CN112496329A - 一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种球形高致密Cr3C2‑NiCr热喷涂粉的制备方法，具体的说是75Cr3C2‑25(80Ni‑20Cr)和80Cr3C2‑20(80Ni‑20Cr)这两种热喷涂粉的制备方法，本发明湿磨工艺强度高、时间长，可保证粉末原料的均一性和强韧性；球磨介质选用去离子水，与选用无水乙醇相比，即可实现粉末最终产品的高纯度又可降低制造成本，同时还安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，尤其是指一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法。
背景技术
传统电镀硬铬可以提高机械设备零部件表面性能，但电镀硬铬工艺中产生的有毒六价铬离子有致癌作用，对环境造成巨大污染，严重威胁人类身体健康；此外，电镀硬铬镀层还存在耐磨损性能差、服役温度低等缺点，难以适应现代机械高温、高速的工作要求。
为替代电镀硬铬工艺，寻找新的表面技术，人们开展了大量研究工作，其中热喷涂技术制备的碳化铬基金属陶瓷涂层具有孔隙率低、硬度高、耐磨损性能强、耐腐蚀性优异等特点，被认为是替代电镀硬铬最有发展前景的涂层材料，在很多应用中展示出良好的应用前景。
Cr3C2-NiCr热喷涂粉常规材料成分包含75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)和80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)两种，这两种热喷涂材料传统的生产制备工艺是团聚烧结法，其工艺流程为：配料-湿磨-喷雾造粒-烧结-过筛，这种工艺制备的碳化铬基热喷涂粉表面形貌为空心类球形，无流动性，粉末松装密度在1.8g/cm3-2.8g/cm3之间。碳化铬基热喷涂粉的表面形貌和粉末的物理性能会直接影响制备涂层的耐磨损性能和耐腐蚀性能，一般而言，粉末球形度越好、松装密度越高、流动越快，制备涂层的综合性能就越优异，因而制备出球形度好、松装密度高、粉末流速快的碳化铬基热喷涂粉一直是国内外科研工作者追求的目标。
在现有的文献与专利中有关球形高致密Cr3C2-NiCr热喷涂粉制备方法的研究报道并不多见，兰州理工大学的李莉莉在其硕士论文《耐磨、耐蚀球阀用Cr3C2-NiCr/Mo复合涂层》中采用超音速火焰喷涂技术在45#钢基体上制备出性能优良的Cr3C2-NiCr/Mo复合涂层，重点研究了涂层的显微组织、物相组成、耐磨损性能及耐腐蚀性能，但并未涉及Cr3C2-NiCr热喷涂粉制备方面的研究。赣州章源钨业新材料有限公司的肖学有等人申请的发明专利CN102586710A公开了一种新型Cr3C2-NiCr热喷涂粉末及其制备工艺，该方法主要生产流程为混料、造粒、烧结、破碎分级，采用该法制备的75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)热喷涂粉的表面形貌为空心类球形，粒度范围为15-45μm，粉末流动性很差，这是一种非常传统的团聚烧结工艺。综上，开发出一种球形高致密Cr3C2-NiCr热喷涂粉的全新制备方法就显得意义非凡。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：本发明的目的是提供一种球形高致密Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，具体的说是75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)和80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)这两种热喷涂粉的制备方法，其技术方案包括以下步骤：
a、配料：材料75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为75%，Ni粉的质量百分数为20%，Cr粉的质量百分数为5%；材料80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为80%，Ni粉的质量百分数为16%，Cr粉的质量百分数为4%。这两种材料均以PEG为粘结剂，其添加量为总质量的1.0%-2.0%；
b、湿磨：将配好的物料倒入球磨罐中，选用去离子水为湿磨介质，球料比控制在2.5:1-5:1范围内，球磨时间为36h -96 h；
c、喷雾造粒：将湿磨后的Cr3C2-NiCr料浆利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒制得备用的球形混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度范围为260℃-290℃，雾化盘转速在15000转/min-20000转/min转；
d、烧结：将球形混合料置于真空炉内，在1200℃-1250℃温度下烧结，保温时间为1h-2h；
e、致密化处理：将烧结后的粉末以80g/min-160g/min的速度从自行设计的立式高温管式炉的顶部下料口倒入，炉温温度设置为1950℃-2350℃，由于炉内温度均超过了Cr3C2、Ni和Cr的熔点，因而粉末在从上而下经过炉管的过程中被加热0.48秒后而发生熔化，由于表面张力的存在熔化后的颗粒变为球形度极高的液滴，当粉末在立式高温管式炉底部下料口流出的时候，环境温度急剧降低，粉末立即凝固为球形固体粉末；
