JP2758569B2

JP2758569B2 - 金属粉末射出成形法による鉄系焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP2758569B2
Application number: JP6274071A
Authority: JP
Inventors: 村公宏西; 木日出夫鈴
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1994-11-08
Filing date: 1994-11-08
Publication date: 1998-05-28
Anticipated expiration: 2013-05-28
Also published as: JPH08134582A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は金属粉末射出成形による
鉄系焼結体の製造方法に関する。詳しくは、寸法精度に
優れた焼結品を製造することができる、金属粉末射出成
形法による鉄系焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属粉末射出成形法は、小型複雑形状の
金属部品を大量生産する方法として利用される技術であ
る。この方法においては、まず原料である金属粉末と熱
可塑性バインダとを混練して、射出成形の原料コンパウ
ンドとする。このコンパウンドは熱可塑性を有し、射出
成形機によって所望の形状に成形することができ、ま
た、成形工程は本質的にプラスチック材料の成形と変わ
る所がないので、大量成形が可能である。次に、得られ
た成形体から不要のバインダを除去する、いわゆる脱脂
工程を行う。脱脂方法としては、加熱して成形体からバ
インダを蒸発あるいは流出させる方法、溶媒中に成形体
を浸漬してバインダを抽出する方法、この二つを組み合
わせる方法などが知られており、バインダの種類に応じ
て選ばれる。最後に脱脂体を焼結して金属部品（金属焼
結体）を得る。

【０００３】金属粉末射出成形法は、高い焼結密度を有
する焼結体が得られる金属微粉を用いて成形が行えるこ
とに特徴がある。平均粒径が１０μｍ以下であるような
金属微粉は、流動性が悪いという問題や、金型へのかじ
りの問題からプレスによる成形が困難である。しかしな
がら、射出成形法によれば、１０μｍ以下の金属微粉で
も容易に成形ができ、しかも３次元的な複雑形状まで成
形可能である。このような利点を持つことから、金属粉
末射出成形法は鉄基構造用部品等の製造にも利用されつ
つある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】鉄基構造用部品等の金
属部品を射出成形法によって工業的に製造する場合、目
標組成の合金溶湯を水アトマイズ法、ガスアトマイズ法
で粉末化して合金粉末とするか、カルボニル鉄粉等の金
属微粉にＮｉ等の合金成分を混合して、目標組成の原料
粉末にするのが一般的である。

【０００５】ここで、射出成形法に用いられる金属粉末
は、前述のように微粉であるため、焼結時にかなりの収
縮をともなう緻密化が起こり、形状によっては、焼結時
に重力あるいは敷板との摩擦等の外力の影響を受けて変
形してしまい、寸法精度が低下するという問題点があ
る。一般的な粉末冶金におけるプレス成形体はその相対
密度が８５〜９０％であり、また粉末の平均粒径も１０
０μｍ程度であるので、焼結時にほとんど収縮せず重力
や敷板との摩擦等の影響によって著しい変形を起こすこ
とはない。これに対し、金属粉末射出成形体の相対密度
は４０〜７０％で、このために焼結の初期段階では強度
が弱く変形が起こりやすい。

【０００６】金属粉末射出成形体の利点は複雑形状部品
のニアネットシェイプ成形が可能な点にある。それゆ
え、梁部のある形状や薄肉部品などの要求が多いのであ
るが、前述した焼結時の変形のため寸法精度が確保でき
ないという問題があり金属粉末射出成形法が適用できな
い部品が多いのが現状である。例えば、図１（ａ）のよ
うな円盤状の部品であれば、焼結時にどの方向に置いて
も、水平突起部の変形は避けられない。

【０００７】焼結変形を防止する方法として、特開平３
−３１４０３号公報では、水平突起部に離型剤をコーテ
ィングした後、有機物シート材を介してセラミック粉末
集合体で支持することを開示している。また、特開平５
−１４０６１１号公報では、粉末成形体のまわりをセラ
ミック粉末で充填した状態で焼結することによって寸法
精度を保つことができるとしている。しかしながら、こ
れらのセラミック粉末で形状を保持する方法では、粉末
成形体の焼結収縮をセラミック粉末集合体が拘束してし
まい、逆に変形が起こるという問題がある。さらに、セ
ラミック粉末に成形体を埋め込む工程や、付着したセラ
ミック粉末を焼結後に除去する工程が加わることにな
り、生産に余分な労力を要する。

