CN114057487A - 一种等静压石墨制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等静压石墨制备装置及制备方法,涉及石墨制备技术领域,为解决等静压石墨制备方法流程复杂的问题;本发明的制备装置包括储料罐和冷却塔,储料罐出料口通过管件连接输料泵的进口端,其出口端连接有输料管,冷却塔的内部上端安装有喷嘴,输料管远离输料泵的一端连通喷嘴,冷却塔的内侧壁设有吹风装置用于冷却物料,冷却塔的下端开设有集料口;制备方法包括原料粉碎、混捏,将获得的混捏液转移至制备装置的储料罐,由输料泵输送至冷却塔内的喷嘴喷出,并通过吹风装置冷却,由集料口收集混捏物料,筛分、混合、等静压成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化;本发明能缩短制备流程和时间,减少能耗,趋于自动化,利于提高产量。
Description
技术领域
本发明涉及石墨制备技术领域,具体为一种等静压石墨制备装置及制备方法。
背景技术
等静压石墨由高纯石墨压制而成,是一种性能优异的新型石墨产品,被广泛应用于化工、半导体、电气、冶金、机械、核能等各个领域;作为全球制造业大国,中国一直保持巨量的等静压石墨需求,并且需求量仍在逐年扩大,然而由于中国等静压石墨生产企业技术基础薄弱,加上国外企业的技术封锁,中国等静压石墨产量和质量均未得到有效提升。
传统的等静压石墨通常是以煅后石油焦为原料,辅以沥青,经破碎磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、等静压、焙烧、浸渍和石墨化等工序制成,公开号为CN101823707A,名称为《一种生产等静压石墨的工艺方法》的发明专利中,就公开了这样的方法,其存在工艺流程复杂,生产周期长,能耗高等问题,并且由于工艺过程多而繁杂,导致生产连续性也较低。因此,亟需一种等静压石墨制备装置及制备方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等静压石墨制备装置及制备方法,以解决传统的等静压石墨制备方法流程复杂的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种等静压石墨制备装置,包括储料罐和冷却塔,其中储料罐设有进料口和出料口,出料口通过管件连接输料泵的进口端,其出口端连接有输料管,冷却塔的内部上端安装有喷射方向向下的喷嘴,输料管远离输料泵的一端连通喷嘴,冷却塔的内侧壁设有吹风装置用于冷却物料,冷却塔的下端开设有集料口。
优选的,储料罐的外侧设置有加热层将其包覆住,储料罐与加热层之间设有空腔,加热层的一侧上部和另一侧下部分别开设有进油口和出油口,用于令导热油经过加热层;储料罐的内部安装有搅拌桨用于搅动物料。
优选的,吹风装置包括多个冷却口,且多个冷却口从上至下呈阵列分布开设在冷却塔的侧壁上,冷却塔外侧设置有若干个风机,风机的出风口连通冷却口。
本发明提供的另一技术方案:一种等静压石墨制备方法,包括以下具体步骤:
S1、使用粉碎装置将针状石油焦破碎磨粉,并剔除掉粒度不合格的颗粒;
S2、将磨得的石油焦粉与液态沥青混捏,将获得的混捏液转移至上述制备装置的储料罐,由输料泵输送至冷却塔内的喷嘴喷出,并通过吹风装置冷却,由集料口收集混捏物料;
S3、筛分混捏物料成不同粒度等级,选取不同粒度等级的混捏物料以一定比例混合均匀,装入模具中等静压成型;
S4、将成型生坯依次进行一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化,获得等静压石墨。
步骤S3中的一种较优方案,筛分混捏物料成粒径为小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm三种粒度等级,并分别取40~60、20~50、10~20份混合均匀。
步骤S3中的一种较优方案,等静压成型的压力为160~200MPa,保压时长60~180min。
步骤S1中的一种较优方案,粉碎装置包括雷蒙磨和气流磨两种,雷蒙磨磨得的石油焦粉为粗颗粒物料,气流磨磨得的石油焦粉为细颗粒物料,粗颗粒物料的细度小于1mm,细颗粒物料粒度d50为10~50μm,且筛除掉小于5μm的物料。
在本方案下步骤S2中较优的,将磨得的石油焦粉与液态沥青混捏具体为:分别取20~50份粗颗粒物料、40~70份细颗粒物料、20~40份中温煤沥青,依次加入混捏锅中混捏。
步骤S2中的一种较优方案,混捏温度160~270℃,混捏时长60~240min。
