CN101912973B - 一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法及装置属于高熔点微粒子制备的技术领域，特别涉及一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法。使用加热器将带中心孔的坩埚中的原料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带喷射小孔的螺栓的小孔中喷射出来形成液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一凝固粒子。该装置中真空炉和收集仓由左支架和右支架固定连接在一起，真空炉和收集仓中间由环形降落管连通，真空炉由炉体和炉门组成。本发明针对不同的高熔点材料，能巧妙制备出大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的各种微粒子材料。具有效率高、装置简单、节约能源。
Description
技术领域
本发明属于高熔点微粒子制备的技术领域，特别涉及一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法。
背景技术
随着材料向轻小化、集成化方向不断发展，均一球形微粒材料在电子封装、能源材料、生物医学材料等方面都得到了广泛关注和应用。铜球粒子具有较好的电学性能、热学性能、机械性能和经济优势，因此被广泛重视，有望成为第二代电子封装技术中的主要材料；硅球粒子生产的太阳能电池不但能减少传统硅片制作工序原料的损耗，降低制造成本，同时也可以提高太阳光的接触面积，大大提高太阳能电池板的转换效率；铁基金属玻璃微粒具有良好的机械及软磁性，并且具有在过冷域内粘性急剧下降而易于加工的特性，因此可以满足微小精密复杂器件的要求。生产以上微粒子材料，对制备工艺有较严格的要求。如制备出的粒子要求尺寸均一可控、组织一致、圆球度好等。目前国内外的生产球形粒子的方法有雾化法、切丝或打孔重熔法、均一液滴成型法等。但雾化法制备的粒子分散度较宽，必须通过多次筛分及检测才能得到能够满足使用要求的颗粒；切丝或打孔重熔方法对于小粒径的粒子或塑性加工不好的材料比较困难，此外还必须将制得的粒子进行脱脂处理；均一液滴成型法存在精度不稳定的问题，尤其是当粒子粒径较小时问题更加明显；而且，以上几种方法都局限于制备低熔点微粒子材料，目前对高熔点微粒子的制备研究没有明显进展。脉冲小孔喷射法可以解决以上问题，针对高熔点材料，能制备出大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的各种球状粒子。
发明内容
本发明要解决的技术难题是利用小孔喷射法制备均一凝固粒子，本技术针对高熔点材料，能巧妙制备出大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的各种微粒子材料。该方法工艺简单，能耗低。
本发明采用的技术方案是使用加热器将带中心孔的坩埚中的原料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动活
本发明采用的技术方案是使用加热器将带中心孔的坩埚中的原料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带喷射小孔的螺栓的小孔中喷射出来形成液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一凝固粒子，其步骤如下：
首先，将原料破碎尺寸为1-2cm大小的颗粒，破碎的颗粒装入到带中心孔的坩埚5中，装入量达到带中心孔的坩埚5容量的二分之一，然后将带喷射小孔的螺栓10通过均布的四个螺钉27安装到带中心孔坩埚5底部，手动调整活塞杆4的位置，直至活塞杆4与带喷射小孔的螺栓10的距离为1-2cm，关上炉门7；用上机械泵2将坩埚腔a抽到低真空1Pa，再用上扩散泵3将坩埚腔a抽到高真空0.001Pa；用侧机械泵24将炉体11、仓体14抽到低真空1Pa，再用侧扩散泵25将炉体11、仓体14抽到高真空0.001Pa；
然后，根据被加热原料设定功率，为环形加热器6通电，温度达到料熔点后，使带中心孔的坩埚5中的原料熔化成熔体8；打开上通气管29和侧通气管23，分别向炉体11和坩埚腔a通入高纯的惰性气体，要求坩埚腔a与炉体11之间的差压在25-50kPa之间；
