CN106495108B - 碲化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碲化镉的制备方法，将碲化镉粉加入到碲粉和镉粉中均质混合后，进行加热合成。该方法减缓了碲化镉合成反应的剧烈程度，避免物料附着在反应容器内壁以及石英管上造成浪费，反应充分，提高了产品收率，易于将碲化镉产品与反应容器剥离。本发明中反应容器及石英管均可循环使用，反应无需高温高压，对设备要求低，工艺流程短，产品收率高，产量大，可实现批量生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉是一种化合物半导体材料，其能隙值为1.45eV，且是直接能隙，处于理想的太阳电池能隙范围，有很好的光电转换效率。碲化镉薄膜太阳能电池制造成本低，效率高，适合大规模的产业化，也用于制作红外调制器、HgCdTe衬底、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测等。
目前，合成碲化镉的方法多种多样，主要是采用碲粉和镉粉混合合成。授权公告专利CN103818886B公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比1:1均质混合后置于石墨舟中，再放入合成炉中排出空气后，分三段升温进行一次合成；同样专利CN103420346B公开了一种碲化镉的制备方法，该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比为1:1混合，放置于石墨舟中，再放到合成炉中的石英管中，排出空气后，分三段升温进行一次合成；因碲粉和镉粉反应剧烈，甚至会造成喷溅，使碲化镉造成浪费，产品收率低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种产品高收率的碲化镉制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：碲化镉的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：取合格的碲粉、镉粉与碲化镉粉进行均质混合；
步骤S2：将均质后的原料装入反应容器内，再将反应容器放入气氛炉中的石英管内，通入保护性气体排出石英管内空气后，开始加热升温，升温速率为5~20℃/min，升温至400~600℃，保温0.5~3h后停止加热；
步骤S3：温度低于100℃后，停止通入保护性气体，出炉得到碲化镉；
所述步骤S1中碲粉和镉粉的摩尔比为1:1，碲化镉粉的质量为碲粉和镉粉总重的5~30%。
作为本发明的进一步改进，所述碲化镉制备方法还包括步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中均质时间为1~4h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中碲粉、镉粉、碲化镉粉粒径均小于150μm，纯度为3N以上。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2加热升温前，通入保护性气体气体流量为2~10L/min，时间为10~30min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中反应容器为石墨舟或内部镀碳的石英舟中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中保护性气体为惰性气体或还原性气体中的任意一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述还原性气体包括氢气。
本发明通过在碲粉和镉粉中加入碲化镉粉，减缓了反应的剧烈程度，反应过程中石英管上无飞溅的物料，反应容器内壁上亦无附着的物料，物料反应充分，提高了产品收率，易于将碲化镉从反应容器中剥离。本发明中反应容器及石英管均可循环使用，反应无需高温高压，对设备要求低，工艺流程短，产品收率高，产量大，可实现批量生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：碲化镉的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：取合格的碲粉、镉粉与碲化镉粉进行均质混合；
步骤S2：将均质后的原料装入反应容器内，再将反应容器放入气氛炉中的石英管内，通入保护性气体排出石英管内空气后，开始加热升温，升温速率为5~20℃/min，升温至400~600℃，保温0.5~3h后停止加热；
步骤S3：温度低于100℃后，停止通入保护性气体，出炉得到碲化镉；
所述步骤S1中碲粉和镉粉的摩尔比为1:1，碲化镉粉的质量为碲粉和镉粉总重的5~30%。
本发明提供的碲化镉的制备方法，还包括步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
本发明所述将均质混合后的原料装入反应器容后，再将反应容器放入气氛炉中的石英管中，用磨砂口的石英帽盖好石英管一端，密封好接口处，石英管另一端连接一根进气管道，用于进保护性气体；石英帽一端连接一个出气管道，用于排出保护性气体，通保护性气体排出石英管内的空气，优选的，流量为2~10L/min，时间为10~30min，石英管内空气排完后，开始升温，此时保护性气体的流量为2~10L/min，与升温前保护性气体种类及流量相同，亦可不同。本发明采用的保护性气体为惰性气体或还原性气体中的任意一种或多种，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中任意一种或多种，所述还原性气体包括氢气，进一步地说，还原性气体可以是氢气与惰性气体的混合气体，更进一步地说，还原性气体可以是本质上为氢气的气体。
本发明将碲化镉粉加入到碲粉和镉粉中均质混合，减缓了碲化镉合成反应的剧烈程度，避免物料附着在反应容器内壁以及石英管上造成浪费，物料反应充分，提高了产品收率，同时因加入碲化镉粉，反应容器内壁上未有附着的碲化镉，有利于分离取出碲化镉产品。
以下实施例均采用纯度为5N的原料制备碲化镉产品，同样，纯度为3N或4N的原料也可按本发明提供的方法制备碲化镉。
实施例1。
步骤S1：分别取2.000kg碲粉、1.762kg镉粉、1kg碲化镉粉混合，置于均质机上进行均质混合1h，碲粉、镉粉、碲化镉粉粒度均小于150μm，纯度为5N。
步骤S2：将上述均质混合后原料装入石墨舟中，再放入气氛炉中石英管内，用磨砂口的石英帽盖好石英管，密封好接口处，石英管进气管通入氮气排出石英管内空气，流量为2L/min，保持进气30min后，开始加热升温，升温速率为10℃/min，升温至400℃，保温3h后，停止加热，继续通氮气。
