CN117969218B - 一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温合金冶炼技术领域，具体涉及一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置及方法。该装置包括真空室、真空坩埚、升降控制器、插棒杆、真空机械手、机械振动激发器和冷淬挤压成形机构，冷淬挤压成形机构、真空坩埚和升降控制器由下至上依次设置，真空机械手用于向真空坩埚内的高温合金熔液中添加稀土元素，机械振动激发器实现稀土元素和高温合金熔液的充分混合；升降控制器用于驱动插棒杆升降，在真空坩埚底部的挤压出料孔喷射高温合金射流，冷淬挤压成形机构通过冷淬挤压成形为带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品。本发明实现高通量制备连续且宽度可控样品，以进行在单晶高温合金内加入稀土元素提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力研究。
Description
技术领域
本发明属于高温合金冶炼技术领域，具体涉及一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置及方法。
背景技术
单晶高温合金加入稀土元素能有效提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力。加入稀土元素之后，在高温合金的相界面γ/γ′和TCP相的偏析程度与抗高温氧化和耐热腐蚀能力有很大关系。
为了消除高温合金稀土元素组分及痕量杂质的偏析，现有技术采用冷淬技术。现有的冷淬装置是将高温合金金属射流在真空室内高速旋转的冷却盘上表面，形成高温合金丝带，然后进行破碎，以获得成分均匀的粉末高温合金标准物质。
然而，通过高速旋转的冷却盘进行真空冷淬，获得的高温合金丝带的宽度和厚度不可控。由于冷却盘高速旋转冷淬工艺过程中，高温合金丝被冷却盘甩带方向的随机性，导致高温合金丝带经常断带。因此，形成的高温合金丝带并非是连续的，而是分段的，同时高温合金丝带的长度也是不可控的。因高温合金丝带不是连续的，所以即使高速旋转的冷却盘做103~106 ℃/s的强冷条件热力学梯度试验，最终获得的多段高温合金丝带也是很难与梯度温度相对应。因此，现有的稀土改性镍基高温合金粉末制造过程中，无法精准获得不同金属性能的高温合金产品，进而无法实现高温合金粉末成形过程的热力学参数和几何参数的定量标定研究。
如果能获得高温合金稀土元素梯度偏析样品，对于单晶高温合金加入稀土元素能有效提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力的研究，建立稀土元素高温合金粉末制备中稀土改性单晶高温合金碳化物γ/γ′和TCP相的析出长大规律，了解高温拉伸、持久蠕变、疲劳等宏观力学的内在联系，更有科研和工程价值。因此，设计一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置是很有必要。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置及方法，以解决现有真空冷淬装置不能获得连续且宽度和厚度可控的高温合金丝带的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，包括真空室及设置于真空室内的真空坩埚、升降控制器、插棒杆、真空机械手、机械振动激发器和冷淬挤压成形机构，其中冷淬挤压成形机构、真空坩埚和升降控制器由下至上依次设置，真空机械手用于向真空坩埚内的高温合金熔液中添加稀土元素，机械振动激发器通过机械振动实现稀土元素和高温合金熔液的充分混合；真空坩埚的底部设有挤压出料孔，插棒杆与升降控制器连接，升降控制器用于驱动插棒杆升降，插棒杆通过与真空坩埚的挤压出料孔滑动配合，使挤压出料孔向冷淬挤压成形机构射出高温合金射流，冷淬挤压成形机构通过冷淬挤压成形为带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品。
所述真空坩埚的侧壁内设有加热线圈，加热线圈用于对所述真空坩埚内的高温合金母合金粉末进行加热，使其成为所述高温合金熔液；同时加热线圈激发的电磁搅拌实现稀土元素和高温合金熔液的充分混合；
所述真空坩埚底部的挤压出料孔为阶梯孔结构，包括活塞腔及位于活塞腔底部的喷射孔，所述插棒杆与活塞腔滑动配合，喷射孔的直径小于活塞腔的直径。
