CN105149603B - 高球形度Inconel625合金粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高球形度Inconel625合金粉末及其制备方法与应用。本方法采用真空熔炼技术，通过控制Si元素含量来提高Inconel625合金粉末颗粒的球形度，运用超声振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比，制备得到适用于不同金属3D打印技术的Inconel625合金粉末。与现有技术相比，本发明制备的Inconel625镍基合金粉末具有成分均匀、杂质含量低、球形度高、粒度分布优化等性能特点，满足了不同金属3D打印技术对Inconel625合金粉末材料的性能要求，扩展了金属增材制造技术的应用领域。

Description

高球形度Inconel625合金粉末及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种合金粉末的制备方法，尤其是涉及一种高球形度Inconel625合金粉末及其制备方法与应用，属于增材制造领域。

背景技术

3D打印技术是根据所设计的三维数字模型，通过3D打印设备逐层增加材料来制造三维零件产品的技术，这种逐层堆积成形技术又被称作增材制造技术。3D打印技术综合了数字建模、激光技术、机电控制技术、信息技术、材料科学等诸多领域的前沿技术，被誉为第三次工业革命的核心技术。近年来3D打印技术逐渐应用于实际产品的制造，其中金属材料的3D打印技术发展尤其迅速。金属3D打印技术作为整个3D打印体系中最前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。按照金属粉末的添置方式将金属3D打印技术分为三类：

(1)选区激光熔化技术(Selective Laser Melting,SLM)是采用激光有选择性地分层烧结金属粉末，并使烧结成形的固化层累积叠加生成所需形状的零件。SLM最大的特点是采用高功率激光器对金属粉末进行直接熔化成形，以达到比较致密的组织结构。

(2)激光工程化净成形技术(Laser Engineered Net Shaping，LENS)是指在基底合金表面上预置或同步送给所选择的金属熔覆材料，然后经激光处理使之与基底表层同时熔化，并快速凝固成与基底材料呈冶金结合的表面层，从而显著改变基底材料的耐磨、耐蚀、耐热等特性的工艺方法。

(3)电子束熔融技术(Electron Beam Melting,EBM)与SLM非常相似，最基本的差别在于热源不同。EBM采用电子束作为热源，保持零件建造过程温度在退火温度，对零件微观结构有明显影响。

粉末的流动性是所有用于3D打印技术的粉末材料的关键性能之一，较好的粉末流动性有利于提高SLM、EBM过程中的铺粉均匀性和LENS过程中送粉稳定性，不仅能提高3D打印成形件的尺寸精度、表面质量，也能提高成形件的密度及组织均匀性，大幅度减少零件的加工时间。

粉末的颗粒形貌直接决定粉末的流动性，用不同雾化方法制备的粉末其形貌有所不同。常见的颗粒形貌有：球形、树枝形、针状、粒状、片状等，一般适用于3D打印技术的是球形粉末。颗粒球形度较高的粉末由于流动性好，即便是比较细小的粉末，输送过程也比较顺利，相反颗粒球形度较低的粉末，流动性差，导致铺粉不均匀或者送粉不流畅，最终影响3D打印件的成形质量。另外，由于非球形粉末表面和内部结构疏松，因此非球形粉末的3D打印成形件内部存在一定的气孔缺陷，而球形粉末的成形件内部气孔很少甚至没有。

虽然颗粒球形度高的粉末的流动性好，但球形颗粒堆积密度小，空隙大，使得成形件的相对密度小，并且球形颗粒之间两两相切，影响成形质量。所以在球形颗粒粉末的实际使用中，需要根据不同的3D打印技术，对粉末进行粒度配比、混合，以期实现不同颗粒的优化组合，提高成形质量。

用于3D打印技术的Inconel625镍基合金粉末具有不同于传统粉末冶金所需要的粉末特性，不仅要求传统粉末所须具备的高纯度、低氧含量，同时还要求粉末球形度高、粒度分布优化，并具有良好的流动性和松装密度。由于Inconel625合金对杂质成分敏感，现有雾化方法制备的粉末往往存在杂质较多、球形度不高的现象，严重影响粉末的3D打印成形性能，使用本发明方法制备的Inconel625合金粉末，在保证材料纯净、杂质含量极低的基础上，粉末的球形度更高，具有更良好的流动性，能够适用于不同形式的3D打印技术。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高球形度Inconel625合金粉末及其制备方法与应用。