【０００８】他方、特開平４−３３８１７２号公報では
突起部を有したリング状の粉末成形体の変形を防止する
ために、収縮時に抵抗が発生しないような専用の焼結治
具で粉末成形体を保持して焼結することを開示してい
る。しかしながら、この方法では成形体のサイズに合わ
せて、各種のアルミナの焼結治具を加工して準備しなけ
ればならず、汎用性に欠けている。しかも、専用の治具
を加工することはコスト的に不利である。

【０００９】ところで、「"Powder Injection Molding
Symposium-1992",APMI,New Jersey,p409-418」では金属
粉末射出成形体の焼結変形について、重力による射出成
形体の変形の大部分は焼結初期に起こり、焼結が進行し
て密度が向上すると高温でも変形しないことを報告して
いる。すなわち、焼結変形を小さくするには、より低温
側で焼結を起こして粉末の強固な結合をつくる必要があ
る。従って、この文献で報告されているように、粉末の
粒径を細かくして焼結性を向上させると焼結変形は小さ
くなる。

【００１０】通常の金属粉末射出成形に用いられている
平均粒径１０μｍ程度のアトマイズ粉は、焼結が１００
０℃付近の高温で始まるため、変形が顕著であり、焼結
温度を下げるためには、原料粉末をより微粉にする必要
がある。しかしながら、微粉を原料粉末として用いるこ
とは著しい原料コストの上昇を招くと共に、粉末の充填
性も悪くなり多量のバインダを必要とするため、工業的
にはよい対策とはならない。

【００１１】一方、カルボニル鉄粉は平均粒径が５μｍ
と細かく、焼結性が良好であるため、射出成形用鉄粉と
して広く用いられている。例えば、「粉体および粉末冶
金ｖｏｌ．３８（１９９１）７６７」ではカルボニル
鉄粉とＮｉ、ＭｏおよびＭｎ微粉末の混合粉とを原料と
した、４６００系合金の焼結体の製造法について述べて
いる。この文献中でカルボニル鉄粉の焼結収縮挙動が調
べられており、焼結が６００℃から始まることがわか
る。従って、カルボニル鉄粉を原料とした焼結体はアト
マイズ粉に比べて焼結変形が小さいことが予想され、こ
のことは、「粉体および粉末冶金ｖｏｌ．４０（１９
９３）４８４」の中にも指摘されている。

【００１２】しかし、これら文献においては、焼結が水
素中で行われており、焼結体の炭素量が少なくとも０．
０１重量％以下になっているため、カルボニル鉄粉の初
期の焼結がα−Ｆｅ相で進行していることに注意する必
要がある。すなわち、一般に構造用材料は０．１重量％
以上の炭素を含む鋼材であり、その炭素量はα−Ｆｅ中
への炭素の固溶限０．０２重量％よりも多く、自己拡散
の早いα相域での焼結が利用できない。本発明者らも、
炭素量０．１重量％以上では６００℃からの焼結収縮は
顕著ではないことを実験によって確認している。そのた
め、後の実施例でも示すが、構造用材料等の０．１重量
％以上の炭素を含む鋼材を射出成形法で製造する際に
は、カルボニル鉄粉を原料粉末として用いた焼結体の変
形はアトマイズ粉よりは小さいものの、その改善は大し
たものとはならない。

【００１３】また、特開平５−２３９５０３号公報で
は、前述の観点から、焼結を早期に起こすために、原料
粉末にＦｅ−Ｓｎ合金等の低融点合金の粉末を微量混合
することを開示している。しかし、不必要に合金成分を
添加することは最終焼結体の機械的特性に悪影響を及ぼ
すので好ましくない。このように、現状では、金属粉末
射出成形を用いた焼結体の製造において、焼結時の寸法
精度の低下を効率よく防止する方法は見出されていな
い。

【００１４】本発明の目的は、前記従来技術の問題点を
解決することにあり、金属粉末射出成形法を利用した焼
結体の製造において、焼結時における成形体（脱脂体）
の変形を防止し、寸法精度に優れた製品を得ることがで
きる金属粉末射出成形法による鉄系焼結体の製造方法を
提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、平均粒径が１〜４０μｍであり窒素を
３．０〜１１．０重量％含有する窒化鉄粉と、Ｃｒを含
有する粉末をＣｒ換算で０．５〜３．０重量％、Ｎｉを
含有する粉末をＮｉ換算で０．５〜１０重量％、Ｍｏを
含有する粉末をＭｏ換算で０．１〜１重量％、Ｍｎを含
有する粉末をＭｎ換算で０．５〜５重量％、および炭素
粉末を０．０５〜１．０重量％、からなる群より選ばれ
る１種または２種以上とを混合してなる粉末を原料粉末
として用い、射出成形法によって成形品を作製し、成形
品の脱脂および焼結を行うことを特徴とする金属粉末射
出成形法による鉄系焼結体の製造方法を提供する。

