CN114082965A - 金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法、制得的粉末及其在制备复合材料中的应用 - Google Patents

金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法、制得的粉末及其在制备复合材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，涉及复合粉末技术领域，本包括以下步骤：(1)将金属原料进行熔炼形成金属熔体，将微纳米颗粒干燥；(2)在金属熔体滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入均匀分散微纳米颗粒的高压惰性气体；(3)金属熔体滴落后，穿过气雾化喷嘴的中心孔，被流经气雾化喷嘴出气口的混合微纳米颗粒的高压惰性气体破碎，形成微小液滴，冷却。本发明还提供采用上述方法制得的复合粉末及在制备复合材料中的应用。本发明的有益效果在于：微纳米颗粒粘附在破碎的金属熔体表面，或镶嵌到熔体中，或被包覆在内，进而形成复合液滴，液滴冷却后，得到微纳米颗粒分散均匀的金属基微纳米颗粒复合粉末，微纳米颗粒难以从金属粉体脱落。

Description

金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法、制得的粉末及其在 制备复合材料中的应用
技术领域
本发明涉及金属基微纳米颗粒复合材料技术领域，具体涉及一种金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法、制得的粉末及其在制备复合材料中的应用。
背景技术
随着对高性能的轻质合金材料的需求越来越强烈，特别是在航空航天、汽车、医疗等领域，对于新颖的金属基复合材料的设计与制备正得到越来越多研究者的关注。传统的铝硅合金由于在比强度、耐磨损性能以及热膨胀系数等方面具有显著的优势而受到广泛关注，但无论如何其性能也已不能满足于现有的需求。借助颗粒增强获得的铝硅基复合材料可显著提高传统的铝硅合金的力学性能，已经被广泛的研究并在实际工程中获得应用，这其中常用的增强体包括Al2O3、TiC、TiB、SiC等。
目前，常见的制备金属复合颗粒的手段有铸造、高能球磨、惰性气体冷凝法、等离子雾化法等，这些技术均存在着一定缺点。如公开号为CN112247156A的专利申请公开一种内生纳米TiC颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用，向熔融合金中加入含有纳米TiC的铝基中间合金进行均匀化处理后，再进行浇注成型，得到铸坯；利用等离子旋转电极雾化法或者气雾化法将铸坯制成粉末，并进行筛分即可得到纳米TiC颗粒增强钛合金粉体。
铸造法的问题在于，微纳米颗粒和金属熔体密度不同，且微纳米颗粒非常容易发生团聚，而漂浮在熔体表面或沉积到熔体底部，常规的熔体搅拌起不到作用，因此无法实现均匀分散的目的。
高能球磨的问题在于，微纳米颗粒和金属粉体颗粒(一般为微米)尺寸上，差异非常大，纳米粉体容易团聚在一起，而无法实现均匀分散，且高能球磨易引入杂质。球磨能实现粉体均匀混合的前提在于，混合的粉体尺寸一致或类似，且密度相近。
惰性气体冷凝法对设备要求高、产量低；等离子雾化法得到的颗粒表面质量不理想。
现有的方法，无法有效解决微纳米颗粒在金属基体中的均匀分散问题，由于分散不均匀，造成材料性能不稳定、不均匀，进而无法走出实验室，而进入大生产环节。目前为止，还没有一种能够大量制备优异性能的金属复合颗粒同时兼顾生产成本的制备路线。
公开号为CN109014179A的专利申请公开一种三维打印用球形金属基纳米陶瓷复合材料的制备方法及产品，其采用混合纳米颗粒惰性气体旋转金属液膜取得纳米增强金属基复合材料的方法，该方法采取环列式高压气体喷嘴，得到的金属基纳米复合材料，结构表现为纳米材料存在与金属粉体表面，由于金属材料和纳米材料润湿性比较差，往往容易出现纳米粉体脱落粉体表面的情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于金属材料和纳米材料润湿性比较差，纳米材料存在与金属粉体表面，往往容易出现纳米粉体脱落粉体表面的情况，提供一种微纳米颗粒会粘附在破碎的金属液滴表面，或镶嵌到液滴中，或被包覆在内的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法、制得的复合粉末及其应用。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属原料进行熔炼形成金属熔体，将微纳米颗粒干燥；
