CN103469304A - 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多支成形蓝宝石长晶装置，还涉及一种采用该多支成形蓝宝石长晶装置制造蓝宝石的长晶方法，主要包括晶体生长炉、环形坩埚、加热机构和模具，坩埚位于晶体生长炉内并具有一个环形槽；加热机构包括若干水平设置的“弓”字形加热单元，加热单元以“弓”字形的中间凸起以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布，“弓”字形的中间凸起部分位于坩埚的轴线上，“弓”字形加热单元的边侧部分均布于坩埚的外侧；模具有若干个，在坩埚的环形槽上方以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布。通过采用环形结构的坩埚和“弓”字形加热单元配合，使模具能获得均匀的等温面；因此可以同时生长多支直径大于30mm的成形蓝宝石晶体。该法大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种多支成形蓝宝石长晶装置，还涉及一种采用该多支成形蓝宝石长晶装置制造蓝宝石的长晶方法。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3) c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：导模法（即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）、泡生法（即Kyropolos法，简称Ky法）、热交换法（即heat exchange method 法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）等。
导模法（也称边缘限定薄膜喂料法），它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成晶体。也有利用非浸润模具的方法，即Stepanov法，是利用模具的内表面或外表面限定熔体的形状，利用籽晶将这部分熔体提拉成成形晶体。它们的共同特点是晶体的尺寸和形状由模具的表面形状限定，可以长出各种尺寸和形状的晶体：纤维直径0.02mm；管状直径0.9-85mm；板材480×315×10mm。长出的晶体为“近净形”，可以减少加工时间，节省人力和原材料。另外的优势在于无论长晶的形状和尺寸的大小，都能在一个坩埚里同时生长出多支晶体，这无疑可以大幅度降低生产成本，因为在不增加长晶时间的同时可以把生产效率提高数倍，单位成本大幅下降。但生长多支大尺寸晶体（如直径大于50mm）时会遇到一个问题，即由于晶体尺寸较大，坩埚和加热室尺寸就要更大，加热室的中心部分将形成冷心，模具表面靠近加热室中心部位和靠近坩埚壁侧的温度差会影响所生长的晶体尺寸，晶体尺寸越大，模具表面的温差越大，没有均匀的温度梯度，不利于晶体的生长速度和质量。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的蓝宝石的长晶方法及装置，以克服现有方法的上述缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多支成形蓝宝石长晶装置，还提供一种采用该多支成形蓝宝石长晶装置制造蓝宝石的长晶方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种多支成形蓝宝石长晶装置，其创新点在于：主要包括晶体生长炉、环形坩埚、加热机构和模具，坩埚位于晶体生长炉内，其包括环形底部以及分别位于环形底部内、外圈的内筒和外筒，所述外筒、内筒与环形底部形成一体构成一个具有环形槽的坩埚；加热机构包括若干水平设置的“弓”字形加热单元，所述加热单元以“弓”字形的中间凸起以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布，“弓”字形的中间凸起部分位于坩埚的轴线上，“弓”字形加热单元的边侧部分均布于坩埚的外侧；模具有若干个，在坩埚的环形槽上方以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布。