步骤S4中的一种较优方案,成型生坯一次焙烧最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,一次焙烧结束后在200~300℃下浸渍60~180min,待浸渍冷却后进行二次焙烧,二次焙烧最高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为30~90℃/h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、该等静压石墨制备装置及制备方法,在物料混捏后经过喷嘴喷出并冷却,省去了轧片和二次磨粉的工序,令等静压石墨的制备方法简单化,且能够缩短制备时间,减少能耗,获得的产品性能优良且较为稳定一致。
2、该等静压石墨制备装置,结构简单,占地面积小,成本低廉,改造加装简单;喷嘴喷射可控制物料粒度在需要的大小或范围,同时喷射所产生的颗粒具有很好的球形度,有利于后续石墨产品体密和机械性能的保障。
3、该等静压石墨制备装置及制备方法,采用了特制的设备,混捏锅的排料端可以通过输送管路直接输送至该设备的储料罐,并且连续不断地通过输料泵供向冷却塔,混捏液连续地从喷嘴喷出成小液滴,在吹风装置的降温作用下小液滴快速凝固成颗粒,并从下端的集料口排出,实际生产时,可以直接在集料口设置溜槽引至振动筛进行分级,整个过程更加趋近于自动化、流水线化,有利于简化生产过程、缩短生产周期、提高产量,以满足国内对于等静压石墨的需求量。
附图说明
图1为本发明的制备装置的结构示意图。
图中:1、进料口;2、储料罐;3、加热层;4、储料罐支架;5、搅拌桨;6、出料口;7、输料管;8、输料泵;9、喷嘴;10、冷却塔;11、冷却口;12、集料口;13、冷却塔支架;14、进油口;15、出油口。
具体实施方式
如图1所示,一种等静压石墨制备装置,包括储料罐2和冷却塔10,二者下端可分别安装有储料罐支架4及冷却塔支架13,其中储料罐2设有进料口1和出料口6,出料口6通过管件连接输料泵8的进口端,其出口端连接有输料管7,冷却塔10的内部上端安装有喷射方向向下的喷嘴9,输料管7远离输料泵8的一端连通喷嘴9,喷嘴9可以为可旋转的花洒式结构,下端设有多个小孔,孔径可根据具体需要设置及分布,例如均为1mm,或者包括1mm、0.5mm、0.15mm三种不同孔径,输料泵8最好为可调节的高压泵,以实现喷嘴9处混捏液物料的高速喷射;冷却塔10的内侧壁设有吹风装置用于冷却物料,在一种可选的实施方式中,吹风装置包括多个冷却口11,参阅图1,多个冷却口11从上至下呈阵列分布开设在冷却塔10的侧壁上,冷却塔10外侧可设置有1个或多个风机,风机的出风口连通各个冷却口11,其出风方向可以为水平方向,而为了提高冷却效率,还可以令风机吹冷风;冷却塔10的下端开设有集料口12;此外,进料口1可以连通至混捏设备的出料端,即可实现连续生产,从原料加入混捏设备到集料口12出料,中间无需停留。
由于喷嘴9的喷射速度不能短时间内将混捏设备内的物料全部处理完,需要在储料罐2内暂存一段时间,故储料罐2的外侧宜设置有加热层3将其包覆住,储料罐2与加热层3之间设有空腔,加热层3的一侧上部和另一侧下部分别开设有进油口14和出油口15,用于令导热油经过加热层3,具体的,进油口14通过管路依次连接加热器、油泵、储油仓、出油口15,开启加热器和油泵进行导热油的循环;如图1所示,进料口1和出料口6连接的管路均贯穿加热层3;储料罐2的内部安装有搅拌桨5用于搅动物料,可选的,搅拌桨5可以为图示水平设置,也可以为竖直设置在储料罐2内部上端或其他任意常见形式,以保持暂存过程中物料保持均匀性。
一种等静压石墨制备方法,包括以下具体步骤:
S1、使用粉碎装置将针状石油焦破碎磨粉,并剔除掉粒度不合格的颗粒,具体的,可以采用如下方案:粉碎装置包括雷蒙磨和气流磨两种,雷蒙磨磨得的石油焦粉为粗颗粒物料,气流磨磨得的石油焦粉为细颗粒物料,粗颗粒物料的细度小于1mm,细颗粒物料粒度d50为10~50μm,且筛除掉小于5μm的物料;
S2、将磨得的石油焦粉与液态沥青混捏,在上述方案下优选的,分别取20~50份粗颗粒物料、40~70份细颗粒物料、20~40份中温煤沥青,依次加入混捏锅中混捏,混捏温度优选为160~270℃,混捏时长优选为60~240min,将获得的混捏液转移至上述制备装置的储料罐2,由输料泵8输送至冷却塔10内的喷嘴9喷出,并通过吹风装置冷却,由集料口12收集混捏物料;
S3、筛分混捏物料成不同粒度等级,选取不同粒度等级的混捏物料以一定比例混合均匀,较优的,可以筛分混捏物料成粒径为小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm三种粒度等级,并分别取40~60、20~50、10~20份混合均匀,装入模具中等静压成型,在上述这种不同粒级混合的条件下,等静压成型压力宜设为160~200MPa,保压时长优选为60~180min;