【００１６】

【作用】以下、本発明の金属粉末射出成形法による鉄系
焼結体の製造方法（以下、製造方法とする）について詳
細に説明する。

【００１７】本発明の製造方法においては、原料粉末の
主たる成分として、平均粒径が１〜４０μｍで、窒素を
３．０〜１１．０重量％含有する窒化鉄粉を用いる。本
発明者らは、金属粉末射出成形を用いた焼結体の製造に
おいて、焼結変形を防止するには低温で焼結進行させる
ことが必要であるという観点から検討を重ねた結果、窒
素を３．０〜１１．０重量％含有する鉄粉末を用いると
変形が防止できることを見出した。

【００１８】本発明が開示するこの粉末は、常温におい
てα−Ｆｅと窒化鉄（Ｆｅ₄Ｎ，Ｆ _XＮ（３＞ｘ＞
２），Ｆｅ₂Ｎ）の多結晶粉末となっている。この粉末
からなる射出成形体を焼結のために昇温すると、６００
〜７００℃で窒化鉄が分解し粉末から窒素が放出され
る。この分解後に残った鉄は非常に活性であり、この温
度域で顕著な焼結収縮を起こす。窒化鉄分解後は粉末は
強固に結合し、密度も上がっているので、その後の高温
焼結時で重力や摩擦の影響を受けても、ほとんど変形す
ることがない。また、窒素を含有した鉄粉末の焼結は化
学的な分解反応を利用したものであり、原料粉末はあま
り微粉である必要がない。しかも、この窒化鉄分解は粉
末全体の炭素含有量とは無関係に起こるので、あらゆる
炭素量の焼結体に適用できる。

【００１９】つまり、本発明は窒化鉄の化学的な分解に
伴う焼結収縮を起こす温度が、一般的な射出成形用の鉄
系微粉に比して６００〜７００℃とかなり低いことを利
用して、焼結変形を防止するものである。本発明は、こ
の点において前述した従来技術とは全く異なる現象を利
用したものであり、新規なものである。

【００２０】前述のように、本発明に使用される窒化鉄
粉は、窒素を３．０〜１１．０重量％含有し、残部はＦ
ｅおよび不可避的不純物からなる。窒化鉄粉の窒素含有
量が３．０重量％以下であると、窒化鉄分解による焼結
が不十分で高温焼結時に変形し本発明の効果がない。窒
素含有量を１１．０重量％以下と規定したのは、１１．
１重量％がＦｅ₂Ｎの化学量論比であり、不可避的不純
物を考慮するとこれ以上の窒素含有は化学的に不可能だ
からである。好ましくは、窒化鉄粉の窒素含有量は、
４．０〜９．０重量％である。窒素量をこの範囲とする
ことにより、焼結変形を抑制するのに十分な焼結収縮を
低温での窒素分解時に起こすことができる。また、窒素
含有量を９重量％未満とすることにより、収縮量を安定
かつ良好に小さくすることができ、寸法精度の高い製品
を安定して製造することができる。このような窒化鉄粉
は、窒化鉄を粉砕して製造することができる。

【００２１】本発明において、窒化鉄粉の平均粒径は１
〜４０μｍである。粒径が１μｍ未満では粉末の充填性
が悪くなり、射出成形時に多量のバインダを必要とする
上、原料粉末コストの上昇を招くので好ましくない。一
方、４０μｍを超えると焼結性が悪くなり、焼結体の緻
密化が不十分となる。好ましい粒径の範囲は５〜２０μ
ｍであり、この範囲とすることにより、焼結性と充填性
が好適に両立される点で好ましい。

【００２２】本発明の製造方法においては、このような
窒化鉄粉と、Ｃｒを含有する粉末、Ｎｉを含有する粉
末、Ｍｏを含有する粉末、Ｍｎを含有する粉末および炭
素粉末からなる群より選ばれる１種または２種以上の粉
末とを混合して、射出成形の原料粉末とする。

【００２３】Ｃｒを含有する粉末（以下、Ｃｒ粉末とす
る）は、焼結体の焼入性、耐摩耗性を重視する場合に添
加する。本発明の原料粉末におけるＣｒ粉末の含有量
は、Ｃｒ換算で０．５〜３．０重量％である。Ｃｒの含
有量が３．０重量％を超えても、それ以上は焼入性や耐
摩耗性はたいして向上せず、コスト的にも不利となって
しまう。また、Ｃｒ含有量が０．５重量％未満では、十
分な添加効果を得ることができない。より好ましくは、
Ｃｒの含有量を１．０〜２．０重量％とするのがよい。
この範囲で、実用的には焼入性、耐摩耗性は十分向上
し、コスト的にも不利とはならない。

