CN112194105B - 一种碲化镉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及半导体材料技术领域，提供了一种碲化镉的制备方法，将碲和镉混合进行熔炼，得到碲化镉粗品；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa；然后进行真空净化，得到碲化镉。本发明通过采用加压熔炼的方式，降低了碲镉的合成反应温度，且原料利用率同样较高。实施例结果显示，熔炼温度在470℃情况下，即使通过真空提纯后(纯度为99.999％)，产物的收率仍然高达98.5％以上(间接表明粗产物的收率更高)。上述实验结果表明，本发明在降低碲化镉合成温度的情况下，同样具有较高的产率。

Description

一种碲化镉的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。

背景技术

碲化镉(化学式：CdTe)是一种重要的半导体材料，在光谱分析、太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等方面有着重要应用，因此碲化镉的制备显得尤为重要。

目前碲化镉的制备方法主要是采用碲粉和镉粉混合合成。例如，专利CN108069456公开了一种碲化镉制备方法，该方法包括合成和净化两个步骤，首先将碲、镉原料混合装入石英舟中，再将石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中进行加热合成反应，反应完成后再将粗品破碎装入石英管中，封管抽真空装进垂直凝固炉中，加热去除杂质后即得产品。专利CN106495107A同样公开了一种碲化镉的制备方法，该方法包括以下步骤：1)首先碲粉和镉粉按1:1.2～1.25的比重进行混合；2)将混合后的原料进行研磨、搅拌使碲粉和镉粉混合均匀；3)将均匀混合后的原料装入石墨舟中，然后将石墨舟置于合成炉中进行合成；4)将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；5)经研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，即得产品。虽然上述方法均可以在原料利用率较高的情况下，实现碲化镉的制备，但是上述方法均需要在800℃及以上的高温条件下进行。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，本发明提供的制备方法原料利用率同样较高，且碲化镉的合成温度在800℃以下。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种碲化镉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碲和镉混合后进行熔炼，得到碲化镉粗品；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa；

(2)将所述步骤(1)得到的碲化镉粗品进行真空净化，得到碲化镉。

优选地，所述步骤(1)中的碲和镉的纯度均为5N或以上。

优选地，所述步骤(1)中的碲和镉的物质的量的比为1︰(0.94～1.06)。

优选地，所述步骤(1)中的熔炼在惰性氛围下进行。

优选地，所述步骤(1)中的惰性氛围包括氮气和/或氩气。

优选地，所述步骤(1)中的熔炼的升温速率为250～350℃/h。

优选地，所述步骤(1)中的熔炼的保温时间为60～150min。

优选地，所述步骤(2)中的真空净化的真空度为1～20Pa。

优选地，所述步骤(2)中的真空净化的温度为450～500℃，真空净化的时间为30～90min。

本发明提供了一种碲化镉的制备方法，包括以下步骤：将碲和镉混合进行熔炼，得到碲化镉粗品；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa；然后进行真空净化，得到碲化镉。本发明通过采用加压熔炼的方式，不但降低了碲镉的合成反应温度，而且在通过真空净化进行进一步提纯后，原料利用率同样较高。实施例结果显示，熔炼温度在470℃情况下，通过真空净化提纯后(纯度为99.999％)，产物的收率仍然高达98.5％以上(间接表明粗产物的收率更高)。上述实验结果表明，本发明在降低碲化镉合成温度的情况下，同样具有较高的产率。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种碲化镉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碲和镉混合后进行熔炼，得到碲化镉粗品；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa；

(2)将所述步骤(1)得到的碲化镉粗品进行真空净化，得到碲化镉。

本发明将碲和镉混合后进行熔炼，得到碲化镉粗品。

本发明对所述碲和镉的来源没有特殊规定，使用本领域技术人员熟知的方法进行制备或使用市售的商品均可。

在本发明中，所述碲和镉的纯度均优选为5N或以上。在本发明中，所述碲和镉的纯度为5N或以上，避免原料中杂质过多，影响制备出的碲化镉的纯度。

在本发明中，所述碲和镉的物质的量的比优选为1︰(0.94～1.06)，更优选为1︰(0.95～1.05)。在本发明中，所述碲和镉的物质的量的比控制在上述范围有利于得到纯度较高的碲化镉，同时可以降低后续进一步提纯时真空净化的温度。

在本发明中，所述碲和镉的混合优选在坩埚中进行。本发明对所述坩埚的种类没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的用于金属熔炼的坩埚即可。

在本发明中，所述熔炼优选在反应器中进行；所述反应器优选为加压发应器。在本发明中，所述加压反应器可以承受熔炼过程中需要的压力。

在本发明中，所述熔炼优选在惰性氛围下进行。在本发明中，所述所述惰性氛围的气体优选包括氮气和/或氩气更优选为氮气。在本发明中，所述氮气为常见的惰性氛围提供者，避免熔炼过程中空气中的氧对合成过程的影响。