S4、将成型生坯依次进行一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化,获得等静压石墨;优选的,成型生坯一次焙烧最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,一次焙烧结束后在200~300℃下浸渍60~180min,待浸渍冷却后进行二次焙烧,二次焙烧最高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为30~90℃/h。
实施例1
分别使用雷蒙磨和气流磨将针状石油焦磨细成小于1mm的粗颗粒物料和d50为30μm的细颗粒物料,并通过分级去除小于5μm的不合格物料,然后将粗颗粒物料、细颗粒物料和中温煤沥青各30、40、30份依次加入混捏锅中,混捏温度200℃,混捏时间120min,混捏结束后将混捏液经进料口转移至储料罐,并通过加热层将储料罐加热至200℃,通过搅拌桨使得混捏液继续保持混合,出料口、输料管和输料泵将混捏液输送至喷嘴,使得混捏液喷射入冷却塔,通过冷却口对喷射出来的混捏液滴冷却凝固,最终从集料口排出。将集料口收集的混捏颗粒筛分成小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm粒级物料并依次各取50、30、20份混合均匀并置于橡胶模具中等静压压型,其中成型压力180MPa,成型时间20min。将成型生坯一次焙烧,最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,然后在240℃下浸渍120min,接着进行二次焙烧,二次焙烧做高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,最后进行石墨化,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为60℃/h,冷却后即获得等静压石墨,所制石墨密度1.85g/cm3,抗折强度26.6MPa,抗压强度63.2MPa。
实施例2
分别使用雷蒙磨和气流磨将针状石油焦磨细成小于1mm的粗颗粒物料和d50为20μm的细颗粒物料,并通过分级去除小于5μm的不合格物料,然后将粗颗粒物料、细颗粒物料和中温煤沥青各20、50、30份依次加入混捏锅中,混捏温度250℃,混捏时间180min,混捏结束后将混捏液经进料口转移至储料罐,并通过加热层将储料罐加热至250℃,通过搅拌桨使得混捏液继续保持混合,出料口、输料管和输料泵将混捏液输送至喷嘴,使得混捏液喷射入冷却塔,通过冷却口对喷射出来的混捏液滴冷却凝固,最终从集料口排出。将集料口收集的混捏颗粒筛分成小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm粒级物料并依次各取60、25、15份混合均匀并置于橡胶模具中等静压压型,其中成型压力200MPa,成型时间10min。将成型生坯一次焙烧,最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,然后在200℃下浸渍180min,接着进行二次焙烧,二次焙烧做高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,最后进行石墨化,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为30℃/h,冷却后即获得等静压石墨,所制石墨密度1.83g/cm3,抗折强度24.8MPa,抗压强度55.8MPa。
实施例3
分别使用雷蒙磨和气流磨将针状石油焦磨细成小于1mm的粗颗粒物料和d50为30μm的细颗粒物料,并通过分级去除小于5μm的不合格物料,然后将粗颗粒物料、细颗粒物料和中温煤沥青各25、50、25份依次加入混捏锅中,混捏温度180℃,混捏时间90min,混捏结束后将混捏液经进料口转移至储料罐,并通过加热层将储料罐加热至180℃,通过搅拌桨使得混捏液继续保持混合,出料口、输料管和输料泵将混捏液输送至喷嘴,使得混捏液喷射入冷却塔,通过冷却口对喷射出来的混捏液滴冷却凝固,最终从集料口排出。将集料口收集的混捏颗粒筛分成小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm粒级物料并依次各取40、35、25份混合均匀并置于橡胶模具中等静压压型,其中成型压力160MPa,成型时间40min。将成型生坯一次焙烧,最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,然后在280℃下浸渍180min,接着进行二次焙烧,二次焙烧做高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,最后进行石墨化,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为45℃/h,冷却后即获得等静压石墨,所制石墨密度1.80g/cm3,抗折强度23.2MPa,抗压强度49.5MPa
