JPH03173702A - 金属粉末射出成形による鉄系金属焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野、〉 本発明は、金属粉末と結合剤を混合した混合物を成形し
、結合剤を除去したのち焼結することにより焼結体を製
造する方法に関する。

〈従来の技術〉 金属の粉末に結合剤を混合し、成形し、部品を加工する
製造方法の分野では、近年金属粉末射出成形焼結法が注
目を集めている。

特開昭５７−１６１０３号、特開昭５７−４０１１１号
、特開昭５７−１−２３９０２号、特開昭５８−１５３
７０２号、特開昭６１−２１０１０１号、特公昭６１−
４８５６３号、特公昭６２−３３２８２号の各号が金属
粉末射出成形焼結法に関する代表的な技術として開示さ
れている。

ところで、鉄系合金等鉄系材料の機械的性質、耐食性等
は、公知のように材料中の炭素量および酸素量により大
きく左右される。

例えは、ＪＩＳに規定されている構造用炭素鋼はその炭
素量により５２０Ｃおよび５５０Ｃと規格化されている
。　また、ステンレス鋼の一種の５ＵＳ３１６Ｌは炭素
量を０．０３％以下と規定されている。

このように、炭素量−つをとって見ても、鉄系材料にお
いては所定の範囲内に制御することは非常に重要である
。

従来技術においては、原料粉末の炭素量および酸素量の
制御、結合剤を除去する工程の制御および焼結工程の制
御が必要である。　結合剤を除去する工程では、その結
合剤の種類、除去するための条件（温度、時間、昇温速
度等）等を厳しく管理せねばならない。　特に結合剤に
ついては、成形加工時の成形のしやすさ、結合剤を除去
する時の形状のくずれ、割れ、ふくれ等も考慮する必要
があり、炭素量の制御のみで選択することはできない。

〈発明が解決しようとする課題〉 このように従来技術においては、焼結体の製造における
炭素量の制御は非常に困難であった。

本発明は、炭素量および酸素量を容易に制御できる焼結
体の製造方法を提供することを目的としている。

く課題を解決するための手段〉 上記目的を達成するために本発明によれば、金属粉末を
結合剤と混合し、その混合物を成形し、その成形体中の
結合剤を少なくとも一部除去したのち焼結してなる焼結
体の製造方法において、焼結処理に先立って成形体を湿
潤水素中または酸素を含む雰囲気中にて、熱処理したの
ち、減圧下で焼結することを特徴とする焼結体の製造方
法が提供される。

前記金属粉末は、鉄系粉末であるのが好ましい。

また、前記金属粉末は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｉ、Ｓｉの
中の１種または２　ｆｆ！以上を含む鉄系合金粉末であ
るのが好ましい。

また、前記金属粉末は、鉄系粉末とＣｒ、Ｍ　ｏ、Ｖ、
Ｎｉ、の中の１種または２種以上を含む鉄系合金粉末と
の混合物であるのが好ましい。

また、前記結合剤除去は、非酸化性雰囲気下または減圧
下または減圧下に引き続き非酸化性７囲気下で加熱して
除去するのが好ましい。

以下に本発明をさらに詳細に説明する。

本発明に用いる原料の金属粉末の種類は限定しないが、
鉄系粉末は安価であるので好ましい。

また、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ　％　Ｎ　１　％　Ｓ　ｉの中の
１種または２種以上を含む鉄系合金粉末は強度、耐食性
、磁性特性等を向上させるので好ましい。

また、鉄系粉末とＣｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｉの中の１種また
は２種以上を含む鉄系合金粉末との混合物は容易に組成
を変更でき、目的の特性を得ることができるので好まし
い。

鉄系粉末としては、純鉄系の鉄粉、すなわち、主成分が
Ｆｅで、不可避的不純物および必要に応じて鉄粉製造上
少量添加するＳｉ。

Ｍｎ、Ａｊ２などを含有する鉄粉と、いわゆる低合金鋼
粉として知られる、室温から１４００℃の範囲内に、α
＃γの変態がある粉末を対象とする。

使用する粉末は、高圧水アトマイズ法、還元法、カルボ
ニル法、粉砕および分級によって製造される金属微粉末
およびそれらの混合粉末が使用できる。

本発明に用いる金属粉末の粒径は、射出成形法で成形加
工を行う場合には、平均粒径で１〜２０μｍが好ましい
。　平均粒径が１μｍ未満では粉末の価格が高価である
ため、部品がコスト高となる。　また、４０μｍ超では
成形が困難となる。　圧縮成形法を用いる場合には、平
均粒径で８０μｍまで許容できる。　平均粒径が１μｍ
未満では粉末の価格が高価であり、部品がコスト高とな
る。　また、８０μｍ超では、焼結後の部品の中に大き
なボアーが存在する場合が生じ、問題となる。