【００２４】Ｃｒ粉末としては、還元クロム粉、電解ク
ロム粉、粉砕クロム粉などの金属クロム粉末、アトマイ
ズフェロクロム粉，フェロクロム粉砕粉などのフェロク
ロム系粉末、酸化クロム粉等の酸化物粉末、炭化クロム
等の炭化物粉末を用いることができ、必要に応じて、こ
れらの２種以上を組み合わせて用いてもよい。

【００２５】Ｎｉを含有する粉末（以下、Ｎｉ粉末とす
る）は、焼結体の靱性を重視する場合に添加する。本発
明の原料粉末におけるＮｉ粉末の含有量は、Ｎｉ換算で
０．５〜１０．０重量％である。Ｎｉの含有量が１０．
０重量％を超えても、それ以上は靱性はたいして向上せ
ず、コスト的に不利となってしまう。また、Ｎｉ含有量
が０．５重量％未満では、十分な添加効果を得ることが
できない。より好ましくは、Ｎｉの含有量を２．０〜
８．０重量％とするのがよい。この範囲で実用的には靱
性は十分向上し、コスト的にも不利とはならない。

【００２６】Ｎｉ粉末としては、カルボニルニッケル
粉、還元ニッケル粉、電解ニッケル粉、粉砕ニッケル粉
などの金属ニッケル粉末、アトマイズフェロニッケル
粉、フェロニッケル粉砕粉などのフェロニッケル系粉
末、酸化ニッケル粉等の酸化物粉末を用いることがで
き、必要に応じて、これらの２種以上を組み合わせて用
いてもよい。

【００２７】Ｍｏを含有する粉末（以下、Ｍｏ粉末とす
る）は、焼結体の焼入性を重視する場合に添加する。本
発明の原料粉末におけるＭｏ粉末の含有量は、Ｍｏ換算
で０．１〜１．０重量％である。Ｍｏの含有量が１．０
重量％を超えても、それ以上は焼入性はたいしてせず、
コスト的に不利となってしまう。また、Ｍｏ含有量が
０．１重量％未満では、十分な添加効果を得ることはで
きない。より好ましくは、Ｍｏの含有量を０．１〜０．
５重量％とするのがよい。この範囲で実用的には焼入性
は十分向上し、コスト的にも不利とはならない。

【００２８】Ｍｏ粉末としては、還元モリブデン粉、粉
砕モリブデン粉などの金属モリブデン粉末、アトマイズ
フェロモリブデン粉、フェロモリブデン粉砕粉などのフ
ェロモリブデン系粉末、酸化モリブデン粉等の酸化物粉
末、炭化モリブデン等の炭化物粉末を用いることがで
き、必要に応じて、これらの２種以上を組み合わせて用
いてもよい。

【００２９】Ｍｎを含有する粉末（以下、Ｍｎ粉末とす
る）は、焼結体の焼入性を重視する場合添加する。本発
明の原料粉末におけるＭｎ粉末の含有量は、Ｍｎ換算で
０．５〜５．０重量％である。Ｍｎの含有量が５．０重
量％を超えても、それ以上は焼入性はたいして向上せ
ず、コスト的に不利となってしまう。また、Ｍｎ含有量
が０．５重量％未満では、十分な添加効果を得ることが
できない。より好ましくは、Ｍｎの含有量を１．０〜
３．０重量％とするのがよい。この範囲で実用的には焼
入性は十分向上し、コスト的にも不利とはならない。

【００３０】Ｍｎ粉末としては、還元マンガン粉、電解
マンガン粉、粉砕マンガン粉などの金属マンガン粉末、
アトマイズフェロマンガン粉、フェロマンガン粉砕粉な
どのフェロマンガン系粉末、酸化マンガン粉等の酸化物
粉末を用いることができ、必要に応じて、これらの２種
以上を組み合わせて用いてもよい。

【００３１】本発明の原料粉末全体の炭素含有量は０．
０５〜１．０重量％である。炭素量は焼結体に要求され
る機械的特性にしたがって決められる。炭素量が、１．
０重量％を超えると焼結体の靱性が低下し、実用的な材
料としては不適となるからである。炭素含有量は炭素粉
末の添加等によって行えばよく、また、炭素粉末の添加
はこの範囲での炭素量の調整に用いられる。

