JPS6035401B2 - Ａｌ↓−Ｆｅ系合金粉末およびその製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、粉末冶金用原料あるいはアルミのテルミツ
ト反応用原料等に使用されるＮ−Ｆｅ系合金粉末の製造
に係り、よりくわしくは合金塊の自然崩壊によるＡＩ−
Ｆｅ系合金粉末の製造方法に関する。

金属粉末を得る方法としては、金属落陽を加圧流体で吹
飛ばすか、もしくは噴出ノズルから高圧で頃霧させるい
わゆる贋霧法や、金属箔等をスタンプルミルあるいはボ
ールミル等の機械的粉砕手段により粉砕する粉砕法が一
般に採用されているが、前者の噴霧法においては金属溶
湯の粘度と頃霧条件とを適正に設定しなければならず、
このため条件設定に困難を伴うことが多く、かつまた製
造装置自体が高価であると共に製造装置の維持費も嵩む
問題がある。

一方後者の機械的粉砕法においては、大きな粉砕ェネル
ギを要すると共に、金属、合金の物理的性質によって粉
砕の適否があり、特にＡＩ−Ｆｅ系合金の如く比較的硬
度が高い合金では粉砕が極めて困難となる等の問題があ
る。ところでＡＩ−Ｆｅ系合金については、既に金属学
会誌第２９登第１１号７３２〜７３５頁に報告されてい
るように、Ｆｅ５０％附近の組成の合金において炭素を
ある程度含有する場合、大気中に合金塊を放置すれば自
然崩壊して粉末となる現象すなわち自己崩壊現象を呈す
ることが知られており、またＦｅ３５％以上のＡＩ−Ｆ
ｅ−Ｓｉ合金またはＡＩ−Ｆｅ合金において炭素および
リン適当量含有することによって自己崩壊が効果的に促
進されることが特公昭５１一４０８５３号に開示されて
いる。

このような自己崩壊現象を利用すれば、粉末化のための
ェネルギを外部から何等供給せずに粉末を得ることがで
き、しかも特別な粉末化のための装置を使用せずに粉末
を得ることができ、したがって粉末製造コストが贋霧法
が機械的粉砕法等に比較して格段に安価となる。しかし
ながら前記各提案の方法はすべてＦｅ濃度が比較的高い
合金についてのものであり、Ｆｅ濃度が低いＡＩ−Ｆｅ
系合金については従来は自己崩壊性が得られないものと
考えられていた。

しかるにこの発明者等力ミＦｅ濃度の低いＡＩ−Ｆｅ系
合金について実験・研究を重ねたところ、Ｆｅ１３〜３
５％未満のＡＩ−Ｆｅ系合金でもリン及び／又は炭素を
適当量添加した場合に自己崩壊性が得られることを見出
し、この発明をなすに至ったものである。すなわちこの
発明は、Ｆｅ濃度が低いＮ−Ｆｅ系合金の粉末をその合
金塊の自己崩壊によって低コストで得ることを目的とす
るものであり、Ｆｅ１３．０〜３５．０重量％未満、Ｐ
Ｏ．０５〜１．０重量％及び／又はＣＯ．５〜２．の重
量％と残部は不可避的不純物を含む実質的にＡＩよりな
る組成の合金溶湯を冷却凝固せしめ、得られた合金塊を
室温に放置して自然崩壊により粉末化することを特徴と
するものである。

そしてこれによって得られるＦｅ１３．０〜３５．の重
量％未満、残部は不純物としてＰｌ．の重量％以下及び
／又はＣ２．０重量％以下と、ＡＩよりなる組成のＡＩ
−Ｆｅ系合金粉末を特徴とするものである。以下この発
明の方法をより詳細に説明する。

この発明の方法では、先づ前述のごとくＦｅ１３．０〜
義鰐鱈鴎雌鮫砦叢鰭珍さきさ実質的にＡＩよりなる組成
の合金溶湯を溶製する。

，リン及び／又は炭
熱ま、前述の範囲のＡＩ−Ｆｅ系合斜ご自己崩壊簸を発
現させるに不可欠であり、この両者の共存又は何れか一
方を含有せしめることにより自己崩壊が効果的に促進さ
れる。