(2)在金属熔体滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入均匀分散微纳米颗粒的高压惰性气体；
(3)金属熔体滴落后，穿过气雾化喷嘴的中心孔，被流经气雾化喷嘴出气口的混合微纳米颗粒的高压惰性气体破碎，形成微小液滴，冷却后得到金属基微纳米颗粒复合粉末。
有益效果：带有微纳米颗粒的高压惰性气体破碎金属熔体，微纳米颗粒会粘附在破碎的金属熔体表面，或镶嵌到熔体中，或被包覆在内，进而形成复合液滴，液滴冷却后，得到微纳米颗粒分散均匀的金属基微纳米颗粒复合粉末，微纳米颗粒难以从金属粉体脱落，从而提升材料强度。
本发明相对于现有技术，无需获得旋转金属液膜，降低了实施难度，现有技术采用坩埚熔化，中间包除杂，且需要介质导流管，限制了设备类型和材料类型，如Ti的活泼金属或对纯度要求高的金属或合金不能接触坩埚等耐火材料，该方法只能解决1700℃以下熔点的金属材料和合金，本发明可以满足多种金属基体和微纳米颗粒的要求，不限金属熔体形态，简便易操作，同时不限定设备类型，拓展了材料种类。同时可以有效解决纳米金属氧化物颗粒等在钢类、特殊合金材料基体的均匀分散。
本发明中微纳米颗粒的添加量可以根据复合粉末的要求进行调节，获得金属基微纳米颗粒复合粉末后，可以通过筛分进行粒度控制，以得到不同性能的材料。
现有技术采取环列式高压气体喷嘴，由于由多个小喷嘴组成环状结构，这便要求对各个喷嘴的加工必须实现统一精度要求，统一安装尺寸，机加工要求非常高，本发明采用的气雾化方法成熟、稳定性高，制备方法简单，可以大批量生产。
优选地，所述微纳米颗粒的粒度为10nm-30μm。
优选地，所述纳米颗粒的粒度为10-500nm。
有益效果：若粒度过大，无法起到对金属材料的强化作用。
优选地，所述本发明中的气雾化喷嘴为环缝式喷嘴。
有益效果：该喷嘴简单易加工，同时喷嘴具有拉瓦尔结构，使得喷嘴出气口的气体速度可以到达超音速以上水平，大幅度提高了冲击破碎能力。
优选地，将金属基微纳米颗粒复合粉末收集混合后，进行粉末冶金。
粉末冶金法为成熟工艺方法，一般思路为：指定粒度粉末——混合——压制——烧结——制件/零件。
3D打印是粉末冶金的一种，一般思路为：指定粒度粉末——混合——打印——制件/零件。
粉末冶金，就是将粉末制造成为制件或零部件的方法。方法具体有MIM(注射成型)、3D打印、冷等静压、热等静压、烧结等。方法不同，所需要制件/零件的性能要求不同，所需要粉末的粒度会有不同。
优选地，所述步骤(2)中采用带有气雾化喷嘴的气雾化设备，所述气雾化设备还包括纳米粉体进料仓、高压惰性气体管道、第一管道和阀门；
所述高压惰性气体管道与气雾化喷嘴连接，所述纳米粉体进料仓上设有进料口和出料口，所述纳米粉体进料仓的出料口通过第一管道和高压惰性气体管道连接，所述阀门位于第一管道上。
有益效果：气雾化喷嘴和高压惰性气体管道相连接，高压惰性气体管道和纳米粉体进料仓连通，纳米粉末可通过纳米粉体进料仓，实现向高压气体管路均匀送粉。进入高压气体管路的纳米粉末，在大流量高压气体的作用下，流经高压惰性气体管道，最后通过狭小的喷嘴缝隙喷出，实现纳米粉体在高压气体中的均匀性。
优选地，所述第一管道内设有螺杆。
优选地，所述高压气体管道呈弯折状。
优选地，所述微纳米颗粒包括不限于碳化硅，碳化钛，金属氧化物等微米、纳米尺度颗粒。
优选地，所述微纳米颗粒包括TiC、TiB、SiC。
优选地，所述金属熔体为金属液滴或金属液柱。
采用上述制备方法制得的金属基微纳米颗粒复合粉末。
采用上述制备方法制得的金属基微纳米颗粒复合粉末制备复合粉体，包括以下步骤：按同粒度或同粒度范围将金属基微纳米颗粒复合粉末和金属基体机械混合，然后进行粉末冶金。
优选地，所述机械混合包括采用球磨机或混料机混合。
金属基体可以是铝基，钛基，铁基，镍基等，金属基体熔点最高可达到金属钨的水平。
本发明的优点在于：带有微纳米颗粒的高压惰性气体破碎金属熔体，微纳米颗粒会粘附在破碎的金属熔体表面，或镶嵌到熔体中，或被包覆在内，进而形成复合液滴，液滴冷却后，得到微纳米颗粒分散均匀的金属基微纳米颗粒复合粉末，微纳米颗粒难以从金属粉体脱落，从而提升材料强度。
本发明相对于现有技术，无需获得旋转金属液膜，降低了实施难度，现有技术采用坩埚熔化，中间包除杂，且需要介质导流管，限制了设备类型和材料类型，如Ti的活泼金属或对纯度要求高的金属或合金不能接触坩埚等耐火材料，该方法只能解决1700℃以下熔点的金属材料和合金，本发明可以满足多种金属基体和微纳米颗粒的要求，不限金属熔体形态，简便易操作，同时不限定设备类型，拓展了材料种类。