【００３２】炭素粉末としては、市販されているグラフ
ァイト粉末等を使用することができる。また、炭素量を
減らしたい場合には、酸化鉄、酸化クロム、酸化ニッケ
ル等の金属酸化物を原料粉末に混合し、焼結時に炭素で
還元して、炭素量を減らす方法が用いられる。

【００３３】本発明に使用されるＣｒ粉末、Ｎｉ粉末、
Ｍｏ粉末、Ｍｎ粉末、および炭素粉末の平均粒径は０．
１〜３０μｍが好ましい。この範囲とすることにより、
必要以上の微細化によるコストアップを招くことなく、
かつ、粒径が大きくなることによる焼結性の低下を確実
に防止することができ、コストや焼結体の焼結密度等の
点で良好な結果を得ることができる。特に、上記粉末の
粒径を２〜２０μｍとすることにより、上記の点でより
好ましい結果を得ることができる。

【００３４】これらの粉末は、公知の粉末混合方法で混
合されるが、その混合比は、目的とする最終焼結体の合
金組成から決定すればよい。ＪＩＳを参考に合金例を挙
げると、構造用炭素鋼の原料粉末は、窒素を３．０〜１
１．０重量％含有する窒化鉄粉にグラファイト粉末を適
当量混合することにより得ることができる。また、ＳＣ
Ｍ鋼の原料粉末は、同窒化鉄粉に前述したＣｒ粉末、Ｍ
ｏ粉末、さらに必要に応じてグラファイト粉末を混合し
て得ることができる。また、各種のＮｉ鋼、Ｍｎ鋼等の
原料粉末も同様にして容易に得ることができる。これら
合金鋼の焼結部品も、本発明による窒素を３．０〜１
１．０重量％含有する窒化鉄粉を主たる原料粉末として
を用いているため、従来の方法による射出成形焼結体よ
りも、高寸法精度の焼結体となることはいうまでもな
い。

【００３５】本発明の製造方法においては、以上のよう
にして調整された原料粉末とバインダとを混練して、射
出成形用原料コンパウンドとする。バインダとしては熱
可塑性樹脂、ワックス、高級脂肪酸、フタル酸エステ
ル、アジビン酸エステルなどが使用できる。

【００３６】具体的には、熱可塑性樹脂としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリ酸エステル、
ポリアクリル酸エステル、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、ポリスチ
レン等が挙げられる。ワックスとしては、ノルマルバラ
フィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化
ワックス、ポリエチレンワックスなどの合成ワックスや
モンタンワックス、カルナバワックス、ビーワックスな
どの天然ワックスが挙げられる。高級脂肪酸としては、
ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン
酸、オレイン酸などが使用できる。また、フタル酸エス
テル、アジピン酸エステルなどはプラスチック用可塑剤
として一般的に使用されているものであるが、金属粉末
射出成形用のバインダとしても優れた性能を有してい
る。具体的には、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチ
ル、フタル酸ジ２−エチルヘキシル、フタル酸ジノニ
ル、フタル酸ブチルオクチル、アジピン酸ジブチル、ア
ジピン酸ジ２−エチルヘキシル、アジピン酸ジデシルな
どが挙げられる。これらのバインダは、必要に応じて２
種以上を混合して用いてもよい。

【００３７】原料粉末とバインダとを混練して、射出成
形用の原料コンパウンドとする際に用いる混練機として
は、ヘンシェルミキサー、プラストミル、加圧ニーダ
ー、バンバリーミキサー、ロールミル、単軸スクリュー
混練機、２軸スクリュー混練機など、公知の混練機が各
種が使用でき、また、これらの２種以上を組み合わせて
混練してもよい。

【００３８】その後、混練したコンパウンドを粉砕ある
いは造粒して成形材料とし、射出成形によって成形品を
作製する。射出成形機は一般的な熱可塑性プラスチック
用射出成形機を用いることができる。射出成形は射出温
度１００℃〜２５０℃の範囲で行うが、射出温度が高す
ぎるとバインダ成分の変質が顕著になり、再生材の成形
性、脱脂性の変化をきたすので、好ましくは射出温度は
１００℃〜１８０℃の範囲がよい。