步骤S3：开始自然降温，当温度低于100℃时，停止通氮气，出炉得到碲化镉。
步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
出炉后的石墨舟内壁上无附着的物料，石英管上亦无喷溅的物料，且合成的碲化镉与石墨舟易于分离，碲化镉收率达99.1%以上，纯度为5N以上。
实施例2。
步骤S1：分别取5.000kg碲粉、4.404kg镉粉、2.8kg碲化镉粉混合，置于均质机上进行均质混合2.5h，碲粉、镉粉、碲化镉粉粒度均小于150μm，纯度为5N。
步骤S2：将上述均质混合后原料装入石墨舟中，再放入气氛炉中石英管内，用磨砂口的石英帽盖好石英管，密封好接口处，石英管进气管通入氢气排出石英管内空气，流量为4L/min，保持进气20min后，开始加热升温，升温速率为15℃/min，升温至500℃，保温1h后，停止加热，继续通氢气。
步骤S3：步骤S3：开始自然降温，当温度低于100℃时，停止通氢气，出炉得到碲化镉。
步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
出炉后的石墨舟内壁上无附着的物料，石英管上亦无喷溅的物料，且合成的碲化镉与石墨舟易于分离，碲化镉收率达99.4%以上，纯度为5N以上。
实施例3。
步骤S1：分别取10.000kg碲粉、8.808kg镉粉、1.0kg碲化镉粉混合，置于均质机上进行均质混合4h，碲粉、镉粉、碲化镉粉粒度均小于150μm，纯度为5N。
步骤S2：将上述均质混合后原料装入石墨舟中，再放入气氛炉中石英管内，用磨砂口的石英帽盖好石英管，密封好接口处，石英管进气管通入氮气排出石英管内空气，流量为10L/min，保持进气10min后，开始加热升温，升温速率为8℃/min，升温至600℃，保温0.5h后，停止加热，继续通氮气。
步骤S3：步骤S3：开始自然降温，当温度低于100℃时，停止通氮气，出炉得到碲化镉。
步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
出炉后的石墨舟内壁上无附着的物料，石英管上亦无喷溅的物料，且合成的碲化镉与石墨舟易于分离，碲化镉收率达99.3%以上，纯度为5N以上。
比较例1。
步骤S1：分别取2.658kg碲粉与2.342kg镉粉混合，置于均质机上均质1h，碲粉、镉粉粒度均小于150μm，纯度为5N。
步骤S2：将上述均质混合后原料装入石墨舟中，再放入气氛炉中石英管内，用磨砂口的石英帽盖好石英管，密封好接口处，石英管进气管通入氮气排出石英管内空气，流量为2L/min，保持进气30min后，开始加热升温，升温速率为10℃/min，升温至400℃，保温3h后，停止加热，继续通氮气。
步骤S3：步骤S3：开始自然降温，当温度低于100℃时，停止通氮气，出炉得到碲化镉。
步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
出炉后的石墨舟内壁上附着一层物料，石英管上也有少量喷溅的物料，经重量法检测，内壁上所附着物料的碲含量为52.57%，明显低于碲化镉的理论碲含量53.17%，因此石墨舟内壁上物料为不合格碲化镉。
比较例1中碲化镉与石墨舟分离困难，产品收率仅为90.8%，总损失率达9.2%。
将实施例1、2、3中碲化镉产品均分别采用ICP-MS检测杂质元素含量、重量法检测产品碲含量，检测结果分别如表1、表3所示。
表1为ICP-MS检测实施例1、2、3中碲化镉产品的杂质含量结果。
表2 为实施例1、2、3、比较例1中碲化镉产品收率。
表3为重量法检测实施例1、2、3中碲化镉产品的碲含量结果。
表1 ICP-MS检测碲化镉产品中杂质含量结果
表2 碲化镉产品收率
| 序号 | 产品收率 |
| 实施例1 | 99.1% |
| 实施例2 | 99.4% |
| 实施例3 | 99.3% |
| 比较例1 | 90.8% |
表3 重量法检测碲含量结果
| 序号 | 碲含量 |
| 实施例1 | 53.18% |
| 实施例2 | 53.16% |
| 实施例3 | 53.15% |
从表1可以看出，本发明实施例中获得的碲化镉纯度达到5N以上；从表2可以看出，本发明碲化镉产品收率高达99%以上；从表3可以看出，本发明制备的碲化镉碲含量均接近理论值53.17%，反应充分，所得碲化镉均为合格碲化镉产品。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (9)
1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：取合格的碲粉、镉粉与碲化镉粉进行均质混合；
步骤S2：将均质后的原料装入反应容器内，再将反应容器放入气氛炉中的石英管内，通入保护性气体排出石英管内空气后，开始加热升温，升温速率为5~20℃/min，升温至400~600℃，保温0.5~3h后停止加热；
步骤S3：温度低于100℃后，停止通入保护性气体，出炉得到碲化镉；
所述步骤S1中碲粉和镉粉的摩尔比为1:1，碲化镉粉的质量为碲粉和镉粉总重的5~30%。
2.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，还包括步骤S4：碲化镉经破碎、筛分得到不同粒度的碲化镉产品。
3.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中均质时间为1~4h。
4.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碲粉、镉粉、碲化镉粉粒径均小于150μm，纯度为3N以上。
5.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2加热升温前，通入保护性气体气体流量为2~10L/min，时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中反应容器为石墨舟或内部镀碳的石英舟中的任意一种。
7.根据权利要求1所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中保护性气体为惰性气体或还原性气体中的任意一种或多种。
8.根据权利要求7所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的任意一种或多种。
9.根据权利要求7所述碲化镉的制备方法，其特征在于，所述还原性气体包括氢气。
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