f、退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内进行退火处理，以消除密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力，退火温度设置为650℃-950℃，保温1h-3h；
g、筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
所述步骤a中Cr3C2粉、Ni粉、Cr粉三种原料的质量百分纯度均大于99.8%；Cr3C2粉的费氏粒度为1.8μm-4.5μm，Ni粉的费氏粒度为0.8μm-1.5μm，Cr粉的费氏粒度为3.0μm-5.0μm；
所述步骤c中喷雾造粒的温度为190℃-270℃；
所述步骤e中立式高温管式炉的加热方式为中频加热。
采用本方案后的有益效果：
（1）本发明湿磨工艺强度高、时间长，可保证粉末原料的均一性和强韧性；球磨介质选用去离子水，与选用无水乙醇相比，即可实现粉末最终产品的高纯度又可降低制造成本，同时还安全环保。
（2）烧结后的粉末经致密化处理后不但可明显提高单个粉末的球形度，且还可大幅降低单个粉末的孔隙率和表面粗糙度，从而使得制备出的粉末具有很高的致密性和流动性，为高性能涂层的制备提供了粉末性能保障。
（3）本发明首次采用退火工艺消除粉末致密化快速降温过程中产生的内应力，可起到降低涂层内微裂纹和提高涂层断裂韧性的作用。
（4）本发明工艺过程可控，安全环保，采用本工艺制备的75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)和80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)球形粉末具有松装密度高、流动性好等特点，经超音速火焰喷涂制备的涂层具有孔隙率低、显微硬度高等特点。
附图说明
图1为本发明的XRD图谱示意图。
图2为本发明的SEM电镜图像示意图。
图3为本发明的XRD图谱示意图。
图4为本发明的SEM电镜图像示意图。
图5为本发明的XRD图谱示意图。
图6为本发明的SEM电镜图像示意图。
图7为本发明的XRD图谱示意图。
图8为本发明的SEM电镜图像示意图。
图9为本发明的表面光滑的75Cr3C2-25(80Ni-20Cr) 球形粉末示意图。
具体实施方式
下面结合所有附图对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：参见附图1至附图9，本实施例所述的本发明的目的是提供一种球形高致密Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，具体的说是75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)和80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)这两种热喷涂粉的制备方法，其技术方案包括以下步骤：
a、配料：材料75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为75%，Ni粉的质量百分数为20%，Cr粉的质量百分数为5%；材料80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为80%，Ni粉的质量百分数为16%，Cr粉的质量百分数为4%。这两种材料均以PEG为粘结剂，其添加量为总质量的1.0%-2.0%；
b、湿磨：将配好的物料倒入球磨罐中，选用去离子水为湿磨介质，球料比控制在2.5:1-5:1范围内，球磨时间为36h -96 h；
c、喷雾造粒：将湿磨后的Cr3C2-NiCr料浆利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒制得备用的球形混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度范围为260℃-290℃，雾化盘转速在15000转/min-20000转/min转；
d、烧结：将球形混合料置于真空炉内，在1200℃-1250℃温度下烧结，保温时间为1h-2h；
e、致密化处理：将烧结后的粉末以80g/min-160g/min的速度从自行设计的立式高温管式炉的顶部下料口倒入，炉温温度设置为1950℃-2350℃，由于炉内温度均超过了Cr3C2、Ni和Cr的熔点，因而粉末在从上而下经过炉管的过程中被加热0.48秒后而发生熔化，由于表面张力的存在熔化后的颗粒变为球形度极高的液滴，当粉末在立式高温管式炉底部下料口流出的时候，环境温度急剧降低，粉末立即凝固为球形固体粉末；
f、退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内进行退火处理，以消除密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力，退火温度设置为650℃-950℃，保温1h-3h；
g、筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
所述步骤a中Cr3C2粉、Ni粉、Cr粉三种原料的质量百分纯度均大于99.8%；Cr3C2粉的费氏粒度为1.8μm-4.5μm，Ni粉的费氏粒度为0.8μm-1.5μm，Cr粉的费氏粒度为3.0μm-5.0μm；
所述步骤c中喷雾造粒的温度为190℃-270℃；