【００３９】成形品の脱脂は加熱脱脂法、溶剤抽出法の
いずれも利用できる。加熱脱脂法の場合は窒素、アルゴ
ン、水素などの気流中で行うか、あるいは減圧中でバイ
ンダを除去するのが好ましい。昇温速度は成形体の厚さ
にもよるが、通常、１０℃／ｈ〜１００℃／ｈの範囲で
ある。また、バインダ中の樹脂は４５０℃以上で効率的
に分解するが、８００℃以上にしても、分解速度はあま
り変わらず、エネルギーと時間の無駄である。したがっ
て、脱脂の最高温度は４５０℃〜８００℃とするのがよ
い。なお、必要に応じて、両脱脂方法を用いて脱脂を行
ってもよい。

【００４０】成形品を脱脂した後、焼結を行い、鉄系焼
結体を得る。脱脂体の焼結は真空中、不活性雰囲気中、
あるいは還元雰囲気中で行う。焼結条件には特に限定は
ないが、焼結体密度を十分向上させるため、５℃／分〜
５０℃／分で昇温して最高温度９００℃〜１５００℃で
１０分〜５時間保持するのが好ましい。特に好ましく
は、昇温速度は５℃／分〜１０℃／分、最高温度は１２
００℃〜１４００℃、保持時間は１時間〜６時間であ
る。また、最高温度に昇温する途中の温度で保持をいれ
てもよく、途中で雰囲気を変えてもよい。

【００４１】なお、本発明の製造方法においては、射出
成形、脱脂および焼結の各工程は必ずしも連続的に行う
ものに限定されず、必要に応じて、各工程の間に各種の
操作を行ってもよい。

【００４２】以上、本発明の金属粉末射出成形法による
鉄系焼結体の製造方法について詳細に説明したが、本発
明はこれに限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲
において、各種の変更および改良を行ってもよいのはも
ちろんである。

【００４３】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をより詳細に説明する。具体的な実施例に先立ち、実施
例に使用した射出成形用原料コンパウンドの製造方法と
射出成形、脱脂、焼結工程、および焼結体の寸法精度の
評価方法、焼結体密度、焼結体炭素量の測定方法につい
て説明する。

【００４４】窒化鉄粉、グラファイト粉末、電解Ｃｒ粉
等を混合して、下記表１〜６に示される配合の各種の原
料粉末を調整した。次いで、原料粉末と、エチレン−酢
酸ビニル共重合体２５重量％、ポリブチルメタクリレー
ト２０重量％、パラフィンワックス３０重量％、ジブチ
ルフタレート２３重量％およびステアリン酸２重量％か
らなるバインダとを混練して、原料コンパウンドを調製
した。原料粉末の配合および添加したバインダ量は各実
施例および比較例によって異なるので、下記表１〜表６
に記載したが、混練条件は同一とした。すなわち、加圧
ニーダーを１４０℃に加熱して所定量のバインダを投入
し溶融させた後、粉末を投入して４０分混練した。

【００４５】得られた原料コンパウンドを粉砕し、射出
成形機によって図１（ａ）に示されるような円盤状の形
状（単位ｍｍ）に成形した。なお、成形条件は、成形温
度１６０℃、射出圧力１２００kg/cm²、金型温度３０℃
とした。この成形体を、窒素気流中、常温から５００℃
まで４０時間で昇温するパターンで脱脂し、その温度で
１時間保持後、冷却した。次いで、脱脂体を焼結して、
鉄系焼結体を得た。焼結は、真空下で１３００℃まで３
時間で昇温し、その温度で２時間保持することによって
行った。

【００４６】このようにして得られた鉄系焼結体につい
て、下記のようにして寸法精度、焼結体密度および焼結
体炭素量を測定した。［寸法精度］焼結体の寸法精度の評価として、図１
（ｂ）に示す様に、各焼結体において互いに反対側に位
置する２点について水平突起部の下方変形量Δ₁，Δ₂
を測定した。具体的には、焼結体の中から任意に５０個
を選んでΔ₁，Δ₂を測定し、得られた１００個のデー
タの平均値を算出し、寸法精度の評価とした。［焼結体密度］アルキメデス法により、焼結体の密度を
測定した。［焼結体炭素量］高周波燃焼−赤外線吸光法により、焼
結体の炭素量を測定した。

【００４７】下記表１〜表６に、上述のようにして作製
した、本発明の製造方法にかかる鉄系焼結体、および従
来の製造方法にかかる鉄系焼結体、さらに寸法精度、焼
結体密度および焼結体炭素量の測定結果を示す。なお、
表１〜表６に示される例において、電解Ｃｒ粉のＣｒ含
有量は９９．１重量％、粉砕Ｍｏ粉のＭｏ含有量は９
９．２重量％、カルボニルＮｉ粉のＮｉ含有量は９９．
６重量％、粉砕Ｆｅ−Ｍｎ粉のＭｎ含有量は６５．０重
量％である。また、表１〜表６における各成分の配合量
は、重量％である。