进一步的，所述坩埚环形槽的横截面直径在50~100mm之间，坩埚的高度在100~300mm之间，壁厚5~10mm之间；所述模具的直径大于30mm，小于坩埚环形槽的横截面直径。
进一步的，所述坩埚还配备有用于托住坩埚的坩埚托盘，以及设置坩埚托盘底部的坩埚支撑杆，坩埚托盘为一个直径小于坩埚外径且具有若干支撑柱的盘体；所述 “弓”字形加热单元的边侧与中间凸起之间的连接部从相邻支承柱之间的间隙穿过。
进一步的，所述加热单元还包括连接各“弓”字形加热单元边侧的弧形或环形加热单元。
一种采用上述多支成形蓝宝石长晶装置实现蓝宝石长晶的方法，其创新点在于，该方法包括如下步骤：步骤S1：将设定重量的蓝宝石块料或粉料作为原料装入坩埚中，坩埚置于晶体生长炉内，坩埚具有环形槽状的腔体；步骤S2：通过真空系统对晶体生长炉内抽真空，至真空度为10-3Pa；步骤S3：关闭真空系统，并充入10~100kpa的氩气；步骤S4：通过加热机构均匀控制晶体生长炉升温至2050~2100℃，待原料熔化为熔体，熔体通过各模具的毛细管上升到顶部，形成熔体膜；步骤S5：下籽晶，进行引晶；选用的定向籽晶为a向、c向、m向、n向或r向；步骤S6：以10~100mm/h的速度提拉各晶体，至晶体生长结束；步骤S7：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000℃，退火时间80~120小时；步骤S8：以10~60℃/h的速度缓慢降温；步骤S9：晶体生长炉内温度降至室温后，取出晶棒并加工
本发明的优点在于：本发明提出的多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法，通过采用环形结构的坩埚和“弓”字形加热单元配合，加热单元中间凸起部分穿过环形坩埚的轴心，可以对坩埚的中心部位加热，使模具能获得均匀的等温面；因此通过在坩埚环形槽区域等距分布多个模具，可以同时生长多支直径大于30mm的成形蓝宝石晶体。该法大大提高了生产效率，降低了单位晶体成本。
附图说明
图1为本发明未示出晶体生长炉的多支成形蓝宝石长晶装置结构示意图。
图2为多支成形蓝宝石长晶装置中坩埚的俯视图。
图3为本发明蓝宝石长晶方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例：
图1示出了本发明中出晶体生长炉的多支成形蓝宝石长晶装置结构，其主要包括晶体生长炉、环形坩埚1、加热机构2和模具，
坩埚1位于晶体生长炉内，其包括环形底部以及分别位于环形底部内、外圈的内筒和外筒，外筒、内筒与环形底部形成一体构成一个具有环形槽的坩埚。
加热机构2包括若干水平设置的“弓”字形加热单元，加热单元以“弓”字形的中间凸起以坩埚1的轴线为中心呈环形阵列分布，“弓”字形的中间凸起部分位于坩埚1的轴线上，而“弓”字形加热单元的边侧部分均布于坩埚1的外侧。进一步的，加热单元还包括连接各“弓”字形加热单元边侧的弧形或环形加热单元，以提高加热效果以及提高“弓”字形加热单元的结构强度。加热机构的材料可以为金属钨，金属钼或者金属钨、钼的合金。
模具有若干个，在坩埚1的环形槽上方以坩埚1的轴线为中心呈环形阵列分布。模具可以是对蓝宝石熔体浸润的，也可以是对蓝宝石熔体非浸润的。
作为本发明更具体的实施方案：坩埚1环形槽的横截面直径在50~100mm之间，坩埚1的高度在100~300mm之间，壁厚5~10mm之间；采用模具的直径大于30mm，小于坩埚1环形槽的横截面直径。
另外，坩埚1还配备有用于托住坩埚1的坩埚托盘3，以及设置坩埚托盘3底部的坩埚支撑杆4，坩埚托盘3为一个直径小于坩埚外径的盘体，盘体的外圈设置环形支撑，环形支撑上开有“弓”字形加热单元一倍数量的间隙； “弓”字形加热单元的边侧与中间凸起之间的连接部从间隙穿过。
本领域技术人员应当了解，这里仅仅是示例性的，不是局限性的，例如坩埚托盘3也可以采用具有若干呈环形或非环形分布的支撑柱，“弓”字形加热单元的边侧与中间凸起之间的连接部从相邻支撑柱之间的间隙穿过。
以上介绍了本发明多棒成形蓝宝石的长晶装置，本发明在揭示上述长晶装置的同时，还揭示利用上述长晶装置制造蓝宝石的长晶方法；该方法包括如下步骤：
步骤S1：将设定重量的蓝宝石块料或粉料作为原料装入坩埚中，坩埚置于晶体生长炉内，坩埚具有环形槽状的腔体；原料纯度为99.99%~99.999%。
