CN111809240A - 一种高纯碲化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碲化镉的制备方法包括以下步骤：将碲与镉按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的碲与镉的混合物装入坩埚舟中；将坩埚舟放入石英管中，抽真空，并将石英管封口；将密封好的石英管放入水平定向凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，使碲与镉进行反应；反应完成后使坩埚舟、石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管，取出合成反应获得的碲化镉，所获得的碲化镉纯度为6N。本发明提供的碲化镉的制备方法中，首先对金属镉与碲进行单独处理，确保生产过程中不会产生大的蒸汽压，有效防止生产过程中发生炸管的可能性。同时将水平合成与水平定向凝固相结合，形成一步法制备6N及以上高纯碲化镉。
Description
技术领域
本发明属于薄膜太阳能材料领域，涉及一种高纯碲化镉材料水平一步法制备方法。
背景技术
CdTe是具有闪锌矿结构Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，具有很高的光吸收系数，1μm厚的CdTe可以吸收99％以上的阳光中大于禁带宽度的辐射能，很适合制作薄膜太阳电池。CdTe薄膜太阳电池与其他化合物薄膜电池相比具有以下特点：(1)CdTe的禁带宽度(约1.45eV)与太阳能光谱相匹配，高于硅等材料100倍的吸收系数特性，适合制备高效薄膜太阳电池，其理论转换转化率为28％；(2)CdTe相比硅材料具有功率温度系数低和弱光效应好等特性，更适于沙漠、高温等复杂的地理环境，以及在清晨、阴天等弱光环境下也能发电；(3)CdTe属于简单的二元化合物，易生成单相材料，已有多种技术可制备10％以上的CdTe小面积电池，其中CSS(近距离升华)和VTD(气相输运沉积)技术具有沉积速率高、原材料利用率高、生产成本低，以及所制备的膜质好、晶粒大等优点，应用最为广泛，可实现规模化生产。
目前，碲化镉的合成制备方法多种多样，且各有优缺点。专利号CN 102086031A公开了一种碲化镉液相合成方法，该方法是将碲和镉按摩尔比1:1比例混合均匀后在密封石英管中经高温液相合成；专利号CN103373715 A公开了一种利用垂直梯度凝固炉高温下合成碲化镉的方法；类似方法中受限于原料纯度，很难直接生产制备出高纯6N及以上的碲化镉产品，同时，因为只是简单将碲与镉按配比混合，在生产过程中，易因为温度控制异常使得密封石英管内突然产生极大的蒸汽压而造成炸管的风险。
发明内容
本发明针对现有工艺中存在的问题，采用水平液相合成后直接进行定向凝固提纯的方法，选用5N或者5N5的单质碲与镉金属为原料，提供一种一步法直接合成制备纯度为6N及以上高纯度碲化镉的工艺方法，过程中对金属镉与碲先进行单独处理，保证生产过程中不会产生大的蒸汽压，有效防止了生产过程中炸管的风险。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种碲化镉的制备方法，包括以下步骤：
S1将碲与镉按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；
S2将混合好的碲与镉的混合物装入坩埚舟中；
S3将坩埚舟放入石英管中，抽真空，并将石英管封口；
S4将密封好的石英管放入水平定向凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使碲与镉进行反应；
S5反应完成后使坩埚舟、石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管，取出合成反应获得的碲化镉，所获得的碲化镉纯度为6N。
优选地，在所述步骤S1之前还包括以下步骤：将原料碲装入坩埚舟后置于石英管中，在水平加热炉中通入惰性气体后，升温至500～600℃，恒温30～60min，使碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；将原料镉经5％～10％的稀酸处理并清洗烘干。
本发明之所以选择使碲原料在惰性气体下熔融成锭，是因为在熔融过程中碲原料中夹杂的碲氧化物及游离氧因为密度差及热运动漂浮至物料表面，便于处理，防止氧化物影响后续定向凝固提纯效果。优选地，所述惰性气体为氮气。
优选地，所述稀酸可选用盐酸、硝酸或硫酸，本发明之所以在合成反应前对镉粒进行稀酸处理，是因为通过稀酸与镉粒表面氧化膜进行反应，可以减少镉原料的氧化，而更有利于碲化镉的合成。
优选地，所述步骤S1中使用的碲为5N碲，所述镉为5N镉。
优选地，所述步骤S1中碲与镉的摩尔比为：碲:镉＝(1.15～1.05):1。
优选地，所述步骤S2中坩埚舟可选用高纯石英、高纯石墨、氮化硼材质。
优选地，所述步骤S3中石英管抽真空达到的真空度小于等于10-2Pa；所述石英管封口通过用氢氧火焰将石英管口熔融密封，使得石英管内的气压小于等于10-3Pa。
优选地，所述步骤S4中多段升温方式加热保温为：以5～10℃/min的升温速率升温至330～1125℃，保温30～180min。