在本发明中，所述熔炼的保温温度为450～500℃，优选为470℃。在本发明中，所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa，优选为0.5MPa。在本发明中，所述熔炼的压力在上述范围，可以将所述熔炼的保温温度降至450～500℃，便可实现碲和镉的熔炼。

本发明优选将反应器加压至熔炼的压力后升温至熔炼的保温温度。在本发明中，所述熔炼的升温速率优选为250～350℃/h，更优选为300℃/h。在本发明中，所述熔炼的升温速率控制在上述范围，一方面避免反应器因升温过快而遭受到破坏，另一方面可以提高合成的速率。

在本发明中，所述熔炼的保温时间优选为60～150min，更优选90～120min。在本发明中，所述保温时间控制在上述范围，碲和镉可以实现充分反应。

熔炼的保温结束后，本发明优选将所述反应器进行降温和降压。

本发明对所述降温和降压的顺序没有特殊规定，采用常规的降温和降压顺序将反应器的温度降至室温室压即可。

在本发明中，所述降温方式优选为自然冷却。

本发明对熔炼完成后所述降压方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的将反应器中的压力释放至常压即可。

得到碲化镉粗品后，本发明将所述碲化镉粗品进行真空净化，得到碲化镉。

本发明对所述真空净化装置没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的真空净化装置即可。

在本发明中，所述真空净化的真空度优选为1～20Pa，更优选1～10Pa。

在本发明中，所述真空净化的温度优选为450～500℃，更优选为470℃；所述真空净化的时间优选为30～90min，更优选60～90min。在本发明中，所述真空净化的条件控制在上述范围，有利于得到高纯碲化镉。

真空净化完成后，本发明优选将所述真空净化装置冷却后通气。

在本发明中，所述真空净化装置冷却的方式优选为自然降温。

在本发明中，所述通气的气体优选为氮气。在本发明中，所述氮气用来将真空净化装置中的压力恢复到常压。

本发明提供的碲化镉的制备方法的工艺流程如图1所示，将纯度均为5N的碲和镉加压熔炼后真空净化，得到纯度为5N的碲化镉。

本发明提供的碲化镉的制备方法，将碲和镉混合进行熔炼，得到碲化镉；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa。本发明通过采用加压熔炼的方式，降低了碲镉的合成反应温度，且原料利用率同样较高。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

碲化镉的制备方法如下：

(1)加压熔炼：按照碲镉摩尔比1：1.05称取纯度均在5N及以上级别的碲和镉原料共30kg，放入石英坩埚中，将其放入加压反应器内；通入保护性气体氮气排除空气，并继续通入氮气使反应器中形成0.5MPa高压；接着以300℃/h的升温速率进行加热升温，升温至470℃后，在此温度下进行保温90min后，停止加热自然冷却至室温，将加压反应器压力降至常压，得到碲化镉粗品。

(2)真空净化：将步骤(1)得到的装有碲化镉粗品的石英坩埚放入真空炉内并抽真空，待压力降至10Pa；加热到470℃，在此温度下保温60min，停止加热自然冷却至室温，通氮气至常压，得到碲化镉(纯度99.999％)，共29.56kg(收率98.5％)。

实施例2

(1)加压熔炼：按照碲镉摩尔比1：0.95称取纯度均在5N及以上级别的碲和镉原料共30kg，放入石英坩埚中，将其放入加压反应器内；通入保护性气体氮气排除空气，并继续通入氮气使反应器中形成0.5MPa高压；接着以300℃/h的升温速率进行加热升温，升温至470℃后，在此温度下进行保温90min后，停止加热自然冷却至室温，将加压反应器压力降至常压，得到碲化镉(此时碲化镉为粗品)。

(2)真空净化：将实施例2得到的装有碲化镉粗品的石英坩埚放入真空炉内并抽真空，待压力降至10Pa；加热到470℃，在此温度下保温60min，停止加热自然冷却至室温，通氮气至常压，得到碲化镉(纯度99.999％)，共29.66kg(收率98.9％)。

从实施例1～2可以看出，本发明提供的碲化镉的制备方法，熔炼温度仅在470℃情况下，即使通过真空提纯后(纯度为99.999％)，产物的收率仍然高达98.5％以上(间接表明粗产物的收率更高)。相比现有技术需要800℃以上的熔炼温度，本发明大大降低了反应的能耗。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种碲化镉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碲和镉混合后进行熔炼，得到碲化镉粗品；所述熔炼的保温温度为450～500℃；所述熔炼的压力为0.4～0.6MPa；

(2)将所述步骤(1)得到的碲化镉粗品进行真空净化，得到碲化镉；

所述步骤(2)中的真空净化的真空度为1～20Pa；

所述步骤(2)中的真空净化的温度为450～500℃，真空净化的时间为30～90min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碲和镉的纯度均为5N或以上。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碲和镉的物质的量的比为1︰(0.94～1.06)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的熔炼在惰性氛围下进行。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的惰性氛围包括氮气和/或氩气。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的熔炼的升温速率为250～350℃/h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的熔炼的保温时间为60～150min。

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