CN1171778C - 碲化镉粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化镉粉末的制备方法，首先将镉粉和碲粉按化学配比进行混合；将混合后的材料进行研磨、搅拌使镉粉和碲粉混合均匀；把均匀混合的镉粉和碲粉置于真空条件下的坩埚中，对坩埚进行加热，使坩埚中的镉粉和碲粉进行化合反应，形成碲化镉材料；将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；对经过研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理即可。采用本发明不仅可以大幅度地提高制成品的纯度，而且不会对环境和操作人员成污染和损害。
Description
一、技术领域
本发明属于光电材料制备工艺领域，特别涉及一种碲化镉粉末的制备方法。
二、背景技术
经查新，目前仅日本专利涉及到本发明的内容，其具体方法是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法需要较高的温度，热棒加热不够均匀，反应不够充分。其他文献报道是碲化镉薄膜的制备方法，即采用独立两个坩埚分别蒸发碲和镉，然后在加热的衬底基片上反应生成CdTe薄膜，这种方法是一种薄膜制备的方法，它是直接利用碲和镉的单体粉末，在制作过程中，一方面难于准确控制碲和镉的蒸发量，另一方面，在大量制备碲化镉薄膜进行器件应用中，工作人员接触镉粉的机会较多，对工作人员和环境易造成污染和损害。虽同一领域，但不是粉末制备。
三、发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够提高成品纯度，不会对环境和操作人员造成污染和损害的碲化镉粉末的制备方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是：首先将镉粉和碲粉按：1∶1.14～1∶1.18的重量比进行混合；将混合后的材料进行研磨、搅拌使镉粉和碲粉混合均匀；把均匀混合的镉粉和碲粉置于真空条件下的坩埚中，将坩埚加热到125℃-160℃，使坩埚中的镉粉和碲粉进行化合反应，形成碲化镉材料；将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；经过研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450-500℃之间，退火时间为1-1.5小时。
本发明的另一特点是：坩埚的外部绕有加热电阻丝；真空坩埚是将坩埚的真空室抽到1×10-1-1×10-2帕的真空。
本发明不仅可直接用CdTe粉末制备薄膜，而且整个制备过程是在真空条件下进行反应，可以较大幅度地提高制成品的纯度，由于真空机组排出的气体经过过滤和处理，不会对环境和操作人员成污染和损害，此外，本发明所进行的化学反应温度要求较低。
四、具体实施方式
实施例1，将镉粉和碲粉按1∶1.14的重量比进行混合配料，并进行研磨、搅拌使镉粉与碲粉混合均匀；把经研磨混合后的镉粉和碲粉的混合物置于外部绕有加热电阻丝的真空坩锅中；坩锅真空室的真空抽到1×10-2帕；此时，对坩埚加热，加热温度为160℃时，坩埚内的镉粉和碲粉即可发生化学反应，生成CdTe材料；将镉粉和碲粉的反应生成物CdTe再次进行研磨，充分混合；将经过研磨后的CdTe材料置于真空退火炉中进行退火，退火温度控制在450℃，退火时间为1小时，即可得到CdTe粉末。
实施例2，将镉粉和碲粉按1∶1.15的重量比进行混合配料，并进行研磨、搅拌使镉粉与碲粉混合均匀；把经研磨混合后的镉粉和碲粉的混合物置于外部绕有加热电阻丝的真空坩锅中；坩锅真空室的真空抽到1×10-1帕；此时，对坩埚加热，加热温度为125℃时，坩埚内的镉粉和碲粉即可发生化学反应，生成CdTe材料；将镉粉和碲粉的反应生成物CdTe再次进行研磨，充分混合；将经过研磨后的CdTe材料置于真空退火炉中进行退火，退火温度控制在500℃，退火时间为1.2小时，即可得到CdTe粉末。
实施例3，将镉粉和碲粉按1∶1.16的重量比进行混合配料，并进行研磨、搅拌使镉粉与碲粉混合均匀；把经研磨混合后的镉粉和碲粉的混合物置于外部绕有加热电阻丝的真空坩锅中；坩锅真空室的真空抽到1×10-2帕；此时，对坩埚加热，加热温度为132℃时，坩埚内的镉粉和碲粉即可发生化学反应，生成CdTe材料；将镉粉和碲粉的反应生成物CdTe再次进行研磨，充分混合；将经过研磨后的CdTe材料置于真空退火炉中进行退火，退火温度控制在470℃，退火时间为1.5小时，即可得到CdTe粉末。
实施例4，将镉粉和碲粉按1∶1.18的重量比进行混合配料，并进行研磨、搅拌使镉粉与碲粉混合均匀；把经研磨混合后的镉粉和碲粉的混合物置于外部绕有加热电阻丝的真空坩锅中；坩锅真空室的真空抽到1×10-1帕；此时，对坩埚加热，加热温度为140℃时，坩埚内的镉粉和碲粉即可发生化学反应，生成CdTe材料；将镉粉和碲粉的反应生成物CdTe再次进行研磨，充分混合；将经过研磨后的CdTe材料置于真空退火炉中进行退火，退火温度控制在480℃，退火时间为1.4小时，即可得到CdTe粉末。
实施例5，将镉粉和碲粉按1∶1.17的重量比进行混合配料，并进行研磨、搅拌使镉粉与碲粉混合均匀；把经研磨混合后的镉粉和碲粉的混合物置于外部绕有加热电阻丝的真空坩锅中；坩锅真空室的真空抽到1×10-2帕；此时，对坩埚加热，加热温度为158℃时，坩埚内的镉粉和碲粉即可发生化学反应，生成CdTe材料；将镉粉和碲粉的反应生成物CdTe再次进行研磨，充分混合；将经过研磨后的CdTe材料置于真空退火炉中进行退火，退火温度控制在460℃，退火时间为1.3小时，即可得到CdTe粉末。
Claims (5)
1、碲化镉粉末的制备方法，其特征在于：
1)首先将镉粉和碲粉按1∶1.14～1∶1.18的重量比进行混合；
2)将混合后的材料进行研磨、搅拌使镉粉和碲粉混合均匀；
3)把均匀混合的镉粉和碲粉置于真空条件下的坩埚中，将坩埚加热到125℃-160℃，使坩埚中的镉粉和碲粉进行化合反应，形成碲化镉材料；
4)将生成的碲化镉材料再次进行研磨，混合；
5)经过研磨后的碲化镉材料置于加热炉中进行退火处理，温度控制在450-500℃之间，退火时间为1-1.5小时。
2、根据权利要求1所述的碲化镉粉末的制备方法，其特征在于：所说的坩埚的外部绕有加热电阻丝。
3、根据权利要求1所述的碲化镉粉末的制备方法，其特征在于：所说的真空坩埚是将坩埚的真空室抽到1×10-1-1×10-2帕的真空。
4、根据权利要求1所述的碲化镉粉末的制备方法，其特征在于：所说的镉粉和碲粉按1∶1.15～1∶1.17的重量比进行混合的；坩埚的加热温度为125℃-158℃；在加热炉中进行退火处理的温度为460-500℃之间，退火时间为1.2-1.3小时。
5、根据权利要求1所述的碲化镉粉末的制备方法，其特征在于：所说的镉粉和碲粉按1∶1.14的重量比进行混合的；坩埚的加热温度为160℃；在加热炉中进行退火处理的温度为450℃，退火时间为1小时。
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