优选地，所述步骤S4中多段升温方式加热保温具体步骤为：5～8℃/min的升温速率升温至330～400℃，保温30～60min；再以5～10℃/min的升温速率升温至480～600℃，保温60～100min；然后以10～15℃/min的升温速率升温至1095～1125℃，保温120～180min。
优选地，所述步骤S5中物料冷却的具体步骤为：将熔融合成好的碲化镉物料的坩埚舟头部移出高温区域并开始定向凝固，加热器移动速率为0.5～5cm/h，移动过程中加热器温度保持在1095～1125℃，10～30h后坩埚舟全部移出加热部分并冷凝成固态，关闭加热器，冷却至室温后。
优选地，所述步骤S5中还包括切除产品锭尾部6～10cm，即可得到中间段6N及以上高纯碲化镉。
本发明采用的定向凝固是利用杂质在主材料固液相溶解度的不同，坩埚内材料全部熔化后，控制一定的冷却温度，通过移动加热器实现杂质在固液相定向分布，最终使杂质富集在端部，从而实现对材料的提纯。根据定向凝固原理与碲化镉中不同金属杂质的分凝系数，杂质将主要富集在所得碲化镉锭的头尾两端；为了提高提纯效率与效果，坩埚舟的一端设计为类籽晶结构，使得熔融的碲化镉在定向凝固初始阶段进行引晶、放肩等类似单晶生长的工序，使得在定向凝固过程中碲化镉以类单晶的形式生长。
本发明的有益效果：本发明提供的碲化镉的制备方法中，首先对金属镉与碲先进行单独处理，确保生产过程中不会产生大的蒸汽压，有效防止了生产过程中炸管的产生。同时将水平合成与水平定向凝固相结合，形成一步法制备6N及以上高纯碲化镉。
具体实施方式
为了更加简洁明了的展示本发明的技术方案、目的和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
(1)原料的准备：将装有500g 5N碲块的石墨舟置于磨头石英管中，石英管放置于水平加热炉，通5N氮气30min对石英管排空后加热炉升温至500℃，保温60min后关闭加热器，使得高纯碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；
(2)冷却的碲锭经洁净的海绵刷打磨表面并用酒精与高压气体清洗吹扫干净去除表面氧化物后置于石墨舟内，称取重量为497g；按摩尔比1.15:1称取经5％稀盐酸处理并真空烘干的镉粒308.7g平铺于碲锭上；
(3)装好料的石墨舟置于石英管中，石英管经真空系统抽真空至5.0×10-3Pa后用氢氧火焰熔融石英管口并密封石英管；
(4)密封好的石英管放入水平定向凝固炉恒温区中，开启加热，以8℃/min的升温速率升温至400℃并保温30min，然后以10℃/min的升温速率继续升温至600℃并保温60min，再以15℃/min的速率升温至1125℃保温120min，保温结束后开启炉膛移动装置，使得炉膛从石墨舟头部缓慢向尾部移动，移动过程中保持加热器温度维持在1250℃，石墨舟头部类籽晶位置移动速率为1cm/h，运行10h，碲化镉料完成类似放肩、引晶的过程后移动速率调整为5cm/h，继续运行时间为10h；
(5)石墨舟全部移动出加热炉膛后关闭水平定向凝固炉，石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管管口取出合成好的碲化镉物料锭，切除碲化镉物料锭尾部6cm，并用高压高纯惰性气体吹扫清理剩余约40cm长碲化镉物料表面；
(6)对碲化镉锭取样分析其金属杂质及组分，结果为：金属杂质总和<1000ppbw，组分偏差<0.3％，所得碲化镉料纯度达到6N，同时碲、镉反应充分，组分均匀。
实施例2
(1)原料的准备：将装有1000g 5.5N碲块的石墨舟置于磨头石英管中，石英管放置于水平加热炉，通5N氮气40min对石英管排空后加热炉升温至550℃，保温45min后关闭加热使得高纯碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；
(2)冷却的碲锭经洁净的海绵刷打磨表面并用酒精与高压气体清洗吹扫干净去除表面氧化物后置于石墨舟内，称取重量为995g；按摩尔比1.10:1称取经7％稀盐酸处理并真空烘干的的镉粒796.8g平铺于碲锭上；
(3)装好料的石墨舟置于石英管中，石英管经真空系统抽真空至4.5×10-3Pa后用氢氧火焰熔融石英管口并密封石英管；
(4)密封好的石英管放入水平定向凝固炉恒温区中，开启加热，以6℃/min的升温速率升温至370℃并保温45min，然后以8℃/min的升温速率继续升温至550℃并保温75min，再以12℃/min的速率升温至1100℃保温150min，保温结束后开启炉膛移动装置，使得炉膛从石墨舟头部缓慢向尾部移动，移动过程中保持加热器温度维持在1100℃，石墨舟头部类籽晶位置移动速率为0.8cm/h，运行12h碲化镉料完成类似放肩、引晶的过程后移动速率调整为4cm/h，继续运行时间为15h；
(5)石墨舟全部移动出加热炉膛后关闭水平定向凝固炉，石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管管口取出合成好的碲化镉物料锭，切除碲化镉物料锭尾部8cm，并用高压高纯惰性气体吹扫清理剩余约40cm长碲化镉物料表面；
(6)对碲化镉锭取样分析其金属杂质及组分，结果为：金属杂质总和<500ppbw，组分偏差<0.3％，所得碲化镉料纯度达到6.5N，同时碲、镉反应充分，组分均匀。
实施例3