步骤S2：通过真空系统对晶体生长炉内抽真空，至真空度为10-3Pa；因长晶对于真空度有一定要求，故真空度不大于10-3Pa也行。
步骤S3：关闭真空系统，并充入10~100kpa的氩气；
步骤S4：通过加热机构均匀控制晶体生长炉升温至2050~2100℃，例如2070℃、2070℃、2100℃，待原料熔化为熔体，熔体通过各模具的毛细管上升到顶部，形成熔体膜；
步骤S5：下籽晶，进行引晶；选用的定向籽晶为a向、c向、m向、n向或r向；
步骤S6：以10~100mm/h的速度提拉各晶体，具体数值例如10 mm/h 、50 mm/h 、100mm/h，至晶体生长结束；
步骤S7：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000℃，具体退火温度如1600℃、1860℃、2000℃，退火时间80~120小时，具体退火时间例如80小时、100小时、120小时；
步骤S8：以10~60℃/h的速度缓慢降温；具体时间例如10℃/h、30℃/h、60℃/h
步骤S9：晶体生长炉内温度降至室温后，取出晶棒并加工。
综上所述，本发明提出的多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法，通过采用环形结构的坩埚和“弓”字形加热单元配合，加热单元中间凸起部分穿过环形坩埚的轴心，可以对坩埚的中心部位加热，使模具能获得均匀的等温面；因此通过在坩埚环形槽区域等距分布多个模具，可以同时生长多支直径大于30mm的成形蓝宝石晶体。该法大大提高了生产效率，降低了单位晶体成本。
本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (5)
1.一种多支成形蓝宝石长晶装置，其特征在于：主要包括晶体生长炉、环形坩埚、加热机构和模具，
坩埚位于晶体生长炉内，其包括环形底部以及分别位于环形底部内、外圈的内筒和外筒，所述外筒、内筒与环形底部形成一体构成一个具有环形槽的坩埚；
加热机构包括若干水平设置的“弓”字形加热单元，所述加热单元以“弓”字形的中间凸起以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布，“弓”字形的中间凸起部分位于坩埚的轴线上，“弓”字形加热单元的边侧部分均布于坩埚的外侧；
模具有若干个，在坩埚的环形槽上方以坩埚的轴线为中心呈环形阵列分布。
2.根据权利要求1所述的专用长晶装置，其特征在于：所述坩埚环形槽的横截面直径在50~100mm之间，坩埚的高度在100~300mm之间，壁厚5~10mm之间；所述模具的直径大于30mm，小于坩埚环形槽的横截面直径。
3.根据权利要求1所述的专用长晶装置，其特征在于：所述坩埚还配备有用于托住坩埚的坩埚托盘，以及设置坩埚托盘底部的坩埚支撑杆，坩埚托盘为一个直径小于坩埚外径且具有若干支撑柱的盘体；所述 “弓”字形加热单元的边侧与中间凸起之间的连接部从相邻支承柱之间的间隙穿过。
4.根据权利要求1所述的专用长晶装置，其特征在于：所述加热单元还包括连接各“弓”字形加热单元边侧的弧形或环形加热单元。
5.一种采用上述多支成形蓝宝石长晶装置实现蓝宝石长晶的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤S1：将设定重量的蓝宝石块料或粉料作为原料装入坩埚中，坩埚置于晶体生长炉内，坩埚具有环形槽状的腔体；
步骤S2：通过真空系统对晶体生长炉内抽真空，至真空度为10-3Pa；
步骤S3：关闭真空系统，并充入10~100kpa的氩气；
步骤S4：通过加热机构均匀控制晶体生长炉升温至2050~2100℃，待原料熔化为熔体，熔体通过各模具的毛细管上升到顶部，形成熔体膜；
步骤S5：下籽晶，进行引晶；选用的定向籽晶为a向、c向、m向、n向或r向；
步骤S6：以10~100mm/h的速度提拉各晶体，至晶体生长结束；
步骤S7：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000℃，退火时间80~120小时；
步骤S8：以10~60℃/h的速度缓慢降温；
步骤S9：晶体生长炉内温度降至室温后，取出晶棒并加工。
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