本发明中微纳米颗粒的添加量可以根据复合粉末的要求进行调节，获得金属基微纳米颗粒复合粉末后，可以通过筛分进行粒度控制，以得到不同性能的材料。
现有技术采取环列式高压气体喷嘴，由于由多个小喷嘴组成环状结构，这便要求对各个喷嘴的加工必须实现统一精度要求，统一安装尺寸，机加工要求非常高，本发明采用的气雾化方法成熟、稳定性高，制备方法简单，可以大批量生产。
微纳米颗粒的粒度过大，无法起到对金属材料的强化作用、
环缝式喷嘴喷嘴简单易加工，同时喷嘴具有拉瓦尔结构，使得喷嘴出气口的气体速度可以到达超音速以上水平，大幅度提高了冲击破碎能力。
气雾化喷嘴和高压惰性气体管道相连接，高压惰性气体管道和纳米粉体进料仓连通，纳米粉末可通过纳米粉体进料仓，实现向高压气体管路均匀送粉。进入高压气体管路的纳米粉末，在大流量高压气体的作用下，流经高压惰性气体管道，最后通过狭小的喷嘴缝隙喷出，实现纳米粉体在高压气体中的均匀性。
附图说明
图1为本发明实施例1中气雾化设备的结构示意图；
图2为本发明实施例1中制得的复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体的放大电镜图；
图3为本发明实施例1中制得的复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体在500nm下的电镜图；
图4为本发明实施例1中制得的复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体在10μm下的电镜图；
图5为本发明实施例1中制得的复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体在100μm下的电镜图；
图中：气雾化喷嘴1；纳米粉体进料仓2；高压惰性气体管道3；第一管道4；阀门5；螺杆6；微纳米颗粒7；高压惰性气体8；金属熔体9；控制单元10；金属基微纳米颗粒复合粉末11。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
本发明采用的气雾化设备包括气雾化喷嘴1、纳米粉体进料仓2、高压惰性气体管道3、第一管道4和阀门5。
高压惰性气体管道3与气雾化喷嘴1连接，其连接关系为现有技术，气雾化喷嘴1上设置高压气体出气口6。
纳米粉体进料仓2上设置进料口(图未示)和出料口(图未标示)，纳米粉体进料仓2的出料口通过第一管道4和高压惰性气体管道3连接，阀门5安装在第一管道上4。
为方便进料，第一管道4内安装螺杆6，螺杆6的安装方式为现有技术，螺杆6与控制单元10连接，控制单元10为现有技术。
本实施例中的气雾化喷嘴1为现有技术，气雾化喷嘴1具有中心孔，且为环缝式喷嘴。
工作原理：微纳米颗粒7进料口送入纳米粉体进料仓2内，开启阀门5，微纳米颗粒7落入高压惰性气体管道3内，高压惰性气体8与微纳米颗粒7一起送入高压气体出气口6，金属熔体9从气雾化喷嘴1中心口流出，金属熔体9被混合微纳米颗粒7的高压惰性气体8破碎，得到金属基微纳米颗粒复合粉末11。
实施例2
采用实施例1中的气雾化设备制备纳米SiC颗粒增强铝基复合粉末，具体包括以下步骤：
步骤1、在纳米粉体进料仓中，预装干燥的一定量的纳米SiC颗粒，此时关闭阀门，纳米SiC颗粒的添加量根据实际需要设置，本实施例中纳米SiC颗粒的粒度为10nm。
步骤2、按照气雾化技术的要求，进行设备的系列操作，对原气雾化设备抽真空到0.1Pa，填充惰性气体到设备内部到常压，开启电源加热，开启纳米粉体送料装置阀门。这些操作为现有技术，使得铝金属熔体达到气体雾化的温度、粘度、流动性等条件；
步骤3、进行气体雾化，金属原料熔化滴落同时，开启高压惰性气体阀门，此时，高压气体将金属液滴进行破碎雾化。整体操作同正常气体雾化一致，区别在于通高压惰性气体前，需打开阀门，使纳米碳化硅颗粒会均匀混合在高压惰性气体中。金属熔体滴落后，穿过气雾化喷嘴的中心孔，被流经出气口的混合纳米SiC颗粒的高压惰性气体破碎，高压惰性气体压力约为5MPa，气体流量约为800m3/h，得到微小液滴，冷却后得到复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体，粉体电镜图如图2-图5所示，微纳米颗粒粘附在破碎的金属熔体表面，且制得的粉体呈球形。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：微纳米颗粒为TiB。