其次，给压电陶瓷1输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷1带动活塞杆4向下移动挤压熔体8，熔体8从带喷射小孔的螺栓10的小孔中喷射出来的液滴21；喷射出来的液滴21在环形降落管19中下落，冷凝形成均一凝固粒子17，最后降落到托盘15中；待收集结束后，停止给环形加热器6通电，关掉上通气管29、侧通气管23，继续抽真空15-25分钟；
最后，依次关掉上扩散泵3，上机械泵2，侧扩散泵25，侧机械泵24，打开上放气阀30，侧放气阀26，打开收集仓18的仓门13，取出均一凝固粒子17。
该装置特征在于，真空炉28和收集仓18由左支架20和右支架12固定连接在一起，真空炉28和收集仓18中间由环形降落管19连通；真空炉28由炉体11和炉门7组成；带中心孔的坩埚5安装在炉体11上端，带中心孔的坩埚5外围的环形加热器6通过右支撑杆9和左支撑杆22固定在炉体11下端，带中心孔的坩埚5底部通过均布的四个螺钉27安装带喷射小孔的螺栓10；坩埚腔a的左上端分别安装有通气管29、上放气阀30，右上端分别安装有上机械泵2、上扩散泵3；坩埚腔a中的活塞杆4上部分通过动态密封圈31安装在炉体11顶端，活塞杆4下部分伸入坩埚腔a中，压电陶瓷1连接在活塞杆4的顶端；真空炉28的左侧安装侧机械泵24、侧扩散泵25以及侧放气阀26；收集仓18由仓门13和仓体14组成，托盘15通过支撑块16固定在收集仓18内腔底部。
该设备中带喷射小孔的螺栓10的材质与熔体8的润湿角大于90度。
本发明的显著效果是针对不同的高熔点材料，能巧妙制备出大小均一、组织一致、圆球度好、尺寸可控，满足需求的各种微粒子材料。具有效率高、装置简单、节约能源的优点。
附图说明
附图1为一种小孔喷射制备均一凝固粒子的装置，图中1.压电陶瓷，2.上机械泵，3.上扩散泵，4.活塞杆，5.带中心孔的坩埚，6.环形加热器，7.炉门，8.熔体，9.右支撑杆，10.带喷射小孔的螺栓，11.炉体，12.右支架，13.仓门，14.仓体，15.托盘，16.支撑块，17.均一凝固粒子，18.收集仓，19.环形降落管，20.左支架，21.喷射出来的液滴，22.左支撑杆，23.侧通气管，24.侧机械泵，25.侧扩散泵，26.侧放气阀，27.螺钉，28.真空炉，29.上通气管，30.上放气阀，31.动态密封圈，a.坩埚腔。
具体实施方式
下面结合技术方案及附图详细说明本方案的具体实施方式。
使用加热器将带中心孔的坩埚中的原料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带喷射小孔的螺栓的小孔中喷射出来形成液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一凝固粒子。
实例1制备铜的均一凝固粒子：首先将铜块破碎尺寸为2cm大小的颗粒，将颗粒装入带中心孔的坩埚5中，装入量达到带中心孔的坩埚5容量的二分之一，然后，将材质为石墨的带喷射小孔的螺栓10通过均布的四个螺钉27安装到带中心孔的坩埚5底部，手动调整活塞杆4的位置，直至活塞杆4与带喷射小孔的螺栓10的距离为2cm，关上炉门7；用上机械泵2将坩埚腔a抽到低真空1Pa，再用上扩散泵3将坩埚腔a抽到高真空0.001Pa；用侧机械泵24将炉体11、仓体14抽到低真空1Pa，再用侧扩散泵25将炉体11、仓体14抽到高真空0.001Pa；设定功率为环形加热器6通电，温度达到铜的熔点后，使带中心孔的坩埚5中的铜料熔化成熔体8；打开上通气管29和侧通气管23，分别向炉体11和坩埚腔a通入高纯的惰性气体，使得坩埚腔a与炉体11之间的差压达到50kPa；其次给压电陶瓷1输入方形波的脉冲信号，压电陶瓷1带动活塞杆4向下移动挤压熔体8，熔体8从材质为石墨的带喷射小孔的螺栓10的小孔中喷射出来形成液滴21；喷射出来的液滴21在环形降落管19中下落，冷凝形成铜的均一凝固粒子17，最后降落到托盘15中；待收集结束后，停止给环形加热器6通电，关掉上通气管29、侧通气管23，继续抽真空25分钟；最后，依次关掉上扩散泵3，上机械泵2，侧扩散泵25，侧机械泵24，打开上放气阀30，侧放气阀26，打开收集仓18的仓门13，取出铜的均一凝固粒子17。