所述冷淬挤压成形机构包括平行设置的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ，冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ协同完成含有稀土元素的高温合金熔液的冷淬挤压成形工艺。
所述冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ结构相同，均包括压辊、电机、减速机、齿轮传动结构及冷却硬质水管，其中压辊的两端转动安装在所述真空室的两侧侧壁上，且通过磁流体密封件密封；压辊为中空结构，压辊的两端通过回转密封接头与冷却硬质水管连接；减速机安装在所述真空室的外侧，且输入端与电机的输出端连接，减速机的输出端通过齿轮传动结构与压辊连接。
所述真空室侧壁上设有位于所述冷淬挤压成形机构下方的刮刀Ⅰ和刮刀Ⅱ，刮刀Ⅰ和刮刀Ⅱ分别与两个所述压辊的外圆周相切，以刮掉粘附于所述压辊上的合金。
所述冷却硬质水管与水冷温控系统连接，水冷温控系统用于提供循环冷却水。
所述插棒杆内设有水冷管道，水冷管道通过冷却管路与所述水冷温控系统连接。
所述真空室的中部设有横梁，横梁上设有用于安装所述真空坩埚的安装孔；所述机械振动激发器设置于横梁上。
所述机械振动激发器包括真空电机和偏心振动激振轮，其中真空电机的真空电机轴与偏心振动激振轮连接。
本发明另一方面提供一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备方法，通过上述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置实现，该方法包括以下步骤：
步骤S1：升降控制器驱动插棒杆下降，且插入到真空坩埚底部的活塞腔内；
步骤S2：向真空坩埚内添加高温合金母粉末；
步骤S3：建立真空环境；
步骤S4：通过加热线圈对真空坩埚内的高温合金母合金进行加热，使其成为高温合金熔液；
步骤S5：真空机械手向真空坩埚内添加稀土合金粉末；
步骤S6：通过机械振动激发器机械振动和加热线圈实施旋转电磁场，实现周向的电磁搅拌和纵向的机械搅拌相叠加，实现稀土元素和高温合金熔液的均匀混合；
步骤S7：升降控制器驱动插棒杆提起，让高温合金熔液进入活塞腔内；插棒杆下落再插入到活塞腔内；升降控制器控制插棒杆的下落速度，由喷射孔喷射速度可控的高温合金射流；
步骤S8：高温合金射流进入冷淬挤压成形机构中的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ之间的缝隙，被冷淬挤压成形为高温合金稀土元素梯度偏析样品；同时，刮刀Ⅰ和刮刀Ⅱ分别与两个压辊的外圆周相切，有效防止高温合金稀土元素梯度偏析样品与两侧压辊粘连。
通过控制所述插棒杆的下降挤压速度呈梯度变化或者控制冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ的旋转速度呈梯度变化，获得宽度呈梯度变化的丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品；或者通过控制冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ的冷淬工艺温度呈梯度变化，获得长度方向高温合金稀土元素梯度偏析的丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品。
本发明的优点及有益效果是：本发明提供的一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置及方法，通过插棒杆挤压真空坩埚内含有稀土元素和高温合金熔液，在真空坩埚的底部射出高温合金射流，再通过冷淬挤压成形机构完成冷淬挤压成形；通过控制插棒杆的升降速度梯度以及控制冷淬挤压成形机构的冷淬温度梯度和挤压速度梯度，获得高温合金稀土元素梯度偏析样品，达到样品连续且宽度和厚度可控的目的。同时实现高温合金稀土元素梯度偏析样品的高通量制备，以便进行在单晶高温合金内加入稀土元素能有效提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力的研究，建立稀土元素高温合金粉末制备过程中稀土改性单晶高温合金碳化物γ/γ′和TCP相的析出长大规律，了解高温拉伸、持久蠕变、疲劳等宏观力学的内在联系，以降低高温合金元素偏析及高温合金结晶筏化现象，提高合金高温蠕变疲劳寿命。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置的结构示意图；