【００４８】［実施例１〜３、比較例１〜４］表１に示
す配合で原料粉末を調製し、前述のようにして鉄系焼結
体を作製し、焼結体の寸法精度、焼結体密度および焼結
体炭素量を測定した。

【００４９】下記表１に示されるように、実施例１〜３
では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているので、重
力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。また、
表１の焼結体炭素量と焼結体の密度にも示されるよう
に、実施例の焼結体の特性は好ましいものであった。こ
れに対し比較例１では窒素を２．５重量％しか含まない
粉末を原料としているので実施例に比較して変形量が大
きかった。比較例２〜４は従来、射出成形用原料として
用いられていたカルボニル鉄粉、水アトマイズ鉄粉、ガ
スアトマイズ鉄粉を原料としたものである。これらの焼
結体は大きく変形し実施例に比べて寸法精度に劣ってい
た。

【００５０】

【表１】

【００５１】［実施例４〜９、比較例５〜１２］表２に
示す配合で原料粉末を調製し、前述のようにして鉄系焼
結体を作製し、焼結体の寸法精度、焼結体密度および焼
結体炭素量を測定した。

【００５２】下記表２に示されるように、実施例４〜７
では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているので、重
力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。実施例
８、９は、焼結体の炭素量を増加させるためグラファイ
ト粉末を添加した例であるが、これも変形量は小さかっ
た。また、表２の焼結体炭素量と焼結体の密度にも示さ
れるように、実施例の焼結体の特性は好ましいものであ
った。

【００５３】これに対し比較例５では窒素を２．５重量
％しか含まない窒化鉄粉を原料としているので、実施例
に比較して変形量が大きかった。比較例６〜１０は従
来、射出成形用原料として用いられていたカルボニル鉄
粉、水アトマイズ鉄粉、ガスアトマイズ鉄粉を原料粉末
として、Ｃｒ含有粉末を混合して製造した例、また、比
較例１１、１２は１重量％Ｃｒ組成の水アトマイズ粉お
よびガスアトマイズ粉を原料とした例である。これらの
焼結体は大きく変形し実施例に比べて寸法精度に劣って
いた。

【００５４】

【表２】

【００５５】

【表３】

【００５６】［実施例１０〜１８、比較例１３〜１９］
表３に示す配合でクロムモリブデン鋼の焼結体を得る原
料粉末を調製して、前述のようにして鉄系焼結体を作製
し、焼結体の寸法精度、焼結体密度および焼結体炭素量
を測定した。

【００５７】下記表３に示されるように、実施例１０〜
１７では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているの
で、重力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。
実施例１８は、焼結体の炭素量を増加させるためグラフ
ァイト粉末を添加した例であるが、これも変形量は小さ
かった。また、表３の焼結体炭素量と焼結体の密度にも
示されるように、実施例の焼結体の特性は好ましいもの
であった。

【００５８】これに対し比較例１３では窒素を２．５重
量％しか含まない粉末を原料としているので実施例に比
較して変形量が大きかった。比較例１４〜１７は従来、
射出成形用原料として用いられていたカルボニル鉄粉、
水アトマイズ鉄粉、ガスアトマイズ鉄粉を原料粉末とし
て、Ｃｒ含有粉末とＭｏ含有粉末を混合して製造した
例、また、比較例１８、１９は１重量％Ｃｒ−０．２重
量％Ｍｏ組成の水アトマイズ粉およびガスアトマイズ粉
を原料とした例である。これらの焼結体は大きく変形し
実施例に比べて寸法精度に劣っていた。

【００５９】

【表４】

【００６０】

【表５】

【００６１】［実施例１９〜２３、比較例２０〜２５］
表４に示す配合でニッケルクロム鋼の焼結体を得る原料
粉末を調製して、前述のようにして鉄系焼結体を作製
し、焼結体の寸法精度、焼結体密度および焼結体炭素量
を測定した。

【００６２】下記表４に示されるように、実施例１９〜
２３では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているの
で、重力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。
また、表４の焼結体炭素量と焼結体の密度にも示される
ように、実施例の焼結体の特性は好ましいものであっ
た。