实例2制备硅的均一凝固粒子：首先将硅块破碎尺寸为1cm大小的颗粒，将颗粒装入到带中心孔的坩埚5中，装入量达到带中心孔的坩埚5容量的二分之一，然后将材质为石英的带喷射小孔的螺栓9通过均布的四个螺钉27安装到带中心孔的坩埚5底部，手动降低活塞杆4的位置，直至活塞杆4与带喷射小孔的螺栓10距离为1cm，关上炉门7；用上机械泵2将坩埚腔a抽到低真空1Pa，再用上扩散泵3将坩埚腔a抽到高真空0.001Pa；用侧机械泵24将炉体11、仓体14抽到低真空1Pa，再用侧扩散泵25将炉体11、仓体14抽到高真空0.001Pa；设定功率为环形加热器6通电，温度达到硅的熔点后，使带中心孔的坩埚5中的硅料熔化成熔体8；打开上通气管29和侧通气管23，分别向炉体11和坩埚腔a通入高纯的惰性气体，使得坩埚腔a与炉体11之间的差压达到25kPa；其次给压电陶瓷1输入方形波的脉冲信号，压电陶瓷1带动活塞杆4向下移动挤压熔体8，熔体8从材质为石英的带喷射小孔的螺栓10喷射出来形成液滴21；喷射出来的液滴21在环形降落管19中下落，冷凝形成硅的均一凝固硅粒子17，最后降落到托盘15中；待收集结束后，停止给环形加热器6通电，关掉上通气管29、侧通气管23，继续抽真空15分钟；最后，依次关掉上扩散泵3，上机械泵2，侧扩散泵25，侧机械泵24，打开上放气阀30，侧放气阀26，打开收集仓18的仓门13，取出硅的均一凝固粒子17。
Claims (2)
1.一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法，其特征在于，使用环形加热器将带中心孔的坩埚中的原料熔化，然后给压电陶瓷输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷带动活塞杆向下移动挤压熔体，熔体从带喷射小孔的螺栓的小孔中喷射出来形成液滴，液滴在环形降落管中冷凝形成均一凝固粒子；使用的装置中，真空炉(28)和收集仓(18)由左支架(20)和右支架(12)固定连接在一起，真空炉(28)和收集仓(18)中间由环形降落管(19)连通；真空炉(28)由炉体(11)和炉门(7)组成；带中心孔的坩埚(5)安装在炉体(11)上端，带中心孔的坩埚(5)外围的环形加热器(6)通过右支撑杆(9)和左支撑杆(22)固定在炉体(11)下端，带中心孔的坩埚(5)底部通过均布的四个螺钉(27)安装带喷射小孔的螺栓(10)；坩埚腔(a)的左上端分别安装有上通气管(29)、上放气阀(30)，右上端分别安装有上机械泵(2)、上扩散泵(3)；坩埚腔(a)中的活塞杆(4)上部分通过动态密封圈(31)安装在炉体(11)顶端，活塞杆(4)下部分伸入坩埚腔(a)中，压电陶瓷(1)连接在活塞杆(4)的顶端；真空炉(28)的左侧安装侧机械泵(24)、侧扩散泵(25)以及侧放气阀(26)；收集仓(18)由仓门(13)和仓体(14)组成，托盘(15)通过支撑块(16)固定在收集仓(18)内腔底部；方法的具体步骤如下：
首先，将原料破碎尺寸为1-2cm大小的颗粒，破碎的颗粒装入到带中心孔的坩埚(5)中，装入量达到带中心孔的坩埚(5)容量的二分之一，然后将带喷射小孔的螺栓(10)通过均布的四个螺钉(27)安装到带中心孔的坩埚(5)底部，手动调整活塞杆(4)的位置，直至活塞杆(4)与带喷射小孔的螺栓(10)的距离为1-2cm，关上炉门(7)；用上机械泵(2)将坩埚腔(a)抽到低真空1Pa，再用上扩散泵(3)将坩埚腔(a)抽到高真空0.001Pa；用侧机械泵(24)将炉体(11)、仓体(14)抽到低真空1Pa，再用侧扩散泵(25)将炉体(11)、仓体(14)抽到高真空0.001Pa；
然后，根据被加热原料设定功率，为环形加热器(6)通电，温度达到原料熔点后，使带中心孔的坩埚(5)中的原料熔化成熔体(8)；打开上通气管(29)和侧通气管(23)，分别向炉体(11)和坩埚腔(a)通入高纯的惰性气体，要求坩埚腔(a)与炉体(11)之间的差压在25-50kPa之间；
其次，给压电陶瓷(1)输入一定波型的脉冲信号，压电陶瓷(1)带动活塞杆(4)向下移动挤压熔体(8)，熔体(8)从带喷射小孔的螺栓(10)的小孔中喷射出来的液滴(21)；喷射出来的液滴(21)在环形降落管(19)中下落，冷凝形成均一凝固粒子(17)，最后降落到托盘(15)中；待收集结束后，停止给环形加热器(6)通电，关掉上通气管(29)、侧通气管(23)，继续抽真空15-25分钟；
最后，依次关掉上扩散泵(3)，上机械泵(2)，侧扩散泵(25)，侧机械泵(24)，打开上放气阀(30)，侧放气阀(26)，打开收集仓(18)的仓门(13)，取出均一凝固粒子(17)。
2.如权利要求1所述的一种小孔喷射制备均一凝固粒子方法，其特征在于，带喷射小孔的螺栓(10)的材质与熔体(8)的润湿角大于90度。
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