图2为本发明一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置的局部剖面视图；
图3为本发明中冷淬挤压成形压辊系统Ⅰ的结构示意图；
图4为本发明一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置去掉部分真空室壳体的轴测图之一；
图5为本发明一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置去掉部分真空室壳体的轴测图之二。
图中：1-真空室，2-真空坩埚，201-活塞腔，202-喷射孔，3-加热线圈，4-升降控制器，5-插棒杆，6-冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ，61-压辊，62-磁流体密封件，64-电机，65-减速机，66-驱动齿轮，67-从动齿轮，68-回转密封接头，69-冷却硬质水管，7-冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ，8-水冷温控系统，91-高温合金熔液，92-高温合金射流，93-高温合金稀土元素梯度偏析样品，10-刮刀Ⅰ，11-刮刀Ⅱ，12-真空机械手，13-机械振动激发器，131-真空电机，132-真空电机轴，133-偏心振动激振轮。
具体实施方式
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，实现高通量制备，降低高温合金元素偏析及高温合金结晶筏化现象，提高合金高温蠕变疲劳寿命。参见图1至图5所示，该高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，包括真空室1及设置于真空室1内的真空坩埚2、升降控制器4、插棒杆5、真空机械手12、机械振动激发器13和冷淬挤压成形机构，其中冷淬挤压成形机构、真空坩埚2和升降控制器4由下至上依次设置，真空室1的中部设有横梁，横梁上设有用于安装真空坩埚2的安装孔；机械振动激发器13设置于横梁上。真空机械手12安装在真空室1的侧壁上，且位于真空坩埚2的上方，真空机械手12用于向真空坩埚2内的高温合金熔液91中添加稀土元素，机械振动激发器13通过机械振动实现稀土元素和高温合金熔液91的充分混合；真空坩埚2的底部设有挤压出料孔，插棒杆5与升降控制器4连接，升降控制器4用于驱动插棒杆5升降，插棒杆5通过与真空坩埚2的挤压出料孔滑动配合，使挤压出料孔向冷淬挤压成形机构射出高温合金射流92，冷淬挤压成形机构通过冷淬挤压成形为带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品93。
如图1所示，本发明的实施例中，真空坩埚2的侧壁内设有加热线圈3，加热线圈3用于对真空坩埚2内的高温合金母合金粉末进行加热，使其成为液态，形成高温合金熔液91。真空坩埚2底部的挤压出料孔为阶梯孔结构，包括活塞腔201及位于活塞腔201底部的喷射孔202，插棒杆5与活塞腔201滑动配合，喷射孔202的直径小于活塞腔201的直径。优选地，喷射孔202的直径为2mm。
如图1所示，本发明的实施例中，机械振动激发器13包括真空电机131和偏心振动激振轮133，其中真空电机131的真空电机轴132与偏心振动激振轮133连接。
如图2所示，本发明的实施例中，冷淬挤压成形机构包括平行设置的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7，冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7同步反向转动，协同完成含有稀土元素的高温合金熔液的冷淬挤压成形工艺。
如图3至图5所示，本发明的实施例中，冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7结构相同，均包括压辊61、电机64、减速机65、齿轮传动结构及冷却硬质水管69，其中压辊61的两端转动安装在真空室1的两侧侧壁上，且通过磁流体密封件62密封；压辊61为中空结构，压辊61的两端通过回转密封接头68与冷却硬质水管69连接；减速机65安装在真空室1的外侧，且输入端与电机64的输出端连接，减速机65的输出端通过齿轮传动结构与压辊61连接。