ここでＰＯ．０５重量％未満、ＣＯ．５重量％未満では
それらを単独又は共存させても自己崩壊性が発現されな
い。またＰｌ．の雲量％、Ｃ２．の重量％を越えてこれ
らを増量しても自己崩壊性はもはや増進されず、反面Ａ
Ｉ−Ｆｅ合金粉末に過剰のＰ，Ｃを残存させるためその
特性を劣化させる。したがってＰおよびＣの含有量は、
それぞれ０．０５〜１．０％、０．５〜２．０％に規定
する。なお、Ｆｅ１３％未満ではＰおよびＣを単独に添
加または共存させても、実用可能な程度の崩壊速度が得
られない。前述のような組成範囲に溶製したＡＩ−Ｆｅ
系合金落陽はこれを冷却凝固させ、得られた合金塊を室
温に放置する。

斯くす机ま間もなく自然崩壊が始まり、容易にＡＩ−Ｆ
ｅ系合金微粉末が得られるｂ本発明において室温とは、
特に加熱又は冷却手段により調整されていない大気温度
を意味し、従って概ね一２０ｑｏ〜＋３５ｏｏ程度を指
す。

本発明において合金塊を放置する気圏は、特に湿度調整
されていない大気中でよく、また真空・減圧・乾燥空気
、又は乾燥窒素等温分の存在しない気圏においてもほと
んど崩壊効果に差−異のないことが実験によって確めら
れた。本発明のＡＩ−Ｆｅ系合金塊及び崩壊粉末をＸ線
回析した結果、リンはＦｅ２Ｐ、Ｆｅ３Ｐとして存在し
ていることが確められたが、これらの化合物は常温、合
湿気圏中で安定である。

一方崩壊過程において徴量のリン化水素を質量分析装置
によって検出したが、この発生源となる化合物の形態は
明らかではない。しかし後述の実施例、第２表の結果か
らも明らかなように、崩壊前後においてリン含有量の差
異は少なく、従ってリン化水素発生源となる上記化合物
は徴量であることが認められる。本発明において合金塊
の崩壊過程を観察すると、崩壊は合金塊の表面から生起
するのではなく、内部にクラックが発生し、かかるクラ
ックを境界にして大堺からいくつかの小塊に分裂し、つ
いで個々の４・塊内部にクラックが発生して、さらに紬
粒へと分裂してゆく。このような崩壊現象からみると、
崩壊は合金塊表面に露出した風化性（水和、又は酸化反
応等）化合物などによるものではなく、合金塊の内部に
生ずる冶金的内部応力によるものと考えられる。すなわ
ち、Ｎ−Ｆｅ系合金魂内部に析出する微細なＡＩ，３Ｆ
ｅ４，Ｎ３Ｆｅ２，ＮＦｅ２等とＦｅ２Ｐ、Ｆｅ３Ｐ等
の合属間化合物結晶による格子歪、粒界歪が内部応力を
高め、これらの内部応力が結晶粒界に集中してミクロク
ラックが発生し、これがトリガーとなって大きな崩壊が
起きものと推定される。上記のような崩壊過程を経るた
め、合金塊の大きさは取扱い可能な範囲において、大き
くすることができ、その形状も単純な柱状体、筒状体、
直方体等でよく、表面積を増大させるための特珠形状に
する必要は全くなく。

この点は本願発明の実用上の大きな点の一つである。崩
壊粉末の粒度は合金塊内部の結晶粒度の大きさと密接な
関係があり、合金熔湯を冷却凝固させる際の凝固速度を
増加すれば、合金塊内の結晶粒子サイズが微細化し、崩
壊粉末も微細化する。

従って合金塊の鋳造方法はこの点を配慮して決められる
。粉末溶湯の配合成分であるリンは鉄との母合金である
リン鉄として添加するのが均質の港湯を得るために適当
である。