以上仅为本发明的较佳实施例,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种等静压石墨制备装置,其特征在于:包括储料罐(2)和冷却塔(10),其中储料罐(2)设有进料口(1)和出料口(6),出料口(6)通过管件连接输料泵(8)的进口端,其出口端连接有输料管(7),冷却塔(10)的内部上端安装有喷射方向向下的喷嘴(9),输料管(7)远离输料泵(8)的一端连通喷嘴(9),冷却塔(10)的内侧壁设有吹风装置用于冷却物料,冷却塔(10)的下端开设有集料口(12)。
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制备装置,其特征在于:所述储料罐(2)的外侧设置有加热层(3)将其包覆住,储料罐(2)与加热层(3)之间设有空腔,加热层(3)的一侧上部和另一侧下部分别开设有进油口(14)和出油口(15),用于令导热油经过加热层(3);储料罐(2)的内部安装有搅拌桨(5)用于搅动物料。
3.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制备装置,其特征在于:所述吹风装置包括多个冷却口(11),且多个冷却口(11)从上至下呈阵列分布开设在冷却塔(10)的侧壁上,冷却塔(10)外侧设置有若干个风机,风机的出风口连通冷却口(11)。
4.一种等静压石墨制备方法,其特征在于,采用权利要求1至3任意一项所述的制备装置,所述方法包括以下具体步骤:
S1、使用粉碎装置将针状石油焦破碎磨粉,并剔除掉粒度不合格的颗粒;
S2、将磨得的石油焦粉与液态沥青混捏,将获得的混捏液转移至所述制备装置的储料罐(2),由输料泵(8)输送至冷却塔(10)内的喷嘴(9)喷出,并通过吹风装置冷却,由集料口(12)收集混捏物料;
S3、筛分混捏物料成不同粒度等级,选取不同粒度等级的混捏物料以一定比例混合均匀,装入模具中等静压成型;
S4、将成型生坯依次进行一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化,获得等静压石墨。
5.根据权利要求4所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,筛分混捏物料成粒径为小于0.15mm、0.15~0.5mm、0.5~1.0mm三种粒度等级,并分别取40~60、20~50、10~20份混合均匀。
6.根据权利要求4所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,等静压成型的压力为160~200MPa,保压时长60~180min。
7.根据权利要求4所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,粉碎装置包括雷蒙磨和气流磨两种,雷蒙磨磨得的石油焦粉为粗颗粒物料,气流磨磨得的石油焦粉为细颗粒物料,粗颗粒物料的细度小于1mm,细颗粒物料粒度d50为10~50μm,且筛除掉小于5μm的物料。
8.根据权利要求7所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,将磨得的石油焦粉与液态沥青混捏具体为:分别取20~50份粗颗粒物料、40~70份细颗粒物料、20~40份中温煤沥青,依次加入混捏锅中混捏。
9.根据权利要求4所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,混捏温度160~270℃,混捏时长60~240min。
10.根据权利要求4所述的一种等静压石墨制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,成型生坯一次焙烧最高温度为900℃,升温曲线为5℃/h,一次焙烧结束后在200~300℃下浸渍60~180min,待浸渍冷却后进行二次焙烧,二次焙烧最高温度为850℃,升温曲线为5℃/h,石墨化最高温度为3000℃,升温曲线为30~90℃/h。
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