具体地，齿轮传动结构包括驱动齿轮66和从动齿轮67，其中驱动齿轮66设置于减速机65的输出端，从动齿轮67设置于压辊61位于真空室1外侧的端部，且从动齿轮67与驱动齿轮66啮合。从动齿轮67与压辊61相对固定，机械结构优选键槽和螺钉等。减速机65的外壳与真空室1外壳相对固定。减速机65的外壳安置电机64。电机64驱动减速机65，进而驱动减速机65输出端的驱动齿轮66旋转。驱动齿轮66与从动齿轮67啮合传动，带动压辊61旋转。电机64优选伺服电机，实现压辊61的旋转速度可控。
本实施例中，压辊61的两端分别通过磁流体密封件62与真空室1形成旋转动密封。磁流体密封件62为市购产品，购置于埃慕迪磁电科技上海有限公司，产品型号为：HTB075CN，名称为空心轴型磁流体组件。该空心轴型磁流体组件外空心轴环在外部用O型密封圈与真空室1的孔形成精密静密封，内空心轴环在内部用O型密封圈与压辊61轴形成精密静密封。空心轴型磁流体组件外空心轴环和内外空心轴环之间用磁流体，实现耐大气压的真空磁流体密封。空心轴型磁流体组件外空心轴环和内外空心轴环之间用两个深沟球轴承形成回转支撑。
进一步地，真空室1侧壁上设有位于冷淬挤压成形机构下方的刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11，刮刀Ⅰ10与冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6中的压辊61的外圆周相切，刮刀Ⅱ11与冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7中的压辊61的外圆周相切，压辊61旋转时，以刮掉粘附于压辊61上的合金。刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11有效防止高温合金稀土元素梯度偏析样品93与两侧压辊61粘连。
具体地，刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ为铲型刀刃，刀刃宽度远大于丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品93的宽度。刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11的刀柄与真空室1的内壁固定，刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11的刀刃分别与两个压辊61的外圆周相切，且刀刃平行于压辊61的轴线。
本发明的实施例中，冷却硬质水管69与水冷温控系统8连接，水冷温控系统8用于提供循环冷却水。具体地，回转密封接头68为市购产品，购置于深圳市默孚龙MOFOLON科技有限公司，型号为MAPH１的液压滑环。回转密封接头68让可控低温冷却液，从压辊61一侧流入，压辊61另外一侧流出，让压辊61表面为可控高温合金冷淬温度。
进一步地，插棒杆5内设有水冷管道，水冷管道通过冷却管路与水冷温控系统8连接。
进一步地，真空坩埚2、插棒杆5、压辊61、刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11的材质优选β-Sialon陶瓷。
本实施例实施环境为真空环境，但是不限于真空环境，也可以是惰性气体保护环境。升降控制器4外壳固定于真空室1内部，升降控制器4可控制插棒杆5升降运动。插棒杆5向下插入到真空坩埚2底部的活塞腔201内。加热线圈3对真空坩埚2内的高温合金母合金进行加热，使其成为液态。真空机械手12对真空坩埚2内添加稀土合金粉末，让高温合金变成含有稀土元素的高温合金熔液。升降控制器4优选液压伺服控制系统，进而实现插棒杆5升降速度和位置可控。插棒杆5内部含有水冷管道，水冷管道可以通过管道连接水冷温控系统8，进而可以实现温度可控。因水冷管道可以让液压伺服控制系统控制的位置准确，并能有效控制插棒杆5的外径，在需要插棒杆5与真空坩埚2的活塞腔201密封阶段温度高些，使插棒杆5与真空坩埚2的活塞腔201过盈配合；在需要插棒杆5与真空坩埚2的活塞腔201脱开相对运动阶段温度低些，使插棒杆5与真空坩埚2的活塞腔201间隙配合。
具体地，一种高温合金稀土元素梯度偏析实现方式为：通过冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7的冷淬火温度梯度变化，冷淬火温度梯度范围是800℃到900℃，在此温度范围，高温合金γ/γ′晶界面稀土元素Re偏析程度不同。温度越低晶粒细化越好，高温合金稀土元素梯度偏析越小，但是冷淬火应力也会增加。
另外一种高温合金稀土元素梯度偏析方式为：通过冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7的压辊旋转冷淬挤压速度的梯度变化或通过高温合金射流92的射流速度的梯度变化实现。