炭素は鉄原料（例えば銑鉄）中のＣのほか、合金溶製時
に一般に使用される炭素質ルッボまたは炭素質内張レー
ドルのＣが溶傷中に拡散溶解することによって混入する
ので、この分を予測して原料配合を決めるべきである。
この発明によって得られるＡＩ−Ｆｅ系合金粉末はＦｅ
１３．０〜３５．の重量％未満、残ＡＩで、不純物とし
てＰｌ．の重量％以下及び／又はＣ２．の重量％以下を
含むがこの程度のＰ，Ｃの含有はこの種の粉末であるテ
ルミット用粉末、粉末暁結製品用原料粉あるいは製鋼用
脱酸剤等の用途として障害とならず、有用な原料合金粉
として使用されうる。

またこの発明によって得られるＡＩ−Ｆｅ合金粉末は、
従来一般に適用されている噴霧法によって得られるアト
マィズ粉のごとく高温溶湯の気体による吹き飛ばしに伴
う粒子表面の酸化被膜或はチッ素被膜がないので、粉末
の反応性及び焼結活性度に富む点で従来法では得られな
い合金粉である。以下この発明の実施例を記す。

実施例 １ 黒鉛ルッボに純度９９．７０％ＡＩ（ＪＩＳアルミニウ
ム地金第１種相当）アルミニウム塊８丸重量部を入れて
加熱熔解し、溶湯面上をチッ素気圏で覆って昇溢して落
陽を１４００ｏｏに保持した。

これに銑鉄（Ｃ４．１，ＰＯ．００９，Ｓｉｌ．９０，
Ｍｎｏ．６０，ＳＯ．０３各重量％、残Ｆｅ）２重量部
、及びリン鉄（Ｐ５．級重量％、磯Ｆｅ）１５重量部を
それぞれ小片状として添加し、この温度で６０分間蝿梓
溶解した。得られた合金溶湯を上面３３×２０仇岬、下
面２３×１９物舷、深さ３劫舷の逆台形金型（ＪＩＳ一
日５２０２、金型試験片鋳型）に注入し、室温で放冷凝
固した。得られた合金塊を濃硫酸デシケーターに入れ、
内部空気をチッ素ガスで置換して１９土２℃の室内に放
置した。

合金嬢は３日後にほぼ中央から割裂し、生じた２片がそ
れぞれさらに２〜３片に分裂し、隆日と共に崩壊細分化
が進行した。３０日、６０日、および９０日経過時点に
おける崩壊物の筋分析結果は第１表のごとくである。

第１表 崩壊は９０日で事実上終り、１００メッシュ下６０％に
達した。

合金溶湯の原料配合値（計算値）と、９０日後の崩壊全
粉末の分析値とを第２表に示す。第 ２ 表粉末中のＦ
ｅの増加は、溶湯港製時にＡＩの酸化及びチッ素化によ
るロスにより、またＣの増加は黒鉛ルッボの溶解による
ものである。

Ｐは溶解中のロスも若干はあるが、前記したように一部
は崩壊過程の気化による。実施例 ２ アルミニウム塊６母重量部と銑鉄３２重量部とを配合し
て合金溶湯を溶製した。

原料組成及び溶製条件は実施例１と同様である。得られ
た合金溶湯を、下方より冷水噴射により強制冷却してい
る金型モールド（上面１３７．５×６８０側、下面９８
×６００側、深さ６比豚の逆台型棒状体）に注入し、冷
却凝固せしめた。合金溶湯の成分は、Ｆｅ３０．１５，
ＣＩ．４２，ＰＯ．００３，Ｓｉｏ．６０，Ｍｎｏ．２
０，ＳＯ．００７各重量％、磯ＡＩであった。

得られた合金魂２２．７ｋ９を１１±３００、相対湿度
平均５１±５％の室内大気中に放置したところ、３日後
より割裂が始まり、経印こ伴って割裂片からより一層細
片、細粒への分裂崩壊が生起し、その状況は実施例１と
ほぼ同様であった。