本发明通过控制Si元素含量来提高Inconel625合金粉末颗粒的球形度，运用超声振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比，最终制备的Inconel625合金粉末具有成分均匀，杂质含量低，球形度高、粒度分布均匀等性能特点，能够很好的适用于不同的金属3D打印技术。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)合金熔炼：对Inconel625合金原料进行熔炼；

(2)添加Si元素：将占Inconel625合金原料重量比0.5～0.7％的Si元素添加剂加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金原料中，继续熔炼10～15分钟，得到合金熔体；

(3)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，在高速惰性气体流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行超声筛分、气流分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度Inconel625合金粉末。

步骤(1)所述的Inconel625合金原料成份组成以重量百分比计符合如下要求：Ni：≥58％，Cr：20-23％，Mo：8-10％，Nb：3.15-4.15％，Fe：≤5％，Al：≤0.4％，Ti：≤0.4％，Mn：≤0.5％，C：≤0.1％，P：≤0.015％，S：≤0.015％。

步骤(1)所述熔炼在真空感应炉内进行，并控制真空感应炉内熔炼温度范围为1500℃～1600℃，真空感应炉内真空度为>1Pa。

步骤(1)中Inconel625合金原料完全熔化后，保温15～20分钟。

步骤(2)所述Si元素添加剂包括单质硅粉、金属硅粉及其混合物，且以质量分数计，Si元素添加剂中硅含量不低于99％。

步骤(3)所述的中间漏包内温度控制在1000～1100℃。

步骤(3)所述的惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，气体雾化炉内的雾化压力为0.6～6MPa。

步骤(4)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：

选区激光熔化技术：15～60μm；激光工程化净成形技术：60～150μm；电子束熔融技术：45～100μm。

采用上述制备方法制得的高球形度Inconel625合金粉末，其可用于3D打印。

常规的金属粉末改善、提高其流动性的方法是添加分散剂，使粉末颗粒之间的摩擦减少，从而起到提高粉末流动性的效果。但是用于3D打印的Inconel625合金粉末要求粉末的杂质含量在很低的水平，添加分散剂无疑会掺入更多的杂质元素，对3D打印成形造成不利影响。粉末雾化生产中提高粉末颗粒球形度的方法是加大雾化筒体的尺寸，提高合金液滴的过热度，但是提高雾化筒体的尺寸和合金的过热度，会造成生产工艺不稳定，生产成本增加，不利于3D打印技术的推广应用。

在多年雾化制粉的经验基础上，发现Si元素具有降低熔体粘度的作用，在一定的范围内增加Si元素的含量，可以增加合金熔体的表面能，液滴冷却时凝固成球形粉末的能力大大增加，同时Si可以作为脱氧剂，减少合金中O的含量，使合金中氧化杂质含量降低，但是较多的Si含量会降低3D打印成形件的塑形和韧性，所以Si元素的添加要保持在一个合适的范围，经过多次试验，本发明得出Si元素的最佳添加量在0.5～0.7％之间。

通过本发明的方法可以保证球形粉末颗粒的比例在95％以上，这样使得制备的粉末可以全部用于3D打印技术，本发明制备方法另一个创新点是结合不同的3D打印技术特点，将制备的粉末通过振动筛分、气流分级的方法，分别用于不同的金属3D打印技术，大大提高了粉末的利用率，克服了常规3D打印用金属粉末利用率太低的问题，降低了生产成本，取得了明显的经济效益。

综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明制备的Inconel625合金粉末杂质含量低，粒径分布均匀，粉末颗粒球形度高，平均球形度≥0.9，粉末流动性好(≤15s/50g)，松装密度高(≥4.5g/cm³)，通过3D打印得到的成形件组织均匀、致密，尺寸精度高，力学性能优良。

2、本发明针对不同的金属3D打印技术对粉末粒径的要求，通过筛分、气流分级等方法，制备适用于不同3D打印技术的Inconel625合金粉末，提高了粉末的利用率，大大降低了生产成本。