所述步骤e中立式高温管式炉的加热方式为中频加热。
采用本方案后的有益效果：
（1）本发明湿磨工艺强度高、时间长，可保证粉末原料的均一性和强韧性；球磨介质选用去离子水，与选用无水乙醇相比，即可实现粉末最终产品的高纯度又可降低制造成本，同时还安全环保。
（2）烧结后的粉末经致密化处理后不但可明显提高单个粉末的球形度，且还可大幅降低单个粉末的孔隙率和表面粗糙度，从而使得制备出的粉末具有很高的致密性和流动性，为高性能涂层的制备提供了粉末性能保障。
（3）本发明首次采用退火工艺消除粉末致密化快速降温过程中产生的内应力，可起到降低涂层内微裂纹和提高涂层断裂韧性的作用。
（4）本发明工艺过程可控，安全环保，采用本工艺制备的75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)和80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)球形粉末具有松装密度高、流动性好等特点，经超音速火焰喷涂制备的涂层具有孔隙率低、显微硬度高等特点。
实施例1：
（1）配料：按材料80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)名义质量百分比称料，Cr3C2的添加比例为80%，金属Ni粉的添加比例为16%，金属Cr粉的添加比例为4%，选用PEG作为粘结剂，添加量为1.0%，称量设备采用电子天平。
（2）湿磨：将称取的物料依次倒入球磨设备中，然后再倒入去离子水作为球磨介质，其中球料比为2.5:1，固液比为3:1，球磨时间为36 h。
（3）喷雾造粒：利用离心式喷雾干燥塔将湿磨后的料浆喷雾造粒，制得形貌为球形的混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度为270℃，雾化盘转速为17000转/min。
（4）烧结：将球形混合料置于石墨舟皿内，然后放入真空炉在1200℃烧结，保温时间为2h。
（5）致密化处理：将烧结后的粉末以80g/min的下料速度从自行设计的立式高温管式炉的下料口倒入，在重力作用下粉末穿过高温管式炉加热部分的过程中被加热约0.48秒后从底部出料口流出，炉温温度设置为1950℃。
（6）退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内650℃保温3h进行退火处理，以消除致密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力；
（7）筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
实施例2：
（1）配料：按材料75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)名义质量百分比称料，Cr3C2的添加比例为75%，金属Ni粉的添加比例为20%，金属Cr粉的添加比例为5%，选用PEG作为粘结剂，添加量为2.0%，称量设备采用电子天平。
（2）湿磨：将称取的物料依次倒入球磨设备中，然后再倒入去离子水作为球磨介质，其中球料比为5:1，固液比为3:1，球磨时间为96 h。
（3）喷雾造粒：利用离心式喷雾干燥塔将湿磨后的料浆喷雾造粒，制得形貌为球形的混合料。其中喷雾干燥塔进气口温度为280℃-290℃，雾化盘转速为18000转/min。
（4）烧结：将球形混合料置于石墨舟皿内，然后放入真空炉在1250℃烧结，保温时间为1h。
（5）致密化处理：将烧结后的粉末以160g/min的下料速度从自行设计的立式高温管式炉的下料口倒入，在重力作用下粉末穿过高温管式炉加热部分的过程中被加热约0.48秒后从底部出料口流出，炉温温度设置为2350℃。
（6）退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内950℃保温1h进行退火处理，以消除致密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力；
（7）筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
实施例3：
（1）配料：按材料80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)名义质量百分比称料，Cr3C2的添加比例为80%，金属Ni粉的添加比例为16%，金属Cr粉的添加比例为4%，选用PEG作为粘结剂，添加量为1.5%，称量设备采用电子天平。
（2）湿磨：将称取的物料依次倒入球磨设备中，然后再倒入去离子水作为球磨介质，其中球料比为3:1，固液比为3:1，球磨时间为48 h。
（3）喷雾造粒：利用离心式喷雾干燥塔将湿磨后的料浆喷雾造粒，制得形貌为球形的混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度为280℃，雾化盘转速为19000转/min。
（4）烧结：将球形混合料置于石墨舟皿内，然后放入真空炉在1220℃烧结，保温时间为1.5h。
（5）致密化处理：将烧结后的粉末以120g/min的下料速度从自行设计的立式高温管式炉的下料口倒入，在重力作用下粉末穿过高温管式炉加热部分的过程中被加热约0.48秒后从底部出料口流出，炉温温度设置为2150℃。