具体地，若高温合金射流92的射流速度梯度增加，而两个压辊61的旋转冷淬挤压速度不变化，高温合金稀土元素梯度偏析样品93会形成正梯形宽度梯度变化。会导致高温合金稀土元素结晶热力学接触面梯度变化，进而实现冷淬结晶的晶粒细化程度不同，也导致结晶过程高温合金的稀土元素偏析梯度变化。
具体地，若高温合金射流92的射流速度不变化，而两个压辊61的旋转冷淬挤压速度梯度增加，高温合金稀土元素梯度偏析样品93也会形成正梯形宽度梯度变化。这样会导致高温合金稀土元素结晶热力学接触面梯度变化，进而实现冷淬结晶的晶粒细化程度不同，也导致结晶过程高温合金的稀土元素偏析梯度变化。
本发明提供的一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，通过插棒杆挤压真空坩埚内含有稀土元素和高温合金熔液，在真空坩埚的底部射出高温合金射流，再通过冷淬挤压成形机构完成冷淬挤压成形；通过控制插棒杆的升降速度梯度以及控制冷淬挤压成形机构的冷淬温度梯度和挤压速度梯度，获得高温合金稀土元素梯度偏析样品，达到样品连续且宽度和厚度可控的目的。同时实现高温合金稀土元素梯度偏析样品的高通量制备，以便进行在单晶高温合金内加入稀土元素能有效提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力的研究，进而降低高温合金元素偏析及高温合金结晶筏化现象，提高合金高温蠕变疲劳寿命。
基于上述设计构思，本发明的另一实施例提供一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备方法，该方法通过如上任意实施例中的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置实现。参见图1至图5所示，该方法具体包括以下步骤：
步骤S1：升降控制器4驱动插棒杆5下降，且插入到真空坩埚2底部的活塞腔201内；
步骤S2：向真空坩埚2内添加高温合金母粉末；
步骤S3：建立真空环境；
步骤S4：通过加热线圈3对真空坩埚2内的高温合金母合金进行加热，使其成为高温合金熔液91；
步骤S5：真空机械手12向真空坩埚2内添加稀土合金粉末；
步骤S6：通过机械振动激发器13机械振动和加热线圈3实施旋转电磁场，实现周向的电磁搅拌和纵向的机械搅拌相叠加，强化物理搅拌强度，通过联合强化电磁搅拌和机械搅拌，实现稀土元素和高温合金熔液91的均匀混合；
步骤S7：升降控制器4驱动插棒杆5提起，让高温合金熔液91进入活塞腔201内；插棒杆5下落再插入到活塞腔201内；升降控制器4控制插棒杆5的下落速度，进而由喷射孔202喷射速度可控的高温合金射流92；
步骤S8：高温合金射流92进入冷淬挤压成形机构中的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7之间的缝隙，被冷淬挤压成形为高温合金稀土元素梯度偏析样品93；同时，刮刀Ⅰ10和刮刀Ⅱ11分别与两个压辊61的外圆周相切，有效防止高温合金稀土元素梯度偏析样品93与两侧压辊61粘连。
本实施例中，通过控制插棒杆5的下降挤压速度呈梯度变化或者控制冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7中压辊61的旋转速度呈梯度变化，获得宽度呈梯度变化的丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品93。也可通过冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ6和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ7的冷淬火温度梯度变化，冷淬火温度梯度范围是800℃到900℃，在此温度范围，高温合金γ/γ′晶界面稀土元素Re偏析程度不同。温度越低晶粒细化越好，高温合金稀土元素梯度偏析越小。