９０日、１２０日経過後の崩壊物の粒度分析は第３表の
ごとくであつた。

第３ 表 崩壊は事実上１２０日で終了し、その粉末の組成は合金
落陽と実質的に一致していた。

実施例 ３ コランダムルッボにアルミニウム塊７５重量部と、銑鉄
８重量部及びリソ鉄１０重量部とを配合して合金溶湯を
熔製した。

原料組成及び溶製条件は実施例１と同様である。得られ
た合金溶湯を実施例２と同様に金型モールド‘こ注入し
冷却凝固せしめた。合金溶湯の成分は、Ｆｅ２３．７１
，ＣＯ．３０，ＰＯ．９０４，Ｓｉｏ．２３，Ｍｎｏ．
０５，ＳＯ．００２各重量％、残ＡＩであった。

得られた合金塊を１９±２℃、相対湿度平均５０±５％
の室内大気中に放置したところ、実施例２と殆んど同様
の割裂及び崩壊が生起し、９０日、１２０日経過後の崩
壊物の粒度分析は第４表のごとくであった。

第４表 比較例 １ アルミニウム塊８箱重量部、と銑鉄３重量部及びリン鉄
９重量部とを配合して合金溶湯を溶製した。

原料組成は実施例１と同様であり、また溶製条件は実施
例３と同様である。得られた合金熔湯を実施例１と同様
の鋳型に注入し冷却凝固せしめた。合金総湯の成分はＦ
ｅｌｌ．７５，ＣＯ．１１，ＰＯ．４７１，Ｓｉｏ．１
５，Ｍｎｏ．０２，ＳＯ．０００７各重量％残ＡＩであ
った。

得られた合金塊を実施例２と同様の室内大気中に放置し
たところ、３０日経過後に一部に割裂が観察されたが経
日に伴って割裂の進行は甚だ緩慢であり、６０日経過後
において合金塊の約１′２に割裂崩壊が見られる程度で
あった。

９０日、１２０日経過後の崩壊物の粒度分析は第５表の
ごとくであり、大部分は粒状崩壊に止まり、粉末化には
至らなかつた。

このように合金中のＦｅ含有量が１３％未満の場合はＰ
の含有量が充分であっても自然崩壊粉末は得られない。

第５表比較例 ２ コランダムルッボに純度９９．７０％ＡＩ（ＪＩＳアル
ミニウム地金第１種相当）塊８の重量部と、構造用炭素
鋼（ＪＩＳ０４０５１，Ｓ３皮相当）２０重量部とを入
れて熔解し合金熔湯を溶製した。

溶製条件は実施例１と同様である。得られた合金溶湯を
実施例２と同様の金型モールドに注入し冷却凝固せしめ
た。合金溶湯の成分はＦｅ１８．７４，ＣＯ．０７，Ｐ
Ｏ．００２，Ｓｉｏ．１５，Ｍｎｏ．１５，ＳＯ．００
３５、各重量％残Ｎであつた。

得られた合金塊を実施例２と同様の室内大気中に放置し
たが、９０日、１２０日経過後においても塊状を維持し
、崩壊は観察されなかった。

このように合金中のＰ，Ｃの含有量が不充分の場合は自
然崩壊粉末は得られない。

本発明の方法によって得られたＡＩ−Ｆｅ系合金粉末は
、例えばテルミット用原料粉、Ｎ−Ｆｅ系粉末嘘結製品
の原料粉あるいはィンジェクション方式により不活性ガ
スと共に溶鋼中に吹込む製鋼用脱酸剤等として好適に使
用できる。

以上詳述したようにこの発明の合金粉末製造法は、粉末
化のための特別な装置及びヱネルギ−を要さずに単に室
内に放置するのみで足り、きわめて省エネルギー的であ
り、低コストの量産が可能である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｆｅ１３．０〜３５．０重量％未満、Ｐ１．０重量
   ％以下及び／又はＣ２．０重量％以下、残部は実質的に
   Ａｌよりなる組成の自然崩壊によるＡｌ−Ｆｅ系合金粉
   末。 ２ Ｆｅ１３．０〜３５．０重量％未満と、Ｐ０．０５
   〜１．０重量％及び／又はＣ０．５〜２．０重量％と、
   残部は実質的にＡｌとよりなる組成の合金溶湯を冷却凝
   固せしめ、得られた合金塊を室温に放置して自然崩壊に
   よる粉末化することを特徴とするＡｌ−Ｅｅ系合金粉末
   の製造法。