（6）退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内750℃保温2h进行退火处理，以消除致密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力；
（7）筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
实施例4：
（1）配料：按材料75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)名义质量百分比称料，Cr3C2的添加比例为75%，金属Ni粉的添加比例为20%，金属Cr粉的添加比例为5%，选用PEG作为粘结剂，添加量为1.8%，称量设备采用电子天平。
（2）湿磨：将称取的物料依次倒入球磨设备中，然后再倒入去离子水作为球磨介质，其中球料比为4:1，固液比为3:1，球磨时间为60 h。
（3）喷雾造粒：利用离心式喷雾干燥塔将湿磨后的料浆喷雾造粒，制得形貌为球形的混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度为290℃，雾化盘转速为20000转/min转。
（4）烧结：将球形混合料置于石墨舟皿内，然后放入真空炉在1230℃烧结，保温时间为1.5h。
（5）致密化处理：将烧结后的粉末以140g/min的下料速度从自行设计的立式高温管式炉的下料口倒入，在重力作用下粉末穿过高温管式炉加热部分的过程中被加热约0.48秒后从底部出料口流出，炉温温度设置为2250℃。
（6）退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内850℃保温2h进行退火处理，以消除致密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力；
（7）筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
通过本发明实施例可知，采用本发明方法可制备出表面光滑的Cr3C2-NiCr球形粉末；通过本发明各实施例所制备粉末与常规团聚烧结法制备粉末的性能对比可知，采用本发明方法制备的Cr3C2-NiCr粉末的松装密度远大于常规团聚烧结法制备的粉末，这充分表明，采用本发明方法制备球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉是完全可行的。此外，正是基于本发明方法制备粉末的高松装密度和表面光滑的球形形貌，本发明方法制备的粉末具有更佳的流速，涂层也具有更低的孔隙率和更高的涂层硬度，这也表明本发明方法比常规的团聚烧结法更具有先进性。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，其特征在于：其技术方案包括以下步骤：
a、配料：材料75Cr3C2-25(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为75%，Ni粉的质量百分数为20%，Cr粉的质量百分数为5%；材料80Cr3C2-20(80Ni-20Cr)中Cr3C2的质量百分数为80%，Ni粉的质量百分数为16%，Cr粉的质量百分数为4%；
这两种材料均以PEG为粘结剂，其添加量为总质量的1.0%-2.0%；
b、湿磨：将配好的物料倒入球磨罐中，选用去离子水为湿磨介质，球料比控制在2.5:1-5:1范围内，球磨时间为36h -96 h；
c、喷雾造粒：将湿磨后的Cr3C2-NiCr料浆利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒制得备用的球形混合料，其中喷雾干燥塔进气口温度范围为260℃-290℃，雾化盘转速在15000转/min-20000转/min转；
d、烧结：将球形混合料置于真空炉内，在1200℃-1250℃温度下烧结，保温时间为1h-2h；
e、致密化处理：将烧结后的粉末以80g/min-160g/min的速度从自行设计的立式高温管式炉的顶部下料口倒入，炉温温度设置为1950℃-2350℃，由于炉内温度均超过了Cr3C2、Ni和Cr的熔点，因而粉末在从上而下经过炉管的过程中被加热0.48秒后而发生熔化，由于表面张力的存在熔化后的颗粒变为球形度极高的液滴，当粉末在立式高温管式炉底部下料口流出的时候，环境温度急剧降低，粉末立即凝固为球形固体粉末；
f、退火：将致密化处理后的球形粉末置于真空炉内进行退火处理，以消除密化处理过程中由于迅速降温而产生的应力，退火温度设置为650℃-950℃，保温1h-3h；
g、筛分：利用超声波过筛机将退火后的粉末筛分为15μm-45μm的粒度范围。
2.根据权利要求1所述的一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤a中Cr3C2粉、Ni粉、Cr粉三种原料的质量百分纯度均大于99.8%；Cr3C2粉的费氏粒度为1.8μm-4.5μm，Ni粉的费氏粒度为0.8μm-1.5μm，Cr粉的费氏粒度为3.0μm-5.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤c中喷雾造粒的温度为190℃-270℃。
4.根据权利要求1所述的一种球形高松装密度Cr3C2-NiCr热喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤e中立式高温管式炉的加热方式为中频加热。
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