本发明提供的一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备方法，实现高温合金稀土元素梯度偏析样品的高通量制备，以便研究在单晶高温合金内加入稀土元素能有效提升抗高温氧化和耐热腐蚀能力，建立稀土元素高温合金粉末制备过程中稀土改性单晶高温合金碳化物γ/γ′和TCP相的析出长大规律，了解高温拉伸、持久蠕变、疲劳等宏观力学的内在联系, 以降低高温合金元素偏析及高温合金结晶筏化现象，提高合金高温蠕变疲劳寿命。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，其特征在于，包括真空室（1）及设置于真空室（1）内的真空坩埚（2）、升降控制器（4）、插棒杆（5）、真空机械手（12）、机械振动激发器（13）和冷淬挤压成形机构，其中冷淬挤压成形机构、真空坩埚（2）和升降控制器（4）由下至上依次设置，真空机械手（12）用于向真空坩埚（2）内的高温合金熔液（91）中添加稀土元素，机械振动激发器（13）通过机械振动实现稀土元素和高温合金熔液（91）的充分混合；真空坩埚（2）的底部设有挤压出料孔，插棒杆（5）与升降控制器（4）连接，升降控制器（4）用于驱动插棒杆（5）升降，插棒杆（5）通过与真空坩埚（2）的挤压出料孔滑动配合，使挤压出料孔向冷淬挤压成形机构射出高温合金射流（92），冷淬挤压成形机构通过冷淬挤压使高温合金射流（92）成形为带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品（93）；
所述真空坩埚（2）的侧壁内设有加热线圈（3），加热线圈（3）用于对所述真空坩埚（2）内的高温合金母合金粉末进行加热，使其成为所述高温合金熔液（91）；同时加热线圈（3）激发的电磁搅拌实现稀土元素和高温合金熔液（91）的充分混合；
所述真空坩埚（2）底部的挤压出料孔为阶梯孔结构，包括活塞腔（201）及位于活塞腔（201）底部的喷射孔（202），所述插棒杆（5）与活塞腔（201）滑动配合，喷射孔（202）的直径小于活塞腔（201）的直径；
所述真空室（1）的中部设有横梁，横梁上设有用于安装所述真空坩埚（2）的安装孔；所述机械振动激发器（13）设置于横梁上；
所述机械振动激发器（13）包括真空电机（131）和偏心振动激振轮（133），其中真空电机（131）的真空电机轴（132）与偏心振动激振轮（133）连接；
通过所述机械振动激发器（13）的机械振动和加热线圈（3）实施的旋转电磁场，实现周向的电磁搅拌和纵向的机械搅拌相叠加，实现稀土元素和高温合金熔液（91）的均匀混合；
所述冷淬挤压成形机构包括平行设置的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7），冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7）协同完成含有稀土元素的高温合金熔液（91）的冷淬挤压成形工艺；
通过控制所述插棒杆（5）的下降挤压速度呈梯度变化或者控制冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7）的旋转速度呈梯度变化，获得宽度呈梯度变化的丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品（93）；或者通过控制冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7）的冷淬工艺温度呈梯度变化，获得长度方向高温合金稀土元素梯度偏析的丝带状的高温合金稀土元素梯度偏析样品（93）。
2.根据权利要求1所述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，其特征在于，所述冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7）结构相同，均包括压辊（61）、电机（64）、减速机（65）、齿轮传动结构及冷却硬质水管（69），其中压辊（61）的两端转动安装在所述真空室（1）的两侧侧壁上，且通过磁流体密封件（62）密封；压辊（61）为中空结构，压辊（61）的两端通过回转密封接头（68）与冷却硬质水管（69）连接；减速机（65）安装在所述真空室（1）的外侧，且输入端与电机（64）的输出端连接，减速机（65）的输出端通过齿轮传动结构与压辊（61）连接。
3.根据权利要求2所述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，其特征在于，所述真空室（1）侧壁上设有位于所述冷淬挤压成形机构下方的刮刀Ⅰ（10）和刮刀Ⅱ（11），刮刀Ⅰ（10）和刮刀Ⅱ（11）分别与两个所述压辊（61）的外圆周相切，以刮掉粘附于所述压辊（61）上的合金。
4.根据权利要求2所述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，其特征在于，所述冷却硬质水管（69）与水冷温控系统（8）连接，水冷温控系统（8）用于提供循环冷却水。