粉末の成形は、公知のいかなる成形法を用いてもよく、
例えば粉末に有機物潤滑材を添加して行う公知の圧縮成
形法や、有機バインダと混練してコンパウンドとして成
形を行う公知の射出成形法が利用できる。　複雑形状部
品の場合は、射出成形法が好ましい。

粉末の成形は、結合剤を添加混合した後に成形を行う。

　金型成形の場合の潤滑剤としては、高級脂肪酸、脂肪
酸アミド、脂肪酸エステル等があげられる。　射出成形
の場合の結合剤は、熱可望性樹脂および／またはワック
スを主体とするものを使用し、必要に応じて可塑剤、潤
滑剤および脱脂促進剤などを添加する。

熱可望性樹脂としては、アクリル系、ポリエチレン系、
ポリプロピレン系およびポリスチレン系等があり、ワッ
クス類としては、密ろう、木ろう、モンタンワックス等
に代表されるような天然ろう、および低分子ポリエチレ
ン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワック
ス等に代表されるような合成ろうがあるが、これらから
選ばれる１種あるいは２種以上を用いる。

可塑剤は、主体と成る樹脂あるいはワックスとの組合せ
によって選択するが、具体的には、フタル酸ジー２−エ
チルヘキシル（ＤＯＰ）、フタル酸ジエチル（ＤＥＰ）
、フタル酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＨＰ）等があげられる。

尚、結合剤の量は、後工程の成形法によって異なり、通
常の圧縮プレス成形では粉末の粒度、結合剤の種類にも
よるが、例えば平均粒径が１０μｍ程度の場合には３重
量％程度が適当である。　また、射出成形では６〜１２
重量％が適当である。　いずれにしても成形加工法によ
り限定されるものではない。

射出成形の場合の粉末とバインダとの混合・混練には、
バッチ式あるいは、連続式のニーダが使用でき、バッチ
式ニーダの中では加圧ニダやバンバリーミキサ−等が、
また、連続式ニーダの中では２軸押出し機等がそれぞれ
有利に適合する。　そして、混練後、必要に応じてペレ
タイザーあるいは粉砕機等を使用して造粒を行い、成形
用コンパウドを得る。

射出成形は、プラスチック用射出成形機、金属粉末用射
出成形機等、通常の射出成形に用いられる射出成形機を
用いて行なえばよい。　射出圧力は、通常５００〜２０
００ａｔｍ程度である。

成形後、結合剤を除去するために加熱を行う。　　この
ときの昇温速度は、５〜ｂとし、−船釣には、６００℃
まで加熱する。

加熱は、非酸化性雰囲気下または減圧下または減圧下に
引き続き非酸化性雰囲気下で加熱するのが好ましい。　
これは、結合剤を除去する過程で酸素量の多大の増加を
防ぐためである。

例えば、大気中で処理すると粉末は酸化され増大すると
ともに、結合剤の蒸発、分解したガスと大気中の酸素の
反応も起り、粉末の酸素量の制御が困難となるためであ
る。

つぎに、結合剤除去後の工程について説明する。　結合
剤除去後、焼結処理に先立って成形体を湿潤水素中また
は大気中等酸素を含む雰囲気中にて熱処理を行なう。　
これは、成形体中の炭素と酸素のモル比を調整するため
である。

このモル比の調整は、つぎの焼結工程のために必要であ
る。　一般に焼結工程では水素７囲気が用いられること
が多いが、水素中での還元、脱炭反応は各々、次式のよ
うに、 ＭＯ＋　Ｈ２→！＋ｌ＋Ｈ２０（Ｍ・金属）・・・・・
・還元Ｃ＋　Ｈ２０→Ｃｏ　＋　Ｈ２・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・脱炭表わされる。　Ｐ　Ｈ
２Ｏ／　Ｐ　Ｈ２が低いほど還元は進行し、高いぼど脱
炭は進行する。　そのため、両者の反応を同時に効率よ
く進行させるには、困難が伴う。　特に、Ｃｒ、Ｖ、Ｓ
ｉ等のＨｆｉ　Ａ光性の元素を含む場合には、より困難
である。