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：微纳米颗粒为TiC。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：纳米SiC颗粒的粒度为10μm。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤3中高压惰性气体的压力约为6MPa，气体流量约为1500m3/h。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤3中高压惰性气体的压力约为0.2MPa，气体流量约为50m3/h。
实施例6
采用实施例1中制得的复合粉末制备复合材料，具体包括以下步骤：
(1)按同粒度或同粒度范围将实施例1中制得的复合粉末与金属基体采用球磨机进行混合，其中金属原料的种类根据实际需要设置；
(2)采用粉末冶金的方法对混合后的复合粉末进行制造。
本实施例中金属基体可以是铝基，钛基，铁基，镍基等，金属基体熔点最高可达到金属钨的水平。
得到复合纳米SiC颗粒的金属球形粉体后，进行收集；按照常见粉末冶金或3D打印等的思路进行复合材料制造。
粉末冶金法为成熟工艺方法，一般思路为：指定粒度粉末——混合——压制——烧结——制件/零件。
3D打印是粉末冶金的一种，一般思路为：指定粒度粉末——混合——打印——制件/零件。
粉末冶金，就是将粉末制造成为制件或零部件的方法。方法具体有MIM(注射成型)、3D打印、冷等静压、热等静压、烧结等。方法不同，所需要制件/零件的性能要求不同，所需要粉末的粒度会有不同。
实施例7
本实施例与实施例6中的区别之处在于：将复合粉末替换成实施例2中的复合粉末。
本发明使用的气雾化方法，破碎介质为高压气体，也可在其他方法或形式的破碎过程中引入微纳米颗粒，其他破碎截止如液体形式(常见的如水、液氩、液氮等)、固体形式(如剪切方式)、等离子形式(等离子矩)。
本发明中微纳米颗粒的进料方式也可以采用其他方式替代。
本发明不仅限于微纳米颗粒复合，也适合微米、毫米，甚至更小或更大尺寸的复合。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将金属原料进行熔炼形成金属熔体，将微纳米颗粒干燥；
(2)在金属熔体滴落之前，开启气雾化喷嘴，往喷嘴内通入均匀分散微纳米颗粒的高压惰性气体；
(3)金属熔体滴落后，穿过气雾化喷嘴的中心孔，被流经气雾化喷嘴出气口的混合微纳米颗粒的高压惰性气体破碎，形成微小液滴，冷却后得到金属基微纳米颗粒复合粉末。
2.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述微纳米颗粒的粒度为10nm-30μm。
3.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述本发明中的气雾化喷嘴为环缝式喷嘴。
4.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：将金属基微纳米颗粒复合粉末收集混合后，进行粉末冶金。
5.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述微纳米颗粒包括TiC、TiB、SiC。
6.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述金属熔体为金属液滴或金属液柱。
7.根据权利要求1所述的金属基微纳米颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用带有气雾化喷嘴的气雾化设备，所述气雾化设备还包括纳米粉体进料仓、高压惰性气体管道、第一管道和阀门；
所述高压惰性气体管道与气雾化喷嘴连接，所述纳米粉体进料仓上设有进料口和出料口，所述纳米粉体进料仓的出料口通过第一管道和高压惰性气体管道连接，所述阀门位于第一管道上。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的金属基微纳米颗粒复合粉末。
9.采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的金属基微纳米颗粒复合粉末制备复合材料，其特征在于：包括以下步骤：按同粒度或同粒度范围将金属基微纳米颗粒复合粉末和金属原料机械混合，然后进行粉末冶金。
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