°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：1.57秒。
与实施例2进行对比可以看出，大幅增加镍纳米粒子的用量从0.2％至1.3％，会明显降低粉末的振实密度至4.98g/cm3，粉末的流动性基本保持不变，浸润性显著提高。
实施例8：
通过以上实施例可以看出，铁和镍纳米粒子对于粉料振实密度、流动性、浸润性的提升效果不尽相同。因此可以添加两种纳米粒子获得综合性能优良的复合粉料。本实施例以对比例所用的不锈钢粉末(粒径为20μm-60μm，D50为35.8μm)为主要成型物质，选择铁和镍两种纳米粒子作为添加物，其粒径为50-80nm。具体重量配比为：不锈钢粉末为99.8g、铁纳米粒子为0.067g、镍纳米粒子0.133g。通过研磨机以8000转/分的转速研磨1小时，直至铁纳米粒子和镍纳米粒子在不锈钢粉末中分散均匀，获得复合粉料。
测试结果如下：
(1)振实密度5.11g/cm3；
(2)休止角：32.1°；
(3)6％的PVP水基粘结剂一滴完全渗入的时间：1.86秒。
采用此种配方和制备工艺的复合粉料相对于对比例中的不锈钢粉料不仅在振实密度上有明显提高，在休止角和渗入时间上有着大幅的降低，说明流动性和浸润性也得到了显著提高，因此采用此配方和制备工艺的复合粉料具有优良的综合性能，适合3D打印尤其适合微滴喷射粘结技术。
表1列出了对比例以及实施例1-8制备的各种不锈钢复合粉料的性能。
表1
振实密度(g/cm3) 休止角(°) 渗入时间(s)
对比例 5.07 39° 3.25
实施例1 5.09 32.6° 1.05
实施例2 5.11 35° 3.15
实施例3 5.0 34.1° 2.84
实施例4 5.04 32° 1.11
实施例5 4.91 34.5° 0.82
实施例6 5.07 36.6° 2.12
实施例7 4.98 34.5° 1.57
实施例8 5.11 32.1° 1.86
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于3D打印的不锈钢复合粉料，其特征在于，每100份所述不锈钢复合粉料包括98.7～99.9份的不锈钢粉末、0.1～1.3份的纳米粒子、0～0.5份的聚合物粉末；所述纳米粒子是包含不锈钢中的任意一种或多种元素的纳米粒子，所述聚合物粉末是水溶性的聚合物粉末。
2.根据权利要求1所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述不锈钢粉末的粒径为10～70μm。
3.根据权利要求2所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述不锈钢粉末的粒径为20～60μm。
4.根据权利要求1所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述纳米粒子的粒径为30～100nm。
5.根据权利要求4所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述纳米粒子的粒径为50～80nm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述聚合物粉末为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸丁脂中的一种或几种。
7.根据权利要求1至5任一项所述的不锈钢复合粉料，其特征在于，所述纳米粒子为铁纳米粒子和/或镍纳米粒子。
8.一种制备权利要求1至7任一项所述的不锈钢复合粉料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将98.7～99.9份的所述不锈钢粉末和0.1～1.3份的所述纳米粒子进行混合，研磨得到复合粉料；
S2：将不大于0.5份的所述聚合物粉末加入到步骤S1中制备的所述复合粉料中，研磨或搅拌至粉料均匀，得到所述不锈钢复合粉料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S1中是以3000-8000转/分钟的转速研磨1-2小时得到复合粉料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤S1中研磨的转速为6000-8000转/分钟。
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