附图说明

图1为实施例1制得的Inconel625合金粉末颗粒形貌图；

图2为实施例2制得的Inconel625合金粉末颗粒形貌图；

图3为实施例3制得的Inconel625合金粉末颗粒形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金重熔：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：61％，Cr：21％，Mo：9％，Nb：3.5％，Fe：3.5％，Al：≤0.4％，Ti：≤0.4％，Mn：≤0.5％，C：≤0.1％，P：≤0.015％，S：≤0.015％。熔炼炉真空度3.2MPa，熔炼温度控制在1500～1600℃，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1000～1100℃；

(2)添加Si元素：将275g的Si元素添加剂(0.55％wt％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金熔体中，继续熔炼15分钟，将合金熔体倒入中间漏包；

(3)雾化制粉：打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为2MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照选区激光熔化技术(SLM)对粉末粒径的要求(15～60μm)进行筛分、分级。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末颗粒形貌如图1所示，平均粒径35.8μm，球形度0.91，流动性14.7s/50g，松装密度4.57g/cm3，粉末在EOS M280设备上进行零件SLM成型，铺粉过程中粉末流动性好，成形零件变形小、组织结构均匀，力学性能满足零件的使用要求。

实施例2：

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金重熔：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：62％，Cr：22％，Mo：9％，Nb：3.7％，Fe：3.7％，Al：≤0.4％，Ti：≤0.4％，Mn：≤0.5％，C：≤0.1％，P：≤0.015％，S：≤0.015％。熔炼炉真空度3.2MPa，熔炼温度控制在1500～1600℃，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1000～1100℃；

(2)添加Si元素：将300g的Si元素添加剂(0.60wt％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金熔体中，继续熔炼15分钟，将合金熔体倒入中间漏包；

(3)雾化制粉：打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为4MPa，在高纯氮气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照激光工程化净成形技术(LENS)对粉末粒径的要求(60～150μm)进行筛分、分级。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末颗粒形貌如图2所示，平均粒径85.6μm，球形度0.93，流动性13.2s/50g，松装密度4.73g/cm3，粉末在LSF-IVC设备上进行零件LENS成型，粉末输送流畅、稳定，无飞溅现象，成形的零件无气孔、疏松等缺陷，尺寸精度高。

实施例3：

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金重熔：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：61％，Cr：22％，Mo：9％，Nb：4.0％，Fe：4.0％，Al：≤0.4％，Ti：≤0.4％，Mn：≤0.5％，C：≤0.1％，P：≤0.015％，S：≤0.015％。熔炼炉真空度3.2MPa，熔炼温度控制在1500～1600℃，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1000～1100℃；

(2)添加Si元素：将325g的Si元素添加剂(0.65wt％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金熔体中，继续熔炼15分钟，将合金熔体倒入中间漏包；

(3)雾化制粉：打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为3MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照电子束熔覆技术(EBM)对粉末粒径的要求(45～100μm)进行筛分、分级。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末颗粒形貌如图3所示，平均粒径68.3μm，球形度0.96，流动性11.7s/50g，松装密度4.87g/cm3，粉末在Arcam Q20设备上进行零件EBM成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。

实施例4

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金熔炼：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：58％，Cr：21.45％，Mo：10％，Nb：4.12％，Fe：5％，Al：0.4％，Ti：0.4％，Mn：0.5％，C：0.1％，P：0.015％，S：0.015％。熔炼温度范围为1500℃～1520℃，真空感应炉内真空度为2Pa，原料完全熔化后，保温20分钟，同时将中间漏包加热至1000～1050℃；

(2)添加Si元素：将250g(0.50wt％)的Si元素添加剂(单质硅粉，且以质量分数计，Si元素添加剂中硅含量为99.99％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金原料中，继续熔炼15分钟，得到合金熔体；

(3)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为0.6MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照选区激光熔化技术(15～60μm)的要求进行超声筛分、气流分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度Inconel625合金粉末。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末，平均粒径34.2μm，球形度0.92，流动性13.7s/50g，松装密度4.34g/cm3，粉末在EOS M280设备上进行零件SLM成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。