(1)原料的准备：将装有1500g5N碲块的石墨舟置于磨头石英管中，石英管放置于水平加热炉，通5N氩气45min对石英管排空后加热炉升温至600℃，保温30min后关闭加热使得高纯碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；
(2)冷却的碲锭经洁净的海绵刷打磨表面并用酒精与高压气体清洗吹扫干净去除表面氧化物后置于石墨舟内，称取重量为1492.3g；按摩尔比1.05:1称取经10％稀硝酸处理并真空烘干的的镉粒1251.9g平铺于碲锭上；
(3)装好料的石墨舟置于石英管中，石英管经真空系统抽真空至6.5×10-3Pa后用氢氧火焰熔融石英管口并密封石英管；
(4)密封好的石英管放入水平定向凝固炉恒温区中，开启加热，以5℃/min的升温速率升温至330℃并保温60min，然后以5℃/min的升温速率继续升温至480℃并保温100min，再以10℃/min的速率升温至1095℃保温180min，保温结束后开启炉膛移动装置，使得炉膛从石墨舟头部缓慢向尾部移动，移动过程中保持加热器温度维持在1095℃，石墨舟头部类籽晶位置移动速率为0.5cm/h，运行15h碲化镉料完成类似放肩、引晶的过程后移动速率调整为3cm/h，继续运行时间为30h；
(5)石墨舟全部移动出加热炉膛后关闭水平定向凝固炉，石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管管口取出合成好的碲化镉物料锭，切除碲化镉物料锭尾部10cm，并用高压高纯惰性气体吹扫清理剩余约80cm长碲化镉物料表面；
(6)对碲化镉锭取样分析其金属杂质及组分，结果为：金属杂质总和<1000ppbw，组分偏差<0.3％，所得碲化镉料纯度达到6N，同时碲、镉反应充分，组分均匀。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将碲与镉按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；
S2将混合好的碲与镉的混合物装入坩埚舟中；
S3将坩埚舟放入石英管中，抽真空，并将石英管封口；
S4将密封好的石英管放入水平定向凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使碲与镉进行反应；
S5反应完成后使坩埚舟、石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管，取出合成反应获得的碲化镉，所获得的碲化镉纯度为6N。
2.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1之前还包括以下步骤：将原料碲装入坩埚舟后置于石英管中，在水平加热炉中通入惰性气体后，升温至500～600℃，恒温30～60min，使碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；将原料镉经5％～10％的稀酸处理并清洗烘干。
3.如权利要求2所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述稀酸为盐酸、硝酸或硫酸。
4.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中使用的碲为5N碲，所述镉为5N镉。
5.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碲与镉的摩尔比为：碲:镉＝(1.15～1.05):1。
6.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中石英管抽真空达到的真空度小于等于10-2Pa；所述石英管封口通过用氢氧火焰将石英管口熔融密封，使得石英管内的气压小于等于10-3Pa。
7.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中多段升温方式加热保温具体为：以5～10℃/min的速率升温至330～1125℃，保温30～180min。
8.如权利要求7所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中多段升温方式加热保温具体步骤为：5～8℃/min的升温速率升温至330～400℃，保温30～60min；再以5～10℃/min的升温速率升温至480～600℃，保温60～100min；然后以10～15℃/min的升温速率升温至1095～1125℃，保温120～180min。
9.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中物料冷却的具体步骤为：将熔融合成好的碲化镉物料的坩埚舟头部移出高温区域并开始定向凝固，加热器移动速率为0.5～5cm/h，移动过程中加热器温度保持在1095～1125℃，10～30h后坩埚舟全部移出加热部分并冷凝成固态，关闭加热器，冷却至室温后。
10.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中还包括切除产品锭尾部6～10cm，即可得到中间段6N及以上高纯碲化镉。
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