5.根据权利要求4所述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置，其特征在于，所述插棒杆（5）内设有水冷管道，水冷管道通过冷却管路与所述水冷温控系统（8）连接。
6.一种高温合金稀土元素梯度偏析样品制备方法，其特征在于，通过权利要求2-5任一项所述的高温合金稀土元素梯度偏析样品制备装置实现，该方法包括以下步骤：
步骤S1：升降控制器（4）驱动插棒杆（5）下降，且插入到真空坩埚（2）底部的活塞腔（201）内；
步骤S2：向真空坩埚（2）内添加高温合金母粉末；
步骤S3：建立真空环境；
步骤S4：通过加热线圈（3）对真空坩埚（2）内的高温合金母合金进行加热，使其成为高温合金熔液（91）；
步骤S5：真空机械手（12）向真空坩埚（2）内添加稀土合金粉末；
步骤S6：通过机械振动激发器（13）机械振动和加热线圈（3）实施旋转电磁场，实现周向的电磁搅拌和纵向的机械搅拌相叠加，实现稀土元素和高温合金熔液（91）的均匀混合；
步骤S7：升降控制器（4）驱动插棒杆（5）提起，让高温合金熔液（91）进入活塞腔（201）内；插棒杆（5）下落再插入到活塞腔（201）内；升降控制器（4）控制插棒杆（5）的下落速度，由喷射孔（202）喷射速度可控的高温合金射流（92）；
步骤S8：高温合金射流（92）进入冷淬挤压成形机构中的冷淬挤压成形压辊组件Ⅰ（6）和冷淬挤压成形压辊组件Ⅱ（7）之间的缝隙，被冷淬挤压成形为高温合金稀土元素梯度偏析样品（93）；同时刮刀Ⅰ（10）和刮刀Ⅱ（11）分别与两个压辊（61）的外圆周相切，有效防止高温合金稀土元素梯度偏析样品（93）与两侧压辊（61）粘连。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101912973A (zh) * | 2010-07-29 | 2010-12-15 | 大连理工大学 | 一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法及装置 |
| CN105689718A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-06-22 | 北京理工大学 | 一种复相增强金属基复合材料的成形系统和方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP5503118B2 (ja) * | 2008-06-10 | 2014-05-28 | 日立マクセル株式会社 | 成形品の製造方法 |
| CN108788155A (zh) * | 2017-06-07 | 2018-11-13 | 上海交通大学 | 无偏析全等轴晶金属铸锭的制备方法及装置 |
| WO2020086630A1 (en) * | 2018-10-23 | 2020-04-30 | 3Deo, Inc. | Methods and devices for 3d printing |
| CN111690832B (zh) * | 2020-08-02 | 2021-07-06 | 李碚 | 冷坩埚感应熔炼-压铸装置及制备块体非晶材料的方法 |
| CN214290838U (zh) * | 2020-12-10 | 2021-09-28 | 上海交通大学 | 轧辊铸锭装置 |
| CN214263894U (zh) * | 2020-12-10 | 2021-09-24 | 上海交通大学 | 梯度铸锭装置 |
| CN114147204B (zh) * | 2021-11-29 | 2023-05-05 | 江苏豪然新材料有限公司 | 铝合金加工用喷射冷却设备 |
| CN117685781A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 宜春赣锋锂业有限公司 | 一种锂硼合金合成装置及方法 |
-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101912973A (zh) * | 2010-07-29 | 2010-12-15 | 大连理工大学 | 一种小孔喷射制备均一凝固粒子的方法及装置 |
| CN105689718A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-06-22 | 北京理工大学 | 一种复相增强金属基复合材料的成形系统和方法 |
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