实施例5

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金熔炼：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：62.42％，Cr：20％，Mo：8％，Nb：3.15％，Fe：5％，Al：0.4％，Ti：0.4％，Mn：0.5％，C：0.1％，P：0.015％，S：0.015％。熔炼温度范围为1580℃～1600℃，真空感应炉内真空度为3Pa，原料完全熔化后，保温15分钟，同时将中间漏包加热至1080～1100℃；

(2)添加Si元素：将350g(0.70wt％)的Si元素添加剂(金属硅粉，且以质量分数计，Si元素添加剂中硅含量为99.2％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金原料中，继续熔炼13分钟，得到合金熔体；

(3)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为6MPa，在高纯氮气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照激光工程化净成形技术(60～150μm)的要求进行超声筛分、气流分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度Inconel625合金粉末。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末，平均粒径90.3μm，球形度0.94，流动性12.5s/50g，松装密度4.57g/cm3，粉末在LSF-IVC设备上进行零件LENS成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。

实施例6

采用以下步骤制备高球形度Inconel625合金粉末：

(1)合金熔炼：将50kg的Inconel625合金原料加入真空感应炉熔炼，合金成分为Ni：59.34％，Cr：23％，Mo：9％，Nb：4％，Fe：4％，Al：0.2％，Ti：0.2％，Mn：0.2％，C：0.05％，P：0.005％，S：0.005％。熔炼温度范围为1540℃～1560℃，真空感应炉内真空度为2.5Pa，原料完全熔化后，保温18分钟，同时将中间漏包加热至1050～1070℃；

(2)添加Si元素：将300g(0.60wt％)的Si元素添加剂(单质硅粉与金属硅粉的混合物，且以质量分数计，Si元素添加剂中硅含量为99.3％)加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金原料中，继续熔炼10分钟，得到合金熔体；

(3)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，气体雾化炉内的雾化压力为4MPa，在高纯氩气流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照电子束熔融技术(45～100μm)的要求进行超声筛分、气流分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度Inconel625合金粉末。

本实施例制备得到的Inconel625合金粉末，平均粒径60.8m，球形度0.95，流动性13.3s/50g，松装密度4.56g/cm3，粉末在Arcam Q20设备上进行零件EBM成型，粉末铺送均匀，成形的零件组织致密、变形小。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合金熔炼：对Inconel625合金原料进行熔炼；

(2)添加Si元素：将占Inconel625合金原料重量比0.5～0.7％的Si元素添加剂加入步骤(1)中熔炼的Inconel625合金原料中，继续熔炼，得到合金熔体；

(3)雾化制粉：将合金熔体倒入中间漏包，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，在高速惰性气体流的冲击作用下，合金熔体粉碎成微细液滴，冷却、凝固后得到Inconel625合金粉末；

(4)粉末筛分：将步骤(3)制得的Inconel625合金粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分、分级，最终制得用于金属3D打印技术的高球形度Inconel625合金粉末；

步骤(2)所述Si元素添加剂包括单质硅粉、金属硅粉及其混合物，且以质量分数计，Si元素添加剂中硅含量不低于99％；

步骤(4)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：选区激光熔化技术：15～60μm；激光工程化净成形技术：60～150μm；电子束熔融技术：45～100μm。

2.根据权利要求1所述的一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的Inconel625合金原料成份组成以重量百分比计符合如下要求：Ni：≥58％，Cr：20-23％，Mo：8-10％，Nb：3.15-4.15％，Fe：≤5％，Al：≤0.4％，Ti：≤0.4％，Mn：≤0.5％，C：≤0.1％，P：≤0.015％，S：≤0.015％。

3.根据权利要求1所述的一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼在真空感应炉内进行，并控制真空感应炉内熔炼温度范围为1500℃～1600℃，真空感应炉内真空度为>1Pa。

4.根据权利要求1所述的一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Inconel625合金原料完全熔化后，保温15～20分钟。

5.根据权利要求1所述的一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的中间漏包内温度控制在1000～1100℃。

6.根据权利要求1所述的一种高球形度Inconel625合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，气体雾化炉内的雾化压力为0.6～6MPa。

7.采用权利要求1所述的制备方法制得的高球形度Inconel625合金粉末。

8.如权利要求7所述的高球形度Inconel625合金粉末用于3D打印。