【００６３】これに対し比較例２０では窒素を２．５重
量％しか含まない粉末を原料としているので実施例に比
較して変形量が大きかった。比較例２１〜２３は従来、
射出成形用原料として用いられていたカルボニル鉄粉、
水アトマイズ鉄粉、ガスアトマイズ鉄粉を原料粉末とし
て、Ｎｉ含有粉末とＣｒ含有粉末を混合して製造した
例、また、比較例２４、２５は１．２重量％Ｎｉ−０．
７重量％Ｃｒ組成の水アトマイズ粉およびガスアトマイ
ズ粉を原料とした例である。これらの焼結体は大きく変
形し実施例に比べて寸法精度に劣っていた。

【００６４】

【表６】

【００６５】

【表７】

【００６６】［実施例２４〜３２、比較例２６〜３１］
表５に示す配合でニッケルクロムモリブデン鋼の焼結体
を得る原料粉末を調製して、前述のようにして鉄系焼結
体を作製し、焼結体の寸法精度、焼結体密度および焼結
体炭素量を測定した。

【００６７】下記表５に示されるように、実施例２４〜
３２では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているの
で、重力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。
また、表５の焼結体炭素量と焼結体の密度にも示される
ように、実施例の焼結体の特性は好ましいものであっ
た。

【００６８】これに対し比較例２６では窒素を２．５重
量％しか含まない粉末を原料としているので実施例に比
較して変形量が大きかった。比較例２７〜２９は従来、
射出成形用原料として用いられていたカルボニル鉄粉、
水アトマイズ鉄粉、ガスアトマイズ鉄粉を原料粉末とし
て、Ｎｉ含有粉末、Ｃｒ含有粉末およびＭｏ含有粉末を
混合して製造した例、また、比較例３０、３１は１．８
重量％Ｎｉ−０．８重量％Ｃｒ−０．２重量％Ｍｏ組成
の水アトマイズ粉およびガスアトマイズ粉を原料とした
例である。これらの焼結体は大きく変形し実施例に比べ
て寸法精度に劣っていた。

【００６９】

【表８】

【００７０】

【表９】

【００７１】［実施例３３〜３８、比較例３２〜３９］
表６に示す配合でニッケル鋼（実施例３３〜３５）、ニ
ッケルモリブデン鋼（実施例３６、３７）、マンガン鋼
（実施例３８）の焼結体を得る原料粉末を調製して、前
述のようにして鉄系焼結体を作製し、焼結体の寸法精
度、焼結体密度および焼結体炭素量を測定した。

【００７２】下記表６に示されるように、実施例３３〜
３８では所定の窒化鉄粉を原料として使用しているの
で、重力による変形量は小さく寸法精度に優れていた。
また、表６の焼結体炭素量と焼結体の密度にも示される
ように、実施例の焼結体の特性は好ましいものであっ
た。

【００７３】これに対し比較例３２では窒素を２．５重
量％しか含まない粉末を原料としているので実施例に比
較して変形量が大きかった。比較例３３〜３７は従来、
射出成形用原料として用いられていたカルボニル鉄粉、
水アトマイズ鉄粉、ガスアトマイズ鉄粉を原料粉末とし
て、Ｎｉ含有粉末、Ｃｒ含有粉末およびＭｎ含有粉末を
混合して製造した例、また、比較例３８、３９は２重量
％Ｎｉ組成の水アトマイズ粉およびガスアトマイズ粉を
原料とした例である。これらの焼結体は大きく変形し実
施例に比べて寸法精度に劣っていた。

【００７４】

【表１０】

【００７５】

【表１１】

【００７６】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の金
属粉末射出成形法による鉄系焼結体の製造方法によれ
ば、金属粉末射出成形法を利用した焼結体の製造におい
て、焼結時における成形体の変形を防止し、寸法精度に
優れた鉄系焼結体を製造することができ、鉄基構造用部
品等の寸法精度を著しく向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は本発明の実施例における射出成形体の
形状を示す図、（ｂ）は（ａ）に示される成形体を焼結
した際の寸法精度の評価を説明するための図である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径が１〜４０μｍであり窒素を３．
０〜１１．０重量％含有する窒化鉄粉と、Ｃｒを含有する粉末をＣｒ換算で０．５〜３．０重量
％、Ｎｉを含有する粉末をＮｉ換算で０．５〜１０重量
％、Ｍｏを含有する粉末をＭｏ換算で０．１〜１重量
％、Ｍｎを含有する粉末をＭｎ換算で０．５〜５重量
％、および炭素粉末を０．０５〜１．０重量％、からな
る群より選ばれる１種または２種以上とを混合してなる
粉末を原料粉末として用い、射出成形法によって成形品を作製し、成形品の脱脂およ
び焼結を行うことを特徴とする金属粉末射出成形法によ
る鉄系焼結体の製造方法。