方、減圧雰囲気下での還元、脱炭は、次式％式％ 還元、脱炭が同時に進行し、排気によるＣＯガスの除去
により反応を効率よく進行させることができる。　そこ
で本発明の製造方法においては、焼結を減圧下で行う。

　したがって、焼結体で目的の炭素量、酸素量を得るた
めに、焼結の工程に先立ち、炭素と酸素のモル比を調整
するのである。

湿潤水素中および大気中の熱処理による炭素と酸素のモ
ル比の調整を、ステンレス鋼を原料とする場合の１例に
ついて説明する。　結合剤を除去した後、露点１０℃の
各種温度の湿潤水素中で熱処理し、１３００℃、１０”
”Ｔｏｒｒの減圧下で焼結した時の焼結体の炭素量、酸
素量を第１図に、大気中で熱処理した場合を第２図にそ
れぞれ矢印で示す。　なお、図中の温度は前記熱処理温
度、○印は焼結前、Ｘ印は焼結後を示す。　本発明の方
法により、炭素量、酸素量を容易に制御できることがわ
かる。　本調整法は、連続的に行うことも可能であり、
再加熱して行なってもよい。

〈実施例〉 以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。

（実施例１） 水アトマイズ法により、表１に示す成分組成よりなる銅
粉を作成し、これらの銅粉と、銅粉ニ対し１０．５ｗｔ
％の結合剤とを混練して得られた混合物（以下、コンパ
ウンドという）を射出成形機を用い射出成形して長さ４
０ｍｍＸ幅２０ｍｍＸ厚さ２ｍｍの試験片を得た。　そ
の後、窒素雰囲気中で常温より１０℃／ｈの速度で６０
０℃まで昇温し、引き続き表２に示す温度で露点１０℃
の湿潤水素雰囲気中で熱処理を行った。

また、同じ試験片を用い１０℃／ｈの速度で６００℃ま
で昇温し、引き続き表２に示す温度の大気中で熱処理を
行った。　また比較のため、湿潤水素中または大気中で
の熱処理を省いた時の試料も作成した。

これらの試料を表２に示す温度および減圧下で焼結した
。　ステンレス鋼においては、減圧下で焼結すると表面
近傍のＣｒが蒸発するため、脱Ｃｒ層の回復のため、減
圧下の後さらにＡｒ　（ＩＴｏｒｒ）の雰囲気下で焼結
した。

各種化学成分を分析し、目標値を満たしているか否かで
判定した。　その結果をまとめて、表２に示す。　炭素
と酸素のモル比を調整することにより、本発明例はいず
れも目標の炭素量を容易に得ることができることがわか
る。

なお、上記焼結体の目標炭素量（％）は下記の通りであ
る。

表 単位：重量％ 〈発明の効果〉 本発明は、以上説明したように構成されているので、結
合剤を除去後、湿潤水素中または酸素を含む雰囲気で処
理し、炭素と酸素のモル比を調整したのち、減圧下で焼
結することにより、容易に焼結体中の炭素量および酸素
量を制御することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、湿潤水素中で熱処理したのち、焼結したとき
の焼結体の炭素量、酸素量と熱処理温度との関係を示す
図である。 第２図は、大気中で熱処理したのち、焼結したときの焼
結体の炭素量、酸素量と熱処理温度との関係を示す図で
ある。 ＦＩＧ、１ 授業量（９’６）

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粉末を結合剤と混合し、その混合物を成形し
   、その成形体中の結合剤を少なくとも一部除去したのち
   焼結してなる焼結体の製造方法において、焼結処理に先
   立って成形体を湿潤水素中または酸素を含む雰囲気中に
   て、熱処理したのち、減圧下で焼結することを特徴とす
   る焼結体の製造方法。
2. （２）前記金属粉末は、鉄系粉末である請求項１記載の
   焼結体の製造方法。
3. （３）前記金属粉末は、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、 Ｎｉ、Ｓｉの中の１種または２種以上を含む鉄系合金粉
   末である請求項１記載の焼結体の製造方法。
4. （４）前記金属粉末は、鉄系粉末とＣｒ、 Ｍｏ、Ｖ、Ｎｉ、の中の１種または２種以上を含む鉄系
   合金粉末との混合物である請求項１記載の焼結体の製造
   方法。
5. （５）前記結合剤除去は、非酸化性雰囲気下または減圧
   下または減圧下に引き続き非酸化性雰囲気下で加熱して
   除去する請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体の製造
   方法。